CN108485401B - 零voc氟涂料和其制备方法及在散热元件生产中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种零VOC氟涂料和其制备方法及在散热元件生产中的应用，氟涂料原料按照重量份包括改性聚四氟乙烯5‑10份、改性聚四氟乙烯‑乙烯70‑90份、改性聚偏氟乙烯0‑20份、聚酰胺蜡微粉0.5‑2份、凹凸棒土0.1‑3份、碳纳米管0.2‑10份和纳米二氧化硅0.1‑30份。该涂料制备时以二氧化硅、多壁碳纳米管、含氟聚合物中的一种、两种或者多种通过不同的比例调配为原料，通过机械研磨、筛分，双螺杆挤出造粒成型，研磨粉碎，最后经过静电喷涂烘烤固化成品。本发明的涂料及其制备方法以及利用该制备方法生产散热元件的方法无废水、废气排放，不使用溶剂溶解分散，不需要固化剂进行固化，生产过程绿色、环保、安全。

Description

零VOC氟涂料和其制备方法及在散热元件生产中的应用
技术领域
本发明涉及基于有1个或多个不饱和脂族基的化合物的均聚物或共聚物的涂料组合物，特别是涉及一种基于氟乙烯的均聚物或共聚物衍生物的涂料组合物。
背景技术
申请号为201710211165.7的中国发明专利申请中公开的导热散热涂料，包括导热散热材料、溶剂、助剂以及基材，使用溶剂以及助剂将树脂(如PU、环氧树脂、氟碳树脂、丙烯酸树脂中的一种或多种)进行催化反应后，再使用聚酯多元醇经固化剂反应，加入多种无机散热粉末，得到一种散热涂料，该涂料可以涂覆在散热元件的表面。该种涂料制法的不足之处在于，在制备散热涂料的过程中专用稀释剂用量高达20-70％，待散热涂料成膜后，溶剂均会挥发到空气中，VOC排放量极大，不符合现阶段的环保要求。
申请号为201310089504.0的中国发明专利申请中公开了一种氟树脂散热涂料及其制备方法，该方法主要是使用电子转移型的有机化合物、石墨烯、碳纳米管、钛白粉等添加物以及氟树脂组成。该专利申请在导热材料中使用了价格昂贵的石墨烯且用量高达2％，导致涂料生产成本很高。同时，散热涂料制备过程中专用稀释剂用量高达40％，散热涂料成膜后，溶剂均会挥发到空气中，VOC排放量极大，也不符合现阶段的环保要求。另外，该涂料的制备还需使用异氰酸酯固化剂进行加热固化，整体操作步骤繁琐，制备过程复杂，进一步提高了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种功能性导热、防腐蚀、疏水的零VOC氟涂料。
本发明零VOC氟涂料，其原料按照重量份包括：改性聚四氟乙烯5-10份、改性聚四氟乙烯-乙烯70-90份、改性聚偏氟乙烯0-20份、聚酰胺蜡微粉0.5-2份、凹凸棒土0.1-3份、碳纳米管0.2-10份和纳米二氧化硅0.1-30份。
本发明还提供了一种上述零VOC氟涂料的制备方法，包括如下步骤：
①按照重量份将100份的含氟树脂和0.1-30份的所述纳米二氧化硅用搅拌机分散均匀后形成混合树脂，所述含氟树脂含有聚四氟乙烯、聚四氟乙烯-乙烯和聚偏氟乙烯三种成分中的至少一种，将所述混合树脂放置于烘箱中烘干，除去多余的水分；
②将烘干的所述混合树脂放置于高压电晕处理机中，进行电晕处理；
③将所述混合树脂取出放置于反应器中，加入硅烷偶联剂、改性剂充分搅拌反应；
④反应结束后，减压蒸馏快速回收未反应的硅烷偶联剂以及改性剂，并在恒温鼓风干燥箱中烘干所得到的固体树脂，得到改性的含氟树脂。
上述制备方法中，所述硅烷偶联剂包括3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
上述制备方法中，所述改性剂为甲基氢二氯硅烷、二甲基氢氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。
上述步骤①中，烘箱温度为120℃，烘干时间为2小时。
上述步骤③中，将所述硅烷偶联剂0.5-10份，改性剂1-15份加入恒压滴液漏斗中，当所述反应器中的温度上升至40-80℃时，以1-2滴/秒的速率开始滴加所述改性剂，充分搅拌反应2-8小时。
上述步骤④中，所述恒温鼓风干燥箱的温度为60-120℃。
本发明又提供了一种上述零VOC氟涂料的制备方法在散热元件生产中的应用。
上述散热元件的生产方法，包括如下步骤：
⑴将改性聚四氟乙烯5-10份、改性聚四氟乙烯-乙烯70-90份和改性聚偏氟乙烯0-20份这三种成分中的至少一种与聚酰胺蜡微粉0.5-2份、凹凸棒土0.1-3份、碳纳米管0.2-10份、和纳米二氧化硅0.1-30份混合后，使用小型双螺杆挤出机进行造粒处理，制备出分散均匀的颗粒料；
⑵使用橡胶双辊机对所述颗粒料挤压粉碎；
⑶将所述颗粒料放入电动搅拌机内高速搅拌，物料充分混合均匀后过网筛；
⑷物料冷却降温后取出，加入到静电喷涂机中，调整电压与出粉量；
⑸对金属样板或者工件进行表面预处理：打磨、磷化、烘干。
