CN109096890A - 一种无卤阻燃导热绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸50‑60份、新戊二醇80‑90份、甲基丙二醇30‑40份、顺丁烯二酸酐40‑50份、对苯二酚0.5‑1份、酚醛环氧树脂5‑10份、乙烯基甲苯230‑250份、9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物45‑60份、经KH‑560表面处理的AlN与球形α‑氧化铝混合填料150‑185份、氧化钙3～5份、酯化型环氧树脂30‑35份、酸酐固化剂40‑50份、过氧化二异丙苯10‑15份。本发明的无卤阻燃导热绝缘漆不仅具有良好的阻燃性能、导热性能和绝缘性能，而且具有优良的耐热性、耐化学品性、电气性能、机械性能和良好的应用工艺性。此外，本发明采用的无卤阻燃导热绝缘漆酸值小可用于封闭式电机，有极好的防锈性能。

Description

一种无卤阻燃导热绝缘漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘漆领域，具体涉及一种无卤阻燃导热绝缘漆及其制备方法。
背景技术
绝缘漆，又叫绝缘涂料(insulating coatings)，是一种具有优良电绝缘性的涂料。它有良好的电化性能、热性能、机械性能和化学性能，多为清漆，也有色漆。绝缘漆是漆类中的一种特种漆。绝缘漆是以高分子聚合物为基础，能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。
绝缘漆在阻燃和导热性能方面的不足限制了它的进一步应用范围。
基于上述情况，本发明提出了一种无卤阻燃导热绝缘漆及其制备方法可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃导热绝缘漆及其制备方法。本发明的无卤阻燃导热绝缘漆不仅具有良好的阻燃性能、导热性能和绝缘性能，而且具有优良的耐热性、耐化学品性、电气性能、机械性能和良好的应用工艺性。此外，本发明采用的无卤阻燃导热绝缘漆酸值小可用于封闭式电机，有极好的防锈性能。本发明的无卤阻燃导热绝缘漆制备方法工艺简单，制备的无卤阻燃导热绝缘漆综合性能优良。
本发明通过下述技术方案实现：
一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸50-60份、新戊二醇80-90份、甲基丙二醇30-40份、顺丁烯二酸酐40-50份、对苯二酚0.5-1份、酚醛环氧树脂5-10份、乙烯基甲苯230-250份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物45-60份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料150-185份、氧化钙3～5份、酯化型环氧树脂30-35份、酸酐固化剂40-50份、过氧化二异丙苯10-15份。
作为一种优选方案，所述酚醛环氧树脂的牌号为F-44，F-44酚醛环氧树脂是用线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的一种合成树脂。
作为一种优选方案，所述经KH-560表面处理的AlN、球形α-氧化铝和氧化钙均为纳米级。
作为一种优选方案，经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料中经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝的比例为1:1.2～1.8。
作为一种优选方案，所述经KH-560表面处理的AlN是AlN和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照质量比100:4.5～6，经改性反应制成。
作为一种优选方案，所述酸酐固化剂为苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、二苯醚四酸二酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或几种。
一种制备无卤阻燃导热绝缘漆的方法，包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、新戊二醇、甲基丙二醇加入反应釜，搅拌，升温到210-220℃，保温到酸值小于30mgkoH/g；
B、降温到180℃，加入顺丁烯二酸酐、对苯二酚，再升温到200保温到酸值小于30mgkoH/g；
C、加入酚醛环氧树脂保温1小时；
D、慢慢出料至已投乙烯基甲苯的稀释釜中，冷却到50℃以下；
E、再出料至混合容器中，加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌混合30min；
F、再出料至超精细磨砂机中，加入经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料、氧化钙，搅拌40min；
G、最后出料至搅拌桶，加入酯化型环氧树脂、酸酐固化剂、过氧化二异丙苯，搅拌均匀即得到所述无卤阻燃导热绝缘漆。
作为一种优选方案，所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥后的纳米A1N粉体、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇，加入到反应釜中，加水，用乙酸调节pH值至5-6，超声振荡1h后，升温80℃搅拌，保持反应4h，冷却后真空抽滤，洗涤数次，真空干燥，得到经KH-560表面处理的AlN；
(2)将步骤1所得的经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝加入到纳米磨砂机中，研磨20min，得到所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用的无卤阻燃导热绝缘漆不仅具有良好的阻燃性能、导热性能和绝缘性能，而且具有优良的耐热性、耐化学品性、电气性能、机械性能和良好的应用工艺性。此外，本发明采用的无卤阻燃导热绝缘漆酸值小可用于封闭式电机，有极好的防锈性能。本发明的无卤阻燃导热绝缘漆制备方法工艺简单，制备无卤阻燃导热绝缘漆综合性能优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1：
