CN106189979A - 一种含改性填料的耐温灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含改性填料的耐温灌封胶，包括组分A和组分B，按质量份数构成如下：组分A：基体树脂80‑150份，稀释剂10‑30份，改性无机纳米填料50‑100份，偶联剂3‑5份，消泡剂0.1‑2份；组分B：交联剂80‑150份，增韧剂10‑40份，催化剂1‑5份，阻燃粉料20‑50份，消泡剂0.1‑2份；组分A与组分B的质量比为1‑4：1。本发明制得的灌封胶具有较高的耐温性能，在160℃条件下不黄变老化，硬度保持在60Shore A以上，不脆裂，韧性强，比重轻，具有高的力学性能和高的导热、绝缘、阻燃性能。

Description

一种含改性填料的耐温灌封胶
一、技术领域
本发明涉及一种含改性填料的耐温灌封胶，属于黏胶剂领域。
二、背景技术
电子行业中，为了提高元器件和整机的稳定性和可靠性，往往对电子元器件或组装部件进行灌封，即把构成电子器件的各部分原件借助灌封材料进行合理的布置、组装、连接、密封和保护的一种具体实施工艺。高压直流接触器作为电子元器件的一种，在新能源汽车的应用主要是BSM电池管理系统。
新能源汽车目前乘用车使用的电池组电压为DC370V，高压直流接触器主要使用在电池充电桩和电池BSM系统，在BSM系统里应用是电池组一起封装在控制盒里，一般放在车的后排底盘处。高压直流接触器主要用于高电压和大电流的场合，但在开关吸合断开过程中，由于高压和大电流触点会产生电弧而烧坏，造成产品失效，为有效解决电弧问题，通常是采用触点腔体抽真空和充惰性气体的方法。触点腔体抽真空目前成熟的工艺有两种：陶瓷封接和树脂真空密封。灌封胶应用于高压直流接触器的灌封，除了引出导线和连接线外，整个部件被灌封胶所包裹和密封，与外界环境隔绝，使其在受震荡、温度剧烈变化和高湿温条件下仍能正常工作，因此要求灌封胶具有良好的粘结性能，较小的固化收缩率以及绝缘、耐温、强韧、阻燃、耐腐蚀等性能。而现有灌封胶若在高温操作，多受热膨胀，脆裂或变软，长期高温使用会粉化开裂，黄变老化，应用性能较差，且与高压直流接触器壳体尼龙材料粘结性较差，密封性无法保证。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种含改性填料的耐温灌封胶。其灌封实施工艺简单、耐温性高、韧性及粘结性好、电气性及阻燃性性能良好，可应用于新能源汽车高压直流接触器的灌封。
本发明含改性填料的耐温灌封胶，包括组分A和组分B，按质量份数构成如下：
组分A：
组分B：
组分A与组分B的质量比为1-4：1。
所述基体树脂为复合环氧树脂，是由环氧树脂与磷系阻燃剂DOPO衍生物复配后获得的反应型无卤环保含磷环氧树脂，环氧树脂与磷系阻燃剂DOPO衍生物的质量比为10-20:1。通过复合环氧树脂，阻燃性增加，柔韧性好。
所述环氧树脂为环氧值为0.41-0.54的双酚A型环氧树脂中的任意一种。
所述磷系阻燃剂DOPO衍生物为9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与衣康酸(ITA)反应所得，形成可与环氧基加成的反应型ODOP-ITA阻燃剂，可以共价键与环氧树脂基体结合。
所述磷系阻燃剂DOPO衍生物的制备方法如下：
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的100mL三口烧瓶中，加入22gDOPO，13g ITA，(DOPO与ITA摩尔比为1:1)130ml甲苯，搅拌下升温到110℃回流反应15-20h，冷却到室温，过滤，用丙酮洗涤数次，干燥得改性ODOP-ITA阻燃剂，为白色固体粉末。
所述稀释剂为活性稀释剂，可选用丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、癸基缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
所述改性无机纳米填料的制备方法之一：
将改性剂加入溶剂中，溶解后再加入无机纳米填料，在搅拌条件下于70-90℃反应4-8小时，溶剂挥发完全后即得改性无机纳米填料；
所述改性剂为含有新戊基结构的高性能羟基化合物粉料，选用三羟甲基乙烷。此化合物粉料含有三个羟基，其紧密型新戊基结构能提供了高性能的羟基和优良的稳定性能，有利于无机物的分散，提高耐热、耐光、抗水解和抗氧化性能。
所述无机纳米填料为纳米氧化铝、云母、氧化镁、白炭黑中的一种或几种。
所述改性剂的添加量为所述无机纳米填料质量的2.5％。
所述溶剂为DMF或甲苯等。
所述改性无机纳米填料的制备方法之二：
将硅烷偶联剂加入溶剂中30-40℃下水解1小时，随后加入无机纳米填料，在搅拌条件下于70-90℃反应4-8小时，溶剂挥发完全后即得改性无机纳米填料；
所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
所述无机纳米填料为纳米氧化铝、云母、氧化镁、白炭黑中的一种或几种。