上述步骤⑶中：所述电动搅拌机的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为1-1.5分钟，搅拌次数为4-8次，所述网筛为120-200目。
本发明的零VOC氟涂料在制备过程中不需要对含氟聚合物的品种进行特殊限定，所用原料来源广泛，同时制备工艺简单、操作方便，最主要的是制备出的涂料具有导热、防腐蚀、疏水和无VOC排放的功能。本发明以二氧化硅、多壁碳纳米管、含氟聚合物中的一种、两种或者多种通过不同的比例调配为原料，通过机械研磨、筛分，双螺杆挤出造粒成型，研磨粉碎，最后经过静电喷涂烘烤固化成品(金属基材的散热片)，不仅解决了普通高分子聚合物耐水性差、耐腐蚀性差及易老化的问题，还解决了常见散热涂料制备操作复杂、适应性差、应用受限的问题。更重要的是，多数涂料需要使用异氰酸酯固化剂进行化学反应交联固化成膜，此固化剂含有有机溶剂,本发明使用静电喷涂的固化成膜是使用物理高温融化成膜的方式，是物质的物理变化过程，因此，本发明的涂料及其制备方法以及利用该制备方法生产散热元件的方法无废水、废气排放，不使用溶剂溶解分散，不需要使用含有溶剂的异氰酸酯固化剂进行固化，生产过程绿色、环保、安全。
下面结合附图对本发明的零VOC氟涂料和其制备方法及在散热元件生产中的应用作进一步说明。
附图说明
图1为本发明零VOC氟涂料对水的接触角照片；
图2为不同成分的零VOC氟涂料及两个对比例对水的接触角角度统计表。
具体实施方式
如图1、图2所示，本发明VOC氟涂料，其原料按照重量份包括：改性聚四氟乙烯5-10份、改性聚四氟乙烯-乙烯70-90份、改性聚偏氟乙烯0-20份、聚酰胺蜡微粉0.5-2份、凹凸棒土0.1-3份、碳纳米管0.2-10份和纳米二氧化硅0.1-30份。
上述零VOC氟涂料的制备方法，包括如下步骤：
①按照重量份将100份的含氟树脂和0.1-30份的所述纳米二氧化硅用搅拌机分散均匀后形成混合树脂，所述含氟树脂含有聚四氟乙烯、聚四氟乙烯-乙烯和聚偏氟乙烯三种成分中的至少一种，将所述混合树脂放置于烘箱中烘干，除去多余的水分；优选的，烘箱温度为120℃，烘干时间为2小时。其中，聚四氟乙烯、聚四氟乙烯-乙烯、聚偏氟乙烯、聚酰胺蜡微粉、凹凸棒土、碳纳米管、纳米二氧化硅均为市售产品。
②将烘干的所述混合树脂放置于高压电晕处理机中，进行电晕处理。电晕处理的条件为使用杭州萧山特吉电器厂所产的ZLD型电晕处理机在2-5A电流条件下，电晕3-10s，电晕次数3-8次；
③将混合树脂取出放置于反应器中，加入溶剂、硅烷偶联剂、改性剂充分搅拌反应；优选的，硅烷偶联剂包括：3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)。改性剂为甲基氢二氯硅烷、二甲基氢氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。具体地，将硅烷偶联剂0.5-10份，改性剂1-15份加入恒压滴液漏斗中，当反应器中的温度上升至40-80℃时，以1-2滴/秒的速率开始滴加改性剂，充分搅拌反应2-8小时。
④反应结束后，减压蒸馏快速回收未反应硅烷偶联剂以及改性剂，并在恒温鼓风干燥箱中烘干，得到改性的含氟树脂，优选的，恒温鼓风干燥箱的温度为60-120℃。
上述零VOC氟涂料的制备方法还可以应用于散热元件生产，具体地，该生产方法包括如下步骤：
⑴在改性聚四氟乙烯5-10份、改性聚四氟乙烯-乙烯70-90份和改性聚偏氟乙烯0-20份这三种成分中选择至少一种，将其与聚酰胺蜡微粉0.5-2份、凹凸棒土0.1-3份、碳纳米管0.2-10份、和纳米二氧化硅0.1-30份混合后，使用小型双螺杆挤出机进行造粒处理，制备出分散均匀的颗粒料；
⑵使用青岛胱越橡胶机械制造有限公司所产的开放式炼胶机对颗粒料挤压粉碎后过120-200目网筛；
⑶将获得的粉末料放入电动搅拌机内高速搅拌，物料充分粉碎混合均匀后过网筛；优选的，电动搅拌机的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为1-1.5分钟，搅拌次数为4-8次，网筛为120-200目；
⑷物料冷却降温后取出，加入到COOL-800型智能粉末静电喷涂机的料筒中，使用金属样板作为此涂料的附着基材，接通电源，手拿高压静电喷枪，按下开关将仪器调到自动挡，调节供粉桶的流速压力为0.3～0.55MPa，雾化压力为0.3～0.45MPa，以喷粉量150～180g/min为宜，静电电压为90V，喷涂时应使喷枪口至工件的距离为15～25cm；按下喷枪开关，对准金属基材上下匀速移动喷枪，使涂料均匀附着于基材表面至不露底为止，一次喷涂2～6个涂料样板；喷涂完毕后放入300℃的烘箱中高温固化，固化成膜60min，自然冷却降至室温后获得具有防腐蚀的散热样品；
⑸对金属散热样板或者工件进行表面预处理：使用60-120目砂纸进行十字交叉打磨除掉表面的钝化层等，然后放入在磷化液中进行磷化处理5～10min，接着取出使用蒸馏水冲洗干净放入40-90℃的烘箱中烘干待用。
