CN104726020B - 一种核级耐高温防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核级耐高温防火涂料及其制备方法，该防火涂料由A、B组分组成，A组分含有苯基乙烯基硅油、成磁填料、陶瓷化助剂以及其他保温隔热填料；B组分含有交联剂、偶联剂、Pt催化剂；使用时，将A组分与B组分按质量比15:1混合，于室温固化成膜，本发明不含有机溶剂，具有良好的耐辐照性能、遇火膨胀性能好、膨胀炭化层强度高、防火时效长等特点，可广泛应用于核电设备的表面防护，且操作方便。
Description
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种核级耐高温防火涂料及其制备方法。
背景技术：
随着我国煤、石油、天然气成本不断攀升，现在开始把目光转向核电，核能利用技术进入了一个快速发展时期。核电站很多地方存在核辐射，辐射会加速材料老化，多孔的混凝土表面也容易吸附放射性灰尘形成永久性放射源，从而对运行和维修人员造成永久性损伤，因此，在建筑和设备表面涂刷涂料是核电站最常用的防护手段。核电专用涂层是满足核电站所特有的环境条件、技术要求的涂层体系。
现有的耐高温防火涂料抗核辐射性能较差，无法满足核电设备表面防护的要求。有机硅树脂涂料，因为其拥有有机加无机的主链结构“Si-O-Si”，极大增强了键能，而赋予硅树脂较一切纯有机树脂更高的耐热防火性能，同时，涂料中引入乙烯基苯基硅油，可以提高涂层的耐辐照性能，因庞大的芳香环中含有共轭双键，能够吸收辐射能，使材料趋于稳定。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有产品的缺陷，提供一种核级耐高温防火涂料，其不使用有机溶剂，在室温下即可固化成膜，具有良好的耐辐照性能，遇火膨胀性能好、膨胀炭化层强度高、防火时效长等特点。
为实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种核级耐高温防火涂料，由A、B组分组成，所述的A组分与B组分按质量比15:1混合，于室温下固化成膜；
所述的A组分的组成及各组成的重量百分比如下：
苯基乙烯基硅油 40～60%
膨胀类阻燃剂 20～40%
成磁填料 5～15%
陶瓷化助剂 1～5%
其它填料 5～15%
上述各组成的重量百分比之和为100%；
所述的B组分的组成及各组成的重量百分比如下：
交联剂 60～80%
偶联剂 15～35%
Pt催化剂 1～10%
所述羟基硅油的粘度为800～1000 mPa•s
所述膨胀类阻燃剂为膨胀石墨、N-P膨胀阻燃剂中的一种或多种。
所述成磁填料为云母粉、硅灰石粉、高岭土、滑石粉其中的一种或多种。
所述陶瓷化助剂为含硼化合物、低温玻璃粉、氢氧化硒、辛酸铁其中的一种或多种。
所述其它填料为二氧化硅、膨胀珍珠岩、海泡石粉其中的一种或多种。
所述交联剂为含氢量为0.4%端含氢硅油、含氢量为1.0%端含氢硅油其中的一种或多种。
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷其中一种或多种。
所述的核级耐高温防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
①分别按照A组分与B组分的组成配方称取各组成原料；
②将A组分中苯基乙烯基硅油、阻燃剂、成磁填料、陶瓷化助剂在搅拌均匀，加入到砂磨机中，逐步分散至均匀，砂磨至规定细度，细度为300目后得A组分；
③将B组分中的交联剂、偶联剂、Pt催化剂加入到高速分散机中，混合均匀后得B组分；
④使用时，将制备的A组分和B组分按质量比15:1均匀混合后，即得核级耐高温防火涂料。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
1、在室温下即可固化成膜，应用范围广泛。
2、本涂料为高固涂料，未使用有机溶液，低VOC排放，无毒环保。
3、耐火性能优异，在300℃时，涂层可形成坚硬陶瓷体，阻隔热量和可燃气体与氧气交换传递。
4、防火隔热性能优异，涂层在500℃发生剧烈膨胀，可膨胀20-25倍。
5、耐辐照性能优异，引入乙烯基苯基硅油，因庞大的芳香环中含有共轭双键，能够吸收辐射能，使涂层趋于稳定。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步详细、完整的说明。
Pt催化剂购买于成都晨光蓝星集团；N-P膨胀阻燃剂购买于四川卓安消防材料有限公司。
实施例1
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将51份1000 mPa•s乙烯基苯基硅油、31份N-P膨胀阻燃剂、2云母粉、3份硅灰石粉、3份滑石粉、3份低温玻璃粉、2份氢氧化硒、2份膨胀珍珠岩、1份二氧化硅砂、2份海泡石粉在搅拌状态下加入到砂磨机中，逐步分散至均匀，砂磨至300目后得A组分。
其次，将34份含氢量为0.4%端含氢硅油、36份含氢量为1.0%端含氢硅油、10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、12份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、8份Pt催化剂加入到高速分散机中，混合均匀后得B组分；
最后，在使用时将制备的A组分和B组分按质量比15:1均匀混合后，即得核级耐高温防火涂料。
实施例2
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将43份1000 mPa•s乙烯基苯基硅油、10份N-P膨胀阻燃剂、17份膨胀石墨、6份云母粉、3份高岭土、4份硅灰石粉、2份滑石粉、1份含硼化合物、1份辛酸铁、2份低温玻璃粉、4份二氧化硅砂、7份膨胀珍珠岩在搅拌状态下加入到砂磨机中，逐步分散至均匀，砂磨至砂磨至300目后得A组分；
其次，64份含氢量为1.0%端含氢硅油、19份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、16份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份Pt催化剂加入到高速分散机中，混合均匀后得B组分；
最后，在使用时将制备的A组分和B组分按质量比15:1均匀混合后，即得核级耐高温防火涂料。
