CN109627858A - 一种水性自交联丙烯酸自干涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性自交联丙烯酸自干涂料，由以下质量分数的物质组成：水性丙烯酸自交联乳液75~85%、消泡剂0.1~0.5%、润湿剂0.5~1%、流平剂0.1~0.5%、成膜助剂5~10%、防闪锈剂0.1~0.5%、去离子水5~10%、增稠剂0.5~1%；其中，所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成，（甲基）丙烯酸甲酯10~20%、（甲基）丙烯酸丁酯5~15%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1~5%、（甲基）丙烯酸1~3%、苯乙烯5~20%、非离子型乳化剂1~3%、阴离子型乳化剂1~3%、助剂0.5~2%、引发剂1~3%、去离子水45~55%、中和剂0.5~1%、交联剂1~3%；本发明采用乳液合成工艺，引入乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯（AAEM）自交联单体，利用该单体的多重交联固化特点，制备一种可自交联固化的丙烯酸自干涂料，该涂料中挥发性有机化合物含量极低、低毒环保。

Description

一种水性自交联丙烯酸自干涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性自交联丙烯酸自干涂料及其制备方法。
背景技术
涂料，在中国传统名称为油漆；所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加填料，添加相应助剂，用有机溶剂或甲基丙烯酸甲酯配制而成的粘稠液体。
随着全球环保意识的重视，各国对VOC(挥发性有机化合物)的排放相继制定了环保法规，且限定排放标准日趋严格，旨在鼓励推广使用绿色环保、节能减排的新工艺；传统塑料及金属制品上使用溶剂型涂料已在许多国家陆续淘汰，在家电、电子通讯、电子产品的3C产业等行业，未来陆续停用溶剂型涂料将是趋势；因此，本领域的技术人员研制出了水性涂料，可降低生产过程中的VOC释放量，从而达到保护环境绿色生产的目的。
专利107760189A公开了一种环保型水性涂料的制备方法，以聚醚二醇N220、甲苯二异氰酸酯和二羧甲基丙酸为原料制备聚氨酯乳液；以5份丙烯酸、2～2.2份丙烯酰胺、0.5～0.9份甲基丙烯酸甲酯、2份苯乙烯、0.3～0.6份丙烯酸已酯为单体，将单体加入10份质量份数为0.01％的过硫酸铵水溶液中反应，反应过程中逐渐增加水，然后将加入到聚氨酯乳液中，搅拌乳化并以SAC-100与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合物为交联剂继续进行反应，制备出丙烯酸聚氨酯乳液，将30～45份丙烯酸聚氨酯乳液、3～5份纳米二氧化钛、4～5份固化剂、10～12份颜料、2～3份分散剂、15～20份填料和55～75份水混合均匀得到水性涂料；解决了丙烯酸乳液与聚氨酯乳液存在体系相容性差的问题。
专利108165117A公开了一种水性涂料，由下述重量百分比的原料制成：水58～65％，C脂肪醇聚氧乙烯(7)醚0.5～0.7％，十二烷基硫酸钠0.5～1％，甲基丙烯酸甲酯8～12％，丙烯酸丁酯5～7％，苯乙烯5～11％，丙烯酸3.5～5.5％，甲基丙烯酸丁酯5～7％，N-羟甲基丙烯酰胺0.5～1％，衣康酸0.5～1.5％，氢氧化钠溶液0.5～1.2％，消泡剂0.1～0.2％，乙酸钠0.05～0.1％，防腐剂0.1～0.2％，过硫酸铵0.1～0.2％。本发明的水性漆无毒无害，储存、使用过程中没有有机溶剂的挥发，对环境污染小，符合环保要求。
以上两项技术方案均是近年来本领域技术人员研制出的水性涂料，其在一定程度上降低了VOC释放量，对环境污染小，但其在制备过程中，需要添加N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺等毒性物质，若将上述涂料用于室内的装修，对于使用者的身体会带来不利的影响。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种水性自交联丙烯酸自干涂料，采用乳液合成工艺，引入乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯（AAEM）自交联单体，利用该单体的多重交联固化特点，制备一种可自交联固化的丙烯酸自干涂料，该涂料中挥发性有机化合物含量极低、低毒环保。
本发明所提供的技术方案如下：
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，由以下质量分数的物质组成：水性丙烯酸自交联乳液75~85%、消泡剂0.1~0.5%、润湿剂0.5~1%、流平剂0.1~0.5%、成膜助剂5~10%、防闪锈剂0.1~0.5%、去离子水5~10%、增稠剂0.5~1%；所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成：（甲基）丙烯酸甲酯10~20%、（甲基）丙烯酸丁酯5~15%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1~5%、（甲基）丙烯酸1~3%、苯乙烯5~20%、非离子型乳化剂1~3%、阴离子型乳化剂1~3%、助剂0.5~2%、引发剂1~3%、去离子水45~55%、中和剂0.5~1%、交联剂1~3%。
