CN104356939B - 有机硅烘干绝缘漆及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有机硅烘干绝缘漆，包含以下组分，按重量份数计，自制浓缩硅醇50‑70、催化剂0.5‑2.0、封端剂0.5‑2.0、二甲苯30‑50；所述自制浓缩硅醇的组分:自来水40‑60、石油混合二甲苯20‑40、98.5％的一苯基三氯硅烷5‑15、98.5％的二苯基二氯硅烷5‑10、99％的二甲基二氯硅烷5‑10、98％的甲基苯基二氯硅烷1‑5。制备方法将浓缩硅醇加入反应釜，搅拌加入催化剂，混合均匀升温蒸出溶剂，胶化时间60‑90秒/200℃，加入二甲苯、封端剂和催化剂，搅拌后过滤。有益效果：具有优良的耐热、绝缘、耐化学品腐蚀、耐电弧、耐盐雾、防潮和防霉性能，属H级绝缘材料。

Description

有机硅烘干绝缘漆及制备方法

技术领域

本发明属于化工涂料，尤其涉及一种有机硅烘干绝缘漆及制备方法。

背景技术

普通的绝缘漆如酯胶烘干绝缘漆、酚醛烘干绝缘漆属A类绝缘漆，耐热温度为85℃，应用范围窄，电性能达不到要求；醇酸烘干绝缘漆属B类绝缘漆，其电性能等能够满足一般绝缘漆的要求，但其耐潮、耐盐雾和防霉性不好，耐热性和湿态击穿强度不能满足高指标要求，不适于高级别湿热带使用的电器、电机、仪表等外壳的涂装。绝缘等级允许最高温度：A级105℃、E级120℃、B级130℃、F级155℃、H级180℃。申请号：201410065710.2公开了一种耐火耐候金属防护绝缘漆，本发明油漆由以下重量份的原料制成：有机硅树脂28-35、醇酸树脂18-22、磺化油2-3、硬脂酸丁酯8-9、白云石粉4-5、醇酯十二2-3、钠长石粉2-3、硬脂酸5-6、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15-18、羟乙基纤维素8-10、顺丁烯二酸酐8-12、多聚磷酸铵4-6、异氰酸酯2-3、环烷酸锌1-2、防老剂4010NA 1-2、助剂5-6、二甲苯10-12、乙酸丁酯10-12；本发明油漆漆膜与金属附着力强，饱满光亮，致密坚固，阻燃耐火，防锈防腐，耐候老化，防护时间持久，能够广泛的应用于各种金属表面的装饰和防护。绝缘漆一般为清漆，多用于各类电机、电器的线圈、绕组外表面及密封的外壳、线路板等作为绝缘保护层，其性能指标除常规理化性能外主要考核电性能如击穿强度、体积电阻、介电常数等，其中击穿强度有常态、热态和湿态三项指标，绝缘色漆湿态(漆膜浸水24h)指标达不到要求，所选颜料对电性能有影响，故绝缘漆一般为清漆。申请号：201410065710.2公开了一种油漆，具体涉及一种耐火耐候金属防护绝缘漆，其主要应用于各种金属表面的装饰和防护。其所用的多聚磷酸铵主要起阻燃作用，耐水性较差(阻燃颜料的耐水性均差)，羟乙基纤维素制成漆膜后的耐水性也不好，该公开的油漆是否具有绝缘电性能指标。配方中有机硅树脂28-35与醇酸树脂18-22拼混，虽然能够提高耐热性，但其浸渍短期在(250～300)℃工作环境中的的电器线圈及长期在180～200℃运行的电机电器线圈中长期耐热性达不到要求。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种有机硅烘干绝缘漆及制备方法，适用于各类电机、电器的线圈、绕组外表面及密封的外壳作为保护层，具有防霉、防潮、防盐雾特性，并提高其抗潮性、绝缘性、耐化学品腐蚀性、耐电弧性能。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种有机硅烘干绝缘漆，其特征是：包含以下组分，按重量份数计，

所述催化剂选用2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸锌之一种或其中几种；

所述封端剂选用妥尔油、胡麻油、脱水蓖麻油之一种或其中的几种；

所述自制浓缩硅醇，由以下组分组成，按重量份数计，

所述自制浓缩硅醇的制备方法，按以下步骤进行，

①按配方量将98.5％的一苯基三氯硅烷、98.5％的二苯基二氯硅烷、99％的二甲基二氯硅烷以及98％的甲基苯基二氯硅烷和配方量3/4的石油混合二甲苯加入滴加罐，搅拌10分钟，充分混合均匀制成混合单体备用；

②将配方量的自来水和余下的1/4石油混合二甲苯加入水解釜，开动搅拌，夹套通冷水，控制水解温度在35-50℃，同时开始滴加步骤①的混合单体，3-4h滴完，滴加完继续搅拌10分钟后，停止搅拌及停夹套通水，静置30分钟分层；

