CN109337577A - 一种隔热耐高温防护涂料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热耐高温防护涂料,该防护涂料包括以下组分:聚硅氧烷,树脂,颜填料,分散剂,流平剂,消泡剂,PH调节剂,固化剂,聚乙烯醇;本发明还设计一种隔热耐高温防护涂料的制备工艺,该制备工艺简单易行,制备出的隔热耐高温防护涂料具有良好的隔热性能,具有较高的耐高温性,能够起到很好的防护作用,延长其使用寿命,降低成本。
Description
技术领域
本发明属于涂料制备领域,具体涉及一种隔热耐高温防护涂料及其制备工艺。
背景技术
随着经济的不断发展和科学技术水平的进步,人们的日常生产生活中的要求越来越高,传统的隔热涂料受多方因素的影响已经不能满足人们日益增长的需求,而纳米隔热涂料具备耐高温、导热系数低以及隔热效果好等一系列的优点,受到各类工程施工的青睐。
耐高温涂层是目前表面技术和涂层材料领域研究的热点之一,其在航天航空、高功率发动机以及军事装备保障领域得到了广泛应用。随着工业技术的高速发展,耐高温涂层材料越来越受到各国学者和研究人员的注意,世界各地的材料科学家都在研究新一代高强度、抗氧化、耐高温、抗热震性能好、结构稳定和使用寿命长的涂层材料。耐高温涂层能够有效防护基体材料受到热断裂失效的行为,如高温腐蚀、氧化等,同时通过在耐高温较差的材料表面涂覆耐高温涂层达到高级材料的热防护性能,也大大降低成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提出一种隔热耐高温防护涂料及其制备工艺,该制备工艺简单易行,制备出的隔热耐高温防护涂料具有良好的隔热性能,具有较高的耐高温性,能够起到很好的防护作用,延长其使用寿命,降低成本。
本发明解决以上技术问题的技术方案是:
一种隔热耐高温防护涂料,该防护涂料按质量份数计包括以下组分:
聚硅氧烷 30-40份
树脂 20-25份
颜填料 15-20份
分散剂 5-8份
流平剂 3-5份
消泡剂 2-5份
PH调节剂 2-5份
固化剂 10-15份
聚乙烯醇 15-20份;
树脂为甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂的混合物,其中,甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂按质量比3:4混合而成;
颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:1-4混合而成,膨胀蛭石大小为200-220目;玻璃粉为铅玻璃粉、钒玻璃粉、硼玻璃粉或磷酸玻璃粉中的一种或几种;
分散剂为三聚磷酸钠、四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种;流平剂为BYK-330,PH调节剂为氨水;消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
本发明进一步限定的技术方案为:
前述隔热耐高温防护涂料中,聚氧硅烷的制备方法如下:
(1)将3-氯丙基三甲氧硅烷、叠氮化钠、N,N-二甲基甲酰胺加入装有机械搅拌器、冷凝管、氮气导头、温度计的三口瓶中,开启机械搅拌,油浴升温至80-90℃,在氮气的保护下反应9-10小时,反应完成后,将产物静置后过滤,然后用正己烷萃取产物,在所得溶液中加入无水硫酸钠干燥2-3小时除去水分,进行抽滤,并将所得滤液在45℃下减压浓缩得到γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷;
其中,3-氯丙基三甲氧硅烷和叠氮化钠质量=3-4:1;
(2)将上水步骤(1)中的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷加入到烧杯中,滴加PH=1的氯化氢溶液,用磁力搅拌在20-25℃下反应5-8小时,用正己烷萃取产物,加入无水硫酸钠干燥过夜以除去水分,抽滤的滤液,在40℃下减压浓缩得到聚氧硅烷;
其中,所说的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷的质量比=2-3:7;
前述隔热耐高温防护涂料中,固化剂的制备方法如下:
在氮气保护下,将联苯二酚,N,N-二甲基乙酰胺和碳酸钾,在80-90℃下反应5-6小时,然后加入甲苯在130-140℃下反应2小时除去水,体系降温至60℃,加入溴丙炔,反应40-50小时,加水搅拌过滤的滤饼,滤饼用甲苯重结晶提纯,再用乙醇洗涤得到固化剂;
其中,联苯二酚和溴丙炔的质量比=10-15:8;乙醇为无水乙醇;
