TWI579041B - 塗料與塗膜的形成方法 - Google Patents

塗料與塗膜的形成方法 Download PDF

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Description

塗料與塗膜的形成方法
本發明係有關於塗料，且特別是有關於塗料與塗膜之形成方法及其組成。
隨著環保發展趨勢與相關國家或地區法規限制，水性塗料已成為必要之發展趨勢。現今美國塗料總產值中，水性塗料比例已達50%以上，德國也超過45%，且在綠色化學與能源的訴求下，水性塗料的發展逐步成長。此外全球近年來對於疏水防污塗料相當重視，例如防水電子封裝塗料、撥水鞋材、防污建築塗料與防污汽車塗料等產品，因具機能性與環保性未來將蓬勃發展。
綜上所述，目前仍需新的方法及配方組成以形成塗料，使其對基材具有良好接著性與疏水性。
本揭露一實施例提供之塗料的形成方法，包括：(a)將溶膠-凝膠前趨物、水、及催化劑混合後進行溶膠-凝膠反應，以形成具有微粒的溶液；(b)以疏水劑對微粒進行改質，形成表面改質微粒；(c)將小分子界面活性劑加入具有表面改質微粒的溶液，以形成第一分散液；(d)混合樹脂、水溶性聚合物、與水，以形成第二分散液；以及(e)混合第一分散液與第二分散液，以 形成塗料。
本揭露一實施例提供之塗膜的形成方法，包括：以上述之塗料的形成方法，形成塗料；將塗料覆蓋在基材上；以及乾燥或固化塗料，以形成塗膜，其中塗膜的水接觸角大於95°。
在一實施例中，塗料的形成方法如下。首先進行步驟(a)，將溶膠-凝膠前趨物、水、及催化劑混合進行溶膠-凝膠(sol-gel)反應，以形成具有微粒的溶液。在一實施例中，上述反應物之比例如下：1重量份的溶膠-凝膠前趨物、50至99.9重量份的水、與0.01至5重量份的催化劑。若水的用量過多，可能導致溶膠-凝膠反應產生沉澱或膠化。若水的用量過低，可能導致溶膠-凝膠反應不完全。若催化劑的用量過高，則易使塗料無法與樹脂相容或腐蝕基板。若催化劑的用量過低，則易使塗料中的微粒尺寸過大甚至產生沉澱。
上述溶膠-凝膠前趨物可為具有-MOR或-MOH官能基的結構，其中M係Si、Al、Ti、或Zr，R係CnH2n+1，且n為正整數(例如為1-4之正整數)。舉例來說，溶膠-凝膠前趨物可為四甲氧基矽烷(tetramethoxysilane；TMOS)、四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane；TEOS)、四異丙氧基鈦(titanium tetraisopropoxide)、四甲氧基鈦(titanium tetramethoxide)、四 乙氧基鈦(titanium tetraethoxide)、四丁氧基鈦(titanium tetrabutoxide)、3-丁氧基化鋁(aluminum tri-sec-butoxide)、正丁氧基鋯(zirconium n-butoxide)、或類似物。上述催化劑可為各種有機酸/鹼或無機酸/鹼，例如鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、或類似物。
在一實施例中，步驟(a)的溶膠-凝膠反應並未額外添加任何有機溶劑，因此可降低最終形成之塗料的揮發性有機化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)值。一般而言，傳統的溶膠-凝膠反應中會加入有機溶劑以維持反應物的穩定性。在一實施例中，此溶膠-凝膠反應在無有機溶劑的情況下，其反應時間約介於1至3.5小時。若反應時間太長，例如約大於3.5小時，上述混合液易產生膠化或沉澱，而無法繼續進行後續的反應。若反應時間太短，例如小於1小時，則易造成溶膠-凝膠的反應不完全。此外，步驟(a)的反應溫度可在室溫下進行，或在約15℃至40℃下進行。若反應溫度過高，則上述混合液易產生膠化或沉澱，而無法繼續進行後續的反應。若反應溫度過低，則易造成溶膠-凝膠的反應不完全。
接下來進行步驟(b)，將疏水劑加入步驟(a)所得之具有微粒的溶液中，以對微粒進行改質。在一實施例中，以1重量份的溶膠-凝膠前趨物作基準，採用0.01至30重量份或0.05至5重量份的疏水劑。若疏水劑的用量過高，將使經改質過的微粒在水中分散性會變差。若疏水劑的用量過低，則會降低產品的防污特性。
上述疏水劑可為矽系(Si-based)疏水劑、氟系 (F-based)疏水劑、碳水化合物(carbohydrate)疏水劑、碳氫化合物(hydrocarbon)疏水劑、或上述之組合。矽系疏水劑可為矽氧烷(siloxane)、矽烷(silane)、聚矽氧烷(silicone)、或上述之組合。氟系疏水劑例如為氟矽烷(fluorosilane)、氟烷基矽烷(fluoroalkyl silane，FAS)、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)、聚三氟乙烯(polytrifluoroethylene)、聚偏氟乙烯(polyvinylfluroride)、官能性氟烷化合物(functional fluoroalkyl compound)、或上述之組合。碳水化合物或碳氫化合物疏水劑可為活性臘(reactive wax)、聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯(polypropylene)、或上述之組合。
