CN103554378B - 酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法及应用，其特征在于，它是在乳化缸内，加入复合乳化剂、去离子水、丙烯酸酯单体、酮醛树脂、功能性丙烯酸单体、电解质；搅拌乳化，制得核预乳化液；取1/3的核预乳化液加入反应釜中，加入引发剂，升温反应；c、将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加适量引发剂溶液，滴加完成后，继续保温；在滴加乳化缸内，加入复合乳化剂、丙烯酸酯单体、功能性丙烯酸单体、去离子水，搅拌乳化后，滴加至反应釜内，同步滴加适量引发剂溶液，保温反应后，降温，加入胺类中和剂中和，加入相应的辅助交联单体。本发明具有优异的抗粘性、硬度、光泽、强附着性、高装饰性、漆膜丰满度高。
Description
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，更具体的是涉及一种丙烯酸乳液的制备方法及应用。
背景技术
丙烯酸乳液具有良好的保色、保光、耐候性、耐酸碱性、耐污染等优点。并且原料品种繁多，可供选择性大，价格相对便宜，从而以丙烯酸酯为原料制备的水性涂料广泛应用于建筑、皮革、纸张、金属防腐、木材、塑料等多个领域。但丙烯酸酯水性涂料也存在着耐水、耐溶剂、硬度等方面的不足，特别是抗粘性的不足严重制约它的应用与发展。对于木器漆的应用中硬度和抗粘性是两个重要的参考指标，而通过传统的提高丙烯酸乳液聚合物的玻璃化温度来改善抗粘性，效果并不是很理想，还往往会使得乳液成膜温度太高，增加乳液冬天使用漆膜开裂的风险。因此为了得到高性能丙烯酸乳液，必须对丙烯酸乳液进行更深层次的改性。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之木器漆用丙烯酸乳液硬度和抗粘性不足而提供的一种抗粘、高硬度、高光泽、高丰满度、耐化学品性能优异的酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的应用。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
a、在乳化缸内，按重量份预先加入复合乳化剂0.8-1.4份、去离子水30-40份、丙烯酸酯单体20-30份、酮醛树脂3-10份、功能性丙烯酸单体1-3份、电解质0.08-0.12份；开动搅拌乳化15-30分钟，制得核预乳化液；
b、取1/3的核预乳化液加入反应釜中，按重量份加入引发剂0.06-0.1份，升温至70-85℃反应30-60分钟，即得种子乳液；
c、于核预乳化液加入引发剂升温反应后的40-90分钟，将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加适量引发剂溶液，滴加完成后，在70-85℃下继续保温20-40分钟；在滴加乳化缸内，按重量份加入复合乳化剂0.4-0.8份、丙烯酸酯单体25-30份、功能性丙烯酸单体2-3份、去离子水10-15份，搅拌乳化后制得壳预乳化液，于2-3小时内滴加至反应釜内，同步滴加适量引发剂溶液，滴加完成后，在70-85℃下继续保温20-40分钟，补加适量引发剂，保温反应20-40分钟后，降温至50-60℃，加入胺类中和剂中和，加入相应的辅助交联单体1-2份，得到酮醛树脂改性丙烯酸酯乳液。
作为上述方案的进一步说明，所述的酮醛树脂为CK-61或CK-81。
所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯。
所述的功能性丙烯酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丁酯的一种或几种。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸三乙醇胺、油酸三乙醇胺、OP-10、Span-80或Tween80的一种或几种。
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
所述的电解质为碳酸氢钠。
所述的胺类中和剂为氨水。
所述的辅助交联单体为己二酸二酰肼或丁二酸二酰肼。
一种酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的应用，其特征在于，它应用于清漆的制备上，其配方的质量分数（wt%）包括酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液68-72、消泡剂0.1-0.3、润湿剂0.2-0.4、防霉剂0.1-0.3、成膜助剂3-5、流平剂0.1-0.3、增稠剂0.4-0.6、去离子水23-26。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明采用丙烯酸乳液聚合的核中引入酮醛树脂进行改性，利用酮醛树脂良好的硬度和优异的耐热性，来改善丙烯酸乳液的抗粘性；在丙烯酸乳液聚合的壳中引入交联单体，在成膜过程中使之交联，这样既保持了硬度又容易靠相互间的挤压形成涂膜，使膜的机械性能、耐水性、耐溶剂性、抗粘性等得以提高,而且产品不含溶剂、气味小、对环境污染小,属环保型产品,具有优异的抗粘性、硬度、光泽、耐化学品性。
