CN104745048A - 一种磁环涂覆用无卤阻燃环氧树脂粉末涂料 - Google Patents
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Abstract
一种磁环涂覆用无卤阻燃环氧树脂粉末涂料,包括环氧树脂40-70份;有机磷化合物2-10份;酚树脂类固化剂10-50份;固化促进剂0.1-2份;颜填料30-40份;阻燃协效剂10-30份;抗结块助剂0.3-2份;本发明制备的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料首次引入磷系无卤阻燃剂,实现了无卤阻燃,具有固化速度快、阻燃效果好、绿色环保、制备方法简单等优点,既保证了涂料的阻燃性能,又不降低涂料的电绝缘性能,非常适合电子等行业使用。
Description
技术领域
本发明涉及磁环生产领域,涉及一种磁环涂覆封装用涂料,尤其是一种磁环涂覆用无卤阻燃环氧树脂粉末涂料及其制备方法。
背景技术
磁环,也称环形磁芯,广泛用于电力、电子、数据通讯设备等领域,是重要的功能元件,因为电绝缘与耐电击穿的要求,需要在表面涂装一层保护涂层,起机械保护和电绝缘作用。
目前,行业内广泛采用的磁环涂覆材料有溶剂型绝缘漆以及普通粉末涂料,前者存在生产效率低、有VOC排放,不满足当前追求环保的诉求,后者不具有阻燃功能,不满足电子行业要求的UL94V-0级标准,使用中存在较大的火灾安全隐患。
发明人在申请号为201310023904.1的发明专利中公开了一种基于环氧树脂的粉末涂料,具有阻燃效果好、电绝缘性能好的优点。
然而,上述发明基于溴系阻燃体系,有研究者提出了颇具争议的质疑,认为使用溴系阻燃体系的产品废弃后焚烧处理时会产生致癌性物质二噁英,因此,国际电工委员会(IEC)标准IEC61249-22中对覆铜板提出了低卤化的要求:Br≤900ppm,Br+Cl≤1500ppm。出于对自身品牌形象考量以及对中国或不发达国家设置技术与环保壁垒的需要,欧盟与日本企业纷纷启动了无卤素阻燃要求,提出更苛刻的标准,对于无卤化的要求延伸至电子元件、绝缘封装材料、结构材料以及外壳材料等。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种环保型磁环涂覆用无卤阻燃环氧树脂粉末涂料。
一种磁环涂覆用无卤阻燃环氧树脂粉末涂料,其特征在于,包括如下组分及重量份数:
所述有机磷化合物可以是磷酸三苯酯、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、聚磷腈阻燃剂、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的一种或其混合物。
所述的环氧树脂的环氧当量范围195-1000g/eg,软化点范围60-100℃,150℃时锥板粘度≤4000mPa.s。
所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂的一种或其混合物。
所述酚树脂类固化剂特征为羟基当量介于200-500g/eg之间,软化点范围65-120℃。
所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑的一种或几种。
所述阻燃协效剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
将所述组分制成粉末后,在粉末中加入抗结块助剂。
所述抗结块助剂的添加量为粉末的1-5wt‰,其比表面积>100m2/g。
本发明的另一目的还在于提供一种上述粉末涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取所需原料,在高速混合机中混合均匀;
(2)将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出,出料温度要求100℃-145℃,停留时间介于20秒-60秒之间;
(3)经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎,然后粉碎分级,要求体积平均直径D50介于50μm-70μm,即为粉末;
(4)在粉末中物理共混抗结块助剂。
本涂料实现了无卤阻燃,且具有固化速度快、阻燃效果好、绿色环保、制备方法简单等优点,解决了上述问题。
(1)本发明制备的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料首次引入磷系无卤阻燃剂,实现了无卤阻燃,具有固化速度快、阻燃效果好、绿色环保、制备方法简单等优点,既保证了涂料的阻燃性能,又不降低涂料的电绝缘性能,非常适合电子等行业使用。
(2)本发明提供的涂料还具有以下优点:
a.在180℃时,10秒内能够达到良好的流平与边角覆盖率;
b.快速固化,170℃/40秒涂层固化反应转化率≥60%;
c.实现无卤化阻燃,且阻燃水平能够达到UL94V-0级水平,满足行业对电子电器安全性的要求。
具体实施方式
本发明通过分别采取如下措施,解决以上问题:⑴通过不同粘度环氧树脂搭配,控制涂料的最低起始粘度,150℃时,最低起始粘度介于5-25Pa.s之间;⑵选用高活性的促进剂,并且环氧树脂的环氧基团平均官能度>2,以提高反应速率,提高固化反应的转化率;⑶通过实验遴选了性能优异的有机磷阻燃剂,实现了无卤化阻燃,且加入阻燃协效剂,当体系中磷元素含量超过1%时,可以达到UL94V-0阻燃水平。
本发明提及的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料包括如下组分以及该组分的重量份数:
所述的环氧树脂可以是双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂的一种或其混合物,其要求是环氧当量范围195-1000g/eg,软化点范围60-100℃,150℃时锥板粘度≤4000mPa.s。
