CN109627980B - 一种可常温固化的疏水镀膜液及其制备方法和疏水镀膜 - Google Patents

一种可常温固化的疏水镀膜液及其制备方法和疏水镀膜 Download PDF

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Abstract

本发明属于疏水材料技术领域，具体涉及一种可常温固化的疏水镀膜液及其制备方法和疏水镀膜。本发明提供了一种可常温固化的疏水镀膜液，由包括以下质量百分含量的组分制备得到：纳米颗粒0.1～5％、氟碳硅烷1～10％、有机硅树脂1～15％、偶联剂1～5％和溶剂余量。本发明中氟碳硅烷与有机硅树脂在偶联剂的作用下交联盘旋形成大的分子网络，得到微观粗糙表面；分散在溶剂中的纳米颗粒会分布在分子网络周围包裹粘附，增加疏水镀膜液与物体表面的吸附力。实验表明，本发明所述疏水镀膜液可常温固化且常温固化速度快；疏水镀膜液固化后得到的疏水镀膜在物体表面疏水角为110°～120°，疏水性能稳定。

Description

一种可常温固化的疏水镀膜液及其制备方法和疏水镀膜
技术领域
本发明属于疏水材料技术领域，具体涉及一种可常温固化的疏水镀膜液及其制备方法和疏水镀膜。
背景技术
当水在物体表面接触角大于90度时，称该物体疏水。为了使物体表面具有疏水性，通常可以在物体表面采用刷镀、喷镀或真空镀等方法镀一层薄膜，通过薄膜具有的粗糙的表面微观结构和低表面能物质成分作用，降低水在镀膜表面的接触角，达到物体疏水的目的；这层薄膜，称为疏水镀膜；成膜液称为疏水镀膜液。
但现有技术在制备疏水镀膜的过程中，疏水镀膜的成膜条件比较苛刻，需要高温固化或辐照固化，且成膜时间较长，往往需要固化几个小时至几十个小时，等待的时间长，不利于工作效率的提高。因此，在保证疏水效果的前提下，提高疏水镀膜工程效率，制备一种可常温快速固化成膜的疏水镀膜产品显得十分迫切。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可常温固化的疏水镀膜液，使所得到的镀膜液可常温下快速固化，且固化后镀膜均匀稳定、成膜质量好，可保证疏水效果；本发明还提供了一种可常温固化的疏水镀膜液的制备方法及其疏水镀膜。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种可常温固化的疏水镀膜液，其特征在于，由包括以下质量百分含量的组分制备得到：
Figure BDA0001918083250000011
优选的，所述纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铝纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒和二氧化锆纳米颗粒中的一种或多种；所述溶剂为10～99wt.％的乙醇溶液。
优选的，所述氟碳硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、三甲氧基氟硅烷和乙烯基三甲氧基氟硅烷中的一种或多种；
所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷和β-(3，4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
优选的，所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、氨基改性有机硅聚合复配物、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述疏水镀膜液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒与溶剂混合，得到悬浮液；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液与氟碳硅烷、有机硅树脂和偶联剂进行回流搅拌，得到疏水镀膜液。
优选的，所述步骤(1)中纳米颗粒与溶剂的混合在超声条件下进行。
优选的，所述超声的频率为25kHz～60kHz，所述超声的时间为2～120min。
优选的，所述步骤(2)中回流搅拌的温度为30～60℃，所述回流搅拌的时间为1～6h。
本发明还提供了一种疏水镀膜，由上述技术方案所述的疏水镀膜液或上述制备方法得到的疏水镀膜液在基体上固化得到。
优选的，所述固化前将所述疏水镀膜液涂覆在基体上；所述疏水镀膜液在基体上的涂覆方式为擦涂；所述擦涂的擦涂量为0.5～1mL/dm2。
本发明提供了一种可常温固化的疏水镀膜液，由包括以下质量百分含量的组分制备得到：纳米颗粒0.1～5％、氟碳硅烷1～10％、有机硅树脂1～15％、偶联剂1～5％和余量的溶剂。本发明利用氟碳硅烷具有极低的表面活化能的特点，可以作为一种低表面能化学键引入疏水镀膜结构中，而且硅烷键可与有机硅树脂在偶联剂的作用下交联盘旋形成大的分子网络，使疏水镀膜的表面微观结构较为粗糙，具有疏水性能；分散在溶剂中的纳米颗粒会分布在分子网络周围包裹粘附，增加疏水镀膜液与物体表面的吸附力，促进疏水镀膜液的常温快速固化。
