CN113416271A - 一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料生产技术领域，尤其是一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，采用软硬单体的合理搭配、自交联及特殊官能团脲基单体的引入既能提高乳液膜的柔韧性及刚性硬度，光泽和保色保光户外耐候性，而且还能赋予漆膜优良的耐水、耐酸、耐碱性对基材防锈防腐的功能。
Description
技术领域
本发明属于涂料生产技术领域，具体来说是一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液。
背景技术
随着环保以及人类健康的要求，传统的油性涂料对于人员及环境的伤害是不可逆的。寻求环保、绿色型涂料产品已经成为涂料行业的共识。而普通的水性工业漆自干涂料，由于其干燥慢、热粘冷脆，硬度低、抗回粘及防锈防腐效果不大理想。所以只能半年至1年定期进行重新涂装。
因此如何提高水性钢结构防护工业漆的干燥速度，柔韧性及刚性硬度，抗锈抗腐能力成为目前急需解决的技术问题。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于解决现有的如何提高水性钢结构防护工业漆的干燥成膜速度，柔韧性及刚性硬度，抗锈抗腐能力问题。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液包括单体总量的4-60份乳化剂、100-500份苯乙烯、100-200份丙烯酸酯类单体、1-20份含极性基团的功能单体、0.5-1份特殊官能团脲基单体、0.5-1份丙烯酸酯类自交联单体、1-5份乙烯基硅氧烷单体、0.6-8份引发剂、1-8份的氧化还原剂和200-800份的去离子水。
优选的，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺中的一种或几种。
优选的，所述含极性基团的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸中的一种。
优选的，所述丙烯酸酯类自交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯
优选的，所述特殊官能团脲基单体为甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲
优选的，所述乙烯基硅氧烷单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的配制方法，步骤如下：
S1、制备预乳化液备用，将配方总量的1-5％乳化剂和配方总量的10-30％水充分搅拌混合15-25分钟使其完全溶解，而后依次加入配方总量的40-50％全部的单体，高速搅拌乳化30-40分钟，制得预乳化液备用；
S2、配制乳化剂溶液，将配方总量10-40％的水及另外占配方总量的0.5-1％的阴离子及非离子乳化剂加入反应釜，开启搅拌及升温至75-80℃。
S3、制备预引发剂溶液和引发剂溶液；
S4、配制种子乳液，当反应釜温度升至75-80℃时将步骤S1中全部物料质量分数的15-30％的预乳化剂快速加入反应釜中，同时加入步骤S3中的全部预引发剂溶液，反应15-30分钟，釜底液体出现明显的蓝光，釜内温度明显升高而后平稳后制得种子乳液；
S5、同时滴加步骤S3中的引发剂溶液和步骤S1中剩余的预乳化液，滴加时间为2-4小时，控制反应釜温度85-90℃反应；滴加期间随着釜内粘度的上升，逐步提高搅拌速度；
S6、所有物料滴加完毕后，保温反应1-2小时；
S7、降温至60-65℃，进行氧化还原后消除反应，后消除反应结束后保温反应1小时；
S8、保温结束后，降温至40℃以下，加入中和剂溶液即可过滤出料得到该水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液。
优选的，所述步骤S3包括：
S3.1制备预引发剂溶液，取配方总量的0.1-0.3％引发剂用配方总量的1-5％的水溶解于氧化缸中备用；
S3.2制备引发剂溶液，取配方总量的0.1-0.8％引发剂用配方总量的5-10％的水溶解于引发缸中备用。
优选的，所述S5中反应釜的初始搅拌转数为140-160转/分钟，并随着反应时间的增加，以每小时提高10转/分钟的速率提高搅拌速度。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，采用软硬单体的合理搭配、自交联及特殊官能团功能单体的引入既能提高乳液膜的柔韧性及刚性硬度，光泽和保色保光户外耐候性，而且还能赋予漆膜优良的耐水、耐酸、耐碱性对基材防锈防腐的功能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将给出本发明的若干实施例，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例提供一种技术方案：一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液包括单体总量的4-60份乳化剂、100-500份苯乙烯、100-200份丙烯酸酯类单体、1-20份含极性基团的功能单体、0.5-1份特殊官能团脲基单体、0.5-1份丙烯酸酯类自交联单体、1-5份乙烯基硅氧烷单体、0.6-8份引发剂、1-8份的氧化还原剂和200-800份的去离子水。所述氧化还原剂中氧化剂采用叔丁基过氧化氢，还原剂采用亚硫酸氢钠水溶液。
在优选方案中，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺中的一种或几种。
在优选方案中，所述含极性基团的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸中的一种。丙烯酸等极性基团的引入有力的提高对后期涂料中颜填料等物料的润湿、分散，对涂层基材的附着粘接更为有效。
