CN109627858A - 一种水性自交联丙烯酸自干涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性自交联丙烯酸自干涂料,由以下质量分数的物质组成:水性丙烯酸自交联乳液75~85%、消泡剂0.1~0.5%、润湿剂0.5~1%、流平剂0.1~0.5%、成膜助剂5~10%、防闪锈剂0.1~0.5%、去离子水5~10%、增稠剂0.5~1%;其中,所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成,(甲基)丙烯酸甲酯10~20%、(甲基)丙烯酸丁酯5~15%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1~5%、(甲基)丙烯酸1~3%、苯乙烯5~20%、非离子型乳化剂1~3%、阴离子型乳化剂1~3%、助剂0.5~2%、引发剂1~3%、去离子水45~55%、中和剂0.5~1%、交联剂1~3%;本发明采用乳液合成工艺,引入乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯(AAEM)自交联单体,利用该单体的多重交联固化特点,制备一种可自交联固化的丙烯酸自干涂料,该涂料中挥发性有机化合物含量极低、低毒环保。

Description

一种水性自交联丙烯酸自干涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域,具体涉及一种水性自交联丙烯酸自干涂料及其制备方法。
背景技术
涂料,在中国传统名称为油漆;所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常是以树脂、或油、或乳液为主,添加或不添加填料,添加相应助剂,用有机溶剂或甲基丙烯酸甲酯配制而成的粘稠液体。
随着全球环保意识的重视,各国对VOC(挥发性有机化合物)的排放相继制定了环保法规,且限定排放标准日趋严格,旨在鼓励推广使用绿色环保、节能减排的新工艺;传统塑料及金属制品上使用溶剂型涂料已在许多国家陆续淘汰,在家电、电子通讯、电子产品的3C产业等行业,未来陆续停用溶剂型涂料将是趋势;因此,本领域的技术人员研制出了水性涂料,可降低生产过程中的VOC释放量,从而达到保护环境绿色生产的目的。
专利107760189A公开了一种环保型水性涂料的制备方法,以聚醚二醇N220、甲苯二异氰酸酯和二羧甲基丙酸为原料制备聚氨酯乳液;以5份丙烯酸、2~2.2份丙烯酰胺、0.5~0.9份甲基丙烯酸甲酯、2份苯乙烯、0.3~0.6份丙烯酸已酯为单体,将单体加入10份质量份数为0.01%的过硫酸铵水溶液中反应,反应过程中逐渐增加水,然后将加入到聚氨酯乳液中,搅拌乳化并以SAC-100与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合物为交联剂继续进行反应,制备出丙烯酸聚氨酯乳液,将30~45份丙烯酸聚氨酯乳液、3~5份纳米二氧化钛、4~5份固化剂、10~12份颜料、2~3份分散剂、15~20份填料和55~75份水混合均匀得到水性涂料;解决了丙烯酸乳液与聚氨酯乳液存在体系相容性差的问题。
专利108165117A公开了一种水性涂料,由下述重量百分比的原料制成:水58~65%,C脂肪醇聚氧乙烯(7)醚0.5~0.7%,十二烷基硫酸钠0.5~1%,甲基丙烯酸甲酯8~12%,丙烯酸丁酯5~7%,苯乙烯5~11%,丙烯酸3.5~5.5%,甲基丙烯酸丁酯5~7%,N-羟甲基丙烯酰胺0.5~1%,衣康酸0.5~1.5%,氢氧化钠溶液0.5~1.2%,消泡剂0.1~0.2%,乙酸钠0.05~0.1%,防腐剂0.1~0.2%,过硫酸铵0.1~0.2%。本发明的水性漆无毒无害,储存、使用过程中没有有机溶剂的挥发,对环境污染小,符合环保要求。
以上两项技术方案均是近年来本领域技术人员研制出的水性涂料,其在一定程度上降低了VOC释放量,对环境污染小,但其在制备过程中,需要添加N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺等毒性物质,若将上述涂料用于室内的装修,对于使用者的身体会带来不利的影响。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明提供一种水性自交联丙烯酸自干涂料,采用乳液合成工艺,引入乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯(AAEM)自交联单体,利用该单体的多重交联固化特点,制备一种可自交联固化的丙烯酸自干涂料,该涂料中挥发性有机化合物含量极低、低毒环保。
本发明所提供的技术方案如下:
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,由以下质量分数的物质组成:水性丙烯酸自交联乳液75~85%、消泡剂0.1~0.5%、润湿剂0.5~1%、流平剂0.1~0.5%、成膜助剂5~10%、防闪锈剂0.1~0.5%、去离子水5~10%、增稠剂0.5~1%;所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成:(甲基)丙烯酸甲酯10~20%、(甲基)丙烯酸丁酯5~15%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1~5%、(甲基)丙烯酸1~3%、苯乙烯5~20%、非离子型乳化剂1~3%、阴离子型乳化剂1~3%、助剂0.5~2%、引发剂1~3%、去离子水45~55%、中和剂0.5~1%、交联剂1~3%。