实验效果表明，本发明所述疏水镀膜液可常温固化，固化时间小于1min，可见常温固化速度快。疏水镀膜液固化后得到的疏水镀膜在物体表面疏水角为110°～120°，疏水效果好；在175g载荷摩擦力下摩擦50次，疏水镀膜依然具有良好的疏水性能，疏水镀膜疏水性能稳定。
附图说明
图1为本发明应用例1水接触角测试图；
图2为本发明应用例2水接触角测试图；
图3为本发明应用例3水接触角测试图；
图4为本发明对比例1水接触角测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种可常温固化的疏水镀膜液，由包括以下质量百分含量的组分制备得到：
Figure BDA0001918083250000031
在本发明中，若无特殊说明，所有的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品即可。
以质量百分含量计，本发明提供的可常温固化的疏水镀膜液的制备原料包括纳米颗粒0.01～25％，优选为0.1～15％，更优选为0.1～5％。在本发明中，所述纳米颗粒优选为金属氧化物纳米颗粒和/或二氧化硅纳米颗粒；所述金属氧化物纳米颗粒优选为二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铝纳米颗粒和二氧化锆纳米颗粒中的一种或多种；即所述纳米颗粒优选为二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铝纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒和二氧化锆纳米颗粒中的一种或多种。在本发明中，所述纳米颗粒的粒径优选为10～35nm，更优选为15～20nm。在本发明中，所述纳米颗粒可分散在疏水镀膜液中，一方面增加疏水液固化后得到的疏水镀膜的微观粗糙度，另一方面会分布在分子网络周围包裹粘附，增加疏水镀膜液与物体表面的吸附力。
以质量百分含量计，本发明提供的可常温固化的疏水镀膜液的制备原料包括氟碳硅烷0.1～30％，优选为1～20％，更优选为1～10％。在本发明中，所述氟碳硅烷优选为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、三甲氧基氟硅烷和乙烯基三甲氧基氟硅烷中的一种或多种。在本发明中，所述氟碳硅烷具有极低的表面活化能，可以作为一种低表面能化学键引入疏水镀膜结构中，利于疏水镀膜液疏水性能的获得。
以质量百分含量计，本发明提供的可常温固化的疏水镀膜液的制备原料包括有机硅树脂0.1～35％，优选为1～25％，更优选为1～15％。在本发明中，所述有机硅树脂优选为甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷和β-(3，4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
以质量百分含量计，本发明提供的可常温固化的疏水镀膜液的制备原料包括偶联剂0.1～20％，优选为1～15％，更优选为1～5％。在本发明中，所述偶联剂优选为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、氨基改性有机硅聚合复配物、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。在本发明中，所述氟碳硅烷含有的硅烷键可与有机硅树脂在偶联剂的作用下交联盘旋形成大的分子网络，使疏水镀膜的表面微观结构较为粗糙，具有疏水性能。
以质量百分含量计，本发明提供的可常温固化的疏水镀膜液的制备原料包括余量的溶剂。在本发明中，所述溶剂优选为10～90wt.％的乙醇溶液。在本发明中，所述溶剂可以与所述纳米颗粒形成悬浮液，增强纳米颗粒的分散性，进而增强纳米颗粒在疏水镀膜液中的分散性。
本发明还提供了上述技术方案所述疏水镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒与溶剂混合，得到悬浮液；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液与氟碳硅烷、有机硅树脂和偶联剂进行回流搅拌，得到疏水镀膜液。
在本发明中，所述制备方法中各组分的用量与前述疏水镀膜液的技术方案中组分的用量一致，在此不再赘述。
本发明将纳米颗粒与溶剂混合，得到悬浮液。在本发明中，所述混合优选在超声条件下进行。在本发明中，所述超声的频率优选为25kHz～60kHz，进一步优选为30kHz～50kHz；时间优选为2～120min，进一步优选为10～100min。在本发明中，纳米颗粒与溶剂形成悬浮液，有利于纳米颗粒在疏水镀膜液中的均匀分散，进而有利于纳米颗粒均匀分散在由疏水镀膜液固化得到的疏水镀膜中，使得疏水镀膜表面能够具有相对均匀的微观粗糙表面形态，有利于疏水镀膜液具有较高的疏水性能。
