TW201639784A - 石墨烯粉體塗料、其製作方法及其塗佈方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種石墨烯粉體塗料，其塗料乃利用表面改質石墨烯片與可固化樹脂混合；其塗布以靜電噴塗方式將石墨烯粉體塗料噴塗於目標基材。此石墨烯粉體塗料，利用石墨烯本身的熱傳導性及導電性，來改善粉體的靜電塗裝之缺失，並且改善目標基材之散熱、抗氧化及耐酸鹼等特性。
Description
本發明係有關於一種墨烯粉體塗料及其製作方法，尤其是利用表面改質石墨烯片與可固化混合樹脂的相容性及均一性，能增強界面強度，提高對目標基材的散熱、抗氧化及耐酸鹼特性。
眾所周知，石墨烯是以sp2混成軌域組成六角形蜂巢排列之二維晶體，厚度約0.335nm，僅僅是一個碳原子的直徑大小而已，也是目前世上最薄的材料，尤其還擁有優異的電學和熱學性質，其中電阻率約10-6Ω．cm，理論熱傳導係數5300W/mK，是散熱材料極佳的選擇。
在習用技術中，石墨烯的製備方法可大致分為剝離石墨法、直接生長法與奈米碳管轉換法三大類，其中剝離石墨法可製得石墨烯粉體，而最適合應用於量產製程的為氧化還原法。此方法的原理為先將石墨氧化而形成氧化石墨烯，其中氧化石墨烯係一種石墨烯的氧化態，在表面與內層皆有含量極高的氧原子或是其他官能基，有助於溶液中的分散性，但是很容易破壞石墨烯的SP2結構，使得石墨烯的表面形成開環或是5碳環、7碳環，造成物理性質較一般的石墨烯還差。
氧化石墨烯經過高溫或化學還原處理後即可得到還原石墨烯，使得石墨烯表面的官能基大量減少，並且成為薄片的二維形貌。此程序有助於恢復石墨烯的物理性質，但是當此類石墨烯與其他材料結合時，材料之間的異質性會使得相互之間的結合力變得較差，亦即不利於結合。
許多常用的樹脂皆具有優良、耐腐蝕、絕緣等性能，已廣泛的應用於接合劑、塗料、絕緣材料以及複合材料中。由於複合材料具有強度較高、密度低的特點，已經逐漸成為不可或缺的材料之一，尤其是，其
固化物具有粘著力強、絕緣性能好、穩定性強和收縮率小等優良特性，已在多種領域獲得廣泛的應用。
美國專利US 20100136256A1描述一種粉體塗裝之塗料技
術，主要是利利用0.1~10wt%奈米碳球與甲基丙烯酸甲酯混合，得到粉體塗料，可改善靜電塗裝後金屬之自然散熱性、靜電消散、電磁屏蔽等缺失。
此專利並將奈米碳球粉體塗料噴塗至5W LED燈罩，可降低燈罩溫度，而與較純燈罩比較，可降低約15℃。奈米碳球的熱傳導係數為1600W/mk，而導電度約103S/cm2，雖然性能優異，不過價格不亞於奈米碳管，材料成本相當高，不利於擴大應用領域。
中國專利CN104292917A描述了一種環保散熱型粉末塗料，
其塗料是以熱固性或熱塑性樹脂為基體，並添加數種陶瓷顆粒以及熱傳導係數較高之奈米碳管，可使電子產品降溫達20℃以上，因而電氣效能可提升約60%。但是奈米碳管為三維結構，與樹脂之親合程度不佳，且雖然單臂奈米碳管的熱傳導係數大於2800W/mk，然而此專利之奈米碳管添加量為約12~40wt%，因此，從添加量來看其價格可能不低，不利於市場競爭力。
因此，需要一種新穎的石墨烯粉體塗料及其製作方法，利用
石墨烯本身的熱傳導性及導電性比奈米碳球和奈米碳管還高的特性以改善熱傳、導電功效，同時石墨烯為二維結構，在與樹脂之親合程度上是較三維結構之奈米碳球和奈米碳管為佳，尤其是石墨烯的改質表面可大幅提高與樹脂之間的親和性，且少量的石墨烯即可改善整體粉體的靜電塗裝之缺失，並改善目標基材之散熱、抗氧化及耐酸鹼等特性，藉以解決上述習用技術的問題。
