CN108913076A - 一种导热绝缘灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热绝缘灌封胶，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取A组分原料：50～80份混合环氧树脂，12～20份乙二醇二缩水甘油醚，10～15份改性增韧剂，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂，10～20份炭黑和12～20份改性无机填料，B组分原料：40～60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，10～12份邻苯二甲酸二丁酯，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂和1～2份促进剂；将A组分原料和B组分原料搅拌混合后，并将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。本发明技术方案制备的导热绝缘灌封胶具有优异的导热性能和绝缘性能的特点，在高分子材料行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种导热绝缘灌封胶
技术领域
本发明公开了一种导热绝缘灌封胶，属于高分子材料技术领域。
背景技术
灌封胶，用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。电子灌封胶种类非常多，从材质类型来分，使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶，而这三种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。灌封是聚氨脂树脂的一个重要应用领域。已广泛地用于电子器件制造业，是电子工业不可缺少的重要绝缘材料。灌封胶强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露，改善器件的防水、防潮性能。环氧灌封胶应用范围广，技术要求千差万别，品种繁多。从固化条件上分有常温固化和加热固化两类。从剂型上分有双组分和单组分两类。
常温固化环氧灌封胶一般为双组分，灌封后不需加热即可固化，对设备要求不高，使用方便。缺点是复合物作业黏度大，浸渗性差，适用期短，难以实现自动化生产，且固化物耐热性和电性能不很高。一般多用于低压电子器件灌封或不宜加热固化的场合使用。与双组分加热固化灌封胶相比，突出的优点是所需灌封设备简单，使用方便，灌封胶的质量对设备及工艺的依赖性小。
加热固化双组分环氧灌封胶，是用量最大、用途最广的品种。其特点是复合物作业黏度小,工艺性好，适用期长，浸渗性好，固化物综合性能优异，适于高压电子器件自动生产线使用单组分环氧灌封料，需加热固化。
而传统的灌封胶还存在导热性能，绝缘性能不佳的问题，因此，如何改善传统灌封胶的导热性能和绝缘性能不足的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的灌封胶是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统导热绝缘灌封胶的导热性能，绝缘性能不佳的缺点，提供了一种导热绝缘灌封胶。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种导热绝缘灌封胶，是由A组分和B组分组成，
所述A组分是由以下重量份数的原料组成：50～80份混合环氧树脂，12～20份乙二醇二缩水甘油醚，10～15份改性增韧剂，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂，10～20份炭黑和12～20份改性无机填料；
所述B组分是由以下重量份数的原料组成：40～60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，10～12份邻苯二甲酸二丁酯，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂和1～2份促进剂；
所述改性增韧剂的制备方法为：
将活性硅微粉与水按质量比1：10～1：20混合，超声分散后，得硅微粉散液，将硅微粉散液与硅烷偶联剂按质量比10：1～10：3混合，搅拌混合后，得预处理硅微粉分散液，将预处理硅微粉分散液与嵌段共聚物按质量比10：1～10：3混合，并加入预处理硅微粉分散液质量0.08～0.12倍的丁醇，预处理硅微粉分散液质量0.05～0.08倍的有机溶剂和预处理硅微粉分散液质量0.01～0.03倍的十二烷基硫酸钠，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性增韧剂；
所述改性无机填料的制备方法为：
将活性纳米氧化铝与无水乙醇按质量比1：25～1：28混合，并加入活性纳米氧化铝质量2～3倍的正硅酸乙酯和活性纳米氧化铝质量0.1～0.4倍的硅烷偶联剂，于氮气搅拌混合后，得氧化铝混合物，向氧化铝混合物中滴加氧化铝混合物质量0.3～0.4倍的氨水，搅拌反应后，真空抽滤，洗涤，干燥，得填料，将填料与异氰酸酯按质量比1：2～1：4混合，并加入填料质量5～8倍的无水乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性无机填料；
将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。
所述混合环氧树脂为将环氧树脂E-51与环氧树脂DER331按质量比1：5混合，得混合环氧树脂。
所述分散剂为分散剂BYK163，分散剂NNO或分散剂5040中任意一种。
所述脱泡剂为脱泡剂BYKA530或脱泡剂BYKA535中任意一种。
所述促进剂为促进剂DMP-30或三乙醇胺中任意一种。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
所述嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
所述有机溶剂为甲苯或二甲苯中任意一种。
