CN105761776B - 一种用于ptc高分子电热膜的耐弯折导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆及其制备方法，按照以下组分及重量份含量备料：片状银粉50‑60、高分子树脂15～20、有机添加剂2～5、有机溶剂30～40；称取高分子树脂及有机溶剂倒入溶解釜中，搅拌至透明状态后，用300目聚酯网进行过滤除杂，得到载体；称取片状银粉、载体、有机添加剂将其置于高速分散机中进行高速分散，得到均匀的浆体；将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过轧机间隙的调节使银浆细度达到15μm以下，通过溶剂的微调使银浆的粘度在10‑20Pa·S范围内，用300目不锈钢网进行过滤，制得用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆。与现有技术相比，本发明产品具有固化温度低、不含ROHS禁用物质、能网印0.2mm线宽以上的线路、耐弯折等优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电银胶，尤其是涉及一种用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆及其制备方法。
背景技术
目前电发热设备上使用的加热膜体一般有三种，分别是金属半导体型、玻璃陶瓷型、以及碳纤维型。但以上三种都有成本高、成品率低的缺陷。随着科技的进步，现在PTC高分子电热膜成为了发展方向，其特征是在高分子基材表面涂覆有导电银浆电路层，在导电银浆线电路层上涂布碳浆发热层达到发热效果。所以制作出与PTC高分子电热膜工艺相配套的导电银浆就成了发展趋势。目前因为PTC高分子电热膜其本身产品阻燃、无毒无害、节能环保，在汽车后视镜、衣物、家电等领域有着广泛的市场前景。
目前市售适用PTC电热膜的导电银浆一般为普通柔性线路板导电银浆。但它有固化温度高、含卤族元素、印刷线路宽、折叠弯折角度不能超过180度等缺陷。本产品具有固化温度低、不含ROHS禁用物质、能网印0.2mm线宽以上的线路、耐弯折的特点。在降低成本和提高性能上有了进展。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种固化温度低、不含ROHS禁用物质、能网印0.2mm线宽以上的线路、耐弯折的用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆，其特征在于，原料包括以下组分及重量份含量：片状银粉50-60、高分子树脂15～20、有机添加剂2～5、有机溶剂30～40。
所述的片状银粉是微米级片状银粉，银粉平均粒径为5-8μm，振实密度为1.5-3.0g/ml。
所述的高分子树脂是聚酯型聚氨脂树脂。聚氨脂树脂主链含NHCOO重复单元，由于含强极性的氨基甲酸酯基，具有良好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性，可以同银粉制得适应较宽温度范围的复合材料。
所述的有机添加剂包括固化剂、增稠剂、增硬剂、硅烷偶联剂、流平剂。
所述的固化剂为封闭性固化剂，该种固化剂为六亚甲基二异氰酸酯，异氰酸基含量为15％-17％，该固化剂能有效提高银浆的耐磨性、耐溶剂性以及耐化学性；
所述的增稠剂为气相二氧化硅，该种气相二氧化硅堆积密度为50g/L，平均粒径为12纳米，二氧化硅纯度大于99.8％，该二氧化硅能够有效地防止银浆流挂、沉降；
所述的增硬剂是导电石墨，该种导电石墨的比表面积为125m2/g，平均粒径20-30纳米，吸油量150，它能够有效地提高银浆烘烤完的耐磨性能；
所述的硅烷偶联剂是KH570；所述的流平剂是机硅树脂，该有机硅树脂为甲基硅树脂，该有机硅树脂能增加银浆的流平性能。
所述的有机溶剂是异佛尔酮。
用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)备料，按照以下组分及重量份含量备料：片状银粉50-60、高分子树脂15～20、有机添加剂2～5、有机溶剂30～40；
(2)载体的配置：称取高分子树脂及有机溶剂倒入溶解釜中，溶解釜温度为室温条件，搅拌速度2000r/min，搅拌5-6小时直至高分子树脂完全溶解在有机溶剂中，无树脂的颗粒感，静置2h，再用300～400目聚酯网进行过滤除杂，即制得载体；
