CN1962728A - 耐高温有机硅树脂的制备方法 - Google Patents

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CN1962728A CN 200610097518 CN200610097518A CN1962728A CN 1962728 A CN1962728 A CN 1962728A CN 200610097518 CN200610097518 CN 200610097518 CN 200610097518 A CN200610097518 A CN 200610097518A CN 1962728 A CN1962728 A CN 1962728A
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Abstract

本发明涉及有机硅树脂的制备方法，尤其是一种耐高温有机硅树脂的制备方法，将甲基氯硅烷和苯基氯硅烷单体混合后加入PMA、BAC、甲苯和无水乙醇混合溶剂中，在低温条件下同时进行醇解和水解，再采用碱中和和加1次水洗，经缩聚、硅醇、回流合成，最后加入阻聚剂制得耐高温有机硅树脂。本发明解决了现有的有机硅树脂高温发烟和600℃以上高温时涂料颜色变浅的问题，用本发明制备的有机硅树脂可应用于配制耐600℃以上的各色耐热漆，应用于制造明火烤炉、烤架，炼钢炉隔热、电炉盘、电发夹、不冒烟排气管等方面。

Description

耐高温有机硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅树脂的制备方法，尤其是一种耐高温有机硅树脂的制备方法。
背景技术
普通有机硅树脂高温时会发烟、600℃(以上性能差，而应用于明火烤炉、烤架，炼钢炉隔热、电炉盘、电发夹、不冒烟排气管等方面的耐热漆要求能耐600℃以上高温，配制上述耐热漆时需要耐热、环保的有机硅树脂，现有的有机硅树脂不能满足要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：解决现有的有机硅树脂高温时会发烟、高温时性能差的问题，本发明提供一种耐高温有机硅树脂的制备方法，用该方法制备的有机硅树脂可应用于配制耐600℃以上的各色耐热漆，应用于制造明火烤炉、烤架，炼钢炉隔热、电炉盘、电发夹、不冒烟排气管等方面。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温有机硅树脂的制备方法，具有如下工艺步骤：a.配方：各单体原料按重量百分比为：
一甲基三氯硅烷    75～85％；
二甲基二氯硅烷    5～10％；
一苯基三氯硅烷    5～10％；
二苯基三氯硅烷    3～8％；
水解溶剂中各溶剂按重量百分比为：
丙二醇甲醚醋酸酯   15～25％；
甲苯               40～60％；
无水乙醇           25～35％；
b.将上述各单体按比例充分混合后压入滴加高位槽，将上述各溶剂按比例混合成水解溶剂，将水解溶剂和水加入反应釜中，水与单体混合物中氯的摩尔比为n(H2O)/n(Cl)在5∶1～10∶1范围内，水解溶剂的用量为水用量的35～45wt％，在搅拌情况下，在15～20℃的条件下，将单体混合物滴加入反应釜中，进行水解反应，4.5～5.5h内，滴加完毕；静置，放去下层酸水，用液碱中和至PH值6.5～7，再用水水洗1次直至中性，在90～100℃条件下，缩聚、浓缩得硅醇，将硅醇在120～150℃条件下加入树脂总重量的1‰～5‰的催化剂，回流反应，合成反应完成，降温至80℃，加入树脂总重量的2～5％的阻聚剂，搅拌降温，取样检测，加醋酸丁酯调整粘度及固体含量，过滤得成品。
作为优选，所述的阻聚剂为丙烯类阻聚剂或丙烯酯类阻聚剂。
作为优选，所述的丙烯酯类阻聚剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯及其聚合物中的一种。
作为优选，所述的催化剂为：金属羧酸盐类。
作为优选，所述的金属羧酸盐类为环烷酸锌、环烷酸钴、环烷酸锂或四异丙基钛酸酯。
本发明的有益效果是，本发明在低温条件下选用乙醇与反应活性高的三官能团单体，同时进行醇解和水解，生成Si-OR基团，可以降低共水解反应活性，从而有利于水解及共聚体的生成，有利于树脂的合成；采用碱中和和加1次水洗的方法，可以节约大量的水资源，减少了含HCl废水的排放，有利于环境保护；采用回流合成法，与常规聚合硅树脂的酸碱法、热缩聚法、氧化聚合法相比具有工艺简单、安全可靠、减少工人劳动强度的优点，合成的耐高温有机硅树脂颜色浅，分子量均匀；采用丙二醇甲醚醋酸酯和醋酸乙酯等环保无毒溶剂，丙二醇甲醚醋酸酯分子结构中具有醚键和碳基形成酯的结构，又含有烷基，分子中既有极性又有非极性部分，从而提高了耐高温有机硅树脂的流平和对颜填料润湿性能。
具体实施方式
实施例一：
a.配方：各单体原料按重量百分比为：
一甲基三氯硅烷    81.5％；
二甲基二氯硅烷    8％；
一苯基三氯硅烷    7.5％；
二苯基三氯硅烷    3％；
混合溶剂中各溶剂按重量百分比为：
丙二醇甲醚醋酸酯  20％；
甲苯              50％；
无水乙醇          30％；
将上述各单体按比例充分混合后压入滴加高位槽，将上述各溶剂按比例混合成水解溶剂，将占单体混合物总重的35～40％的水解溶剂和水加入反应釜中，水与单体混合物中氯的摩尔比为n(H2O)/n(Cl)在5∶1～10∶1范围内，水解溶剂的用量为水用量的35～45wt％，在搅拌情况下，在15～20℃的条件下，将单体混合物滴加入反应釜中，进行水解反应，4.5～5.5h内，滴加完毕；静置，放去下层酸水，用液碱中和至PH值6.5～7，再用水水洗1次直至中性，在90～100℃条件下，缩聚、浓缩得硅醇，将硅醇在120～150℃条件下加入树脂总重量的2‰的四异丙基钛酸酯，回流反应，合成反应完成，降温至80℃，加入树脂总重量的3％的丙烯酸乙酯，搅拌降温，取样检测，加醋酸丁酯调整粘度及固体含量，过滤得成品。
实施例二：
a.配方：各单体原料按重量百分比为：
一甲基三氯硅烷    80％；
二甲基二氯硅烷    8％；
一苯基三氯硅烷    8％；
二苯基三氯硅烷    4％；
混合溶剂中各溶剂按重量百分比为：
丙二醇甲醚醋酸酯  20％；
甲苯              50％；
无水乙醇          30％；
将上述各单体按比例充分混合后压入滴加高位槽，将上述各溶剂按比例混合成水解溶剂，将单体混合物总重的35～40％的水解溶剂和水加入反应釜中，水与单体混合物中氯的摩尔比为n(H2O)/n(Cl)在5∶1～10∶1范围内，水解溶剂的用量为水用量的35～45wt％，在搅拌情况下，在15～20℃的条件下，将单体混合物滴加入反应釜中，进行水解反应，4.5～5.5h内，滴加完毕；静置，放去下层酸水，用液碱中和至PH值6.5～7，再用水水洗1次直至中性，在90～100℃条件下，缩聚、浓缩得硅醇，将硅醇在120～150℃条件下加入树脂总重量的2‰的环烷酸锌，回流反应，合成反应完成，降温至80℃，加入树脂总重量的3％的丙烯酸丁酯，搅拌降温，取样检测，加醋酸丁酯调整粘度及固体含量，过滤得成品。
利用本发明所制得的耐高温有机硅树脂的主要技术指标如下：
1.外观：无色至淡黄色透明液体，无机械杂质。
2.粘度：(涂-4杯)S(23±2)℃        12～20。
3.干燥时间：表干2h    烘干     280℃  15min
                      烘干     240℃  1h。
4.耐热性：(300±5)℃    3h
将利用本发明制备的耐高温有机硅树脂、浮型铝粉、云母粉和溶剂按耐高温有机硅树脂∶浮型铝粉∶云母粉∶溶剂＝5∶2∶1∶2的比例配制成可耐600℃以上高温的耐热漆，具有不开裂、不脱落、不粉化的优点，可用作明火烤炉、烤架，炼钢炉隔热、电炉盘、电发夹、不冒烟排气管等的表面耐热涂层。
将利用本发明制备的耐高温有机硅树脂用来改性丙烯酸、聚酯等，可用来制备涂覆于不粘锅底面用作耐热涂层的涂料。