所述硅烷偶联剂的添加量为所述无机纳米填料质量的0.5-2.0％。
所述溶剂为异丙醇或甲苯等。
本方法制得的改性无机纳米填料与尼龙外壳粘合性增强，能有效控制新能源汽车高压直流接触器腔体密封稳定性，且改性后无机纳米填料分散性提高，胶体流变性好，耐温性可达160℃，提高电器性能，耐腐蚀性增强。
所述偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
组分A和组分B中的消泡剂均为磷酸三丁酯。
所述交联剂为复合型胺类交联剂，为脂肪胺、脂环胺、聚醚胺中的一种或几种混合物。
所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、三乙二醇二异辛酸酯中的一种。
所述催化剂为胺类，具有延迟反应的硬质聚异氰脲酸酯的三聚催化剂，如N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪或2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚。
所述阻燃粉料是氮系列阻燃剂，为三聚氰胺氰尿酸盐。
将组分A各原料与组分B各原料按配比量混合，升温至60-100℃反应2-10小时，即得耐温灌封胶，可应用于新能源汽车BSM电池管理系统高压直流接触器的灌封。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明含改性填料的耐温灌封胶，该杂化胶粘剂粘度低、易脱泡，采用中低温反应，而耐温性较高，在160℃条件下不黄变老化，硬度保持在60Shore A以上，不脆裂。且韧性强，比重轻，不依赖添加卤系阻燃剂，灌封产物与尼龙材料粘结性高，保证高压直流接触器腔体密封性，有良好的导热绝缘性能。A、B组分混合可工作时间长，易于生产和加工，采用中低温加工，反应时间较短。
四、具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明具体技术方案做进一步的说明。以下说明仅采用例举的方式，本发明的保护范围不应局限于此。
本发明实施例中使用的改性纳米氧化铝、改性纳米云母、改性纳米白炭黑的制备方法如下：
将改性剂三羟甲基乙烷粉料加入溶剂DMF中，溶解后再加入无机纳米填料，在搅拌条件下于70-90℃反应4-8小时，溶剂挥发完全后即得改性无机纳米填料；所述改性剂的添加量为所述无机纳米填料质量的2.5％。
所述无机纳米填料为纳米氧化铝、云母或白炭黑。
实施例1：
本实施例中含改性填料的耐温灌封胶，包括组分A和组分B，按质量份数构成如下：
组分A：环氧树脂E-51 90份，ODOP-ITA阻燃剂10份，苄基缩水甘油醚20份，改性纳米氧化铝80份，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷3.0份，磷酸三丁酯0.2份；
组分B：脂肪胺交联剂120份，偏苯三酸三辛酯20份，2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚3.0份，三聚氰胺氰尿酸盐20份，磷酸三丁酯0.1份；
组分A与组分B的质量比为3：1。
本实施例中含改性填料的耐温灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
1、将改性纳米氧化铝80kg和苄基缩水甘油醚20kg混合，置于搅拌器中搅拌5-10分钟，使改性粉体分散均匀，再依次加入环氧树脂E-51 90kg、ODOP-ITA阻燃剂10kg、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷3kg和磷酸三丁酯0.2kg，搅拌30-60分钟，即得组分A，备用；
2、依次将脂肪胺交联剂120kg、偏苯三酸三辛酯20kg、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚3.0kg、三聚氰胺氰尿酸盐20kg和磷酸三丁酯0.1kg加入反应器中，搅拌30-60分钟均匀分散，即得组分B，备用；
3、使用时，将组分A和组分B按质量比3:1的比例混合均匀，真空脱泡搅拌30分钟，室温静止0.5-1小时进行预反应，再置于60-100℃干燥箱中，烘燥2-10小时，充分反应，即得到所述含改性填料的耐温灌封胶制品。
实施例2：
本实施例中含改性填料的耐温灌封胶，包括组分A和组分B，按质量份数构成如下：
组分A：环氧树脂E-51 120份，ODOP-ITA阻燃剂10份，丁基缩水甘油醚30份，改性纳米氧化铝50份，改性纳米云母40份，氨丙基三乙氧基硅烷4.0份，磷酸三丁酯1.2份；
组分B：聚醚胺交联剂140份、邻苯二甲酸二丁酯30份、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚4.5份、三聚氰胺氰尿酸盐40份、磷酸三丁酯0.5份；
组分A与组分B的质量比为3：1。
本实施例中含改性填料的耐温灌封胶的制备方法同实施例1。
实施例3：