(3)银浆的配置：称取片状银粉、载体、有机添加剂将其置于高速分散机中进行高速分散，分散速度为2000r/min，分散20-30分钟，直至分散均匀无粉状颗粒感，得到分散均匀的浆体；
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，将三辊研磨机的辊筒转速调为70r.p.m、压力值控制在3±0.25MPa，轧辊4-5遍达到充分研磨的效果，直至银浆细度达到15μm以下，通过溶剂的微调使银浆的粘度在10-20Pa·S范围内，用300目不锈钢网进行过滤，制得用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆。
本方法采用热塑性聚氨酯树脂作为粘结相，银粉作为被包裹相，溶剂作为流动相，使得银浆在低温下就能完全固化。筛选了细小的片状银粉，使其具有良好的导电性能以及印刷性。因此本发明所得产品具有固化温度低、不含ROHS禁用物质、能网印0.2mm线宽以上的线路、耐弯折的特点。在降低成本和提高性能上有了进展。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)设备简易，加工方法简便，技术容易掌握
(2)不含ROSH禁用物质，属于环保型浆料。
(3)耐弯折性能优异，线宽1毫米，2公斤力×180°外折×1分钟×10次，ΔR/R＜300％，可达到10次以上。
(4)导电性能优异，银浆方阻值小于10mΩ/□。
(5)属于低温烘烤型浆料，80℃，30分钟即可固化。节约耗能，适合大批量流水作业。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)备料：按照以下组分备料：片状银粉15kg、高分子树脂4.5kg、有机添加剂0.6kg、有机溶剂9.9kg。片状银粉平均粒径为5.5μm，振实密度为2.5g/ml。所用的高分子树脂为聚酯型聚氨脂树脂。所用的有机添加剂中含有封闭性固化剂0.1kg，增稠剂气相二氧化硅0.2kg，增硬剂导电石墨0.1kg，硅烷偶联剂KH5700.1kg，流平剂有机硅树脂0.1kg。所用的有机溶剂中是异佛尔酮9.9kg。
(2)载体的配置：称取聚酯型聚氨脂树脂以及所有有机溶剂，溶解釜温度为室温条件，搅拌速度2000r/min，搅拌6小时。直至高分子树脂完全溶解在有机溶剂中，无树脂的颗粒感。静置2h，再用400目聚酯网进行过滤除杂，得到载体。
(3)银浆的配置：称取片状银粉、载体、有机添加剂，将其置于高速分散机中高速分散，分散速度为2000r/min，分散30分钟，直至分散均匀无粉状颗粒感，得到分散均匀的浆体。
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，将三辊研磨机的辊筒转速调为70r.p.m、压力值控制在3MPa，轧辊5遍充分研磨，直至银浆细度达到13μm，通过溶剂的微调使银浆的粘度在16Pa·S，用300目不锈钢网进行过滤，制得用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆。
实施例2
(1)备料：按照以下组分备料：片状银粉25kg、高分子树脂7.5kg、有机添加剂1kg、有机溶剂16.5kg。片状银粉平均粒径为5.4μm，振实密度为2.3g/ml。所用的高分子树脂为聚酯型聚氨脂树脂。所用的有机添加剂中含有封闭性固化剂0.2kg，增稠剂气相二氧化硅0.4kg，增硬剂导电石墨0.1kg，硅烷偶联剂KH5700.1kg，流平剂有机硅树脂0.2kg。所用的有机溶剂中是异佛尔酮16.5kg。
(2)载体的配置：称取聚酯型聚氨脂树脂以及所有有机溶剂，然后将其倒入溶解釜中，溶解釜温度为室温条件，搅拌速度2000r/min，搅拌6小时。直至高分子树脂完全溶解在有机溶剂中，无树脂的颗粒感。静置2h，再用400目聚酯网进行过滤除杂，得到载体。
(3)银浆的配置：称取银包铜粉、片状银粉、载体、有机添加剂，将其置于高速分散机中高速分散，分散速度为2000r/min，分散30分钟，直至分散均匀无粉状颗粒感，得到分散均匀的浆体。
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，将三辊研磨机的辊筒转速调为70r.p.m、压力值控制在3MPa，轧辊5遍充分研磨，直至银浆细度达到11μm，通过溶剂的微调使银浆的粘度在11Pa·S，用300目不锈钢网进行过滤，制得用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆。