在优选方案中，所述丙烯酸酯类自交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，俗称AAEMA。
在优选方案中，所述特殊官能团脲基单体为甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，所述甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲(MAEEU)脲基功能单体是由1个双键和1个氮杂环基组成的单体。其中双键可以与丙烯酸酯自由基聚合；氮杂环中与氮相连的活泼氢可与自交联单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯发生交联反应。AAEMA分子结构中含有一个端基双键和一个端基乙酰乙酰基团，位于端基的双键，使得AAEMA极容易发生自由基聚合反应；另一端的乙酰乙酰基团由于双羰基的共轭效应，导致中间的亚甲基上的-H极为活泼，易于发生多种基团交联反应形成大分子结构。聚合后脲基官能团功能单体可有效提高丙烯酸酯乳液的粘接力、耐水性、耐擦洗性、润湿性和附着力等性能。
因此本发明将MAEEU(甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲)和AAEMA引入丙烯酸酯乳液体系中，可以通过乳液聚合过程中MAEEU和AAEMA的交联反应，制得附着力好、内聚力强和耐水性俱佳的丙烯酸酯乳液。MAEEU脲基单体、AAEMA自交联单体、乙烯基硅单体在乳液聚合过程中进一步分子链交联成立体结构，进一步提高乳液漆膜的硬度、干燥速度、漆膜致密性、附着力粘接强度、抗回粘以及疏水性，从而提高了漆膜的耐水给基材更为有效的防锈防腐保护。
在优选方案中，所述乙烯基硅氧烷单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
实施例2
本实施例提供制备实施例1中一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的配制方法，步骤如下：
S1、制备预乳化液备用，将配方总量的1-5％乳化剂和配方总量的10-30％水充分搅拌混合15-25分钟使其完全溶解，而后依次加入配方总量的40-50％全部的单体，高速搅拌乳化30-40分钟，制得预乳化液备用；
首先，通过混合部分乳化剂和水，制得部分乳化剂水溶液，同时在该部分乳化剂水溶液中加入全部的单体，进行搅拌反应，使得乳化反应初步启动，采用部分乳化剂和水进行初步反应，乳化30-40分钟，有利于稳定开始反应过程，能够形成初步的所述预乳化液，所述预乳化液呈乳白色均匀液，具有较好的均匀度。
S2、配制乳化剂溶液，将配方总量10-40％的水及另外占配方总量的0.5-1％的阴离子及非离子乳化剂加入反应釜，开启搅拌及升温至75-80℃。
在步骤S1进行的过程中，可同时进行步骤S2；通过步骤S2单独制备所述乳化剂的水溶液，使得所述乳化剂的水溶液稳定、可控且不容易出渣，有利于提高成品乳液的均匀度和光泽度。
S3、制备预引发剂溶液和引发剂溶液；
S4、配制种子乳液，当反应釜温度升至75-80℃时将步骤S1中全部物料质量分数的15-30％的预乳化剂快速加入反应釜中，同时加入步骤S3中的全部预引发剂溶液，反应15-30分钟，釜底液体出现明显的蓝光，釜内温度明显升高而后平稳后制得种子乳液；使得制得量20-30％的预乳化剂快速全部反应完成，且均匀分布于所述种子乳液中，有利于后续滴加剩余的预乳化液过程中，反应更加均匀充分且反应效率进一步提高。
S5、同时滴加步骤S3中的引发剂溶液和步骤S1中剩余的预乳化液，滴加时间为2-4小时，控制反应釜温度85-90℃反应；滴加期间随着釜内粘度的上升，逐步提高搅拌速度；由于乳化过程的进行，反应釜中的乳液粘度逐步提高，因此所述反应釜的搅拌速度随之提高，保证所述乳液能与滴加的预乳化液和引发剂溶液保持在较高的混合度，避免滴加后期乳液反应不充分。
S6、所有物料滴加完毕后，保温反应1-2小时；
S7、降温至60-65℃，进行氧化还原后消除反应，后消除反应结束后保温反应1小时；
S8、保温结束后，降温至40℃以下，加入中和剂溶液即可过滤出料得到该水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液。
在优选方案中，所述步骤S3包括：
S3.1制备预引发剂溶液，取配方总量的0.1-0.3％引发剂用配方总量的1-5％的水溶解于氧化缸中备用；
S3.2制备引发剂溶液，取配方总量的0.1-0.8％引发剂用配方总量的5-10％的水溶解于引发缸中备用。
在优选方案中，所述S5中反应釜的初始搅拌转数为140-160转/分钟，并随着反应时间的增加，以每小时提高10转/分钟的速率提高搅拌速度。
实施例3
本实施例提供制备一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的具体实施方案：
a)制备预乳化液，称取去离子水250g，5g阴离子乳化剂磺基琥珀酸钠、15g异构十三醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂快速搅拌15分钟使其完全溶解，加入150g苯乙烯，80g甲基丙烯酸异冰片酯、102g甲基丙烯酸正丁酯、72g甲基丙烯酸甲酯、158g丙烯酸丁酯、85g丙烯酸-2-乙基己酯，18g丙烯酸，8gAAEMA、8gMAEEU、15g乙烯基三甲氧基硅烷高速搅拌30分钟，即得预乳化液。
b)制备釜底物料，称取400g去离子水，2g乳化剂磺基琥珀酸钠、5g异构十三醇非离子乳化剂搅拌15分钟，再进行升温。
c)待釜内温度升至80℃时，加入140g的预乳化液至反应釜内，加入15g过硫酸铵溶液(用15g水溶解1.2g过硫酸铵)，反应20分钟。