优选地,所述助剂为pH稳定剂、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠中的一种或几种,所述pH稳定剂优选为碳酸氢钠。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵。
优选地,所述交联剂为己二酸二酰肼;所述中和剂为氨水或三乙醇胺。
优选地,所述消泡剂为有机硅类、炔二醇类或矿物油类消泡剂;所述润湿剂为有机硅类或炔二醇类润湿剂。
优选地,所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类或氟碳类流平剂;所述成膜助剂为环保高沸点溶剂或十二碳醇酯。
优选地,所述防闪锈剂为金属螯合物类或有机胺类防闪锈剂。
优选地,水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下:
(1)称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、引发剂、助剂和去离子水,混合得组分A,投入反应锅,搅拌、通氮气并升温至80~85℃,搅拌至物料全部溶解;
(2)称取(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸和苯乙烯,混合得组分B;称取(甲基)丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯,混合得组分C;称取引发剂和去离子水,混合得组分D;称取助剂和去离子水,混合得组分E;
(3)将10~15%的B组分在15~20min内滴加入反应锅,反应20~30min后,同步滴加剩余的B组分和50%的D组分,其中,B组分滴加时间为2~2.5h,D组分低滴加间为3~3.5h;当B组分滴加完毕后,开始滴加C组分,滴加时间为1~1.5h;
(4)当C组分滴加完毕后,加入25%的D组分,保温40~60min后再加入剩余的D组分,再保温1~1.5h,降温至60~65℃;
(5)将组分E加入到反应锅中,保温1~2h,用中和剂将pH值调到8~9,加入交联剂,搅拌10~15min,过滤,即得水性丙烯酸自交联乳液。
优选地,组分E中的助剂为叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠;组分A中的助剂为pH稳定剂。
本发明还公开了一种水性自交联丙烯酸自干涂料,制备方法为:将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中,搅拌速度为400~600r/min,加入消泡剂、润湿剂、流平剂、成膜助剂、防闪锈剂、去离子水,搅拌20~30min,用增稠剂调整黏度至合格,即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
与现有技术相比,本发明具有以下技术优势:
(1)本发明中的水性丙烯酸自干涂料使用在钢铁、五金制品等产品的表面形成的漆膜,封闭性好、光泽高、硬度高、附着力好、抗氧化性好、耐水、耐磨、耐盐雾、不回粘,可满足静电喷涂施工的要求,使用范围广,VOC含量低,气味小,施工性能好。
(2)本发明中使用的乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯与N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺相比,毒性低、可与多种基团交联反应,通过螯合作用和金属离子螯合,从而有效地提高涂膜的附着力、耐水耐磨耐盐雾等各种物理化学性能。
具体实施方式
先结合具体实施例对本发明做进一步的说明,其中,本发明中所涉及的分数值,均表示质量分数值。
实施例1
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,由以下质量分数的物质组成:水性丙烯酸自交联乳液76.5%、矿物油类消泡剂0.5%、炔二醇类润湿剂1%、氟碳类流平剂0.5%、十二碳醇酯10%、有机胺类防闪锈剂0.5%、去离子水10%、增稠剂1%;所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成:(甲基)丙烯酸甲酯10%、(甲基)丙烯酸丁酯7%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1%、(甲基)丙烯酸1%、苯乙烯20%、非离子型乳化剂1%、阴离子型乳化剂1%、pH稳定剂0.5%、叔丁基过氧化氢0.5%、亚硫酸氢钠0.5%、过硫酸铵1%、去离子水55%、三乙醇胺0.5%、己二酸二酰肼1%。
水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下:
(1)称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、过硫酸铵、pH稳定剂和去离子水,混合得组分A,投入反应锅,搅拌、通氮气并升温至80℃,搅拌至物料全部溶解;
(2)称取(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸和苯乙烯,混合得组分B;称取(甲基)丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯,混合得组分C;称取过硫酸铵和去离子水,混合得组分D;称取叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠和去离子水,混合得组分E;