③水洗：静置后放掉下层酸水，另外加入配方总量一半的自来水，开动搅拌5分钟后停止搅拌，再静置分层30分钟，再放掉下层酸水，如此连续水洗至下层水用pH试纸测试呈中性，上层硅醇测酸价在1.5mgKOH/g以下，为水洗合格；

④将水洗合格的硅醇加入浓缩釜中静置30分钟，放掉分出的水后，开真空夹套内通蒸汽，真空度控制在0.03-0.06MPa，温度在130℃以下蒸出部分溶剂，浓缩硅醇固体含量控制在50-60％，浓缩完毕，降温至60℃，得到自制浓缩硅醇。

一种有机硅烘干绝缘漆的制备方法，按以下步骤进行，

将自制浓缩硅醇加入反应釜，开动搅拌加入配方量2/3催化剂，将物料充分混合均匀后，打开真空泵，同时反应釜夹套中通蒸汽，升温蒸出溶剂，当溶剂脱尽后升温到130-140℃进行缩聚，真空度控制在0.03-0.06MPa，保持1.5h后取样测胶化时间达2.5分钟/200℃时，停止抽真空并停止加热，每隔5分钟测胶化时间，当胶化时间达到60-90秒/200℃即为反应终点，迅速加入二甲苯、封端剂和配方量余下的1/3催化剂，充分搅拌后取样测固体和黏度，合格后经离心机过滤包装。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有优良的耐热性、绝缘性、耐化学品腐蚀性、耐电弧性、耐盐雾性、防潮性、防霉性，属H级绝缘材料，主要用于浸渍短期在(250～300)℃工作环境中的的电器线圈及长期在180～200℃运行的电机电器线圈中。本发明产品施工方便，击穿强度指标高，使用范围广，特别适用于湿热带地区及化工防腐蚀用的电机、电器、仪表等外壳的涂装，也可涂覆于电讯器材零件及层压制品表面，作防腐蚀、抗潮、绝缘之用。

具体实施方式

以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下。

实施例1

一种有机硅烘干绝缘漆，包含以下组分，按重量计(g)，

所述自制浓缩硅醇，由以下组分组成，按重量计(g)，

实施例1的自制浓缩硅醇制备方法，按以下步骤进行，

①将98.5％的一苯基三氯硅烷15g、98.5％的二苯基二氯硅烷5g、99％的二甲基二氯硅烷5g以及98％的甲基苯基二氯硅烷5g和石油混合二甲苯15g加入滴加罐，搅拌10分钟，充分混合均匀制成混合单体备用；

②将自来水40g和余下的石油混合二甲苯5g加入水解釜，开动搅拌，夹套通冷水，控制水解温度在35-50℃，同时开始滴加步骤①的混合单体，3-4h滴完，滴加完继续搅拌10分钟后，停止搅拌及停夹套通水，静置30分钟分层；

③水洗：静置后放掉下层酸水，另外加入配方总量90g一半的自来水，即45g自来水开动搅拌5分钟后停止搅拌，再静置分层30分钟，再放掉下层酸水，如此连续水洗至下层水用PH试纸测试呈中性，上层硅醇测酸价在1.5mgKOH/g以下，为水洗合格；

④将水洗合格的硅醇加入浓缩釜中静置30分钟，放掉分出的水后，开真空夹套内通蒸汽，真空度控制在0.03-0.06MPa，温度在130℃以下蒸出部分溶剂，浓缩硅醇固体含量控制在50-60％，浓缩完毕，降温至60℃，得到自制浓缩硅醇。

实施例2

一种有机硅烘干绝缘漆，包含以下组分，按重量计(g)，

所述自制浓缩硅醇，由以下组分组成，按重量计(g)，

按照实施例1的自制浓缩硅醇制备方法进行。

实施例3

一种有机硅烘干绝缘漆，包含以下组分，按重量计(g)，

所述自制浓缩硅醇，由以下组分组成，按重量计(g)，

按照实施例1的自制浓缩硅醇制备方法进行。

实施例4

一种有机硅烘干绝缘漆，包含以下组分，按重量计(g)，

所述自制浓缩硅醇，由以下组分组成，按重量计(g)，

按照实施例1的自制浓缩硅醇制备方法进行。

上述有机硅烘干绝缘漆的制备方法，按以下步骤进行，

将自制浓缩硅醇加入反应釜，开动搅拌加入配方量2/3催化剂，将物料充分混合均匀后，打开真空泵，同时反应釜夹套中通蒸汽，升温蒸出溶剂，当溶剂脱尽后升温到130-140℃进行缩聚，真空度控制在0.03-0.06MPa，保持1.5h后取样测胶化时间达2.5分钟/200℃时，停止抽真空并停止加热，每隔5分钟测胶化时间，当胶化时间达到60-90秒/200℃即为反应终点，迅速加入二甲苯、封端剂和配方量余下的1/3催化剂，充分搅拌后取样测固体和黏度，合格后经离心机过滤包装。