综上所述，本发明的氟涂料不仅可以具有超疏水、抗腐蚀、耐辐射的功能，而且制备方法操作简便，不需要特殊溶剂溶解，无VOC排放，不需要异氰酸酯类固化剂，生产过程及制得的散热元件产品均绿色无污染。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种零VOC氟涂料，其特征在于，其原料由以下重量份的组分组成：改性聚四氟乙烯5-10份、改性聚四氟乙烯-乙烯70-90份、聚酰胺蜡微粉0.5-2份、凹凸棒土0.1-3份、碳纳米管10份和纳米二氧化硅0.1-30份；
其中，所述改性聚四氟乙烯、改性聚四氟乙烯-乙烯的制备方法如下：
①按照重量份将100份的含氟树脂和0.1-30份的所述纳米二氧化硅用搅拌机分散均匀后形成混合树脂，所述含氟树脂含有聚四氟乙烯或聚四氟乙烯-乙烯，将所述混合树脂放置于烘箱中烘干，除去多余的水分；
②将烘干的所述混合树脂放置于高压电晕处理机中，进行电晕处理；
③将所述混合树脂取出放置于反应器中，加入硅烷偶联剂、改性剂充分搅拌反应；
④反应结束后，减压蒸馏快速回收未反应的硅烷偶联剂以及改性剂，并在恒温鼓风干燥箱中烘干所得到的固体树脂，得到改性的含氟树脂；
所述硅烷偶联剂包括3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷；
所述改性剂为甲基氢二氯硅烷、二甲基氢氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的零VOC氟涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①按照重量份将100份的含氟树脂和0.1-30份的所述纳米二氧化硅用搅拌机分散均匀后形成混合树脂，所述含氟树脂含有聚四氟乙烯或聚四氟乙烯-乙烯，将所述混合树脂放置于烘箱中烘干，除去多余的水分；
②将烘干的所述混合树脂放置于高压电晕处理机中，进行电晕处理；
③将所述混合树脂取出放置于反应器中，加入硅烷偶联剂、改性剂充分搅拌反应；
④反应结束后，减压蒸馏快速回收未反应的硅烷偶联剂以及改性剂，并在恒温鼓风干燥箱中烘干所得到的固体树脂，得到改性的含氟树脂。
3.根据权利要求2所述的零VOC氟涂料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括：
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的零VOC氟涂料的制备方法，其特征在于，所述改性剂为甲基氢二氯硅烷、二甲基氢氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的零VOC氟涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，烘箱温度为120℃，烘干时间为2小时。
6.根据权利要求5所述的零VOC氟涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤③中，将所述硅烷偶联剂0.5-10份，改性剂1-15份加入恒压滴液漏斗中，当所述反应器中的温度上升至40-80℃时，以1-2滴/秒的速率开始滴加所述改性剂，充分搅拌反应2-8小时。
7.根据权利要求6所述的零VOC氟涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤④中，所述恒温鼓风干燥箱的温度为60-120℃。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的零VOC氟涂料的制备方法在散热元件生产中的应用。
9.利用权利要求2-7中任一项所述的零VOC氟涂料的制备方法生产散热元件的方法，其特征在于，包括如下步骤：
⑴将改性聚四氟乙烯5-10份、改性聚四氟乙烯-乙烯70-90份这两种成分与聚酰胺蜡微粉0.5-2份、凹凸棒土0.1-3份、碳纳米管10份、和纳米二氧化硅0.1-30份混合后，使用小型双螺杆挤出机进行造粒处理，制备出分散均匀的颗粒料；
⑵使用橡胶双辊机对所述颗粒料挤压粉碎；
⑶将所述颗粒料放入电动搅拌机内高速搅拌，物料充分混合均匀后过网筛；
⑷物料冷却降温后取出，加入到静电喷涂机中，调整电压与出粉量；
⑸对金属样板或者工件进行表面预处理：打磨、磷化、烘干。
10.根据权利要求9所述的生产散热元件的方法，其特征在于，
所述步骤⑶中：所述电动搅拌机的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为1-1.5分钟，搅拌次数为4-8次，所述网筛为120-200目。
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