(3)将10%的B组分在15min内滴加入反应锅,反应20min后,同步滴加剩余的B组分和50%的D组分,其中,B组分滴加时间为2h,D组分低滴加间为3h;当B组分滴加完毕后,开始滴加C组分,滴加时间为1h;
(4)当C组分滴加完毕后,加入25%的D组分,保温40min后再加入剩余的D组分,再保温1h,降温至60℃;
(5)将组分E加入到反应锅中,保温1h,用三乙醇胺将pH值调到8,加入己二酸二酰肼,搅拌10min,过滤,即得水性丙烯酸自交联乳液。
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,制备方法为:将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中,搅拌速度为400r/min,加入矿物油类消泡剂、炔二醇类润湿剂、氟碳类流平剂、十二碳醇酯、有机胺类防闪锈剂和去离子水,搅拌20min,用增稠剂调整黏度至合格,即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
实施例2
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,由以下质量分数的物质组成:水性丙烯酸自交联乳液83.5%、有机硅类消泡剂0.3%、有机硅类润湿剂0.8%、有机硅类流平剂0.3%、环保高沸点溶剂6%、金属螯合物类防闪锈剂0.4%、去离子水8%、增稠剂0.7%,所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成,(甲基)丙烯酸甲酯15%、(甲基)丙烯酸丁酯10%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯3%、(甲基)丙烯酸2%、苯乙烯5%、非离子型乳化剂2%、阴离子型乳化剂2%、pH稳定剂0.4%、叔丁基过氧化氢0.4%、亚硫酸氢钠0.4%、过硫酸铵2%、去离子水55%、氨水0.8%、己二酸二酰肼2%。
水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下:
(1)称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、过硫酸铵、pH稳定剂和去离子水,混合得组分A,投入反应锅,搅拌、通氮气并升温至82℃,搅拌至物料全部溶解;
(2)称取(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸和苯乙烯,混合得组分B;称取(甲基)丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯,混合得组分C;称取过硫酸铵和去离子水,混合得组分D;称取叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠和去离子水,混合得组分E;
(3)将12%的B组分在18min内滴加入反应锅,反应25min后,同步滴加剩余的B组分和50%的D组分,其中,B组分滴加时间为2.3h,D组分低滴加间为3.2h;当B组分滴加完毕后,开始滴加C组分,滴加时间为1.2h;
(4)当C组分滴加完毕后,加入25%的D组分,保温50min后再加入剩余的D组分,再保温1.1h,降温至62℃;
(5)将组分E加入到反应锅中,保温1.5h,用氨水将pH值调到8,加入己二酸二酰肼,搅拌12min,过滤,即得水性丙烯酸自交联乳液。
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,制备方法为:将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中,搅拌速度为500r/min,加入有机硅类消泡剂、有机硅类润湿剂、有机硅类流平剂、环保高沸点溶剂、金属螯合物类防闪锈剂和去离子水,搅拌25min,用增稠剂调整黏度至合格,即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
实施例3
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,由以下质量分数的物质组成:水性丙烯酸自交联乳液76.5%、炔二醇类消泡剂0.5%、炔二醇类润湿剂1%、丙烯酸酯类流平剂0.5%、十二碳醇酯10%、金属螯合物类0.5%、去离子水10%、增稠剂1%,所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成:(甲基)丙烯酸甲酯10%、(甲基)丙烯酸丁酯14%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯5%、(甲基)丙烯酸3%、苯乙烯10%、非离子型乳化剂3%、阴离子型乳化剂3%、pH稳定剂0.6%、叔丁基过氧化氢0.6%、亚硫酸氢钠0.6%、过硫酸铵3%、去离子水45%、氨水1%、己二酸二酰肼1.2%。
水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下:
(1)称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、过硫酸铵、pH稳定剂和去离子水,混合得组分A,投入反应锅,搅拌、通氮气并升温至85℃,搅拌至物料全部溶解;