所述催化剂选用2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸锌之一种或其中几种，均为工业化学试剂商品。

所述封端剂选用妥尔油、胡麻油、脱水蓖麻油之一种或其中的几种，均为工业化学试剂商品。

本发明的关键技术在于：采用有机氯硅烷单体合成中间体硅醇。中间体硅醇性质是不稳定的，在酸或碱的催化作用下易脱水缩聚，生成Si-O-Si为主链有机硅聚合物。合理调整甲基或苯基氯硅烷单体比例，优化设计配方及工艺制备有机硅树脂，使其热稳定性好、柔韧性好、耐电弧、耐候性、耐化学性好、绝缘性好。有机硅烘干绝缘漆采用自制的浓缩硅醇为基料，经过多次试验，筛选适宜的催化剂、封端剂及溶剂，优化设计配方及工艺制成有机硅烘干绝缘漆。

本申请优化设计配方工艺、制定标准、批量生产并按产品标准检验，检测过程按国标相关方法检测，如固体含量GB/T1725-1989方法检测)

产品指标

实验数据：

通过大量的硅醇配方及工艺设计，调整甲基或苯基氯硅烷单体比例、硅醇水解、浓缩及缩聚温度，从中优选性能符合标准的配方，有机硅烘干绝缘漆采用优选的自制浓缩硅醇为基料，经过多次试验，筛选适宜的催化剂、封端剂及溶剂，优化设计配方及工艺制成有机硅烘干绝缘漆，试验配方及检测结果如下。

有机硅烘干绝缘漆检验结果

1#有机硅绝缘漆浓缩硅醇配方

2#有机硅绝缘漆浓缩硅醇配方

3#有机硅绝缘漆浓缩硅醇配方

申请人在要求保护的配方组分范围内曾做过无数次试验，进行性能比较。例如试验数据可以看出：2#、3#符合行业标准HG/T3375-2003,2#有机硅绝缘漆性能更高。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种有机硅烘干绝缘漆，其特征是：包含以下组分，按重量份数计，

所述催化剂选用2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸锌之一种或其中几种；

所述封端剂选用妥尔油、胡麻油、脱水蓖麻油之一种或其中的几种；

所述自制浓缩硅醇，由以下组分组成，按重量份数计，

2.根据权利要求1所述的有机硅烘干绝缘漆，其特征是：所述自制浓缩硅醇的制备方法，按以下步骤进行，

①按配方量将98.5％的一苯基三氯硅烷、98.5％的二苯基二氯硅烷、99％的二甲基二氯硅烷以及98％的甲基苯基二氯硅烷和配方量3/4的石油混合二甲苯加入滴加罐，搅拌10分钟，充分混合均匀制成混合单体备用；

②将配方量的自来水和余下的1/4石油混合二甲苯加入水解釜，开动搅拌，夹套通冷水，控制水解温度在35-50℃，同时开始滴加步骤①的混合单体，3-4h滴完，滴加完继续搅拌10分钟后，停止搅拌及停夹套通水，静置30分钟分层；

③水洗:静置后放掉下层酸水，另外加入配方总量一半的自来水，开动搅拌5分钟后停止搅拌，再静置分层30分钟，再放掉下层酸水，如此连续水洗至下层水用pH试纸测试呈中性，上层硅醇测酸价在1.5mgKOH/g以下，为水 洗合格；

④将水洗合格的硅醇加入浓缩釜中静置30分钟，放掉分出的水后，开真空夹套内通蒸汽，真空度控制在0.03-0.06MPa，温度在130℃以下蒸出部分溶剂，浓缩硅醇固体含量控制在50-60％，浓缩完毕，降温至60℃，得到自制浓缩硅醇。

3.一种根据权利要求1所述的有机硅烘干绝缘漆的制备方法，其特征是：按以下步骤进行，

将自制浓缩硅醇加入反应釜，开动搅拌加入配方量2/3催化剂，将物料充分混合均匀后，打开真空泵，同时反应釜夹套中通蒸汽，升温蒸出溶剂，当溶剂脱尽后升温到130-140℃进行缩聚，真空度控制在0.03-0.06MPa，保持1.5h后取样测胶化时间达2.5分钟/200℃时，停止抽真空并停止加热，每隔5分钟测胶化时间，当胶化时间达到60-90秒/200℃即为反应终点，迅速加入二甲苯、封端剂和配方量余下的1/3催化剂，充分搅拌后取样测固体和黏度，合格后经离心机过滤包装。