本发明还设计一种隔热耐高温防护涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇放入到去离子水中,进行充分的溶解,然后加入分散剂和流平剂和消泡剂,在高速搅拌机,对上述溶液持续30-40分钟均匀搅拌,得到均匀的溶液;
(2)将聚硅氧烷及树脂加入到上述步骤(1)的溶液中,并使用高速分散剂对新形成的溶液进行2-3小时的高速搅拌,之后使用超声分散剂继续进行分散30-50分钟;
(3)将颜填料加入上述步骤(2)中,并使用高速分散机进行30-50分钟搅拌分散,在转速为300-400r/min时,加入固化剂,以后再进行20-30分钟搅拌分散操作,最后加入PH调节剂,保证溶液的PH为8-10之间,即得到隔热耐高温防护涂料。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的隔热耐高温涂料,具有优良的加工性、任性、耐热、耐氧化等性能。
(2)本发明中加入聚乙烯醇,并将其溶于水形成水溶液,之后用氨水调节的方式使之与聚硅氧烷复合,这样就可以有效的解决传统涂料形成的裂纹以及微孔等缺陷。
(3)本发明中加入了碳化硅等填料,碳化硅具有良好的红外辐射率,将吸收的热量发射出去,从而可以提高涂料的隔热性能。
本发明中的甲基苯基树脂具有良好的耐热性,适合作为耐高温涂料的基料,另外甲基苯基硅树脂同时含有甲基硅氧结构单元和苯基硅氧结构单元的一类树脂,由于苯基的引入,有效的提高了其在热弹性、对各种基材的黏结性、与有机树脂和颜料等物质的相容性等方面的性能。
本发明中加入的复合铁钛粉粉可以于钢材表面的铁原子发生反应,生成不溶于水的磷酸铁络盐,并牢固在钢铁表面,起到钝化缓饰作用,并隔绝了水、氧、氯离子等,起到化学防腐作用。
本发明中使用的六钛酸钾晶须,其中钾离子居隧道中间,具有较高的稳定性,从而使六钛酸钾晶须具有化学稳定性、绝缘性、反射红外线、优良的防腐性能等。
本发明中加入的海泡石是一种天然富镁型层状硅酸盐,呈针状微孔和空槽结构,具有祛高表面积和强吸附性能,呈针束状,内部多孔,导热系数较低,是一种优良的绝热材料;本发明中的膨胀蛭石是一种复杂的铁、镁硅酸盐层状碎片,其中充满无数细小的空隙,导热系数低,是一种优良的绝热材料。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种隔热耐高温防护涂料,该防护涂料按质量份数计包括以下组分:
聚硅氧烷 30份
树脂 20份
颜填料 15份
分散剂 5份
流平剂 3份
消泡剂 2份
PH调节剂 2份
固化剂 10份
聚乙烯醇 15份;
树脂为甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂的混合物,其中,甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂按质量比3:4混合而成;
颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:1混合而成,膨胀蛭石大小为200目;玻璃粉为铅玻璃粉;
分散剂为三聚磷酸钠;流平剂为BYK-330,PH调节剂为氨水;消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
上述聚氧硅烷的制备方法如下:
(1)将3-氯丙基三甲氧硅烷、叠氮化钠、N,N-二甲基甲酰胺加入装有机械搅拌器、冷凝管、氮气导头、温度计的三口瓶中,开启机械搅拌,油浴升温至80℃,在氮气的保护下反应9小时,反应完成后,将产物静置后过滤,然后用正己烷萃取产物,在所得溶液中加入无水硫酸钠干燥2小时除去水分,进行抽滤,并将所得滤液在45℃下减压浓缩得到γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷;
其中,3-氯丙基三甲氧硅烷和叠氮化钠质量=3:1;
(2)将上水步骤(1)中的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷加入到烧杯中,滴加PH=1的氯化氢溶液,用磁力搅拌在20℃下反应5小时,用正己烷萃取产物,加入无水硫酸钠干燥过夜以除去水分,抽滤的滤液,在40℃下减压浓缩得到聚氧硅烷;
其中,所说的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷的质量比=2:7;
上述固化剂的制备方法如下:
在氮气保护下,将联苯二酚,N,N-二甲基乙酰胺和碳酸钾,在80℃下反应5小时,然后加入甲苯在130℃下反应2小时除去水,体系降温至60℃,加入溴丙炔,反应40小时,加水搅拌过滤的滤饼,滤饼用甲苯重结晶提纯,再用乙醇洗涤得到固化剂;
其中,联苯二酚和溴丙炔的质量比=10:8;乙醇为无水乙醇;