本發明之主要目的在於提供一種石墨烯粉體塗料，用以藉靜電塗佈的方式而塗佈於目標物件的表面，主要是包含可固化混合樹脂及複數個表面改質奈米石墨烯片，其中可固化混合樹脂包含可固化樹脂及硬化劑，佔總體石墨烯粉體塗料的50-99wt%，而表面改質奈米石墨烯片是均勻分佈於可固化混合樹脂中，並佔總體石墨烯粉體塗料的0.01-15wt%。
每個表面改質奈米石墨烯片具有至少一表面改質層，係藉披
覆至少一表面改質劑而形成，且表面改質劑係選自一偶合劑，其中偶合劑的化學結構為Mx(R)y(R’)z，而M係金屬元素，R係親水性官能基，R’係親油性官能基，0≦x≦6，1≦y≦20，且1≦z≦20。此外，表面改質奈米石墨烯片的氧含量為2-20wt%，而親水性官能基及親油性官能基可使得表面改質奈米石墨烯片能與可固化樹脂或硬化劑之間產生化學鍵結。
上述的可固化樹脂具有化學穩定性高及機械強度優異的優
點，能有效地提升目標物件的機械強度及化學穩定性，而硬化劑及可固化樹脂可150~250℃下產生交聯，形成穩固結構。還可進一步加入催化劑，以加速樹脂與硬化劑的交聯反應速率，防止在加熱交聯的過程當中因可固化樹脂黏度的改變而影響到表面改質奈米石墨烯片在可固化混合樹脂中的分散均勻性。
可固化樹脂可包含環氧樹脂、聚氧氮苯并環己烷、聚氨酯樹
脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚酯樹脂的至少其中之一。
硬化劑係包含二乙基甲苯二胺
(Diethylmethylbenzenediamine，DETDA)、聚酰胺固化劑、酚系硬化劑、雙酚A、脂環族胺類環氧硬化劑、酸酐，以及甲基四氫苯酐(Methyltetrahydrophthalic Anhydride，MTHPA)的至少其中之一，尤其是硬化劑與可固化樹脂可在150~250℃下產生交聯(Crosslinking)。
石墨烯粉體塗料可進一步包含填充劑，是選自奈米碳管、奈
米碳球、碳黑、氮化硼、碳化矽、氧化鋅、氧化矽、粘土或陶瓷粉體，或其組合。
本發明之另一目的在於提供一種石墨烯粉體塗料的製作方
法，包括：奈米石墨烯片準備步驟，用以準備複數個奈米石墨烯片，其中每個石墨烯片是由N個石墨烯層堆疊而形成，且N為1~1000的自然數；表面改質步驟，是將表面改質劑塗佈在奈米石墨烯片的表面上，形成至少一表面改質層，進而形成複數個具有改質層的奈米石墨烯片，其中表面改質劑可包含第一有機官能基團以及第二有機官能基團，且第一有機官能基團能與石墨烯層產生鍵結，而第二有機官能基團是位於石墨烯片的表面；押
出步驟，是將具有改質層的奈米石墨烯片與可固化樹脂及硬化劑充分攪拌，並經押出機進行加熱、混煉、擠出的流程，而經滾筒壓片的冷卻後進行切片、粗碎，形成粗顆粒的表面改質石墨烯；以及粉碎步驟，係將粗顆粒的表面改質石墨烯經由切削、研磨處理而形成粒徑分佈均一的石墨烯粉體塗料。
本發明之再一目的在於提供一種石墨烯粉體塗料的塗佈方法，包括：提供金屬物件，可當作目標物件，並施加電壓於金屬物件；帶電步驟，利用高壓電極或摩擦帶電的方式，使得石墨烯粉體塗料帶有電荷，且其電荷是與金屬物件之電性相反；塗佈步驟，利用噴嘴將帶電之石墨烯粉體塗料噴塗至金屬物件之表面上而形成塗層；以及硬化步驟，將表面具有塗層之金屬物件加熱，使可固化樹脂與硬化劑融熔並交聯硬化，因而石墨烯粉體塗料可完全附著於金屬物件表面上。