2、本发明强附着性、高装饰性、漆膜丰满度高，酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液制漆后，随着酮醛树脂加入量的增加，漆膜的光泽、硬度、打磨性逐渐提高，并且由于分子结构的设计，漆膜具有优异的抗粘性和耐醇、耐碱性，其综合性能优异。
具体实施方式
本发明一种酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法，它包括如下步骤：
a、在乳化缸内，按重量份预先加入复合乳化剂0.8-1.4份、去离子水30-40份、丙烯酸酯单体20-30份、酮醛树脂3-10份、功能性丙烯酸单体1-3份、电解质0.08-0.12份；开动搅拌乳化15-30分钟，制得核预乳化液；
b、取1/3的核预乳化液加入反应釜中，按重量份加入引发剂0.06-0.1份，升温至70-85℃反应30-60分钟，即得种子乳液；
c、于核预乳化液加入引发剂升温反应后的40-90分钟，将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加适量引发剂溶液，滴加完成后，在70-85℃下继续保温20-40分钟；在滴加乳化缸内，按重量份加入复合乳化剂0.4-0.8份、丙烯酸酯单体25-30份、功能性丙烯酸单体2-3份、去离子水10-15份，搅拌乳化后制得壳预乳化液，于2-3小时内滴加至反应釜内，同步滴加适量引发剂溶液，滴加完成后，在70-85℃下继续保温20-40分钟，补加适量引发剂，保温反应20-40分钟后，降温至50-60℃，加入胺类中和剂中和，加入相应的辅助交联单体1-2份，得到酮醛树脂改性丙烯酸酯乳液。其中，酮醛树脂为CK-61或CK-81。丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯。功能性丙烯酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丁酯的一种或几种。乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸三乙醇胺、油酸三乙醇胺、OP-10、Span-80或Tween80的一种或几种。引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。电解质为碳酸氢钠。胺类中和剂为氨水。辅助交联单体为己二酸二酰肼或丁二酸二酰肼。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作详细的描述。
实施例1
在乳化缸内，按重量份算，预先加入复合乳化剂0.8份、去离子水30份、甲基丙烯酸甲酯16份、丙烯酸丁酯2份、甲基丙烯酸1份、丙烯酸羟乙酯1份、酮醛树脂3份、电解质0.08份，开动搅拌乳化15分钟，制得核预乳化液；取1/3的核预乳化液加入反应釜中，加入引发剂0.06份，升温至80℃反应30分钟，即得种子乳液；于核预乳化液加入反应釜中升温反应后的60分钟，将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟；在滴加乳化缸内，加入复合乳化剂0.4份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸丁酯13份、甲基丙烯酸1份、丙烯酸羟乙酯1份、交联单体双丙酮丙烯酰胺2份、去离子水10份，搅拌乳化后制得壳预乳化液，于2小时内滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟，补加适量引发剂1份，保温反应30分钟后，降温至50-60℃，加入胺类中和剂0.15份中和，辅助交联单体己二酸二酰肼1.15份，得到酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液。
实施例2
在乳化缸内，按重量份算，预先加入复合乳化剂1份、去离子水27份、甲基丙烯酸甲酯14份、丙烯酸丁酯4份、甲基丙烯酸0.5份、丙烯酸羟乙酯1.5份、酮醛树脂6份、电解质0.1份，开动搅拌乳化15分钟，制得核预乳化液；取1/3的核预乳化液加入反应釜中，加入引发剂0.06份，升温至80℃反应30分钟，即得种子乳液；于核预乳化液加入反应釜中升温反应后的60分钟，将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟；在滴加乳化缸内，加入复合乳化剂0.4份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸丁酯13份、甲基丙烯酸1份、丙烯酸羟乙酯1份、交联单体双丙酮丙烯酰胺3份、去离子水10份；搅拌乳化后制得壳预乳化液，于2小时内滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟，补加适量引发剂1份，保温反应30分钟后，降温至50-60℃，加入胺类中和剂0.15份中和，辅助交联单体己二酸二酰肼1.7份，得到酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液。
实施例3