上述隔热耐高温防护涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇放入到去离子水中,进行充分的溶解,然后加入分散剂和流平剂和消泡剂,在高速搅拌机,对上述溶液持续30分钟均匀搅拌,得到均匀的溶液;
(2)将聚硅氧烷及树脂加入到上述步骤(1)的溶液中,并使用高速分散剂对新形成的溶液进行2小时的高速搅拌,之后使用超声分散剂继续进行分散30分钟;
(3)将颜填料加入上述步骤(2)中,并使用高速分散机进行30分钟搅拌分散,在转速为300r/min时,加入固化剂,以后再进行20分钟搅拌分散操作,最后加入PH调节剂 ,保证溶液的PH为8之间,即得到隔热耐高温防护涂料。
实施例2
本实施例提供一种隔热耐高温防护涂料,该防护涂料按质量份数计包括以下组分:
聚硅氧烷 40份
树脂 25份
颜填料 20份
分散剂 8份
流平剂 5份
消泡剂 5份
PH调节剂 5份
固化剂 15份
聚乙烯醇 20份;
树脂为甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂的混合物,其中,甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂按质量比3:4混合而成;
颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:4混合而成,膨胀蛭石大小为220目;玻璃粉为钒玻璃粉;
分散剂为四聚磷酸钠;流平剂为BYK-330,PH调节剂为氨水;消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
上述聚氧硅烷的制备方法如下:
(1)将3-氯丙基三甲氧硅烷、叠氮化钠、N,N-二甲基甲酰胺加入装有机械搅拌器、冷凝管、氮气导头、温度计的三口瓶中,开启机械搅拌,油浴升温至90℃,在氮气的保护下反应10小时,反应完成后,将产物静置后过滤,然后用正己烷萃取产物,在所得溶液中加入无水硫酸钠干燥3小时除去水分,进行抽滤,并将所得滤液在45℃下减压浓缩得到γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷;
其中,3-氯丙基三甲氧硅烷和叠氮化钠质量=4:1;
(2)将上水步骤(1)中的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷加入到烧杯中,滴加PH=1的氯化氢溶液,用磁力搅拌在25℃下反应8小时,用正己烷萃取产物,加入无水硫酸钠干燥过夜以除去水分,抽滤的滤液,在40℃下减压浓缩得到聚氧硅烷;
其中,所说的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷的质量比=3:7;
上述固化剂的制备方法如下:
在氮气保护下,将联苯二酚,N,N-二甲基乙酰胺和碳酸钾,在90℃下反应6小时,然后加入甲苯在140℃下反应2小时除去水,体系降温至60℃,加入溴丙炔,反应50小时,加水搅拌过滤的滤饼,滤饼用甲苯重结晶提纯,再用乙醇洗涤得到固化剂;
其中,联苯二酚和溴丙炔的质量比=15:8;乙醇为无水乙醇;
上述隔热耐高温防护涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇放入到去离子水中,进行充分的溶解,然后加入分散剂和流平剂和消泡剂,在高速搅拌机,对上述溶液持续40分钟均匀搅拌,得到均匀的溶液;
(2)将聚硅氧烷及树脂加入到上述步骤(1)的溶液中,并使用高速分散剂对新形成的溶液进行2-3小时的高速搅拌,之后使用超声分散剂继续进行分散50分钟;
(3)将颜填料加入上述步骤(2)中,并使用高速分散机进行50分钟搅拌分散,在转速为400r/min时,加入固化剂,以后再进行30分钟搅拌分散操作,最后加入PH调节剂 ,保证溶液的PH为10之间,即得到隔热耐高温防护涂料。
实施例3
本实施例提供一种隔热耐高温防护涂料,该防护涂料按质量份数计包括以下组分:
聚硅氧烷 35份
树脂 22份
颜填料 18份
分散剂 7份
流平剂 4份
消泡剂 3份
PH调节剂 4份
固化剂 13份
聚乙烯醇 18份;
树脂为甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂的混合物,其中,甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂按质量比3:4混合而成;
颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:2混合而成,膨胀蛭石大小为210目;玻璃粉为硼玻璃粉;
分散剂为六偏磷酸钠;流平剂为BYK-330,PH调节剂为氨水;消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
