CN110105847A - 一种环氧粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种非晶纳米晶磁环表面绝缘涂敷用的环氧粉末涂料，所述涂料包括下列组分：环氧树脂、邻甲酚醛树脂、无机填充料、双氰胺固化剂、固化促进剂、阻燃剂、颜料、助剂等。本环氧粉末涂料具有绝缘效果好、硬度高、固化速度快、阻燃效果好、绿色环保、制备方法简单等优点，从而解决了现有技术中的上述问题。本发明实施例公开了所述环氧粉末涂料的制备方法。

Description

一种环氧粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米晶磁环技术领域，具体涉及一种应用于非晶纳米晶磁环的环氧粉末涂料及其制备方法。
背景技术
非晶纳米晶磁环，因具有高磁导率，低矫顽力，极低铁芯损耗，广泛用于电力、电子、数据通讯设备等领域。作为互感器、电抗器、传感器、滤波器等器件的铁芯材料，应用范围还涉及到我们的日常生活中的家用电器、智能电表、直流变频空调、漏电保护开关等，电力系统的输变电测量、配电、遥测传感等，铁路系统的机车空调、电力机车的逆变电源、铁路信号传感等，是重要的功能元件。因为电绝缘与耐电击穿的要求，磁环需要在表面涂装一层保护涂层，起机械保护和电绝缘作用。目前广泛应用的还是用塑料护盒套住磁环起保护作用，其不足处在于：(1)塑料壳的耐温性以及散热性较差；(2)体积增大等问题，增加绕铜线成本。(3)塑料壳需人工装壳，放海绵垫，还有点硅胶处理，增加大量工作强度。
另有一种是使用溶剂型绝缘漆涂覆，第一次涂覆后放置烤箱烘烤后再第二次涂覆，再进行翻面喷涂，且需反复涂敷六到八次。其不足之处在于：(1)因溶剂型涂料固含量只有55％，喷涂时溶剂型涂料的利用率很低，存在大量的有机溶剂挥发，影响操作者健康与环境质量，操作不当还有发生爆炸的可能；(2)劳动强度大、工作效率低，质量水平控制难度大。(3)由于非晶纳米晶磁环表面光滑且没有导角处理，边角锋利，油漆喷涂时需多次少量反喷涂才能达到所需涂层厚度，这将额外增加时间成本和物料成本。
以环氧树脂为基体开发的环氧粉末涂料性能优异，例如具有较低的熔融温度，涂膜流平性及外观质量好；对金属底材的附着力好；固化后的涂膜的硬度高，抗拉性好；具有优良的物理力学性能、耐腐蚀性能和耐化学性能等，因而应用广泛。然而，现有技术中相关的涂料固化温度高、固化时间太长，在生产过程中更换涂料种类及颜色比较困难，而且所得的粉末粒度不均匀，范围较宽。此外，这些粉末涂料的粘附性、机械性能、绝缘性、稳定性等特性有待提高。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种非晶纳米晶磁环表面绝缘涂敷用的环氧粉末涂料，本环氧粉末涂料具有绝缘效果好、硬度高、固化速度快、阻燃效果好、绿色环保、制备方法简单等优点，从而解决了现有技术中的上述问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种非晶纳米晶磁环表面绝缘涂敷用的环氧粉末涂料，所述涂料以重量份数计包括下列组分：
进一步的，所述环氧树脂的环氧当量范围600-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度4500-5000mPa.s@150℃。
进一步的，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂中的一种或多种的混合物。
进一步的，所述邻甲酚醛树脂的环氧当量范围195-800g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度3000-3500mPa.s@150℃。
进一步的，所述无机填充料为硅微粉、碳酸钙粉、滑石粉、硫酸钡的一种或多种的混合物，粒度为400-3500目。
进一步的，所述双氰胺固化剂的活泼氢当量21，化学式C2H4N4，相对分子质量84，软化点范围185-195℃。
进一步的，所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑中的一种或多种的混合物。
进一步的，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌。
进一步的，所述颜料为铁红、铁黄、永固红、永固黄、酞菁蓝、酞菁绿、钛白粉或绝缘炭黑。
进一步的，所述助剂为流平剂、增光剂、消泡剂、电荷调整剂和/或抗氧化剂。
进一步的，所述环氧粉末涂料中还包括抗结块助剂，添加量0.l-3wt％。，其比表面积>100m2/g。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述环氧粉末涂料的制备方法，所述方法包括下列步骤：