优选地，所述助剂为pH稳定剂、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠中的一种或几种，所述pH稳定剂优选为碳酸氢钠。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵。
优选地，所述交联剂为己二酸二酰肼；所述中和剂为氨水或三乙醇胺。
优选地，所述消泡剂为有机硅类、炔二醇类或矿物油类消泡剂；所述润湿剂为有机硅类或炔二醇类润湿剂。
优选地，所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类或氟碳类流平剂；所述成膜助剂为环保高沸点溶剂或十二碳醇酯。
优选地，所述防闪锈剂为金属螯合物类或有机胺类防闪锈剂。
优选地，水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下：
（1）称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、引发剂、助剂和去离子水，混合得组分A，投入反应锅，搅拌、通氮气并升温至80~85℃，搅拌至物料全部溶解；
（2）称取（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸和苯乙烯，混合得组分B；称取（甲基）丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯，混合得组分C；称取引发剂和去离子水，混合得组分D；称取助剂和去离子水，混合得组分E；
（3）将10~15%的B组分在15~20min内滴加入反应锅，反应20~30min后，同步滴加剩余的B组分和50%的D组分，其中，B组分滴加时间为2~2.5h，D组分低滴加间为3~3.5h；当B组分滴加完毕后，开始滴加C组分，滴加时间为1~1.5h；
（4）当C组分滴加完毕后，加入25%的D组分，保温40~60min后再加入剩余的D组分，再保温1~1.5h，降温至60~65℃；
（5）将组分E加入到反应锅中，保温1~2h，用中和剂将pH值调到8~9，加入交联剂，搅拌10~15min，过滤，即得水性丙烯酸自交联乳液。
优选地，组分E中的助剂为叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠；组分A中的助剂为pH稳定剂。
本发明还公开了一种水性自交联丙烯酸自干涂料，制备方法为：将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中，搅拌速度为400~600r/min，加入消泡剂、润湿剂、流平剂、成膜助剂、防闪锈剂、去离子水，搅拌20~30min，用增稠剂调整黏度至合格，即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
（1）本发明中的水性丙烯酸自干涂料使用在钢铁、五金制品等产品的表面形成的漆膜，封闭性好、光泽高、硬度高、附着力好、抗氧化性好、耐水、耐磨、耐盐雾、不回粘，可满足静电喷涂施工的要求，使用范围广，VOC含量低，气味小，施工性能好。
（2）本发明中使用的乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯与N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺相比，毒性低、可与多种基团交联反应，通过螯合作用和金属离子螯合，从而有效地提高涂膜的附着力、耐水耐磨耐盐雾等各种物理化学性能。
具体实施方式
先结合具体实施例对本发明做进一步的说明，其中，本发明中所涉及的分数值，均表示质量分数值。
实施例1
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，由以下质量分数的物质组成：水性丙烯酸自交联乳液76.5%、矿物油类消泡剂0.5%、炔二醇类润湿剂1%、氟碳类流平剂0.5%、十二碳醇酯10%、有机胺类防闪锈剂0.5%、去离子水10%、增稠剂1%；所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成：（甲基）丙烯酸甲酯10%、（甲基）丙烯酸丁酯7%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1%、（甲基）丙烯酸1%、苯乙烯20%、非离子型乳化剂1%、阴离子型乳化剂1%、pH稳定剂0.5%、叔丁基过氧化氢0.5%、亚硫酸氢钠0.5%、过硫酸铵1%、去离子水55%、三乙醇胺0.5%、己二酸二酰肼1%。
水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下：
（1）称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、过硫酸铵、pH稳定剂和去离子水，混合得组分A，投入反应锅，搅拌、通氮气并升温至80℃，搅拌至物料全部溶解；
（2）称取（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸和苯乙烯，混合得组分B；称取（甲基）丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯，混合得组分C；称取过硫酸铵和去离子水，混合得组分D；称取叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠和去离子水，混合得组分E；