在步驟(b)中，由於具有微粒的溶液與疏水劑在混合後會分層，因此改質反應大體發生在溶液與疏水劑的界面之間。在反應一段時間後，例如反應約1小時至2小時後，大部份的疏水劑會接枝到微粒上。若反應時間過短，則上述接枝反應不完全且會降低塗料的防污特性。若反應時間過長，則會經改質過的微粒在水中分散性會變差。上述反應可在室溫下進行，或在約15℃至40℃下進行。若反應溫度過高，則會產生沉澱或膠化。若反應溫度過低，則會降低反應速率，甚至造成反應不完全。
接著進行步驟(c)，在具有改質微粒的溶液中再加入小分子界面活性劑，以形成第一分散液。在一實施例中，以1重量份的溶膠-凝膠前趨物作基準，需採用約0.01至5重量份或約0.05至1重量份的小分子界面活性劑。若小分子界面活性劑 用量過低，可能會造成改質反應不完全，或造成產物無法長時間穩定存在於水相中等問題。然而，若小分子界面活性劑用量過高，除了會增加製程成本，還會降低防污塗料的疏水性。在一實施例中，小分子界面活性劑之分子量約介於100至1000之間或約介於200至600之間。若小分子界面活性劑之分子量過小，則改質微粒分散性不佳。若小分子界面活性劑之分子量過大，則容易將疏水分子完全包覆使疏水性下降。
上述小分子界面活性劑可為陰離子型界面活性劑、陰離子型與陽離子型界面活性劑的組合、陰離子型與非離子型界面活性劑的組合、陰離子型與兩性混合型界面活性劑的組合、或上述之組合。由上述可知，小分子界面活性劑必然含有陰離子型界面活性劑。若小分子界面活性劑不含陰離子型界面活性劑，則經改質過的微粒在水中分散性會變差。
在步驟(c)中，加入小分子界面活性劑，並使其擴散至改質微粒表面，並將微粒包覆後使其可穩定存在於水相中。此步驟通常需要較長的時間，例如約12至24小時之間。若反應時間過短，則溶液仍分為兩層或反應不完全。若反應時間過長，則會增加製程成本。藉由加入小分子界面活性劑，可使第一分散液穩定存在於水相中，而不會因改質後微粒的疏水性質，造成產物經過一段時間後產生分層等問題。此外，小分子界面活性劑的添加步驟應在疏水劑已大致改質溶液中的微粒後進行。若將界面活性劑與疏水劑同時加入待改質的溶液中，反而會造成溶液中的微粒無法完全改質，且仍然會有分層的問題。
在一實施例中，進行步驟(d)混合樹脂、水溶性聚合物、與水以形成第二分散液。值得注意的是，步驟(d)不必然在步驟(c)後，其可在形成第一分散液之步驟(a)至(c)之前、之中、或之後進行。在一實施例中，樹脂可為聚丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、或環氧樹脂，而水溶性聚合物可為聚酯、聚乙二醇、或聚乙烯醇。以1重量份的溶膠-凝膠前趨物作基準，樹脂用量約介於1至30重量份或約介於3至10重量份、水溶性聚合物用量約介於0.01至5重量份或約介於0.05至1重量份、且水用量約介於1至100重量份或約介於5至50重量份。若樹脂用量過低，則無法增加最終形成之塗料對基材的黏著性。若樹脂用量過高，則導致塗膜厚度過厚。若水溶性聚合物用量過低，則無法有效包覆樹脂，即疏水劑改質的微粒仍將包埋於樹脂中。若水溶性聚合物用量過高，則可能有乾燥後溶出的疑慮。若水用量過低，則分散液黏度可能過大。若水用量過高，則塗佈均勻性將變差。在一實施例中，水溶性聚合物的重均分子量約介於1000至30000之間或約介於1500至15000之間。若水溶性聚合物的重均分子量過低，則無法有效將樹脂完全包覆。若水溶性聚合物的重均分子量過高，則容易使分散液黏度過高。
在步驟(d)中，水溶性聚合物可包覆樹脂並分散於水中，以避免樹脂在後續步驟中包覆微粒。在一實施例中，此步驟之混合時間約介於0.1小時至2小時之間，且混合溫度介於20℃至60℃之間。若混合時間過短，則水溶性聚合物無法有效包覆樹脂。若混合時間過長，會增加製程時間。若混合溫度過低，則使製程時間拉長。若混合溫度過高，則可能使樹脂產生 聚集或沉澱。
接著進行步驟(e)，將第一分散液與第二分散液混合，以形成塗料。在上述實施例中，水溶性聚合物若是直接將水溶性聚合物、樹脂、與小分子界面活性劑一起直接加入具有表面改質微粒的溶液中，則樹脂會包覆表面改質微粒，最後形成之塗料缺乏疏水性。在一實施例中，可進一步減壓蒸餾塗料以去除溶膠-凝膠反應產生的醇類。
在一實施例中，可將上述塗料覆蓋(例如為塗佈方式)在基材上；以及乾燥或固化塗料，以形成塗膜。在一實施例中，塗膜的水接觸角大於95°或大於100°甚至大於105°，且經ASTM D4060磨耗測試400次後的水接觸角仍大於95°或大於100°甚至大於105°，顯見其同時兼顧接著性與疏水性。在另一實施例中，可先將市售油漆塗佈於基材上後，再將上述塗料塗佈在油漆上，以作為油漆的保護漆。上述塗膜可包含但不限於高塗佈性、附著性、疏水性、防污性、耐侯性、抗溶劑性、與類似性質。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例1