上述聚氧硅烷的制备方法如下:
(1)将3-氯丙基三甲氧硅烷、叠氮化钠、N,N-二甲基甲酰胺加入装有机械搅拌器、冷凝管、氮气导头、温度计的三口瓶中,开启机械搅拌,油浴升温至85℃,在氮气的保护下反应10小时,反应完成后,将产物静置后过滤,然后用正己烷萃取产物,在所得溶液中加入无水硫酸钠干燥2小时除去水分,进行抽滤,并将所得滤液在45℃下减压浓缩得到γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷;
其中,3-氯丙基三甲氧硅烷和叠氮化钠质量=4:1;
(2)将上水步骤(1)中的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷加入到烧杯中,滴加PH=1的氯化氢溶液,用磁力搅拌在23℃下反应7小时,用正己烷萃取产物,加入无水硫酸钠干燥过夜以除去水分,抽滤的滤液,在40℃下减压浓缩得到聚氧硅烷;
其中,所说的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷的质量比=2:7;
上述固化剂的制备方法如下:
在氮气保护下,将联苯二酚,N,N-二甲基乙酰胺和碳酸钾,在85℃下反应5.5小时,然后加入甲苯在135℃下反应2小时除去水,体系降温至60℃,加入溴丙炔,反应45小时,加水搅拌过滤的滤饼,滤饼用甲苯重结晶提纯,再用乙醇洗涤得到固化剂;
其中,联苯二酚和溴丙炔的质量比=13:8;乙醇为无水乙醇;
上述隔热耐高温防护涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇放入到去离子水中,进行充分的溶解,然后加入分散剂和流平剂和消泡剂,在高速搅拌机,对上述溶液持续35分钟均匀搅拌,得到均匀的溶液;
(2)将聚硅氧烷及树脂加入到上述步骤(1)的溶液中,并使用高速分散剂对新形成的溶液进行2小时的高速搅拌,之后使用超声分散剂继续进行分散40分钟;
(3)将颜填料加入上述步骤(2)中,并使用高速分散机进行40分钟搅拌分散,在转速为350r/min时,加入固化剂,以后再进行25分钟搅拌分散操作,最后加入PH调节剂 ,保证溶液的PH为9之间,即得到隔热耐高温防护涂料。
在本实施中,甲基苯基硅树脂制备方法如下:
a.取甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷,加入带有回流装置的玻璃反应釜中,加入甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷总质量0.2倍的丙酮;
b.在温度为70-80℃,转速为550-600r/min下向玻璃反应釜中加入去离子水,去离子水的量为甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷两者中甲氧基摩尔数的总和;
c.滴加完毕后,继续搅拌、回流4-5h,加入有机溶剂,调节其固含量为70%-75%,然后加入异辛酸锌,异辛酸锌的加入量为异辛酸锌中的锌金属/固体树脂质量比为1.5%,继续搅拌后,冷却的到无色基苯基硅树脂;
其中,所述的加入甲基三甲氧基硅烷和二苯二甲氧基硅烷的量为甲基三甲氧基硅烷与二苯二甲氧基硅烷摩尔比2:1-3:1。
有机硅改性不饱和聚酯树脂的制备方法如下:
a.取无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷注入预置有搅拌及冷凝器设备的三口瓶中。将水浴温度设置为50℃,在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入去离子水,1-1.5h滴加完毕,之后升温至110℃继续反应1h,最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质,即可得到淡黄色透明的有机硅预聚体;
其中所述的加入无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10:7:2:1.5;
b.将1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐投入三口烧瓶中,然后置于数显集热磁力搅拌器上,加装冷凝回流装置,加热到160-165℃回流反应40-50min,然后升温至200℃,当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃,加入一定量有机硅预聚体与异辛酸锌,再次升温至120℃反应1h,使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应,反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物,最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂,充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂;