（3）将10%的B组分在15min内滴加入反应锅，反应20min后，同步滴加剩余的B组分和50%的D组分，其中，B组分滴加时间为2h，D组分低滴加间为3h；当B组分滴加完毕后，开始滴加C组分，滴加时间为1h；
（4）当C组分滴加完毕后，加入25%的D组分，保温40min后再加入剩余的D组分，再保温1h，降温至60℃；
（5）将组分E加入到反应锅中，保温1h，用三乙醇胺将pH值调到8，加入己二酸二酰肼，搅拌10min，过滤，即得水性丙烯酸自交联乳液。
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，制备方法为：将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中，搅拌速度为400r/min，加入矿物油类消泡剂、炔二醇类润湿剂、氟碳类流平剂、十二碳醇酯、有机胺类防闪锈剂和去离子水，搅拌20min，用增稠剂调整黏度至合格，即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
实施例2
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，由以下质量分数的物质组成：水性丙烯酸自交联乳液83.5%、有机硅类消泡剂0.3%、有机硅类润湿剂0.8%、有机硅类流平剂0.3%、环保高沸点溶剂6%、金属螯合物类防闪锈剂0.4%、去离子水8%、增稠剂0.7%，所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成，（甲基）丙烯酸甲酯15%、（甲基）丙烯酸丁酯10%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯3%、（甲基）丙烯酸2%、苯乙烯5%、非离子型乳化剂2%、阴离子型乳化剂2%、pH稳定剂0.4%、叔丁基过氧化氢0.4%、亚硫酸氢钠0.4%、过硫酸铵2%、去离子水55%、氨水0.8%、己二酸二酰肼2%。
水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下：
（1）称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、过硫酸铵、pH稳定剂和去离子水，混合得组分A，投入反应锅，搅拌、通氮气并升温至82℃，搅拌至物料全部溶解；
（2）称取（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸和苯乙烯，混合得组分B；称取（甲基）丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯，混合得组分C；称取过硫酸铵和去离子水，混合得组分D；称取叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠和去离子水，混合得组分E；
（3）将12%的B组分在18min内滴加入反应锅，反应25min后，同步滴加剩余的B组分和50%的D组分，其中，B组分滴加时间为2.3h，D组分低滴加间为3.2h；当B组分滴加完毕后，开始滴加C组分，滴加时间为1.2h；
（4）当C组分滴加完毕后，加入25%的D组分，保温50min后再加入剩余的D组分，再保温1.1h，降温至62℃；
（5）将组分E加入到反应锅中，保温1.5h，用氨水将pH值调到8，加入己二酸二酰肼，搅拌12min，过滤，即得水性丙烯酸自交联乳液。
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，制备方法为：将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中，搅拌速度为500r/min，加入有机硅类消泡剂、有机硅类润湿剂、有机硅类流平剂、环保高沸点溶剂、金属螯合物类防闪锈剂和去离子水，搅拌25min，用增稠剂调整黏度至合格，即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
实施例3
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，由以下质量分数的物质组成：水性丙烯酸自交联乳液76.5%、炔二醇类消泡剂0.5%、炔二醇类润湿剂1%、丙烯酸酯类流平剂0.5%、十二碳醇酯10%、金属螯合物类0.5%、去离子水10%、增稠剂1%，所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成：（甲基）丙烯酸甲酯10%、（甲基）丙烯酸丁酯14%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯5%、（甲基）丙烯酸3%、苯乙烯10%、非离子型乳化剂3%、阴离子型乳化剂3%、pH稳定剂0.6%、叔丁基过氧化氢0.6%、亚硫酸氢钠0.6%、过硫酸铵3%、去离子水45%、氨水1%、己二酸二酰肼1.2%。
水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下：
（1）称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、过硫酸铵、pH稳定剂和去离子水，混合得组分A，投入反应锅，搅拌、通氮气并升温至85℃，搅拌至物料全部溶解；
