CN106393512A - 一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液，其特征是：（甲基）丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯和三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯通过聚合反应制成含氟丙烯酸酯共聚物乳液；二甲基硅油和烯丙基苯氧甲基硅氧烷通过山梨醇酐单硬脂酸酯、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺、二乙二醇丁醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯进行乳化制成二甲基硅油粗乳化液，利用二甲基硅油粗乳化液与含氟丙烯酸酯共聚物乳液均质乳化分散的方式，制得有机氟化合物及硅油系复合脱模剂乳液，达到实现有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液对模压、层压等有效脱模的效果，具有脱模残留少、缓蚀效果优和乳液稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及脱模剂技术领域，尤指一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液。
背景技术
脱模剂是一种介于模具和成品之间的功能性物质。脱模剂有耐化学性，耐热及应力性能，不易分解或磨损；脱模剂粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，不妨碍其他二次加工操作。由于注塑、挤出、压延、模压、层压等工艺的迅速发展，脱模剂的用量也大幅度地提高，尽管脱模剂行业一直注重环保，但从90年代开始，全球范围内高度重视在工作环境中降低对人体有害蒸汽，取消使用对大气中臭氧层有破坏作用的氟氯烃溶剂载体化合物。含氯溶剂广泛用作脱模剂和模压清洗剂的快干、不燃溶剂载体。然而，许多工艺要求将新型水基脱模剂引入到大范围的热固性树脂等的应用中，进而减少有机溶剂的使用量，尽可能地减少环境污染。
发明内容
本发明一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液，其特征是：（甲基）丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯和三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯通过聚合反应制成含氟丙烯酸酯共聚物乳液；二甲基硅油和烯丙基苯氧甲基硅氧烷通过山梨醇酐单硬脂酸酯、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺、二乙二醇丁醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯进行乳化制成二甲基硅油粗乳化液，利用二甲基硅油粗乳化液与含氟丙烯酸酯共聚物乳液均质乳化分散的方式，制得有机氟化合物及硅油系复合脱模剂乳液，实现有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液对模压、层压等有效脱模之目的，具有脱模残留少、缓蚀效果优和乳液稳定的特点。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液包括以下质量份的原料：二甲基硅油45～55份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷5～8份、脂肪醇聚氧乙烯醚10～15份、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯5～8份、十二烷基硫酸钠0.2～0.5份、山梨醇酐单硬脂酸酯3～5份、全氟辛酸铵4～6份、二乙二醇丁醚1～2份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.2～0.5份、（甲基）丙烯酸酯4～7份、全氟烷基乙基丙烯酸酯3～6份、三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.7～1份、过硫酸铵0.1～0.2份、去离子水70～80份。
其中，所述的烯丙基苯氧甲基硅氧烷是具有如下化学结构式（Ⅰ）的化合物：
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7或AEO-9。
所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯是具有如下化学结构式（Ⅱ）的化合物：
式中，n = 1，2，3。
所述的有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液的制备方法是：
（1）、含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备：向装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入去离子水7～9份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3～0.5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯0.2～0.4份、十二烷基硫酸钠0.2～0.5份和全氟辛酸铵4～6份，开启搅拌使之完全溶解，再将（甲基）丙烯酸酯4～7份、全氟烷基乙基丙烯酸酯3～6份和三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.7～1.0份混合均匀后，加入到四口烧瓶中，于20～30℃下高速搅拌0.5～1小时，在氮气保护下，加热升温至70～75℃并保持0.5小时，接着于3～4小时内滴加完溶于1份去离子水中的过硫酸铵0.1～0.2份，再加热升温至75～80℃并保持2小时，停止加热，降温，用氨水调节乳液PH值为8～9，用100目滤布过滤即得到含氟丙烯酸酯共聚物乳液，备用。
（2）、复合脱模剂乳液的制备：向带加热的搅拌容器中加入二甲基硅油45～55份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷5～8份、山梨醇酐单硬脂酸酯3～5份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.2～0.5份、二乙二醇丁醚1～2份、剩余质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、剩余质量份的聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯，加热升温至70～75℃，缓慢滴加去离子水，待二甲基硅油转相增稠后，加入剩余质量份的去离子水，高速搅拌2～3小时后，停止加热，制成二甲基硅油粗乳化液，最后加入制备的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用均质器在50MPa压力条件下将混合液分散成有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液。