(2)称取(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸和苯乙烯,混合得组分B;称取(甲基)丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯,混合得组分C;称取过硫酸铵和去离子水,混合得组分D;称取叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠和去离子水,混合得组分E;
(3)将15%的B组分在20min内滴加入反应锅,反应30min后,同步滴加剩余的B组分和50%的D组分,其中,B组分滴加时间为2.5h,D组分低滴加间为3.5h;当B组分滴加完毕后,开始滴加C组分,滴加时间为1.5h;
(4)当C组分滴加完毕后,加入25%的D组分,保温60min后再加入剩余的D组分,再保温1.5h,降温至65℃;
(5)将组分E加入到反应锅中,保温2h,用氨水将pH值调到9,加入己二酸二酰肼,搅拌15min,过滤,即得水性丙烯酸自交联乳液。
一种水性自交联丙烯酸自干涂料,制备方法为:将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中,搅拌速度为600r/min,加入炔二醇类消泡剂、炔二醇类润湿剂、丙烯酸酯类流平剂、十二碳醇酯、金属螯合物类和去离子水,搅拌30min,用增稠剂调整黏度至合格,即得水性自交联丙烯酸自干涂料。

Claims (10)

1.一种水性自交联丙烯酸自干涂料,由以下质量分数的物质组成:水性丙烯酸自交联乳液75~85%、消泡剂0.1~0.5%、润湿剂0.5~1%、流平剂0.1~0.5%、成膜助剂5~10%、防闪锈剂0.1~0.5%、去离子水5~10%、增稠剂0.5~1%;其特征在于:所述水性丙烯酸自交联乳液由以下质量分数的物质组成,(甲基)丙烯酸甲酯10~20%、(甲基)丙烯酸丁酯5~15%、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯1~5%、(甲基)丙烯酸1~3%、苯乙烯5~20%、非离子型乳化剂1~3%、阴离子型乳化剂1~3%、助剂0.5~2%、引发剂1~3%、去离子水45~55%、中和剂0.5~1%、交联剂1~3%。
2.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:所述助剂为pH稳定剂、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠中的一种或几种,所述pH稳定剂优选为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:所述交联剂为己二酸二酰肼;所述中和剂为氨水或三乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:所述消泡剂为有机硅类、炔二醇类或矿物油类消泡剂;所述润湿剂为有机硅类或炔二醇类润湿剂。
6.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类或氟碳类流平剂;所述成膜助剂为环保高沸点溶剂或十二碳醇酯。
7.根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:所述防闪锈剂为金属螯合物类或有机胺类防闪锈剂。
8.根据根据权利要求1所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于水性丙烯酸自交联乳液的制备方法如下:
(1)称取非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、引发剂、助剂和去离子水,混合得组分A,投入反应锅,搅拌、通氮气并升温至80~85℃,搅拌至物料全部溶解;
(2)称取(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸和苯乙烯,混合得组分B;称取(甲基)丙烯酸丁酯和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙酯,混合得组分C;称取引发剂和去离子水,混合得组分D;称取助剂和去离子水,混合得组分E;
(3)将10~15%的B组分在15~20min内滴加入反应锅,反应20~30min后,同步滴加剩余的B组分和50%的D组分,其中,B组分滴加时间为2~2.5h,D组分低滴加间为3~3.5h;当B组分滴加完毕后,开始滴加C组分,滴加时间为1~1.5h;
(4)当C组分滴加完毕后,加入25%的D组分,保温40~60min后再加入剩余的D组分,再保温1~1.5h,降温至60~65℃;
(5)将组分E加入到反应锅中,保温1~2h,用中和剂将pH值调到8~9,加入交联剂,搅拌10~15min,过滤,即得水性丙烯酸自交联乳液。
9.根据权利要求8所述的一种水性自交联丙烯酸自干涂料,其特征在于:组分E中的助剂为叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠;组分A中的助剂为pH稳定剂。
10.一种制备权利要求1所述的水性自交联丙烯酸自干涂料的方法,其特征在于包括以下步骤:将水性丙烯酸自交联乳液加入到搅拌缸中,搅拌速度为400~600r/min,加入消泡剂、润湿剂、流平剂、成膜助剂、防闪锈剂、去离子水,搅拌20~30min,用增稠剂调整黏度至合格,即得水性自交联丙烯酸自干涂料。
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