CN109988534A - 一种tbs防氧化封边胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，包含以下步骤：步骤1：向反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、混合型环氧树脂、低收缩剂和防火溶液，在搅拌条件下滴加浓度在9%的tib金属催化剂，在90°C下反应20min，再升高温度至120°C反应30min，反应结束后对混合物通过蒸馏的方式进行减压，然后在常温下静至30min得到混合物一；步骤2：将混合物一、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到60‑75°C时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40‑60min后过滤。该TBS防氧化封边胶及其制备方法，不仅热导率高、阻燃性和粘结性能好等，添加了导热填料、阻燃剂和粘接剂，并不会对胶体的力学性能、加工性能等产生不利的影响，该胶体还可以达到相应的绝缘效果。

Description

一种TBS防氧化封边胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体为一种TBS防氧化封边胶及其制备方法。
背景技术
胶黏剂的种类有很多，其中包括丙烯酸酯胶黏剂、聚氨酯胶黏剂、环氧树脂胶黏剂以及UV胶黏剂等等，由于不同的胶体所具有的物理性质、粘黏强度和组成成分等等方面的不同，导致产品将应用在不同的领域，一般对于胶体的检测工作往往从物理性能、化学性能、力学性能和老化性能四个方面对产品质量进行区分，其中对于TBS封边胶的产品而言，常常用在镜面的封边工作中，封边胶能够和银形成络合物，使银钝化成钝化层，更难被氧化腐蚀，同时在表面形成一层致密的防护膜，阻止各类电解质的渗透，隔断电解质与银层的接触，保护镜子免受腐蚀，大大延长镜子的使用寿命。
对于公告号为CN106281123B的一种防霉封边胶及其制备方法、使用方法和应用，由按重量份计以下组分制备而成：主体树脂30-50份；防霉剂0.2-3份；增粘树脂18-50份；填料20-50份；增塑剂1-8份；抗氧剂0.5-5份；交联剂0.3-3份；消光剂0.2-5份；粘度调节剂1-15份，在制备过程中存在着以下问题：热导率低、阻燃性和粘结性能差等缺点，导致应用范围小，虽然通过大量添加导热填料、阻燃剂和粘接剂可以改善灌封胶的性能，但是会对胶体的力学性能、加工性能产生不利的影响；加收缩剂成分不够合理，导致主体混合物的浓度配比较差；该胶体达不到相应的绝缘效果，导致应用范围缩小；胶体的固化物在受到外力的作用下容易发生开裂，没有一点的缓冲性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出热导率低、阻燃性和粘结性能差等缺点，导致应用范围小，虽然通过大量添加导热填料、阻燃剂和粘接剂可以改善灌封胶的性能，但是会对胶体的力学性能、加工性能产生不利的影响；加收缩剂成分不够合理，导致主体混合物的浓度配比较差；该胶体达不到相应的绝缘效果，导致应用范围缩小；胶体的固化物在受到外力的作用下容易发生开裂，没有一点的缓冲性的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，所述TBS防氧化封边胶及其制备方法包含以下步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、混合型环氧树脂、低收缩剂和防火溶液，在搅拌条件下滴加浓度在9%的tib金属催化剂，在90°C下反应20min，再升高温度至120°C反应30min，反应结束后对混合物通过蒸馏的方式进行减压，然后在常温下静至30min得到混合物一；
步骤2：将混合物一、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到60-75°C时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40-60min后过滤，用醇类或者醇醚类溶剂洗涤过滤产物后干燥，得到混合物二；
步骤3：分别称取如下重量份数的各组分：聚乙烯5-18份、陶瓷粉9-12份、火山灰4-8份、氢氧化硅2-7份、硅油6-11份、玻璃粉2-5份、橡胶7-13份和纤维材料2-8份；
步骤4：将称取的各组分加入球磨机中研磨，再过筛子后得到粉料，将得到的粉料加入挤出机中并在温度为500-800℃下形成熔融状态混合物三；
步骤5：将混合物二、混合物三和乙烯基树脂在400-560°C下搅拌30-40min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
优选的，所述步骤1中防火溶液按重量份100份计包括如下组分：硅酸铝纤维10~20份，膨胀珍珠岩5~15份，聚磷酸铵5~10份，固化剂3~8份，丙烯酸树脂25~30份，季戊四醇3~8份，其余为溶剂。
优选的，所述防火溶液的制备方法包括如下步骤：
（1）将膨胀珍珠岩，聚磷酸铵，固化剂，季戊四醇按配比混合加入到溶剂中，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度15-20μm；
（2）将硅酸铝纤维和丙烯酸树脂按配比加入到上一步得到的溶液中，搅拌均匀后，高速分散15~20min。
优选的，所述封边胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺13-15份、咪唑类化合物18-22份、混合型环氧树脂25-28份、低收缩剂12-14份、tib金属催化剂10-15份、乙烯基硅油13-17份、含氢硅油13-17份和乙烯基树脂18-20份。