本发明的优点和特点是：（甲基）丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯和三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯通过聚合反应制成含氟丙烯酸酯共聚物乳液；二甲基硅油和烯丙基苯氧甲基硅氧烷通过山梨醇酐单硬脂酸酯、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺、二乙二醇丁醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯进行乳化制成二甲基硅油粗乳化液，利用二甲基硅油粗乳化液与含氟丙烯酸酯共聚物乳液均质乳化分散的方式，制得有机氟化合物及硅油系复合脱模剂乳液，达到实现有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液对模压、层压等有效脱模的效果，具有脱模残留少、缓蚀效果优和乳液稳定的特点。
具体实施方式
实施例1
一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液包括以下质量份的原料：二甲基硅油45份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷5份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)10份、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯8份、十二烷基硫酸钠0.3份、山梨醇酐单硬脂酸酯3份、全氟辛酸铵4份、二乙二醇丁醚1份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.2份、丙烯酸酯4份、全氟烷基乙基丙烯酸酯6份、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.7份、过硫酸铵0.1份、去离子水70份。
其制备方法是：向装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入去离子水7份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.3份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯0.2份、十二烷基硫酸钠0.3份和全氟辛酸铵4份，开启搅拌使之完全溶解，再将丙烯酸酯4份、全氟烷基乙基丙烯酸酯6份、和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.7份混合均匀后，加入到四口烧瓶中，于20～30℃下高速搅拌0.5～1小时，在氮气保护下，加热升温至70～75℃并保持0.5小时，接着于3～4小时内滴加完溶于1份去离子水中的过硫酸铵0.1份，再加热升温至75～80℃并保持2小时，停止加热，降温，用氨水调节乳液PH值为8～9，用100目滤布过滤即得到含氟丙烯酸酯共聚物乳液，备用；向带加热的搅拌容器中加入二甲基硅油45份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷5份、山梨醇酐单硬脂酸酯3份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.2份、二乙二醇丁醚1份、剩余质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9) 9.7份、剩余质量份的聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯7. 8份，加热升温至70～75℃，缓慢滴加去离子水，待二甲基硅油转相增稠后，加入剩余质量份的去离子水，高速搅拌2～3小时后，停止加热，制成二甲基硅油粗乳化液，最后加入制备的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用均质器在50MPa压力条件下将混合液分散成有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液。
实施例2
一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液包括以下质量份的原料：二甲基硅油55份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷8份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)15份、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯5份、十二烷基硫酸钠0.2份、山梨醇酐单硬脂酸酯5份、全氟辛酸铵6份、二乙二醇丁醚2份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.5份、甲基丙烯酸酯7份、全氟烷基乙基丙烯酸酯3份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯1.0份、过硫酸铵0.2份、去离子水80份。
其制备方法是：向装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入去离子水9份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯0.4份、十二烷基硫酸钠0.2份和全氟辛酸铵6份，开启搅拌使之完全溶解，再将甲基丙烯酸酯7份、全氟烷基乙基丙烯酸酯3份、和三丙烯酸三羟甲基丙烷酯1.0份混合均匀后，加入到四口烧瓶中，于20～30℃下高速搅拌0.5～1小时，在氮气保护下，加热升温至70～75℃并保持0.5小时，接着于3～4小时内滴加完溶于1份去离子水中的过硫酸铵0.2份，再加热升温至75～80℃并保持2小时，停止加热，降温，用氨水调节乳液PH值为8～9，用100目滤布过滤即得到含氟丙烯酸酯共聚物乳液，备用；向带加热的搅拌容器中加入二甲基硅油55份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷8份、山梨醇酐单硬脂酸酯5份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.5份、二乙二醇丁醚2份、剩余质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、剩余质量份的聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯，加热升温至70～75℃，缓慢滴加去离子水，待二甲基硅油转相增稠后，加入剩余质量份的去离子水，高速搅拌2～3小时后，停止加热，制成二甲基硅油粗乳化液，最后加入制备的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用均质器在50MPa压力条件下将混合液分散成有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液。