其中所述的1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的质量比为10:5:8:6:3,所述的对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的质量比为15:1:100。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种隔热耐高温防护涂料,其特征在于:该防护涂料按质量份数计包括以下组分:
聚硅氧烷 30-40份
树脂 20-25份
颜填料 15-20份
分散剂 5-8份
流平剂 3-5份
消泡剂 2-5份
PH调节剂 2-5份
固化剂 10-15份
聚乙烯醇 15-20份;
所述的树脂为甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂的混合物,其中,甲基苯基硅树脂和有机硅改性不饱和聚酯树脂按质量比3:4混合而成;
所述的颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:1-4混合而成,所述的膨胀蛭石大小为200-220目;所述的玻璃粉为铅玻璃粉、钒玻璃粉、硼玻璃粉或磷酸玻璃粉中的一种或几种;
所述的分散剂为三聚磷酸钠、四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种;所述的流平剂为BYK-330,所述的PH调节剂为氨水;所述的消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
2.根据权利要求1所述的隔热耐高温防护涂料,其特征在于:所述的聚氧硅烷的制备方法如下:
(1)将3-氯丙基三甲氧硅烷、叠氮化钠、N,N-二甲基甲酰胺加入装有机械搅拌器、冷凝管、氮气导头、温度计的三口瓶中,开启机械搅拌,油浴升温至80-90℃,在氮气的保护下反应9-10小时,反应完成后,将产物静置后过滤,然后用正己烷萃取产物,在所得溶液中加入无水硫酸钠干燥2-3小时除去水分,进行抽滤,并将所得滤液在45℃下减压浓缩得到γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷;
其中,所述的3-氯丙基三甲氧硅烷和叠氮化钠质量=3-4:1;
(2)将上水步骤(1)中的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷加入到烧杯中,滴加PH=1的氯化氢溶液,用磁力搅拌在20-25℃下反应5-8小时,用正己烷萃取产物,加入无水硫酸钠干燥过夜以除去水分,抽滤的滤液,在40℃下减压浓缩得到聚氧硅烷;
其中,所说的γ-叠氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷的质量比=2-3:7。
3.根据权利要求1所述的隔热耐高温防护涂料,其特征在于:所述的固化剂的制备方法如下:
在氮气保护下,将联苯二酚,N,N-二甲基乙酰胺和碳酸钾,在80-90℃下反应5-6小时,然后加入甲苯在130-140℃下反应2小时除去水,体系降温至60℃,加入溴丙炔,反应40-50小时,加水搅拌过滤的滤饼,滤饼用甲苯重结晶提纯,再用乙醇洗涤得到固化剂;
其中,所述的联苯二酚和溴丙炔的质量比=10-15:8;所述的乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的隔热耐高温防护涂料的制备工艺,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇放入到去离子水中,进行充分的溶解,然后加入分散剂和流平剂和消泡剂,在高速搅拌机,对上述溶液持续30-40分钟均匀搅拌,得到均匀的溶液;
(2)将聚硅氧烷及树脂加入到上述步骤(1)的溶液中,并使用高速分散剂对新形成的溶液进行2-3小时的高速搅拌,之后使用超声分散剂继续进行分散30-50分钟;
(3)将颜填料加入上述步骤(2)中,并使用高速分散机进行30-50分钟搅拌分散,在转速为300-400r/min时,加入固化剂,以后再进行20-30分钟搅拌分散操作,最后加入PH调节剂,保证溶液的PH为8-10之间,即得到隔热耐高温防护涂料。
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