CN106318298A - 用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系、环氧灌封胶及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，包含改性芳香胺70～150份；脂肪胺5～15份和咪唑类化合物10～25份。本发明的常温固化抗开裂环氧灌封胶包含基体树脂组分体系和前述固化剂组分体系；基体树脂组分体系包含双酚A型环氧树脂、活性稀释剂、低收缩剂、活性增韧剂、触变剂和氢氧化铝；基体树脂与固化剂的质量比为3.5～8.5∶1。该环氧灌封胶可在对电机线圈进行整体灌封保护中进行应用，灌胶前将电机线圈预烘干；再放入定型模具并灌入环氧灌封胶，然后进行真空脱泡处理，灌胶结束后放置一段时间进行脱模处理。本发明的固化剂有利于降低反应的放热量，防止灌封胶固化物开裂，且促固化效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，特别涉及一种抗开裂环氧灌封胶及其应用。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，其具有良好的介电性能、力学性能、粘接性能和耐腐蚀性，且固化收缩率和线膨胀系数小，固化物尺寸相对稳定，具有极佳的综合性能。由于环氧树脂材料的配方设计具有灵活性和多样性，使其在灌封封装领域得到广泛应用。
以环氧树脂为主体成分制备的环氧灌封胶能有效地强化电机线圈的整体性，能够有效地避免电机中绝缘材料的直接暴露，极大的隔绝了电机外部不利因素如潮气、粉尘、盐雾等对电机线圈的影响，极大延长了电机的使用寿命。而对于特种电机(如船舶用电机、油井用电机及矿井用电机等)而言，对电机线圈利用环氧灌封胶进行整体灌封保护则具有更重大的意义，提高了电机的安全性和稳定性。
电机中的使用环境对灌封胶的耐热性和强度具有较高要求，通常选用双组份环氧树脂灌封胶。传统的双组份环氧树脂灌封胶固化时间长，需要长时间的加热才能完全固化，对设备要求较高，不能满足电机线圈灌胶工艺的需要。而大多数室温快固化的灌封胶则存在以下三个问题：一是双组份反应不够充分，使得固化后的机械强度大大降低，影响了封装的目的；二是线圈中间隙小且多，室温固化的灌封胶难以渗透进去，容易造成内部缺陷或空洞，给电机的使用安全造成隐患，使用寿命也将相应缩短；三是由于环氧灌封胶主体树脂、增韧剂、固化剂和填料选配不当，导致环氧灌封胶与线圈的热膨胀系数差别太大而导致开裂。
因此，寻求一种能够实现常温固化、且抗开裂性能较优的环氧灌封胶及其配套工艺，对电机的整体封装将具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种有利于降低反应的放热量、能有效防止灌封胶固化物开裂、且促固化效果较好的用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，还相应提供一种能够很好的渗透线圈和间隙、固化时放热量低、抗开裂性好、同时还具有高强度、低收缩率的常温固化抗开裂环氧灌封胶，还相应提供一种可室温固化、可操作时间长、工艺简单、安全可靠的环氧灌封胶在对电机线圈进行整体灌封保护中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，包含以下质量份数的组分：
改性芳香胺 70～150份；
脂肪胺 5～15份；和
咪唑类化合物 10～25份；
所述改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺、苯二甲胺齐聚物中的一种或多种的混合；
所述脂肪胺为脂肪二胺；
所述咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑中的一种或多种的混合。
上述的固化剂组分体系中，优选的：所述脂肪二胺是以C5馏分制成的脂肪二胺。选择以C5馏分制成的脂肪二胺主要是考虑到该体系的产品分子量段的柔顺性，之间分子链太长容易导致环氧胶玻璃化温度下降，而分子链段太短则难以保证环氧胶在低温下不开裂，所以精选C5馏分制成的脂肪二胺。