实施例3
一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液包括以下质量份的原料：二甲基硅油50份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷7份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)12份、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯7份、十二烷基硫酸钠0.5份、山梨醇酐单硬脂酸酯4份、全氟辛酸铵5份、二乙二醇丁醚1.5份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.4份、甲基丙烯酸酯5份、全氟烷基乙基丙烯酸酯4份、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.8份、过硫酸铵0.15份、去离子水75份。
其制备方法是：向装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入去离子水8份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7) 0.4份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯0. 3份、十二烷基硫酸钠0.5份和全氟辛酸铵5份，开启搅拌使之完全溶解，再将甲基丙烯酸酯5份、全氟烷基乙基丙烯酸酯4份、和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.8份混合均匀后，加入到四口烧瓶中，于20～30℃下高速搅拌0.5～1小时，在氮气保护下，加热升温至70～75℃并保持0.5小时，接着于3～4小时内滴加完溶于1份去离子水中的过硫酸铵0.15份，再加热升温至75～80℃并保持2小时，停止加热，降温，用氨水调节乳液PH值为8～9，用100目滤布过滤即得到含氟丙烯酸酯共聚物乳液，备用；向带加热的搅拌容器中加入二甲基硅油50份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷7份、山梨醇酐单硬脂酸酯4份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.4份、二乙二醇丁醚1.5份、剩余质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)、剩余质量份的聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯，加热升温至70～75℃，缓慢滴加去离子水，待二甲基硅油转相增稠后，加入剩余质量份的去离子水，高速搅拌2～3小时后，停止加热，制成二甲基硅油粗乳化液，最后加入制备的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用均质器在50MPa压力条件下将混合液分散成有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液。
以上所述，实施例1～3中的每1质量份的单位均为0. 1千克，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液，其特征是：所述的二甲基硅油45～55份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷5～8份、脂肪醇聚氧乙烯醚10～15份、聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯5～8份、十二烷基硫酸钠0.2～0.5份、山梨醇酐单硬脂酸酯3～5份、全氟辛酸铵4～6份、二乙二醇丁醚1～2份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.2～0.5份、（甲基）丙烯酸酯4～7份、全氟烷基乙基丙烯酸酯3～6份、三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.7～1份、过硫酸铵0.1～0.2份、去离子水70～80份；
所述的有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液的制备方法是：
（1）、含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备：向装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中加入去离子水7～9份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3～0.5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯0.2～0.4份、十二烷基硫酸钠0.2～0.5份和全氟辛酸铵4～6份，开启搅拌使之完全溶解，再将（甲基）丙烯酸酯4～7份、全氟烷基乙基丙烯酸酯3～6份和三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.7～1.0份混合均匀后，加入到四口烧瓶中，于20～30℃下高速搅拌0.5～1小时，在氮气保护下，加热升温至70～75℃并保持0.5小时，接着于3～4小时内滴加完溶于1份去离子水中的过硫酸铵0.1～0.2份，再加热升温至75～80℃并保持2小时，停止加热，降温，用氨水调节乳液PH值为8～9，用100目滤布过滤即得到含氟丙烯酸酯共聚物乳液，备用；
（2）、复合脱模剂乳液的制备：向带加热的搅拌容器中加入二甲基硅油45～55份、烯丙基苯氧甲基硅氧烷5～8份、山梨醇酐单硬脂酸酯3～5份、N,N′-乙撑双[(N-乙磺酸钠)-十二酰胺0.2～0.5份、二乙二醇丁醚1～2份、剩余质量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、剩余质量份的聚氧乙烯(20) 山梨醇酐单硬脂酸酯，加热升温至70～75℃，缓慢滴加去离子水，待二甲基硅油转相增稠后，加入剩余质量份的去离子水，高速搅拌2～3小时后，停止加热，制成二甲基硅油粗乳化液，最后加入制备的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用均质器在50MPa压力条件下将混合液分散成有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种有机氟化合物硅油系复合脱模剂乳液，其特征是：所述的烯丙基苯氧甲基硅氧烷是具有如下化学结构式（Ⅰ）的化合物：
；
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7或AEO-9；
所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯是具有如下化学结构式（Ⅱ）的化合物：
式中，n = 1，2，3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170215 |