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备导热绝缘灌封胶时加入改性增韧剂，首先，改性增韧剂以微囊的形式加入产品中，可在产品制备及其使用过程中均匀分布，从而使产品具有较好的韧性，其次，由于改性增韧剂在产品中的均匀分布，可在改性增韧剂在环氧组分与固化剂的混合过程中发生破裂后，使改性增韧剂内部含有的活性硅微粉均匀分布于产品中，从而使产品的导热性能提高，绝缘性能提高，并且由于硅微粉在加入时被嵌段共聚物所包覆，从而使环氧组分在含有一定量硅微粉时仍具有较好的流动性，进而使产品具有较好的使用性能；
（2）本发明在制备导热绝缘灌封胶时加入改性无机填料，一方面，改性无机填料中氧化铝外侧包覆有二氧化硅，且在制备过程中异氰酸酯可与二氧化硅表面的化学键发生结合，从而使改性无机填料活化，在加入产品中后，可使改性无机填料均匀分布于产品中，进而使产品的导热性和绝缘性进一步提高，另一方面，改性无机填料中外侧的异氰酸酯可在环氧组分与固化剂混合过程中，与改性增韧剂中含有的水分反应，从而生成胺类物质和二氧化碳，生成的胺类物质可提高产品的流动性，并在后期促使环氧树脂的固化，从而使产品的使用性能提高。
具体实施方式
将活性硅微粉与水按质量比1：10～1：20混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散15～25min后，得硅微粉散液，将硅微粉散液与硅烷偶联剂按质量比10：1～10：3混合，于温度为35～45℃，转速为300～600r/min的条件下搅拌混合40～60min后，得预处理硅微粉分散液，将预处理硅微粉分散液与嵌段共聚物按质量比10：1～10：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理硅微粉分散液质量0.08～0.12倍的丁醇，预处理硅微粉分散液质量0.05～0.08倍的有机溶剂和预处理硅微粉分散液质量0.01～0.03倍的十二烷基硫酸钠，于温度为40～50℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合40～60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60～70℃的条件下干燥30～40min后，得改性增韧剂；将活性纳米氧化铝与无水乙醇按质量比1：25～1：28混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入活性纳米氧化铝质量2～3倍的正硅酸乙酯和活性纳米氧化铝质量0.1～0.4倍的硅烷偶联剂，向四口烧瓶中以5～12mL/min的速率通入氮气，于温度为40～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得氧化铝混合物，在保持通入氮气的条件下，以1～3mL/min的速率向氧化铝混合物中滴加氧化铝混合物质量0.3～0.4倍的质量分数为20～25%的氨水，于温度为40～45℃，转速为300～350r/min的条件下搅拌反应4～5h后，真空抽滤，得预处理填料，将预处理填料用无水乙醇洗涤5～8次后，于温度为40～70℃的条件下干燥20～40min后，得填料，将填料与异氰酸酯按质量比1：2～1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入填料质量5～8倍的无水乙醇，于温度为40～70℃，转速为200～400r/min的条件下搅拌混合2～3h后，过滤，得预处理改性无机填料，将预处理改性无机填料于温度为50～80℃的条件下干燥30～80min后，得改性无机填料；按重量份数计，依次称取：50～80份混合环氧树脂，12～20份乙二醇二缩水甘油醚，10～15份改性增韧剂，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂，10～20份炭黑和12～20份改性无机填料；将混合环氧树脂与乙二醇二缩水甘油醚混合于分散机中，并向分散机中加入改性增韧剂，分散剂，脱泡剂和炭黑，于温度为40～60℃，转速为600～800r/min的条件下，分散30～40min后，得A组分坯料，将A组分坯料与改性无机填料混合，于温度为40～60℃，转速为700～1000r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，真空脱泡，得A组分；按重量份数计，依次称取：40～60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，10～12份邻苯二甲酸二丁酯，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂和1～2份促进剂；将甲基六氢邻苯二甲酸酐与邻苯二甲酸二丁酯混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入分散剂，脱泡剂和促进剂，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。所述混合环氧树脂为将环氧树脂E-51与环氧树脂DER331按质量比1：5混合，得混合环氧树脂。所述分散剂为分散剂BYK163，分散剂NNO或分散剂5040中任意一种。所述脱泡剂为脱泡剂BYKA530或脱泡剂BYKA535中任意一种。所述促进剂为促进剂DMP-30或三乙醇胺中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述有机溶剂为甲苯或二甲苯中任意一种。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯中任意一种。
实例1