(1)称取所需各组分，在高速混合机中以700-900r/min速度搅拌4-6分钟，混合均匀；
(2)将混合均匀的物料加到双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度90℃-135℃，挤出机转速400-600r/min，物料在螺杆内部停留时间在20秒-60秒之间；
(3)经过加热熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，经过空气磨粉碎，然后经旋风分离器和100目筛网过筛选，经磁选去除杂质，得到成品粉末，即为非晶纳米晶磁环表面绝缘涂覆用的环氧粉末涂料。
进一步的，步骤(3)中，所述成品粉末的体积平均直径D50介于40μm-60μm之间。
本发明制备的非晶纳米晶磁环表面绝缘涂敷用环氧粉末涂料在组分中引入邻甲酚醛树脂，其耐化性能大幅提高，涂层耐高温性能得以提升，非常适合电子等行业使用。
本发明实施例的技术方案还具有如下优点：
1、在180℃时，30秒内能够有良好的流平与边角覆盖率；
2、快速固化，180℃/30秒涂层转化率60％；
3、阻燃水平达到UL94V-0级水平，满足行业对电子电器安全性的要求。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提及的非晶纳米晶磁环表面绝缘涂敷用的环氧粉末涂料，所述涂料以重量份数计包括下列组分：
所述环氧树脂可以是双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂中的一种或多种的混合物。要求是环氧当量范围600-1000g/eg，软化点范围60-100℃，150℃时锥板熔融粘度≤5000mPa.s，例如4000-5000mPa.s。
环氧树脂型号举例如下：双酚A环氧树脂如美国陶氏化学的DER671、DER662E、DER663U，台塑南亚的NPES903、NPES904；中石化巴陵石化的CYD-013、CYD-014；双酚A酚醛环氧树脂如韩国Kolon的KEB2190。
所述邻甲酚醛树脂如日本DIC的EPICLON N670、台塑南亚的NPCN701、NPCN704。
所述双氰胺固化剂的活泼氢当量21，软化点范围185-195℃。例如，德国德固赛DICY-100S。
所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑中的一种或多种的混合物。
所述阻燃剂用于提高其阻燃效果，可以是氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌。
所述无机填充料和颜料的要求是能够耐受200℃高温，与其他组分呈反应惰性，符合欧盟RoHS法令环保要求的物质，可以是硅灰石、云母粉、硫酸钡、碳酸钙、硅微粉、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、钛白粉、钴蓝、钴绿、氧化铁黄、氧化铁红、炭黑、酞菁铜的一种或几种。
所述助剂包括聚丙烯酸树脂类流平剂、润湿剂、安息香消泡剂等。
将上述组分制成粉末涂料后，还可以在粉末中加入抗结块助剂，抗结块助剂可以是气相法氧化铝或气相法二氧化硅。
该环氧粉末涂料的制备方法包括下列步骤：
(1)称取所需各组分，在高速混合机中以700-900r/min速度搅拌4-6分钟，混合均匀；
(2)将混合均匀的物料加到双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度100℃-135℃，挤出机转速400-600r/min，物料在螺杆内部停留时间在20秒-60秒之间；
(3)经过加热熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，经过空气磨粉碎，然后经旋风分离器和100目筛网过筛选，粉末的体积平均直径D50介于50μm-60μm之间；
(4)在粉末中物理共混抗结块助剂，添加量1-5‰气相法氧化铝或气相法二氧化硅，其比表面积>100m2/g，可以通过高速搅拌混合保证助剂均匀分散且不产生团聚。
(5)经磁选去除杂质，得到成品粉末，即为非晶纳米晶磁环表面绝缘涂覆用的环氧粉末涂料。
本发明实施例还提供了如上所述的环氧粉末涂料的应用，其应用于非晶纳米晶磁环的绝缘涂装。由此，本发明实施例还提供了一种涂有如上所述的环氧粉末涂料的非晶纳米晶磁环，其制备工艺包括如下步骤：
(1)将待涂的磁环在180～200℃下预热15分钟；
(2)按照非晶纳米晶磁环表面漆层厚度的要求，调整喷涂所需环氧粉末涂料的量，将磁环整齐摆放于铝板或铁板上，通过自动往复喷涂机对磁环的第一面进行静电喷涂，然后将喷涂有环氧粉末涂料的磁环在180～200℃下烘烤15～30min；