（2）称取（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸和苯乙烯，混合得组分B；称取（甲基）丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯，混合得组分C；称取过硫酸铵和去离子水，混合得组分D；称取叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠和去离子水，混合得组分E；
（3）将15%的B组分在20min内滴加入反应锅，反应30min后，同步滴加剩余的B组分和50%的D组分，其中，B组分滴加时间为2.5h，D组分低滴加间为3.5h；当B组分滴加完毕后，开始滴加C组分，滴加时间为1.5h；
（4）当C组分滴加完毕后，加入25%的D组分，保温60min后再加入剩余的D组分，再保温1.5h，降温至65℃；
（5）将组分E加入到反应锅中，保温2h，用氨水将pH值调到9，加入己二酸二酰肼，搅拌15min，过滤，即得水性丙烯酸自交联乳液。
一种水性自交联丙烯酸自干涂料，制备方法为：将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中，搅拌速度为600r/min，加入炔二醇类消泡剂、炔二醇类润湿剂、丙烯酸酯类流平剂、十二碳醇酯、金属螯合物类和去离子水，搅拌30min，用增稠剂调整黏度至合格，即得水性自交联丙烯酸自干涂料。

Claims (10)

1.一种水性自交联丙烯酸自干涂料，由以下质量分数的物质组成：水性丙烯酸自交联乳液75~85%、消泡剂0.1~0.5%、润湿剂0.5~1%、流平剂0.1~0.5%、成膜助剂5~10%、防闪锈剂0.1~0.5%、去离子水5~10%、增稠剂0.5~1%；其特征在于：所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成，（甲基）丙烯酸甲酯10~20%、（甲基）丙烯酸丁酯5~15%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1~5%、（甲基）丙烯酸1~3%、苯乙烯5~20%、非离子型乳化剂1~3%、阴离子型乳化剂1~3%、助剂0.5~2%、引发剂1~3%、去离子水45~55%、中和剂0.5~1%、交联剂1~3%。
2.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：所述助剂为pH稳定剂、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠中的一种或几种，所述pH稳定剂优选为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：所述交联剂为己二酸二酰肼；所述中和剂为氨水或三乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类、炔二醇类或矿物油类消泡剂；所述润湿剂为有机硅类或炔二醇类润湿剂。
6.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类或氟碳类流平剂；所述成膜助剂为环保高沸点溶剂或十二碳醇酯。
7.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：所述防闪锈剂为金属螯合物类或有机胺类防闪锈剂。
8.根据根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下：
（1）称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、引发剂、助剂和去离子水，混合得组分A，投入反应锅，搅拌、通氮气并升温至80~85℃，搅拌至物料全部溶解；
（2）称取（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸和苯乙烯，混合得组分B；称取（甲基）丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯，混合得组分C；称取引发剂和去离子水，混合得组分D；称取助剂和去离子水，混合得组分E；
（3）将10~15%的B组分在15~20min内滴加入反应锅，反应20~30min后，同步滴加剩余的B组分和50%的D组分，其中，B组分滴加时间为2~2.5h，D组分低滴加间为3~3.5h；当B组分滴加完毕后，开始滴加C组分，滴加时间为1~1.5h；
（4）当C组分滴加完毕后，加入25%的D组分，保温40~60min后再加入剩余的D组分，再保温1~1.5h，降温至60~65℃；
（5）将组分E加入到反应锅中，保温1~2h，用中和剂将pH值调到8~9，加入交联剂，搅拌10~15min，过滤，即得水性丙烯酸自交联乳液。
9.根据权利要求8所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料，其特征在于：组分E中的助剂为叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠；组分A中的助剂为pH稳定剂。
10.一种制备权利要求1所述的水性自交联丙烯酸自干涂料的方法，其特征在于包括以下步骤：将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中，搅拌速度为400~600r/min，加入消泡剂、润湿剂、流平剂、成膜助剂、防闪锈剂、去离子水，搅拌20~30min，用增稠剂调整黏度至合格，即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
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