將0.8克的四乙氧基矽烷(Tetraethyl orthosilicate；TEOS)、0.277克的水、及0.32克的0.1N HCl混合，於室温下反應3小時，以得到含微粒的溶液。接著將0.8克的疏水劑全氟化正癸基三乙氧基矽烷(1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane，購自 Degussa之F-8261)加入上述含微粒的溶液，在室温下反應2小時以改質微粒。最後將0.0384g的陰離子型界面活性劑十二烷基磺酸鈉(Sodium dodecyl(ester)sulfate；SDS)溶於24.94克的水中，再將其加入改質微粒的溶液，並在室溫下反應12小時，即得水相中安定的第一分散液。
取3.64g之聚丙烯酸樹脂(購自立大化工之CG-8060)與0.0364g之磺基聚酯水溶性聚合物(購自Eastman Chemical之AQ55S)，於室溫下混合1小時後，即得水相中安定的第二分散液。將第一分散液與第二分散液混合後，即形成塗料。上述塗料的外觀為均勻分散。將此塗料塗佈於熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為111.6°，接著性為100/100。經ASTM D4060磨耗測試400次後，塗膜的水接觸角為115.2°。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
實施例2
與實施例1類似，差別在於疏水劑由氟系的F-8261改為非氟系(購自Momentive之Silquest A137)，其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。將此塗料塗佈於熱塑性聚氨酯熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為102.7°，接著性為100/100。經ASTM D4060磨耗測試400次後，塗膜的水接觸角為100.4°。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
比較例1
與實施例1類似，差別在於省略水溶性聚合物與樹脂混合 形成第二分散液之步驟，而將樹脂CG-8060直接加入第一分散液中，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。將此塗料塗佈於熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為79.1°，接著性為100/100。由於缺乏水溶性聚合物，樹脂將包覆表面改質的微粒，並降低塗膜的疏水性。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
比較例2
直接取實施例1之第一分散液塗佈於熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為110.1°，但接著性極差。由於缺乏樹脂，第一分散液形成之塗膜與基材之間的接著性不足。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
比較例3
與實施例1類似，差別在於將分散樹脂之水溶性聚合物置換為0.0364克之小分子界面活性劑SDS，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。將此塗料塗佈於熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為91.9°，接著性為100/100。由於小分子界面活性劑無法如水溶性聚合物一般包覆樹脂以形成第二分散液，樹脂將包覆表面改質的微粒，並降低塗膜的疏水性。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
比較例4
與實施例1類似，差別在於疏水劑由氟系的F-8261改為非 氟系的A137，並將分散樹脂之水溶性聚合物置換為0.0364克之小分子界面活性劑SDS，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。將此塗料塗佈於熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為82.1°，接著性為100/100。由於小分子界面活性劑無法如水溶性聚合物一般包覆樹脂以形成第二分散液，樹脂將包覆表面改質的微粒，並降低塗膜的疏水性。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
比較例5
與實施例1類似，差別在於分散微粒的小分子界面活性劑SDS置換為0.0384g之水溶性聚合物AQ55S，並將分散樹脂之水溶性聚合物置換為0.0364克之小分子界面活性劑SDS，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。上述塗料產生沉澱現象。上述塗料之起始物用量與性質如第1表所示。
比較例6