实施例3
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将56份800 mPa•s乙烯基苯基硅油、19份膨胀石墨、1份硅灰石粉、2份高岭土、5份滑石粉、1份辛酸铁、1份氢氧化硒、6份膨胀珍珠岩、9份海泡石粉在搅拌状态下加入到砂磨机中，逐步分散至均匀，砂磨至砂磨至300目后得A组分。
其次，将78份含氢量为0.4%端含氢硅油、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、12份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、10份Pt催化剂加入到高速分散机中，混合均匀后得B组分；
最后，在使用时将制备的A组分和B组分按质量比15:1均匀混合后，即得核级耐高温防火涂料。
实施例4
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将40份800 mPa•s乙烯基苯基硅油、29份N-P膨胀阻燃剂、11份膨胀石墨、4云母粉、6份高岭土、2份氢氧化硒、3份辛酸铁、3份二氧化硅砂、2份海泡石粉在搅拌状态下加入到砂磨机中，逐步分散至均匀，砂磨至砂磨至300目后得A组分。
其次，将34份含氢量为0.4%端含氢硅油、26份含氢量为1.0%端含氢硅油、35份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5份Pt催化剂加入到高速分散机中，混合均匀后得B组分；
最后，在使用时将制备的A组分和B组分按质量比15:1均匀混合后，即得核级耐高温防火涂料。
实施例5
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将60份900 mPa•s乙烯基苯基硅油、20份膨胀石墨、3份高岭土、2份滑石粉、1份低温玻璃粉、3份二氧化硅砂、5份膨胀珍珠岩、5份海泡石粉在搅拌状态下加入到砂磨机中，逐步分散至均匀，砂磨至砂磨至300目后得A组分。
其次，将47份含氢量为0.4%端含氢硅油、33份含氢量为1.0%端含氢硅油、15份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5份Pt催化剂加入到高速分散机中，混合均匀后得B组分；
最后，在使用时将制备的A组分和B组分按质量比15:1均匀混合后，即得核级耐高温防火涂料。
将实施例1-5中制备的涂料按照国标GB 14907-2002规定的检测方法进行检测，检测结果见表1。
表1
| 序号 | 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 1 | 在容器中的状态 | 均匀绸厚流体状态，无结块 | 均匀绸厚流体状态，无结块 | 均匀绸厚流体状态，无结块 | 均匀绸厚流体状态，无结块 | 均匀绸厚流体状态，无结块 |
| 2 | 初期干燥抗裂性 | 不出现裂纹 | 1~3条裂纹 | 不出现裂纹 | 不出现裂纹 | 1~3条裂纹 |
| 3 | 表干时间/h | 1.2 | 2.8 | 0.6 | 2.4 | 2.2 |
| 4 | 固化时间/h (25℃） | 23 | 38 | 16 | 32 | 31 |
| 5 | 室温附着力/级 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 6 | 耐热性(1000℃，2h) | 不龟裂、不脱落 | 不龟裂、不脱落 | 龟裂、不脱落 | 龟裂、不脱落 | 龟裂、部分脱落 |
由表1可以看出，实施例1制备的核级耐高温防火涂料综合性能最佳，表干固化时间短，耐热性结果好，且不出现裂纹，实施例1为最佳实施例。对实施例1制备的核级耐高温防火涂料依据国标GB 1735-79做降温幅度检测，具体结果见表2。
表2
由表2可以看出，涂刷厚度与隔热效果有直接关系，涂刷厚度越大，则其隔热性能越好。
以上实施例只用于对本发明作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：由 A、B 组分组成，所述的 A 组分与 B 组分按 质量比 15:1 混合，于室温下固化成膜 ； 所述的 A 组分的组成及各组成的重量百分比如下 ： 苯基乙烯基硅油 40 ～ 60% 膨胀类阻燃剂 20 ～ 40% 成磁填料 5 ～ 15%陶瓷化助剂 1 ～ 5% 其它填料 5 ～ 15% 所述的 B 组分的组成及各组成的重量百分比如下 ： 交联剂 60 ～ 80% 偶联剂 15 ～ 35% Pt 催化剂 1 ～ 10%；所述其它填料为二氧化 硅砂、膨胀珍珠岩、海泡石粉其中的一种或多种。
2.根据权利要求 1 所述的核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：所述苯基乙烯基硅油的 粘度为 800 ～ 1000 mPas。
3.根据权利要求 1 所述的核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：所述膨胀类阻燃剂为膨 胀石墨、N-P 膨胀阻燃剂其中的一种或多种。
4.根据权利要求 1 所述的核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：所述成磁填料为云母粉、 硅灰石粉、高岭土、滑石粉其中的一种或多种。
5.根据权利要求 1 所述的核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：所述陶瓷化助剂为含硼 化合物、低温玻璃粉、氢氧化硒、辛酸铁其中的一种或多种。
6.根据权利要求 1 所述的核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：所述交联剂为含氢量为 0.4% 端含氢硅油、含氢量为 1.0% 端含氢硅油其中的一种或多种。
7.根据权利要求 1 所述的核级耐高温防火涂料，其特征在于 ：所述偶联剂为 γ- 氨丙 基三乙氧基硅烷、γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷其中一种或多种。
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