本發明石墨烯粉體塗料中的石墨烯具有優異的熱傳導性及導電性，可改善石墨烯粉體塗料的熱傳、導電功效，且二維結構的石墨烯能與樹脂形成較佳的親合程度，並藉石墨烯的改質表面大幅提高與樹脂之間的親和性，尤其是少量的石墨烯即可達到所需性能，因而降低整體材料成本。
1‧‧‧石墨烯粉體塗料
10‧‧‧可固化混合樹脂
20‧‧‧表面改質奈米石墨烯片
S11‧‧‧奈米石墨烯片準備步驟
S12‧‧‧表面改質步驟
S13‧‧‧押出步驟
S14‧‧‧粉碎步驟
S21‧‧‧提供金屬物件
S22‧‧‧帶電步驟
S23‧‧‧塗佈步驟
S24‧‧‧硬化步驟
第一圖為依據本發明第一實施例石墨烯粉體塗料的示意圖。
第二圖為依據本發明第二實施例石墨烯粉體塗料的製作方法的操作流程圖。
第三圖為依據本發明第三實施例石墨烯粉體塗料的塗佈方法的操作流程圖。
以下配合圖示及元件符號對本發明之實施方式做更詳細的說明，俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書後能據以實施。
請參閱第一圖，本發明第一實施例石墨烯粉體塗料的示意圖。要注意的是，為清楚展現本發明的主要特點，因此第一圖只是以示意
方式顯示其中主要元件之間的相對關係，並非依據實際大小而繪製，所以圖中主要元件的厚度、大小、形狀、排列、配置等等都只是參考而已，並非用以限定本發明的範圍。
如第一圖所示，本發明的石墨烯粉體塗料1主要是包括可固
化混合樹脂10及複數個表面改質奈米石墨烯片20，可利用靜電塗佈方式而塗佈於目標物件的表面上，其中可固化混合樹脂10包含可固化樹脂及硬化劑，並佔總體石墨烯粉體塗料1的50-99wt%，而表面改質奈米石墨烯片20是均勻分佈於可固化混合樹脂10中，並佔總體石墨烯粉體塗料1的0.01-15wt%。
具體而言，每個表面改質奈米石墨烯片20都具有至少一表
面改質層，係藉披覆至少一表面改質劑而形成，且表面改質劑係選自一偶合劑，其中偶合劑的化學結構為Mx(R)y(R’)z，且M係金屬元素，R係親水性官能基，而R’係親油性官能基，並且0≦x≦6，1≦y≦20，以及1≦z≦20。再者，表面改質奈米石墨烯片20的氧含量約為2-20wt%，而上述親水性官能基及親油性官能基可使得表面改質奈米石墨烯片20能與可固化混合樹脂10的可固化樹脂或硬化劑產生化學鍵結，進而提升表面改質奈米石墨烯片20與可固化混合樹脂10之間的親和性，改善整體的熱傳導性。
較佳的，可固化樹脂是包含環氧樹脂、聚氧氮苯并環己烷、
聚氨酯樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚酯樹脂的至少其中之一，並且具有高化學穩定性及高機械強度，能有效提升目標物件的機械強度及化學穩定性。
此外，硬化劑係包含二乙基甲苯二胺
(Diethylmethylbenzenediamine，DETDA)、聚酰胺固化劑、酚系硬化劑、雙酚A、脂環族胺類環氧硬化劑、酸酐，以及甲基四氫苯酐(Methyltetrahydrophthalic Anhydride，MTHPA)的至少其中之一，尤其是硬化劑與可固化樹脂可在150~250℃下產生交聯(Crosslinking)。
本發明的石墨烯粉體塗料1還可進一步包含填充劑，比如奈
米碳管、奈米碳球、碳黑、氮化硼、碳化矽、氧化鋅、氧化矽、粘土或陶瓷粉體，或其組合。