上述的固化剂组分体系中，更优选的，所述体系不添加除上述组分以外的其他组分，尤其是无需添加促进剂类助剂，因为本发明的固化剂组分体系利用低温固化的脂肪胺和脂环胺固化环氧时放出的热量与中温固化剂咪唑类化合物反应，不仅简化了配方、减小了成本，而且固化效果更具优势。另外，即使在与下述的基体树脂组分体系进行混合过程中，也无需再另行添加固化剂、溶剂等成分就可高效地完成固化过程，这也是本发明的显著优势所在。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种常温固化抗开裂环氧灌封胶，所述环氧灌封胶包含基体树脂组分体系及上述本发明的固化剂组分体系：
所述基体树脂组分体系包含以下质量份数的组分：
所述基体树脂组分体系与固化剂组分体系的质量比为3.5～8.5∶1。
上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶中，优选的：所述活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂。更优选的：所述脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶中，优选的：所述低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物或聚甲基丙烯酸酯类化合物。更优选的：所述聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯中的至少一种，所述聚甲基丙烯酸酯类化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶中，优选的：所述活性增韧剂为C12～C24的活性聚氨酯增韧剂。
上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶中，优选的：所述触变剂为疏水性气相二氧化硅，更优选为气象沉积法制备的疏水性气相二氧化硅。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶在对电机线圈进行整体灌封保护中的应用，包括以下步骤：
(1)灌胶前将电机线圈预烘干，优选在不超过100℃下预烘干至少24h，以去除电机线圈中残留的水分；
(2)灌胶开始时，先将所述固化剂组分体系倒入所述基体树脂组分体系中进行搅拌(优选5～15min)得到环氧灌封胶，所述基体树脂组分体系与固化剂组分体系的混合质量比为3.5～8.5∶1；若气温低于15℃，可先将基体树脂组分体系于60℃～70℃烘箱中预热至少30min后再进行混合；
(3)将上述预烘干后的电机线圈放入定型模具，灌入上述步骤(2)配制好的环氧灌封胶，然后进行真空脱泡处理(一般不少于30min)，真空压力低于-0.1MPa；
(4)灌胶结束后，放置一段时间(优选8～10h)进行脱模处理。
上述的应用中，优选的：所述基体树脂组分体系的制备包括以下步骤：在70～130质量份的双酚A型环氧树脂中加入5～20质量份的活性稀释剂、1～20质量份的低收缩剂和1～35质量份的活性增韧剂，混合后再加入0～5质量份的触变剂和80～160质量份的氢氧化铝，然后在高速分散机中以2500rpm～3500rpm的转速进行高速分散25～45min，制得基体树脂组分体系。
上述的应用中，优选的：所述固化剂组分体系的制备包括以下步骤：将70～150质量份的改性芳香胺、5～15质量份的脂肪胺和10～25质量份的咪唑类化合物混合，将混合物在搅拌釜中以50rpm～100rpm的转速搅拌25～45min，制得固化剂组分体系。
本发明的上述技术方案中，通过将改性芳香胺、脂肪胺与咪唑类化合物混用，所得的固化剂组分体系可操作时间＞30min，固化时间8～10h，固化后的灌封胶玻璃化温度为165.7℃，拉伸强度为42.7MPa；室温固化环氧灌封胶固化速度快，凝胶时间短，凝胶过程中放热明显。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用改性芳香胺为主体的固化剂组分体系，固化后的灌封胶玻璃化温度达165.7℃，拉伸强度可达42.7MPa，完全符合电机线圈整体封装保护的使用要求；
2、相对于单纯的胺类固化体系而言，本发明的三组分混合固化剂组分体系利用胺类与环氧树脂反应放出的热量催化咪唑类化合物反应，不仅有利于降低反应的放热量，还成功引入了咪唑类中温固化剂，能有效防止灌封胶固化物开裂，有利于形成坚固、富有弹性且导热性能良好的树脂层；