(3)对磁环第二面按照第(2)步所述的方法进行喷涂和烘烤即得所述涂有环氧粉末涂料的非晶纳米晶磁环。
针对上述制备的非晶纳米晶磁环，采用如实施例1-3所示的环氧粉末涂料组分，具体组分及含量见表1。
表1实施例1-3环氧粉末涂料组分及含量表(单位：克)
注：1-台塑集团南亚树脂厂产品；2-德国德固赛产品；3-湖北来斯化学有限公司产品。
实施例1-3的粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)用精密电子称称取所需原料组分，在高速混合机中混合均匀；
(2)将混合均匀的物料加到双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度110℃，停留时间见表2；
(3)经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，然后粉碎分级，D50＝45μm；
(4)添加比表面积为220m2/g的气相法二氧化硅0.5wt％，通过高速搅拌混合。
将上述得到的粉末进行如下测试，其中测试涂层性能的固化条件是：180℃/40秒。测试方法和结果见表2。
表2实施例1-3环氧粉末涂料测试方法及结果
由表2结果可以知道，实施例1-2都达到了测试标准要求；相对来说，实施例3在环氧树脂的组成上采用了单一的组分，而非如实施例1-2所示的选用两种环氧树脂进行复配。由此，实施例3的涂料在凝胶时间、边角覆盖率、硬度以及耐化学溶剂性等方面性能有所下降。
本发明实施例通过采取上述措施，达到以下效果：⑴控制涂料的最低复合粘度，使用AntonPhysica MCR301流变仪测试，最低复合粘度介于5-35Pa.s之间；⑵选用高活性的试剂，并且环氧树脂的环氧基团平均官能度>2，以提高反应速率；加入阻燃协效体系，已达到UL94V0阻燃水平。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种非晶纳米晶磁环表面绝缘涂敷用的环氧粉末涂料，其特征在于，所述涂料以重量份数计包括下列组分：
2.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂中的一种或多种的混合物；且环氧当量范围600-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度4500-5000mPa.s@150℃。
3.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述邻甲酚醛树脂的环氧当量范围195-800g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度3000-3500mPa.s@150℃。
4.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述无机填充料为硅微粉、碳酸钙粉、滑石粉、硫酸钡的一种或多种的混合物，粒度为400-3500目。
5.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌。
7.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述颜料为铁红、铁黄、永固红、永固黄、酞菁蓝、酞菁绿、钛白粉或绝缘炭黑。
8.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述助剂为流平剂、增光剂、消泡剂、电荷调整剂和/或抗氧化剂。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
(1)称取所需各组分，在高速混合机中以700-900r/min速度搅拌4-6分钟，混合均匀；
(2)将混合均匀的物料加到双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度90℃-135℃，挤出机转速400-600r/min，物料在螺杆内部停留时间在20秒-60秒之间；
(3)经过加热熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，经过空气磨粉碎，然后经旋风分离器和100目筛网过筛选，经磁选去除杂质，得到成品粉末，即为非晶纳米晶磁环表面绝缘涂覆用的环氧粉末涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述成品粉末的体积平均直径D50介于40μm-60μm之间。
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