本实施例中含改性填料的耐温灌封胶，包括组分A和组分B，按质量份数构成如下：
组分A：环氧树脂E-51 65份，ODOP-ITA阻燃剂5份，癸基缩水甘油醚10份，改性纳米氧化铝40份，改性纳米白炭黑10份，γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷3.0份，磷酸三丁酯0.8份；
组分B：脂肪胺交联剂80份、三乙二醇二异辛酸酯10份、N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪3.0份、三聚氰胺氰尿酸盐20份、磷酸三丁酯0.1份；
组分A与组分B的质量比为2：1。
本实施例中含改性填料的耐温灌封胶的制备方法同实施例1。
将实施例1、实施例2、实施例3所制产品与市售的同类灌封胶产品分别作性能检测，对比结果见表1。
表1产品性能检测对比
由表1得知，实施例所制备几种灌封胶与市售灌封胶对比，电气性能和阻燃性能相当，耐温性表现在高温100-160℃条件下实验仍保持较好的硬度和断裂强度，不老化，适用于新能源汽车高压直流接触器对灌封胶耐冷热冲击条件的使用要求。

Claims (10)

1.一种含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：包括组分A和组分B，按质量份数构成如下：
组分A：基体树脂80-150份，稀释剂10-30份，改性无机纳米填料50-100份，偶联剂3-5份，消泡剂0.1-2份；
组分B：交联剂80-150份，增韧剂10-40份，催化剂1-5份，阻燃粉料20-50份，消泡剂0.1-2份；
组分A与组分B的质量比为1-4：1。
2.根据权利要求1所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
所述基体树脂为复合环氧树脂，是由环氧树脂与磷系阻燃剂DOPO衍生物复配后获得的反应型无卤环保含磷环氧树脂，环氧树脂与磷系阻燃剂DOPO衍生物的质量比为10-20:1。
3.根据权利要求2所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
所述环氧树脂为环氧值为0.41-0.54的双酚A型环氧树脂中的任意一种；
所述磷系阻燃剂DOPO衍生物为9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物与衣康酸反应所得。
4.根据权利要求1所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、癸基缩水甘油醚中的一种或几种混合物；
所述偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
所述交联剂为复合型胺类交联剂，为脂肪胺、脂环胺、聚醚胺中的一种或几种混合物；
所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、三乙二醇二异辛酸酯中的一种；
所述催化剂为N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪或2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚；
所述阻燃粉料是氮系列阻燃剂，为三聚氰胺氰尿酸盐。
6.根据权利要求1所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
组分A和组分B中的消泡剂均为磷酸三丁酯。
7.根据权利要求1所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于所述改性无机纳米填料是通过如下方法制备得到的：
将改性剂加入溶剂中，溶解后再加入无机纳米填料，在搅拌条件下于70-90℃反应4-8小时，溶剂挥发完全后即得改性无机纳米填料；所述改性剂为三羟甲基乙烷；所述无机纳米填料为纳米氧化铝、云母、氧化镁、白炭黑中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
所述改性剂的添加量为所述无机纳米填料质量的2.5％。
9.根据权利要求1所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于所述改性无机纳米填料是通过如下方法制备得到的：
将硅烷偶联剂加入溶剂中30-40℃下水解1小时，随后加入无机纳米填料，在搅拌条件下于70-90℃反应4-8小时，溶剂挥发完全后即得改性无机纳米填料；
所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述无机纳米填料为纳米氧化铝、云母、氧化镁、白炭黑中的一种或几种。
10.根据权利要求9所述的含改性填料的耐温灌封胶，其特征在于：
所述硅烷偶联剂的添加量为所述无机纳米填料质量的0.5-2.0％。
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