進一步參考第二圖，本發明第二實施例石墨烯粉體塗料的製
作方法的操作流程圖。如第二圖所示，本發石墨烯粉體塗料的製作方法包括依序進行的奈米石墨烯片準備步驟S11、表面改質步驟S12、押出步驟S13以及粉碎步驟S14，用以製作第一圖實施例的石墨烯粉體塗料。
首先，在奈米石墨烯片準備步驟S11中，準備複數個奈米石
墨烯片，其中每個石墨烯片是由N個石墨烯層堆疊而形成，且N為1~1000的自然數。
接著進行表面改質步驟S12，將表面改質劑塗佈在奈米石墨
烯片的表面上，形成至少一表面改質層，進而形成複數個具有改質層的奈米石墨烯片，其中表面改質劑可包含至少一第一有機官能基團以及至少一第二有機官能基團，且第一有機官能基團能與石墨烯層產生鍵結，而第二有機官能基團是位於石墨烯片的表面。
在押出步驟S13中，將具有改質層的奈米石墨烯片與可固化
樹脂及硬化劑充分攪拌，並經押出機進行加熱、混煉、擠出的流程，再經滾筒壓片的冷卻後進行切片、粗碎，形成粗顆粒的表面改質石墨烯。
最後進行粉碎步驟S14，將押出步驟S30所形成粗顆粒的表面改質石墨烯經由切削、研磨處理而形成粒徑分佈均一的石墨烯粉體塗料。
此外參考第三圖，本發明第三實施例石墨烯粉體塗料的塗佈方法的操作流程圖。如第三圖所示，本發石墨烯粉體塗料的塗佈方法包括依序進行的提供金屬物件S21、帶電步驟S22、塗佈步驟S23以及硬化步驟S24，其中金屬物件可當作目標物件，並施加電壓於金屬物件；帶電步驟S22是利用高壓電極或摩擦帶電的方式，使得石墨烯粉體塗料帶有電荷，且其電荷是與金屬物件之電性相反：塗佈步驟S23是利用噴嘴將帶電之石墨烯粉體塗料噴塗至金屬物件之表面上而形成塗層；硬化步驟S24是將表面具有塗層之金屬物件加熱，使可固化樹脂與硬化劑融熔並交聯硬化，因而石墨烯粉體塗料可完全附著於金屬物件表面上。
以下為具體的實驗性示例，可用以清楚說明本發明的特點及功效。
取30克之表面改質奈米石墨烯片與970克之可固化樹脂(聚
酯和環氧樹脂之混合)，並經由攪拌均勻混合、研磨粉粹、造粒，形成均勻混合之粉體，並藉粉體靜電塗裝機而噴塗至1mm鋁板上，形成具有石墨烯之塗佈層。
取實驗性示例1所述之鋁板(未塗佈任何塗料)與具有石墨烯塗佈層之鋁板，利用8W LED做為熱源以加熱2塊鋁板，並在60分鐘後，鋁板(未塗佈任何塗料)之熱源溫度為81.1℃，而具有石墨烯塗佈層之鋁板的熱源溫度為67℃。由此可知具有石墨烯塗佈層之鋁板，可以有效使的熱源的問度下降14.1℃，亦即下降幅度為17.4%。
取實驗性示例1所述之鋁板(未塗佈任何塗料)與具有石墨烯塗佈層之鋁板，並將電熱片做為熱源而提供8W之能量以加熱鋁板，在經30分鐘後，鋁板(未塗佈任何塗料)之熱源溫度為84.1℃，而具有石墨烯塗佈層之鋁板的熱源溫度為72.2℃。由此可知具有石墨烯塗佈層之鋁板，可以有效使得熱源下降11.9℃，亦及下降幅度為14.1%。
取20克之表面改質奈米石墨烯片與980克之可固化樹脂(聚酯和環氧樹脂之混合)，經由攪拌均勻混合、研磨粉粹、造粒，其均勻混合後之粉體以粉體靜電塗裝機噴塗至1mm鋁板上，形成具有石墨烯之塗佈層。此具有石墨烯塗佈層之鋁板，經由ASTM B-117鹽霧測試，其結果可達1000小時。
取實驗性示例4所述之鋁板(未塗佈任何塗料)與具有石墨烯塗佈層之鋁板，以8W LED做為熱源來加熱2塊鋁板，經過60分鐘後，鋁板(未塗佈任何塗料)之熱源溫度為79.7℃，而具有石墨烯塗佈層之鋁板的熱源溫度為64.5℃。由此可知具有石墨烯塗佈層之鋁板，可以有效使得熱源下降15.2℃，亦即下降幅度為19%。