與實施例1類似，差別在於疏水劑由氟系的F-8261改為非氟系的A137，分散微粒的小分子界面活性劑SDS置換為0.0384g之水溶性聚合物AQ55S，並將分散樹脂之水溶性聚合物置換為0.0364克之小分子界面活性劑SDS，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。上述塗料產生分層現象。上述塗料之起始物用量與性質如第1表所示。
比較例7
與實施例1類似，差別在於分散微粒的小分子界面活性劑SDS置換為0.0384g之水溶性聚合物AQ55S，至於其餘步驟參數 與起始物用量均與實施例1相同。上述塗料產生沉澱現象。上述塗料之起始物用量與性質如第1表所示。
比較例8
與實施例1類似，差別在於疏水劑由氟系的F-8261改為非氟系的A137，且分散微粒的小分子界面活性劑SDS置換為0.0384g之水溶性聚合物AQ55S，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。上述塗料產生分層現象。上述塗料之起始物用量與性質如第1表所示。
比較例9
與實施例1類似，差別在於第一分散液中分散微粒的小分子界面活性劑SDS置換為0.0384g的SDS與0.0364g之AQ55S之混合物，並省略水溶性聚合物與樹脂混合形成第二分散液之步驟，而將樹脂CG-8060直接加入前述改變分散劑組成的第一分散液中，至於其餘步驟參數與起始物用量均與實施例1相同。將此塗料塗佈於熱塑性聚氨酯(TPU)的平坦基材上，並於120℃下烘烤30分鐘再經冷卻後形成塗膜，測得其水接觸角為90.7°，接著性為100/100。由於缺乏水溶性聚合物將樹脂包覆形成第二分散液的步驟，表面改質的微粒仍將被樹脂包覆而降低塗膜的疏水性。上述塗料之起始物用量以及其形成之塗膜性質如第1表所示。
雖然本發明已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (11)

  1. 一種塗料的形成方法，包括：(a)將一溶膠-凝膠前趨物、水、及一催化劑混合後進行溶膠-凝膠反應，以形成一具有微粒的溶液；(b)以一疏水劑對該微粒進行改質，形成一表面改質微粒；(c)將一小分子界面活性劑加入具有表面改質微粒的該溶液，以形成一第一分散液；(d)混合一樹脂、一水溶性聚合物、與水，以形成一第二分散液；以及(e)混合該第一分散液與該第二分散液，以形成一塗料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其中在步驟(a)、(b)、(c)、與(d)中使用下列重量比例之成份，包括：1重量份的該溶膠-凝膠前趨物；50至99.9重量份的該水；0.01至5重量份的該催化劑；0.01至30重量份的該疏水劑；0.01至5重量份的該小分子界面活性劑；1至30重量份之樹脂；以及0.01至5重量份之水溶性聚合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其中在步驟(a)、(b)、(c)、(d)、及(e)中均未添加有機溶劑。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其中該溶膠-凝膠前趨物係具有-MOR或-MOH官能基的化合物，其中M係Si、Ti、Al、或Zr，R係CnH2n+1，且n為正整數。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其中該疏水劑包括矽系疏水劑、氟系疏水劑、碳水化合物疏水劑、碳氫化合物疏水劑、或上述之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其中該小分子界面活性劑包括：陰離子型界面活性劑、陰離子型與陽離子型界面活性劑的組合、陰離子型與非離子型界面活性劑的組合、陰離子型與兩性混合型界面活性劑的組合、或上述之組合。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其該樹脂包括聚丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、或環氧樹脂。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，其中該水溶性聚合物包括聚酯、聚乙二醇、或聚乙烯醇。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，更包括：減壓蒸餾該塗料以去除該溶膠-凝膠反應產生的醇類。
  10. 一種塗膜的形成方法，包括：以申請專利範圍第1項所述之塗料的形成方法，形成該塗料；將該塗料塗佈在一基材上；以及乾燥或固化該塗料，以形成一塗膜，其中該塗膜的水接觸角大於95°。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之塗膜的形成方法，更包括形成一油漆於該基材上後，再將該塗料塗佈於該油漆上。
TW104138433A 2015-11-20 2015-11-20 塗料與塗膜的形成方法 TWI579041B (zh)

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