将活性硅微粉与水按质量比1：20混合，于频率为55kHz的条件下超声分散25min后，得硅微粉散液，将硅微粉散液与硅烷偶联剂按质量比10：3混合，于温度为45℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理硅微粉分散液，将预处理硅微粉分散液与嵌段共聚物按质量比10：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理硅微粉分散液质量0.12倍的丁醇，预处理硅微粉分散液质量0.08倍的有机溶剂和预处理硅微粉分散液质量0.03倍的十二烷基硫酸钠，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥40min后，得改性增韧剂；将活性纳米氧化铝与无水乙醇按质量比1：28混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入活性纳米氧化铝质量3倍的正硅酸乙酯和活性纳米氧化铝质量0.4倍的硅烷偶联剂，向四口烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化铝混合物，在保持通入氮气的条件下，以3mL/min的速率向氧化铝混合物中滴加氧化铝混合物质量0.4倍的质量分数为25%的氨水，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应5h后，真空抽滤，得预处理填料，将预处理填料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为70℃的条件下干燥40min后，得填料，将填料与异氰酸酯按质量比1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入填料质量8倍的无水乙醇，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合3h后，过滤，得预处理改性无机填料，将预处理改性无机填料于温度为80℃的条件下干燥80min后，得改性无机填料；按重量份数计，依次称取：80份混合环氧树脂，20份乙二醇二缩水甘油醚，15份改性增韧剂，4份分散剂，3份的脱泡剂，20份炭黑和20份改性无机填料；将混合环氧树脂与乙二醇二缩水甘油醚混合于分散机中，并向分散机中加入改性增韧剂，分散剂，脱泡剂和炭黑，于温度为60℃，转速为800r/min的条件下，分散40min后，得A组分坯料，将A组分坯料与改性无机填料混合，于温度为60℃，转速为1000r/min的条件下，搅拌混合40min后，真空脱泡，得A组分；按重量份数计，依次称取：60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，12份邻苯二甲酸二丁酯，4份分散剂，3份的脱泡剂和2份促进剂；将甲基六氢邻苯二甲酸酐与邻苯二甲酸二丁酯混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入分散剂，脱泡剂和促进剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。所述混合环氧树脂为将环氧树脂E-51与环氧树脂DER331按质量比1：5混合，得混合环氧树脂。所述分散剂为分散剂BYK163。所述脱泡剂为脱泡剂BYKA530。所述促进剂为促进剂DMP-30。所述嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述有机溶剂为甲苯。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
实例2
将活性纳米氧化铝与无水乙醇按质量比1：28混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入活性纳米氧化铝质量3倍的正硅酸乙酯和活性纳米氧化铝质量0.4倍的硅烷偶联剂，向四口烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化铝混合物，在保持通入氮气的条件下，以3mL/min的速率向氧化铝混合物中滴加氧化铝混合物质量0.4倍的质量分数为25%的氨水，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应5h后，真空抽滤，得预处理填料，将预处理填料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为70℃的条件下干燥40min后，得填料，将填料与异氰酸酯按质量比1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入填料质量8倍的无水乙醇，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合3h后，过滤，得预处理改性无机填料，将预处理改性无机填料于温度为80℃的条件下干燥80min后，得改性无机填料；按重量份数计，依次称取：80份混合环氧树脂，20份乙二醇二缩水甘油醚，4份分散剂，3份的脱泡剂，20份炭黑和20份改性无机填料；将混合环氧树脂与乙二醇二缩水甘油醚混合于分散机中，并向分散机中加入分散剂，脱泡剂和炭黑，于温度为60℃，转速为800r/min的条件下，分散40min后，得A组分坯料，将A组分坯料与改性无机填料混合，于温度为60℃，转速为1000r/min的条件下，搅拌混合40min后，真空脱泡，得A组分；按重量份数计，依次称取：60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，12份邻苯二甲酸二丁酯，4份分散剂，3份的脱泡剂和2份促进剂；将甲基六氢邻苯二甲酸酐与邻苯二甲酸二丁酯混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入分散剂，脱泡剂和促进剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。所述混合环氧树脂为将环氧树脂E-51与环氧树脂DER331按质量比1：5混合，得混合环氧树脂。所述分散剂为分散剂BYK163。所述脱泡剂为脱泡剂BYKA530。所述促进剂为促进剂DMP-30。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
实例3