3、本发明通过选用脂肪族缩水甘油醚型活性稀释剂、聚(甲基)丙烯酸酯类为低收缩剂以及C12～C24的活性聚氨酯增韧剂的组合方式，并使其与本发明的固化剂组分体系形成配合，能更有效地降低灌封胶固化过程中的收缩，还能形成坚固、富有弹性且导热性能良好的树脂层；
4、由于改性芳香胺的加入，还会使得本发明固化物体系的耐热性能更为优异。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，包含以下质量份数的组分：
改性芳香胺 70份；
脂肪胺 5份；和
咪唑类化合物 10份。
一种本发明的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其包含基体树脂组分体系和上述本实施例的固化剂组分体系；
基体树脂组分体系包含以下质量份数的组分：
且基体树脂组分体系与固化剂组分体系的质量比为50∶14.3。
本实施例上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶在对电机线圈进行整体灌封保护中的应用，具体包括以下步骤：
(1)基体树脂组分体系的制备，包括以下步骤：在70质量份的双酚A型环氧树脂中加入5质量份的活性稀释剂、1质量份的低收缩剂和1质量份的活性增韧剂，混合后再加入80质量份的氢氧化铝，然后在高速分散机中以2500rpm的转速进行高速分散25min，制得基体树脂组分体系；
(2)固化剂组分体系的制备，包括以下步骤：将70质量份的改性芳香胺、5质量份的脂肪胺和10质量份的咪唑类化合物混合，将混合物在搅拌釜中以50 rpm的转速搅拌25min，制得固化剂组分体系；
(3)灌胶前将电机线圈预烘干，在100℃下预烘干24h，以去除电机线圈中残留的水分；
(4)灌胶开始时，先将14.3g固化剂组分体系倒入50g基体树脂组分体系中搅拌5min，得到环氧灌封胶，基体树脂组分体系与固化剂组分体系的混合质量比为50∶14.3；若气温低于15℃，可先将基体树脂组分体系于60℃～70℃烘箱中预热30min后再进行混合；
(5)将上述预烘干后的电机线圈放入定型模具，灌入上述步骤(4)配制好的环氧灌封胶，然后进行真空脱泡处理30min，真空压力低于-0.1MPa；
(6)灌胶结束后，放置8～10 h进行脱模处理。
本实施例中，上述活性稀释剂为正丁基缩水甘油醚；低收缩剂为聚甲基丙烯酸乙酯；活性增韧剂为C12～C24的活性聚氨酯增韧剂(例如选用德国拜耳的Desmocap 11、Desmocap 12或Desmocap 1190)。
本实施例中，上述的改性芳香胺为苄甲基胺；脂肪胺为以C5馏分制成的脂肪二胺；咪唑类化合物为2-甲基咪唑。
对上述本实施例制得的常温固化抗开裂环氧灌封胶的性能进行测试，结果参见下表1。
实施例2：
一种用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，包含以下质量份数的组分：
一种本发明的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其包含基体树脂组分体系和上述本实施例的固化剂组分体系；
基体树脂组分体系包含以下质量份数的组分：
且基体树脂组分体系与固化剂组分体系的质量比为50∶10。
本实施例上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶在对电机线圈进行整体灌封保护中的应用，具体包括以下步骤：
(1)基体树脂组分体系的制备，包括以下步骤：在100质量份的双酚A型环氧树脂中加入10质量份的活性稀释剂、10质量份的低收缩剂和20质量份的活性增韧剂，混合后再加入2.5质量份的H15气相二氧化硅(瓦克公司气象沉积法制备的疏水性气相二氧化硅)和120质量份的氢氧化铝，然后在高速分散机中以3000rpm的转速进行高速分散35min，制得基体树脂组分体系；
(2)固化剂组分体系的制备，包括以下步骤：将100质量份的改性芳香胺、10质量份的脂肪胺和10质量份的咪唑类化合物混合，将混合物在搅拌釜中以80rpm的转速搅拌35min，制得固化剂组分体系；
(3)灌胶前将电机线圈预烘干，在100℃下预烘干24h，以去除电机线圈中残留的水分；
(4)灌胶开始时，先将10g固化剂组分体系倒入50g基体树脂组分体系中搅拌10min，得到环氧灌封胶，基体树脂组分体系与固化剂组分体系的混合质量比为50∶10；若气温低于15℃，可先将基体树脂组分体系于60℃～70℃烘箱中预热30min后再进行混合；