优选的，所述步骤1的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物中的混合。
优选的，所述步骤1的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑中的混合。
优选的，所述步骤1的混合型环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂、E20型环氧树脂和E12型环氧树脂。
优选的，所述步骤2中醇类或者醇醚类溶剂为苯甲醇、苯乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚和丙二醇丁醚。
优选的，所述步骤1中的低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物，且聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯中的混合。
优选的，所述步骤2中过滤干燥的步骤为将混合物二加入装有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在真空条件下脱水处理1小时，升温到80°C，然后加入端基为三甲氧基或甲基二甲氧基甲硅烷基的聚氧化丙烯醚和催化剂，反应3小时，降温至65°C，再加入丙烯酸羟乙酯反应1小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该TBS防氧化封边胶及其制备方法，不仅热导率高、阻燃性和粘结性能好等，添加了导热填料、阻燃剂和粘接剂，并不会对胶体的力学性能、加工性能等产生不利的影响，加收缩剂成分合理，主体混合物的浓度配比合理，该胶体还可以达到相应的绝缘效果，不会影响产品的应用范围，通过加入咪唑类化合物可以有效防止胶体的固化物开裂，有利于形成坚固、富有弹性的良好的树脂层。
1、通过设置有防火剂和混合物三，不仅热导率高、阻燃性和粘结性能好等，添加了导热填料、阻燃剂和粘接剂，并不会对胶体的力学性能、加工性能等产生不利的影响，并且通过混合物三的作用使产品具有一定的绝缘效果；
2、通过设置有咪唑类化合物，可以有效防止胶体的固化物开裂，有利于形成坚固、富有弹性的良好的树脂层；
3、通过设置有混合型环氧树脂和低收缩剂，主体混合物的浓度配比合理，该胶体还可以达到相应的绝缘效果，不会影响产品的应用范围，主体混合物的浓度配比合理，不会影响产品的应用范围。
具体实施方式
下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，TBS防氧化封边胶及其制备方法包含以下步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、混合型环氧树脂、低收缩剂和防火溶液，在搅拌条件下滴加浓度在9%的tib金属催化剂，在90°C下反应20min，再升高温度至120°C反应30min，反应结束后对混合物通过蒸馏的方式进行减压，然后在常温下静至30min得到混合物一；步骤1中防火溶液按重量份100份计包括如下组分：硅酸铝纤维10~20份，膨胀珍珠岩5~15份，聚磷酸铵5~10份，固化剂3~8份，丙烯酸树脂25~30份，季戊四醇3~8份，其余为溶剂，通过配比这些材料制得防火材料，防火溶液的制备方法包括如下步骤：
（1）将膨胀珍珠岩，聚磷酸铵，固化剂，季戊四醇按配比混合加入到溶剂中，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度15-20μm；
（2）将硅酸铝纤维和丙烯酸树脂按配比加入到上一步得到的溶液中，搅拌均匀后，高速分散15~20min，可以使原料具有很强的耐高温作用，同时保证产品的适用性。
封边胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺13-15份、咪唑类化合物18-22份、混合型环氧树脂25-28份、低收缩剂12-14份、tib金属催化剂10-15份、乙烯基硅油13-17份、含氢硅油13-17份和乙烯基树脂18-20份，剂量配比合理有效，采用tib金属催化剂提高催化效果，加快反应时间，提高生产效率。
步骤1的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物中的混合，步骤1的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑中的混合，大大提高产品的热导率、阻燃性和粘结性能等，不会影响产品的力学性能和加工性能等。
步骤1的混合型环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂、E20型环氧树脂和E12型环氧树脂，环氧树脂使用更加健康环保，并且具有耐高温的特点，耐磨耐酸碱性等效果，步骤1中的低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物，且聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯中的混合，加收缩剂成分合理，主体混合物的浓度配比合理，该胶体还可以达到相应的绝缘效果，不会影响产品的应用范围。
步骤2：将混合物一、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到60-75°C时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40-60min后过滤，用醇类或者醇醚类溶剂洗涤过滤产物后干燥，得到混合物二，步骤2中醇类或者醇醚类溶剂为苯甲醇、苯乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚，提高对溶液的过滤效果，保证混合溶液的纯度，从而提高产品的质量；