得到悬浮液后，本发明将得到的所述悬浮液与氟碳硅烷、有机硅树脂和偶联剂进行回流搅拌，得到疏水镀膜液。在本发明中，所述回流搅拌的温度优选为30～60℃；所述回流搅拌的时间优选为1～6h，更优选为4h。在本发明中，所述回流搅拌指的是将悬浮液与氟碳硅烷、有机硅树脂和偶联剂在搅拌条件下进行回流，实现均匀混合；所述回流的流速优选为0.2～2m/s，更优选为1.1～1.7m/s；所述搅拌的速率优选为50～800r/min，更优选为100～300r/min。本发明在回流搅拌过程中发生高分子交联反应，并通过回流去除高分子交联反应中产生的水蒸气，降低疏水镀膜液中含水量，避免水分存在导致疏水镀膜液含有亲水基而对疏水镀膜液疏水性能产生不利影响，保证疏水镀膜液疏水性能。
本发明还提供了一种疏水镀膜，由上述技术方案所述的疏水镀膜液或上述技术方案所述制备方法制备得到的疏水镀膜液在基体上固化得到。
本发明对所述基体没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的基体即可。在本发明中，所述基体优选为金属基体、木质基体、玻璃基体、塑料基体。
在本发明中，所述固化前优选将所述疏水镀膜液涂覆在基体上。在本发明中，所述疏水镀膜液在基体上的涂覆方式优选为擦涂。在本发明中，所述擦涂的工具优选为超细纤维毛巾。在本发明中，所述擦涂的方式优选为“井字操作法”。在本发明中，所述“井字操作法”为在基体表面将疏水镀膜液横向竖向交叉涂覆。在本发明中，所述擦涂的擦涂量优选为0.5～1mL/dm2。本发明通过擦涂，一方面使高分子交联网络与纳米颗粒紧密结合，并仅仅贴合在基体表面；另一方面擦涂过程中存在的擦拭力，可以帮助疏水镀膜液在基体表面微观缺陷处进行缺陷填补，从而有利于固化后得到的疏水镀膜具有宏观光滑平整的表面，利于疏水镀膜排流水分而提高疏水性能。
本发明对所述固化的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的固化方式即可。在本发明中，所述固化的温度优选为常温；所述常温指18～25℃。在本发明中，所述固化的时间优选为5～60s，更优选为10～60s。在本发明中，所述疏水镀膜液固化后得到所述疏水镀膜。在本发明中，所述疏水镀膜具有均匀的微观粗糙度和宏观光滑度，具有良好的疏水性能，疏水角为110°～120°。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的可常温固化的疏水镀膜液及其制备方法和疏水镀膜进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.5g纳米二氧化钛颗粒加入85g质量分数为99％的乙醇溶液中，在25kHz频率条件下超声分散40min得到悬浮液，然后向悬浮液中加入2g十三氟辛基三甲氧基硅烷、2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1.5g异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯，在45℃条件下，以1.5m/s的回流流速和200r/min的搅拌速率，回流搅拌4h，得到疏水镀膜液。
实施例2
将0.8g纳米三氧化二铝颗粒加入85g质量分数为95％的乙醇溶液中，在30kHz频率条件下超声分散40min得到悬浮液，然后向悬浮液中加入2g三甲氧基氟硅烷、2g苯基三氯硅烷和1.5g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，在50℃条件下，以1.2m/s的回流流速和180r/min的搅拌速率，回流搅拌4h，得到疏水镀膜液。
实施例3
将0.6g纳米二氧化硅颗粒加入85g质量分数为92％的乙醇溶液中，在40kHz频率条件下超声分散40min得到悬浮液，然后向悬浮液中加入2g十七氟癸基三甲氧基硅烷、2gβ-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷和1.5g异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯，然后在55℃条件下，以1.4m/s的回流流速和220r/min的搅拌速率，回流搅拌4h，得到疏水镀膜液。
应用例1
在18℃条件下，将实施例1得到的疏水镀膜液喷涂在不锈钢基体表面，然后使用超细纤维毛巾采用“井字操作法”进行疏水镀膜液的擦涂，疏水镀膜液擦涂量为1mL/dm2，静置得到疏水镀膜液。
对疏水镀膜固化时间、表面水接触角测试，测试结果见表1，水接触角测试图像如图1；以175g载荷在疏水镀膜表面擦拭50次后进行表面水接触角测试，测试结果见表1。
应用例2
在18℃条件下，将实施例2得到的疏水镀膜液喷涂在木质基体表面，然后使用超细纤维毛巾采用“井字操作法”进行疏水镀膜液的擦涂，疏水镀膜液擦涂量为1mL/dm2，静置得到疏水镀膜液。
对疏水镀膜固化时间、表面水接触角测试，测试结果见表1，水接触角测试图像如图2；以175g载荷在疏水镀膜表面擦拭50次后进行表面水接触角测试，测试结果见表1。
应用例3