取實驗性示例4所述之鋁板(未塗佈任何塗料)與具有石墨烯塗佈層之鋁板，以電熱片做為熱源並提供8W之能量來加熱鋁板，經30分鐘後，鋁板(未塗佈任何塗料)之熱源溫度為79.6℃，而具有石墨烯塗佈層之鋁板的熱源溫度為71.4℃。由此可知具有石墨烯塗佈層之鋁板，可以有效使得熱源下降8.2℃，亦即下降幅度為10.3%。
綜上所述，本發明的主要特點在於利用石墨烯本身的優異熱傳導性及導電性以改善石墨烯粉體塗料的整體熱傳、導電功效，且石墨烯具有二維結構，能與樹脂形成較佳的親合程度，尤其是石墨烯的改質表面可進一步提高親和性。
此外，本發明的另一特點在於少量的石墨烯即可達到改善性能的目的，可降低整體材料成本，相當具有成本優勢，能擴大應用領域並提高產業利用性。
以上所述者僅為用以解釋本發明之較佳實施例，並非企圖據以對本發明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之發明精神下所作有關本發明之任何修飾或變更，皆仍應包括在本發明意圖保護之範疇。
1‧‧‧石墨烯粉體塗料
10‧‧‧可固化混合樹脂
20‧‧‧表面改質奈米石墨烯片
Claims (11)
- 一種石墨烯粉體塗料，係用以塗佈於一目標物件的表面上，包括：一可固化混合樹脂，佔該石墨烯粉體塗料的50-99wt%，並包含一可固化樹脂及一硬化劑；以及複數個表面改質奈米石墨烯片，是均勻分佈於該可固化混合樹脂中，並佔該石墨烯粉體塗料的0.01-15wt%，其中每個該表面改質奈米石墨烯片都具有至少一表面改質層，係藉披覆至少一表面改質劑而形成，且該表面改質劑係選自一偶合劑，而該偶合劑的化學結構為Mx(R)y(R’)z，且M係金屬元素，R係親水性官能基，而R’係親油性官能基，並且0≦x≦6，1≦y≦20，以及1≦z≦20，該親水性官能基及該親油性官能基是用以使得該表面改質奈米石墨烯片與該可固化混合樹脂的可固化樹脂或硬化劑產生化學鍵結。
- 依據申請專利範圍第1項之石墨烯粉體塗料，其中該可固化樹脂是包含環氧樹脂、聚氧氮苯并環己烷、聚氨酯樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚酯樹脂的至少其中之一。
- 依據申請專利範圍第2項之石墨烯粉體塗料，其中該硬化劑係包含二乙基甲苯二胺(Diethylmethylbenzenediamine，DETDA)、聚酰胺固化劑、酚系硬化劑、雙酚A、脂環族胺類環氧硬化劑、酸酐，以及甲基四氫苯酐(Methyltetrahydrophthalic Anhydride，MTHPA)的至少其中之一，且該硬化劑 及該可固化樹脂是在150~250℃下產生交聯(Crosslinking)。
- 依據申請專利範圍第1項之石墨烯粉體塗料，進一步包含一填充劑，且該填充劑為奈米碳管、奈米碳球、碳黑、氮化硼、碳化矽、氧化鋅、氧化矽、粘土或陶瓷粉體，或其組合。