在乳化缸内，按重量份算，预先加入复合乳化剂0.8份、去离子水26份、甲基丙烯酸甲酯14份、丙烯酸丁酯1.5份、甲基丙烯酸0.5份、丙烯酸羟乙酯1份、酮醛树脂10份、电解质0.08份、开动搅拌乳化15分钟，制得核预乳化液；取1/3的核预乳化液加入反应釜中，加入引发剂0.08份，升温至80℃反应30分钟，即得种子乳液；于核预乳化液加入反应釜中升温反应后的60分钟，将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟；在滴加乳化缸内，加入复合乳化剂0.6份、甲基丙烯酸甲酯11份、丙烯酸丁酯12份、甲基丙烯酸1份、丙烯酸羟乙酯1份、交联单体双丙酮丙烯酰胺2份、去离子水10份，搅拌乳化后制得壳预乳化液，于2小时内滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟，补加适量引发剂1份，保温反应30分钟后，降温至50℃，加入胺类中和剂0.15份中和，辅助交联单体己二酸二酰肼1.15份，得到酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液。
在酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的应用上，它是应用于清漆的制备上，清漆配方：
| 原材料 | 质量分数（wt%） |
| 乳液 | 70 |
| 消泡剂 | 0.2 |
| 润湿剂 | 0.3 |
| 防霉剂 | 0.2 |
| 成膜助剂 | 4 |
| 流平剂 | 0.3 |
| 增稠剂 | 0.5 |
| 去离子水 | 24.5 |
乳液清漆性能检测如下：
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 光泽 | 87 | 90 | 92 |
| 硬度 | H | H | 2H |
| 附着力 | 0 | 0 | 0 |
| 柔韧性/cm | 1 | 1 | 2 |
| 打磨性（级） | 9 | 10 | 10 |
| 耐碱性(24小时) | 无异常 | 无异常 | 无异常 |
| 耐醇性(1小时) | 无异常 | 无异常 | 无异常 |
| 抗粘性 | MM：B-1 | MM：A-0 | MM：A-0 |
由表中可见，本发明的酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液制漆后，随着酮醛树脂加入量的增加，漆膜的光泽、硬度、打磨性逐渐提高，并且由于分子结构的设计，在核中引入酮醛树脂，在壳中引入交联单体，漆膜具有优异的抗粘性和耐醇、耐碱性。其综合性能优异，可作为木器漆的底漆或面漆使用。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，它是在乳化缸内，按重量份算，预先加入复合乳化剂0.8份、去离子水26份、甲基丙烯酸甲酯14份、丙烯酸丁酯1.5份、甲基丙烯酸0.5份、丙烯酸羟乙酯1份、酮醛树脂10份、电解质0.08份、开动搅拌乳化15分钟，制得核预乳化液；取1/3的核预乳化液加入反应釜中，加入引发剂0.08份，升温至80℃反应30分钟，即得种子乳液；于核预乳化液加入反应釜中升温反应后的60分钟，将剩余2/3核预乳化液滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟；在滴加乳化缸内，加入复合乳化剂0.6份、甲基丙烯酸甲酯11份、丙烯酸丁酯12份、甲基丙烯酸1份、丙烯酸羟乙酯1份、交联单体双丙酮丙烯酰胺2份、去离子水10份，搅拌乳化后制得壳预乳化液，于2小时内滴加至反应釜内，同步滴加引发剂溶液4份，滴加完成后，在80℃下继续保温30分钟，补加适量引发剂1份，保温反应30分钟后，降温至50℃，加入胺类中和剂0.15份中和，辅助交联单体己二酸二酰肼1.15份，得到酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液。
2.一种由权利要求1所述的酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的制备方法得到的酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液的应用，其特征在于，它应用于清漆的制备上，其配方的质量分数（wt%）包括酮醛树脂改性室温自交联丙烯酸酯乳液68-72、消泡剂0.1-0.3、润湿剂0.2-0.4、防霉剂0.1-0.3、成膜助剂3-5、流平剂0.1-0.3、增稠剂0.4-0.6、去离子水23-26。
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Denomination of invention: Preparation and application of room temperature self crosslinking acrylate lotion modified by ketone aldehyde resin Effective date of registration: 20220614 Granted publication date: 20160608 Pledgee: Guangdong Yaoda Financial Leasing Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YINYANG ENVIRONMENT-FRIENDLY NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980007803 |