环氧树脂型号举例如下:双酚A环氧树脂如美国陶氏化学的DER671、DER662E、DER663U,台塑南亚的NPES602、602L;邻甲酚醛环氧树脂如日本DIC的EPICLON N670、台塑南亚的NPCN701、702;酚醛环氧如日本DIC的EPICLONN770、台塑南亚的NPPN638;双酚A酚醛环氧树脂如韩国Kolon的KEB3180。
所述有机磷化合物可以是磷酸三苯酯、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、聚磷腈阻燃剂、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的一种或其混合物。
酚树脂类固化剂特征为羟基当量介于200-500g/eg之间,软化点范围65-120℃。举例,美国Dow Chemical Inc.的DEH84、常熟佳发化学的H-460等。
固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑的一种或几种。
固化促进剂也可以采用固化促进剂与环氧树脂或酚树脂固化剂预先反应而生成的盐,这时计算环氧树脂或酚树脂固化剂用量时应包含预先反应引入的组分用量。
颜填料要求符合欧盟RoHS法令环保要求的物质,可以是硅灰石、云母粉、硫酸钡、碳酸钙、硅微粉、氧化铝、滑石粉、钛白粉、钴蓝、钴绿、氧化铁黄、氧化铁红、炭黑、酞菁铜的一种或几种。阻燃协效剂可以是氢氧化铝或氢氧化镁。
所述助剂包括聚丙烯酸树脂类流平剂、润湿剂、安息香消泡剂等。
将上述组分制成粉末涂料后,还可以在粉末中加入抗结块助剂,抗结块助剂可以是气相法氧化铝或气相法二氧化硅。
该环氧树脂粉末涂料的制备方法是:
⑴称取所需原料,在高速混合机中混合均匀;
⑵将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出,出料温度要求100℃-145℃,停留时间介于20秒-60秒之间;
⑶经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎,然后粉碎分级,要求体积平均直径D50介于50μm-70μm。
⑷在粉末中物理共混抗结块助剂,添加量1-5‰气相法氧化铝或气相法二氧化硅,其比表面积>100m2/g,可以通过高速搅拌混合保证助剂均匀分散且不产生团聚。
针对上述组分和说明,采用以下实施例具体说明。
实施例1、2及对比例:
实施例1-2与对比例分别见表1。
表1实施例1-2与对比例成分及含量表(单位:克)
实施例3:
实施例3见表2。
实施例3与成分含量表(单位:克)
实施例4:
实施例4见表3。
实施例4成分含量表(单位:克)
注:1,美国Dow Chemical Inc.产品;2,日本DIC公司产品;3,宁波南海化学有限公司产品。4,日本Otsuka Chemical公司产品。5,常熟佳发化学公司产品。6,沈阳博美达化学公司产品。
实施例1-4与对比例的环氧树脂粉末涂料的制备方法,步骤如下:
⑴将称取所需原料,在高速混合机中混合均匀;
⑵将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出,通过调节挤出机各区的设定温度,使得出料口温度控制住130℃,停留时间40-45秒;
⑶经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎,然后粉碎分级,D50=60μm。
⑷添加1‰比表面积为220m2/g的气相法二氧化硅,通过高速搅拌混合。
将上述得到的粉末进行如下测试,其中测试涂层固化反应转化率对应的固化条件是:170℃/40秒。
表4实施例1-4与对比例测试结果
以上对本发明的较佳实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种磁环涂覆用无卤阻燃环氧树脂粉末涂料,其特征在于,包括如下组分及重量份数:
2.根据权利要求1所述的粉末涂料,其特征在于:所述有机磷化合物可以是磷酸三苯酯、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、聚磷腈阻燃剂、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的一种或其混合物。
3.根据权利要求1或2所述的粉末涂料,其特征在于:所述的环氧树脂的环氧当量范围195-1000g/eg,软化点范围60-100℃,150℃时锥板粘度≤4000mPa.s。
4.根据权利要求1或2所述的粉末涂料,其特征在于:所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的粉末涂料,其特征在于:所述酚树脂类固化剂特征为羟基当量介于200-500g/eg之间,软化点范围65-120℃。
6.根据权利要求1所述的粉末涂料,其特征在于:所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的粉末涂料,其特征在于:所述阻燃协效剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
8.根据权利要求1所述的粉末涂料,其特征在于:将所述组分制成粉末后,在粉末中加入抗结块助剂。
9.根据权利要求8所述的粉末涂料,其特征在于:所述抗结块助剂的添加量为粉末的1-5wt‰,其比表面积>100m2/g。
10.一种制备权利要求1-9任一项所述的粉末涂料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取所需原料,在高速混合机中混合均匀;
(2)将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出,出料温度要求100℃-145℃,停留时间介于20秒-60秒之间;
(3)经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎,然后粉碎分级,要求体积平均直径D50为50μm-70μm,即为粉末;
(4)在粉末中物理共混抗结块助剂。
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