- 一種石墨烯粉體塗料的製作方法，係用以製作一石墨烯粉體塗料，包括：一奈米石墨烯片準備步驟，係準備複數個奈米石墨烯片，其中每個石墨烯片是由N個石墨烯層堆疊而形成，且N為1~1000的自然數；一表面改質步驟，將一表面改質劑塗佈在該等奈米石墨烯片的表面上，形成至少一表面改質層，進而形成複數個具有改質層的奈米石墨烯片，該表面改質劑包含至少一第一有機官能基團以及至少一第二有機官能基團，且該第一有機官能基團與該石墨烯層產生鍵結，而該第二有機官能基團是位於該奈米石墨烯片的表面；一押出步驟，將該等具有改質層的奈米石墨烯片與一可固化樹脂及一硬化劑充分攪拌，並經一押出機進行加熱、混煉、擠出的流程，再經一滾筒壓片的冷卻後，進行切片、粗碎，形成複數個粗顆粒的表面改質石墨烯；以及一粉碎步驟，將該等粗顆粒的表面改質石墨烯經由切削、研磨處理而形成粒徑分佈均一的該石墨烯粉體塗料。
- 依據申請專利範圍第5項之製作方法，其中該可固化樹脂是包含環氧 樹脂、聚氧氮苯并環己烷、聚氨酯樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚酯樹脂的至少其中之一，該硬化劑係包含二乙基甲苯二胺(Diethylmethylbenzenediamine，DETDA)、聚酰胺固化劑、酚系硬化劑、雙酚A、脂環族胺類環氧硬化劑、酸酐，以及甲基四氫苯酐(Methyltetrahydrophthalic Anhydride，MTHPA)的至少其中之一，且該硬化劑及該可固化樹脂是在150~250℃下產生交聯(Crosslinking)。
- 一種石墨烯粉體塗料的塗佈方法，包含：提供一金屬物件，當作一目標物件，並施加電壓於該金屬物件；一帶電步驟，利用高壓電極或摩擦帶電的方式，使得一石墨烯粉體塗料帶有電荷，且其電荷是與該金屬物件之電性相反；一塗佈步驟，利用一噴嘴將帶電之該石墨烯粉體塗料噴塗至該金屬物件之表面上而形成一塗層；以及一硬化步驟，將表面具有該塗層之該金屬物件加熱，使該可固化樹脂與該硬化劑融熔並交聯硬化，因而該石墨烯粉體塗料完全附著於該金屬物件表面上。
- 依據申請專利範圍第7項之塗佈方法，其中該石墨烯粉體塗料包含一可固化混合樹脂以及複數個表面改質奈米石墨烯片，且該可固化混合樹脂佔該石墨烯粉體塗料的50-99wt%，並包含一可固化樹脂及一硬化劑，而該等表面改質奈米石墨烯片是均勻分佈於該可固化混合樹脂中，並佔該石 墨烯粉體塗料的0.01-15wt%。
- 依據申請專利範圍第7項之塗佈方法，其中該表面改質奈米石墨烯片都具有至少一表面改質層，係藉披覆至少一表面改質劑而形成，且該表面改質劑係選自一偶合劑，而該偶合劑的化學結構為Mx(R)y(R’)z，且M係金屬元素，R係親水性官能基，而R’係親油性官能基，並且0≦x≦6，1≦y≦20，以及1≦z≦20，該親水性官能基及該親油性官能基是用以使得該表面改質奈米石墨烯片與該可固化混合樹脂的可固化樹脂或硬化劑產生化學鍵結。
- 依據申請專利範圍第8項之塗佈方法，其中該可固化樹脂是包含環氧樹脂、聚氧氮苯并環己烷、聚氨酯樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚酯樹脂的至少其中之一。
- 依據申請專利範圍第10項之塗佈方法，其中該硬化劑係包含二乙基甲苯二胺(Diethylmethylbenzenediamine，DETDA)、聚酰胺固化劑、酚系硬化劑、雙酚A、脂環族胺類環氧硬化劑、酸酐，以及甲基四氫苯酐(Methyltetrahydrophthalic Anhydride，MTHPA)的至少其中之一，且該硬化劑及該可固化樹脂是在150~250℃下產生交聯(Crosslinking)。
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