步骤2中过滤干燥的步骤为将混合物二加入装有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在真空条件下脱水处理1小时，升温到80°C，然后加入端基为三甲氧基或甲基二甲氧基甲硅烷基的聚氧化丙烯醚和催化剂，反应3小时，降温至65°C，再加入丙烯酸羟乙酯反应1小时，提高混合物二的纯度，并且提高混合物二的浓度。
步骤3：分别称取如下重量份数的各组分：聚乙烯5-18份、陶瓷粉9-12份、火山灰4-8份、氢氧化硅2-7份、硅油6-11份、玻璃粉2-5份、橡胶7-13份和纤维材料2-8份；
步骤4：将称取的各组分加入球磨机中研磨，再过筛子后得到粉料，将得到的粉料加入挤出机中并在温度为500-800℃下形成熔融状态混合物三；
步骤5：将混合物二、混合物三和乙烯基树脂在400-560°C下搅拌30-40min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述TBS防氧化封边胶及其制备方法包含以下步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、混合型环氧树脂、低收缩剂和防火溶液，在搅拌条件下滴加浓度在9%的tib金属催化剂，在90°C下反应20min，再升高温度至120°C反应30min，反应结束后对混合物通过蒸馏的方式进行减压，然后在常温下静至30min得到混合物一；
步骤2：将混合物一、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到60-75°C时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40-60min后过滤，用醇类或者醇醚类溶剂洗涤过滤产物后干燥，得到混合物二；
步骤3：分别称取如下重量份数的各组分：聚乙烯5-18份、陶瓷粉9-12份、火山灰4-8份、氢氧化硅2-7份、硅油6-11份、玻璃粉2-5份、橡胶7-13份和纤维材料2-8份；
步骤4：将称取的各组分加入球磨机中研磨，再过筛子后得到粉料，将得到的粉料加入挤出机中并在温度为500-800℃下形成熔融状态混合物三；
步骤5：将混合物二、混合物三和乙烯基树脂在400-560°C下搅拌30-40min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤1中防火溶液按重量份100份计包括如下组分：硅酸铝纤维10~20份，膨胀珍珠岩5~15份，聚磷酸铵5~10份，固化剂3~8份，丙烯酸树脂25~30份，季戊四醇3~8份，其余为溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述防火溶液的制备方法包括如下步骤：
（1）将膨胀珍珠岩，聚磷酸铵，固化剂，季戊四醇按配比混合加入到溶剂中，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度15-20μm；
（2）将硅酸铝纤维和丙烯酸树脂按配比加入到上一步得到的溶液中，搅拌均匀后，高速分散15~20min。
4.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述封边胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺13-15份、咪唑类化合物18-22份、混合型环氧树脂25-28份、低收缩剂12-14份、tib金属催化剂10-15份、乙烯基硅油13-17份、含氢硅油13-17份和乙烯基树脂18-20份。
5.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤1的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物的混合。
6.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤1的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑中的混合。
7.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤1的混合型环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂、E20型环氧树脂和E12型环氧树脂。
8.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤2中醇类或者醇醚类溶剂为苯甲醇、苯乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚和丙二醇丁醚。
9.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤1中的低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物，且聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯中的混合。
10.根据权利要求1所述的一种TBS防氧化封边胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤2中过滤干燥的步骤为将混合物二加入装有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在真空条件下脱水处理1小时，升温到80°C，然后加入端基为三甲氧基或甲基二甲氧基甲硅烷基的聚氧化丙烯醚和催化剂，反应3小时，降温至65°C，再加入丙烯酸羟乙酯反应1小时。
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