将活性硅微粉与水按质量比1：20混合，于频率为55kHz的条件下超声分散25min后，得硅微粉散液，将硅微粉散液与硅烷偶联剂按质量比10：3混合，于温度为45℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理硅微粉分散液，将预处理硅微粉分散液与嵌段共聚物按质量比10：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理硅微粉分散液质量0.12倍的丁醇，预处理硅微粉分散液质量0.08倍的有机溶剂和预处理硅微粉分散液质量0.03倍的十二烷基硫酸钠，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥40min后，得改性增韧剂；将活性纳米氧化铝与无水乙醇按质量比1：28混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入活性纳米氧化铝质量3倍的正硅酸乙酯和活性纳米氧化铝质量0.4倍的硅烷偶联剂，向四口烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化铝混合物，在保持通入氮气的条件下，以3mL/min的速率向氧化铝混合物中滴加氧化铝混合物质量0.4倍的质量分数为25%的氨水，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应5h后，真空抽滤，得预处理填料，将预处理填料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为70℃的条件下干燥40min后，得填料；按重量份数计，依次称取：80份混合环氧树脂，20份乙二醇二缩水甘油醚，15份改性增韧剂，4份分散剂，3份的脱泡剂，20份炭黑和20份填料；将混合环氧树脂与乙二醇二缩水甘油醚混合于分散机中，并向分散机中加入改性增韧剂，分散剂，脱泡剂和炭黑，于温度为60℃，转速为800r/min的条件下，分散40min后，得A组分坯料，将A组分坯料与填料混合，于温度为60℃，转速为1000r/min的条件下，搅拌混合40min后，真空脱泡，得A组分；按重量份数计，依次称取：60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，12份邻苯二甲酸二丁酯，4份分散剂，3份的脱泡剂和2份促进剂；将甲基六氢邻苯二甲酸酐与邻苯二甲酸二丁酯混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入分散剂，脱泡剂和促进剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。所述混合环氧树脂为将环氧树脂E-51与环氧树脂DER331按质量比1：5混合，得混合环氧树脂。所述分散剂为分散剂BYK163。所述脱泡剂为脱泡剂BYKA530。所述促进剂为促进剂DMP-30。所述嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述有机溶剂为甲苯。
对比例：杭州某材料生产有限公司生产的导热绝缘灌封胶。
将实例1至实例3所得的导热绝缘灌封胶及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
热导率：按照GB/T11205测定；
绝缘性能：按照GB/T1692分别测试试件体积电阻率。
具体检测结果如表1所示：
表1导热绝缘灌封胶性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的导热绝缘灌封胶具有优异的导热性能和绝缘性能的特点，在高分子材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (9)

1.一种导热绝缘灌封胶，是由A组分和B组分组成，
所述A组分是由以下重量份数的原料组成：50～80份混合环氧树脂，12～20份乙二醇二缩水甘油醚，10～15份改性增韧剂，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂，10～20份炭黑和12～20份改性无机填料；
所述B组分是由以下重量份数的原料组成：40～60份甲基六氢邻苯二甲酸酐，10～12份邻苯二甲酸二丁酯，2～4份分散剂，1～3份的脱泡剂和1～2份促进剂；
其特征在于：
所述改性增韧剂的制备方法为：
将活性硅微粉与水按质量比1：10～1：20混合，超声分散后，得硅微粉散液，将硅微粉散液与硅烷偶联剂按质量比10：1～10：3混合，搅拌混合后，得预处理硅微粉分散液，将预处理硅微粉分散液与嵌段共聚物按质量比10：1～10：3混合，并加入预处理硅微粉分散液质量0.08～0.12倍的丁醇，预处理硅微粉分散液质量0.05～0.08倍的有机溶剂和预处理硅微粉分散液质量0.01～0.03倍的十二烷基硫酸钠，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性增韧剂；
所述改性无机填料的制备方法为：
将活性纳米氧化铝与无水乙醇按质量比1：25～1：28混合，并加入活性纳米氧化铝质量2～3倍的正硅酸乙酯和活性纳米氧化铝质量0.1～0.4倍的硅烷偶联剂，于氮气搅拌混合后，得氧化铝混合物，向氧化铝混合物中滴加氧化铝混合物质量0.3～0.4倍的氨水，搅拌反应后，真空抽滤，洗涤，干燥，得填料，将填料与异氰酸酯按质量比1：2～1：4混合，并加入填料质量5～8倍的无水乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性无机填料；
将A组分和B组分分开封装，即得导热绝缘灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述混合环氧树脂为将环氧树脂E-51与环氧树脂DER331按质量比1：5混合，得混合环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述分散剂为分散剂BYK163，分散剂NNO或分散剂5040中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述脱泡剂为脱泡剂BYKA530或脱泡剂BYKA535中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述促进剂为促进剂DMP-30或三乙醇胺中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
8.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯或二甲苯中任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种导热绝缘灌封胶，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯中任意一种。
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