在18℃条件下，将实施例3得到的疏水镀膜液喷涂在玻璃基体表面，然后使用超细纤维毛巾采用“井字操作法”进行疏水镀膜液的擦涂，疏水镀膜液擦涂量为1mL/dm2，静置得到疏水镀膜液。
对疏水镀膜固化时间、表面水接触角测试，测试结果见表1，水接触角测试图像如图3；以175g载荷在疏水镀膜表面擦拭50次后进行表面水接触角测试，测试结果见表1。
对比例1
在18℃条件下，在木质基体表面进行表面水接触角测试，测试结果见表1，水接触角测试图像如图4。
表1应用例1～3及对比例1的疏水镀膜固化及水接触角测试结果
固化时间/s 水接触角/° 摩擦后水接触角/°
实施例1 30 114 114
实施例2 45 115 115
实施例3 25 118 118
对比例1 / 42 /
由表1可见，应用例1～3疏水镀膜液18℃条件下固化时间为25～45s，说明本发明疏水镀膜液能够实现常温下快速固化。应用例1～3的水接触角为114～118°，疏水镀膜疏水性能佳；经175g载荷条件下摩擦50次后水接触角不变，说明本发明疏水镀膜液得到的疏水镀膜耐摩擦，疏水镀膜膜体稳定，不会因摩擦而削弱疏水性能，摩擦后疏水镀膜依然具有良好的疏水性能，疏水镀膜疏水性能稳定。
由图1～图3可见，应用例1～3中疏水镀膜表面测试水滴可以成球形，说明本发明疏水镀膜液固化后得到的疏水镀膜在不同基体表面均具有显著的疏水性能。由图4可见，不涂覆本发明疏水镀膜液的木质基体表面，测试水滴扁平，基体表面无疏水性能。比较图2和图4可见，由本发明疏水镀膜液得到的疏水镀膜可以显著提高基体的疏水性能，满足基体的疏水需求。
由以上实施例可知，本发明所述疏水镀膜液可常温固化，固化时间小于1min，可见常温固化速度快；疏水镀膜液固化后得到的疏水镀膜在物体表面疏水角为110°～120°，疏水效果好；在175g载荷摩擦力下摩擦50次，疏水镀膜依然具有良好的疏水性能，疏水镀膜疏水性能稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可常温固化的疏水镀膜液，其特征在于，由包括以下质量百分含量的组分制备得到：
Figure FDA0002692566180000011
所述的疏水镀膜液的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒与溶剂混合，得到悬浮液；
(2)将所述悬浮液与氟碳硅烷、有机硅树脂和偶联剂进行回流搅拌，得到疏水镀膜液。
2.根据权利要求1所述的疏水镀膜液，其特征在于，所述纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铝纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒和二氧化锆纳米颗粒中的一种或多种；所述溶剂为10～99wt.％的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的疏水镀膜液，其特征在于，所述氟碳硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、三甲氧基氟硅烷和乙烯基三甲氧基氟硅烷中的一种或多种；
所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷和β-(3，4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的疏水镀膜液，其特征在于，所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、氨基改性有机硅聚合复配物、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.一种权利要求1～4任一项所述的疏水镀膜液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒与溶剂混合，得到悬浮液；
(2)将所述悬浮液与氟碳硅烷、有机硅树脂和偶联剂进行回流搅拌，得到疏水镀膜液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒与溶剂的混合在超声条件下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述超声的频率为25kHz～60kHz，所述超声的时间为2～120min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述回流搅拌的温度为30～60℃，所述回流搅拌的时间为1～6h。
9.一种疏水镀膜，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的疏水镀膜液或权利要求5～8任一项所述制备方法得到的疏水镀膜液在基体上固化得到。
10.根据权利要求9所述的疏水镀膜，其特征在于，所述固化前将所述疏水镀膜液涂覆在基体上；所述疏水镀膜液在基体上的涂覆方式为擦涂；所述擦涂的擦涂量为0.5～1mL/dm2。
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