Claims (5)

1.一种耐高温有机硅树脂的制备方法，其特征是具有如下工艺步骤：a.配方：各单体原料按重量百分比为：
一甲基三氯硅烷    75～85％；
二甲基二氯硅烷    5～10％；
一苯基三氯硅烷    5～10％；
二苯基三氯硅烷    3～8％；
水解溶剂中各溶剂按重量百分比为：
丙二醇甲醚醋酸酯    15～25％；
甲苯                40～60％；
无水乙醇            25～35％；
b.将上述各单体按比例充分混合后压入滴加高位槽，将上述各溶剂按比例混合成水解溶剂，将水解溶剂和水加入反应釜中，水与单体混合物中氯的摩尔比为n(H2O)/n(Cl)在5∶1～10∶1范围内，水解溶剂的用量为水用量的35～45wt％，在搅拌情况下，在15～20℃的条件下，将单体混合物滴加入反应釜中，进行水解反应，4.5～5.5h内，滴加完毕；静置，放去下层酸水，用液碱中和至PH值6.5～7，再用水水洗1次直至中性，在90～100℃条件下，缩聚、浓缩得硅醇，将硅醇在120～150℃条件下加入树脂总重量的1‰～5‰的催化剂，回流反应，合成反应完成，降温至80℃，加入树脂总重量的1‰～5‰的阻聚剂，搅拌降温，取样检测，加醋酸丁酯调整粘度及固体含量，过滤得成品。
2.根据权利要求1所述的耐高温有机硅树脂的制备方法，其特征是：所述的阻聚剂为丙烯类阻聚剂或丙烯酯类阻聚剂。
3.根据权利要求2所述的耐高温有机硅树脂的制备方法，其特征是：所述的丙烯酯类阻聚剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯及其聚合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐高温有机硅树脂的制备方法，其特征是：所述的催化剂为：金属羧酸盐类。
5.根据权利要求1所述的耐高温有机硅树脂的制备方法，其特征是：所述的金属羧酸盐类为环烷酸锌、环烷酸钴、环烷酸锂或四异丙基钛酸酯。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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