实施例3
(1)备料：按照以下组分备料：片状银粉30kg、高分子树脂9kg、有机添加剂1.2kg、有机溶剂19.8kg。片状银粉平均粒径为5.2μm，振实密度为2.7g/ml。所用的高分子树脂为聚酯型聚氨脂树脂。所用的有机添加剂中含有封闭性固化剂0.2kg，增稠剂气相二氧化硅0.4kg，增硬剂导电石墨0.2kg，硅烷偶联剂KH5700.2kg，流平剂有机硅树脂0.2kg。所用的有机溶剂中是异佛尔酮9.9kg。
(2)载体的配置：称取聚酯型聚氨脂树脂以及所有有机溶剂，然后将其倒入溶解釜中，溶解釜温度为室温条件，搅拌速度2000r/min，搅拌6小时。直至高分子树脂完全溶解在有机溶剂中，无树脂的颗粒感。静置2h，再用400目聚酯网进行过滤除杂，得到载体。。
(3)银浆的配置：称取银包铜粉、片状银粉、载体、有机添加剂，将其置于高速分散机中高速分散，分散速度为2000r/min，分散30分钟，直至分散均匀无粉状颗粒感，得到分散均匀的浆体。
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，将三辊研磨机的辊筒转速调为70r.p.m、压力值控制在3MPa，轧辊5遍充分研磨，直至银浆细度达到11μm，通过溶剂的微调使银浆的粘度在11Pa·S，用300目不锈钢网进行过滤，制得用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆。
上述各实施例所得产品性能如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 固化温度/时间 | 100℃/30min | 100℃/30min | 100℃/30min |
| 耐弯折性能 | 10次 | 12次 | 11次 |
| 方阻性能 | 10 | 9 | 9 |
Claims (4)
1.一种用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆，其特征在于，原料包括以下组分及重量份含量：片状银粉50-60、高分子树脂15～20、有机添加剂2～5、有机溶剂30～40；
所述的有机添加剂包括固化剂、增稠剂、增硬剂、硅烷偶联剂、流平剂；
所述的固化剂为封闭性固化剂，包括六亚甲基二异氰酸酯，异氰酸基含量为15％-17％；所述的增稠剂为气相二氧化硅，该气相二氧化硅堆积密度为50g/L，平均粒径为12纳米，二氧化硅纯度大于99.8％；所述的增硬剂是导电石墨，该导电石墨的比表面积为125m2/g，平均粒径20-30纳米，吸油量150；所述的硅烷偶联剂是KH570；所述的流平剂是机硅树脂；
所述的高分子树脂是聚酯型聚氨脂树脂。
2.根据权利要求1所述的一种用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆，其特征在于，所述的片状银粉是微米级片状银粉，银粉平均粒径为5-8μm，振实密度为1.5-3.0g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆，其特征在于，所述的有机溶剂是异佛尔酮。
4.如权利要求1～3中任一项所述的用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)备料，按照以下组分及重量份含量备料：片状银粉50-60、高分子树脂15～20、有机添加剂2～5、有机溶剂30～40；
(2)载体的配置：称取高分子树脂及有机溶剂倒入溶解釜中，溶解釜温度为室温条件，搅拌速度2000r/min，搅拌5-6小时直至高分子树脂完全溶解在有机溶剂中，无树脂的颗粒感，静置2h，再用300～400目聚酯网进行过滤除杂，即制得载体；
(3)银浆的配置：称取片状银粉、载体、有机添加剂将其置于高速分散机中进行高速分散，分散速度为2000r/min，分散20-30分钟，直至分散均匀无粉状颗粒感，得到分散均匀的浆体；
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，将三辊研磨机的辊筒转速调为70r.p.m、压力值控制在3±0.25MPa，轧辊4-5遍达到充分研磨的效果，直至银浆细度达到15μm以下，通过溶剂的微调使银浆的粘度在10-20Pa·S范围内，用300目不锈钢网进行过滤，制得用于PTC高分子电热膜的耐弯折导电银浆。
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