(5)将上述预烘干后的电机线圈放入定型模具，灌入上述步骤(4)配制好的环氧灌封胶，然后进行真空脱泡处理30min，真空压力低于-0.1MPa；
(6)灌胶结束后，放置8～10h进行脱模处理。
本实施例中，上述活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚；低收缩剂为聚丙烯酸乙酯；活性增韧剂为C12～C24的活性聚氨酯增韧剂剂(例如选用德国拜耳的Desmocap 11、Desmocap 12或Desmocap 1190)。
本实施例中，上述的改性芳香胺为苄基二甲胺；脂肪胺为以C5馏分制成的脂肪二胺；咪唑类化合物为1-氰乙基取代咪唑。
对上述本实施例制得的常温固化抗开裂环氧灌封胶的性能进行测试，结果参见下表1。
实施例3：
一种用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，包含以下质量份数的组分：
改性芳香胺 150份；
脂肪胺 15份；和
咪唑类化合物 25份。
一种本发明的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其包含基体树脂组分体系和上述本实施例的固化剂组分体系；
基体树脂组分体系包含以下质量份数的组分：
且基体树脂组分体系与固化剂组分体系的质量比为50∶10。
本实施例上述的常温固化抗开裂环氧灌封胶在对电机线圈进行整体灌封保护中的应用，具体包括以下步骤：
(1)基体树脂组分体系的制备，包括以下步骤：在130质量份的双酚A型环氧树脂中加入20质量份的活性稀释剂、20质量份的低收缩剂和35质量份的活性增韧剂，混合后再加入5质量份的R972气相二氧化硅(德固赛公司气象沉积法制备的疏水性气相二氧化硅)和160质量份的氢氧化铝，然后在高速分散机中以3500rpm的转速进行高速分散45min，制得基体树脂组分体系；
(2)固化剂组分体系的制备，包括以下步骤：将150质量份的改性芳香胺、15质量份的脂肪胺和25质量份的咪唑类化合物混合，将混合物在搅拌釜中以100rpm的转速搅拌35min，制得固化剂组分体系；
(3)灌胶前将电机线圈预烘干，在100℃下预烘干24h，以去除电机线圈中残留的水分；
(4)灌胶开始时，先将10g固化剂组分体系倒入50g基体树脂组分体系中搅拌45min，得到环氧灌封胶，基体树脂组分体系与固化剂组分体系的混合质量比为50∶10；若气温低于15℃，可先将基体树脂组分体系于60℃～70℃烘箱中预热30min后再进行混合；
(5)将上述预烘干后的电机线圈放入定型模具，灌入上述步骤(4)配制好的环氧灌封胶，然后进行真空脱泡处理30min，真空压力低于-0.1MPa；
(6)灌胶结束后，放置8～10h进行脱模处理。
本实施例中，上述活性稀释剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚；低收缩剂为聚甲基丙烯酸丁酯；活性增韧剂为C12～C24的活性聚氨酯增韧剂剂(例如选用德国拜耳的Desmocap 11、Desmocap 12或Desmocap 1190)。
本实施例中，上述的改性芳香胺为苯二甲胺齐聚物；脂肪胺为以C5馏分制成的脂肪二胺；咪唑类化合物为1-氨基乙基-2-甲基咪唑。
对上述本实施例制得的常温固化抗开裂环氧灌封胶的性能进行测试，结果参见下表1。
表1：各实施例制备环氧灌封胶性能检测结果
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 粘度 | cps@25℃ | 1851 | 2014 | 2258 |
| 凝胶时间@80℃150g | min | 15 | 17 | 14 |
| 硬度，SHORED | / | 82 | 86.6 | 90 |
| 玻璃化温度 | ℃ | 159.8 | 161.5 | 165.7 |
| 拉伸强度 | N/mm2 | 58 | 61 | 55 |
| 断裂伸长率 | ％ | 1.1 | 0.9 | 1.0 |
| 热膨胀系数 | K-1 | 72×10-6 | 68×10-6 | 65×10-6 |
| 热传导率 | W/mk | 0.75 | 0.81 | 0.85 |
| 介电击穿强度 | kV/cm | 195 | 195 | 194 |