d)滴加剩余预乳化液和70g过硫酸铵溶液(用70g水溶解2.7g过硫酸铵)，滴加时间2小时，反应温度控制在85-90℃。
e)滴加结束后，保温反应1小时。降温至65℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液(15g水溶解0.8g叔丁基过氧化氢)，间隔10分钟，加入亚硫酸氢钠水溶液(10g水溶解0.4g亚硫酸氢钠)，加完保温1小时。
f)保温结束后，降温至40℃以下，加入13g氨水调节PH值至7-8，200目滤布过滤出料，即得该水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液成品。
| 测试项目 | 测试结果 |
| 色相 | 乳白微蓝液体 |
| 固含 | 45-47％ |
| 粘度 | 500-2500mPa.s(3#60rpm) |
| PH | 7-9 |
| 粒径 | 100-150nm |
该水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的水性工业金属防护涂料测试方法如下：
1.制备防护涂料
首先按照如下的原料及工艺步骤制备水性工业金属防护涂料：
按上述配方工艺制备高光高丰满工艺面漆后，按如下测试方法进行漆膜测试：
2.测试方法
2.1测试条件
a)基材：打磨处理后的碳钢板和马口铁；
b)涂膜制备：线棒刮涂；
c)双层涂膜制备及养护条件：100μm线棒刮涂一道，标准条件下4h，100μm线棒刮涂第二道，标准条件下养护7天。
2.2测试项目及检测方法
2.3判断标准
起泡：
-大小：10(没有起泡)>8>6>4>2
-密集程度：F(少)>M(中等)>MD(中等密集)>D(密集)
锈蚀：
-划线区域：-10(锈蚀宽度0mm)>9(0-0.5mm)>8(0.5-1mm)>7(1-2mm)>..>0(超过16mm)
-未划线区域：-10(锈蚀面积0％)>9(0-1％)>8(2-3％)>7(4-6％)>..>0(大于75％)
1.4划格测试
0(无脱落)>1(脱落面积小于5％)>2(5-15％)>3(15-35)>4(35-65)>5(大于65％)
3.测试结果：
以上所述实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，其特征在于：包括单体总量的4-60份乳化剂、100-500份苯乙烯、100-200份丙烯酸酯类单体、1-20份含极性基团的功能单体、0.5-1份特殊官能团脲基单体、0.5-1份丙烯酸酯类自交联单体、1-5份乙烯基硅氧烷单体、0.6-8份引发剂、1-8份的氧化还原剂和200-800份的去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，其特征在于：所述含极性基团的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，其特征在于：所述丙烯酸酯类自交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯
5.根据权利要求1所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，其特征在于：所述特殊官能团脲基单体为甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲
6.根据权利要求1所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液，其特征在于：所述乙烯基硅氧烷单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的配制方法，其特征在于：步骤如下，
S1、制备预乳化液备用，将配方总量的1-5％乳化剂和配方总量的10-30％水充分搅拌混合15-25分钟使其完全溶解，而后依次加入配方总量的40-50％全部的单体，高速搅拌乳化30-40分钟，制得预乳化液备用；
S2、配制乳化剂溶液，将配方总量10-40％的水及另外占配方总量的0.5-1％的阴离子及非离子乳化剂加入反应釜，开启搅拌及升温至75-80℃。
S3、制备预引发剂溶液和引发剂溶液；
S4、配制种子乳液，当反应釜温度升至75-80℃时将步骤S1中全部物料质量分数的15-30％的预乳化剂快速加入反应釜中，同时加入步骤S3中的全部预引发剂溶液，反应15-30分钟，釜底液体出现明显的蓝光，釜内温度明显升高而后平稳后制得种子乳液；
S5、同时滴加步骤S3中的引发剂溶液和步骤S1中剩余的预乳化液，滴加时间为2-4小时，控制反应釜温度85-90℃反应；滴加期间随着釜内粘度的上升，逐步提高搅拌速度；
S6、所有物料滴加完毕后，保温反应1-2小时；
S7、降温至60-65℃，进行氧化还原后消除反应，后消除反应结束后保温反应1小时；
S8、保温结束后，降温至40℃以下，加入中和剂溶液即可过滤出料得到该水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液。
8.根据权利要求7所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的配制方法，其特征在于：所述步骤S3包括：
S3.1制备预引发剂溶液，取配方总量的0.1-0.3％引发剂用配方总量的1-5％的水溶解于氧化缸中备用；
S3.2制备引发剂溶液，取配方总量的0.1-0.8％引发剂用配方总量的5-10％的水溶解于引发缸中备用。
9.根据权利要求7所述的一种水性钢结构防护工业漆用快干、高防锈自干丙烯酸乳液的配制方法，其特征在于：所述S5中反应釜的初始搅拌转数为140-160转/分钟，并随着反应时间的增加，以每小时提高10转/分钟的速率提高搅拌速度。
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