| 体积电阻 | ohm/cm | 8.1×1013 | 9.0×1013 | 7.4×1013 |
由以上本发明的实施例及环氧灌封胶的性能检测结果可知，本发明的环氧树脂灌封胶具有很好的流动性，并能够很好的渗透线圈和间隙，固化时放热量低，具有极好的抗开裂性，同时还具有高强度、低收缩率、可室温固化等优点，可操作时间长，有利于在电机的整体封装中使用，能够有效地隔绝外部不利因素如潮气、粉尘、盐雾等对电机线圈的影响，工艺操作简单、安全可靠。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制备常温固化抗开裂环氧灌封胶的固化剂组分体系，其特征在于：包含以下质量份数的组分：
改性芳香胺 70～150份；
脂肪胺 5～15份；和
咪唑类化合物 10～25份；
所述改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺、苯二甲胺齐聚物中的一种或多种的混合；
所述脂肪胺为脂肪二胺；
所述咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑中的一种或多种的混合。
2.根据权利要求1所述的固化剂组分体系，其特征在于：所述脂肪二胺是以C5馏分制成的脂肪二胺。
3.一种常温固化抗开裂环氧灌封胶，其特征在于：所述环氧灌封胶包含基体树脂组分体系和如权利要求1或2所述的固化剂组分体系；
所述基体树脂组分体系包含以下质量份数的组分：
所述基体树脂组分体系与固化剂组分体系的质量比为3.5～8.5∶1。
4.根据权利要求3所述的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其特征在于：所述活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其特征在于：所述脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其特征在于：所述低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物或聚甲基丙烯酸酯类化合物。
7.根据权利要求6所述的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其特征在于：所述聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯中的至少一种，所述聚甲基丙烯酸酯类化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求3～5中任一项所述的常温固化抗开裂环氧灌封胶，其特征在于：所述活性增韧剂为C12～C24的活性聚氨酯增韧剂；所述触变剂为疏水性气相二氧化硅。
9.一种如权利要求3～8中任一项所述的常温固化抗开裂环氧灌封胶在对电机线圈进行整体灌封保护中的应用，包括以下步骤：
(1)灌胶前将电机线圈预烘干，以去除电机线圈中残留的水分；
(2)灌胶开始时，先将所述固化剂组分体系倒入所述基体树脂组分体系中进行搅拌得到环氧灌封胶，所述基体树脂组分体系与固化剂组分体系的混合质量比为3.5～8.5∶1；
(3)将上述预烘干后的电机线圈放入定型模具，灌入上述步骤(2)配制好的环氧灌封胶，然后进行真空脱泡处理，真空压力低于-0.1MPa；
(4)灌胶结束后，放置一段时间进行脱模处理。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：
所述基体树脂组分体系的制备包括以下步骤：在70～130质量份的双酚A型环氧树脂中加入5～20质量份的活性稀释剂、1～20质量份的低收缩剂和1～35质量份的活性增韧剂，混合后再加入0～5质量份的触变剂和80～160质量份的氢氧化铝，然后在高速分散机中以2500rpm～3500rpm的转速进行高速分散25～45min，制得基体树脂组分体系；
所述固化剂组分体系的制备包括以下步骤：将70～150质量份的改性芳香胺、5～15质量份的脂肪胺和10～25质量份的咪唑类化合物混合，将混合物在搅拌釜中以50rpm～100rpm的转速搅拌25～45min，制得固化剂组分体系。
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