一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸50-60份、新戊二醇80-90份、甲基丙二醇30-40份、顺丁烯二酸酐40-50份、对苯二酚0.5-1份、酚醛环氧树脂5-10份、乙烯基甲苯230-250份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物45-60份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料150-185份、氧化钙3～5份、酯化型环氧树脂30-35份、酸酐固化剂40-50份、过氧化二异丙苯10-15份。
实施例2：
一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸50-60份、新戊二醇80-90份、甲基丙二醇30-40份、顺丁烯二酸酐40-50份、对苯二酚0.5-1份、酚醛环氧树脂5-10份、乙烯基甲苯230-250份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物45-60份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料150-185份、氧化钙3～5份、酯化型环氧树脂30-35份、酸酐固化剂40-50份、过氧化二异丙苯10-15份；
所述酚醛环氧树脂的牌号为F-44，F-44酚醛环氧树脂是用线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的一种合成树脂；
所述经KH-560表面处理的AlN、球形α-氧化铝和氧化钙均为纳米级；
经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料中经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝的比例为1:1.2～1.8；
所述经KH-560表面处理的AlN是AlN和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照质量比100:4.5～6，经改性反应制成；
所述酸酐固化剂为苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、二苯醚四酸二酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或几种。
实施例3：
一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸50份、新戊二醇80份、甲基丙二醇30份、顺丁烯二酸酐40份、对苯二酚0.5份、酚醛环氧树脂5份、乙烯基甲苯230份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物45、份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料150份、氧化钙3份、酯化型环氧树脂30份、酸酐固化剂40份、过氧化二异丙苯10份。
所述酚醛环氧树脂的牌号为F-44，F-44酚醛环氧树脂是用线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的一种合成树脂；
所述经KH-560表面处理的AlN、球形α-氧化铝和氧化钙均为纳米级；
经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料中经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝的比例为1:1.2；
所述经KH-560表面处理的AlN是AlN和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照质量比100:4.5，经改性反应制成；
所述酸酐固化剂为甲基四氢苯酐；
该无卤阻燃导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、新戊二醇、甲基丙二醇加入反应釜，搅拌，升温到210-220℃，保温到酸值小于30mgkoH/g；
B、降温到180℃，加入顺丁烯二酸酐、对苯二酚，再升温到200保温到酸值小于30mgkoH/g；
C、加入酚醛环氧树脂保温1小时；
D、慢慢出料至已投乙烯基甲苯的稀释釜中，冷却到50℃以下；
E、再出料至超精细磨砂机中，加入经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料、氧化钙，搅拌40min；
F、最后出料至搅拌桶，加入酯化型环氧树脂、酸酐固化剂、过氧化二异丙苯，搅拌均匀即得到所述无卤阻燃导热绝缘漆；
所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥后的纳米A1N粉体、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇，加入到反应釜中，加水，用乙酸调节pH值至5-6，超声振荡1h后，升温80℃搅拌，保持反应4h，冷却后真空抽滤，洗涤数次，真空干燥，得到经KH-560表面处理的AlN；
(2)将步骤1所得的经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝加入到纳米磨砂机中，研磨20min，得到所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料。
实施例4：
一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸60份、新戊二醇90份、甲基丙二醇40份、顺丁烯二酸酐50份、对苯二酚1份、酚醛环氧树脂10份、乙烯基甲苯250份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物60份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料185份、氧化钙35份、酯化型环氧树脂35份、酸酐固化剂50份、过氧化二异丙苯15份。
所述酚醛环氧树脂的牌号为F-44，F-44酚醛环氧树脂是用线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的一种合成树脂；
所述经KH-560表面处理的AlN、球形α-氧化铝和氧化钙均为纳米级；
经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料中经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝的比例为1:1.8；
所述经KH-560表面处理的AlN是AlN和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照质量比100:6，经改性反应制成；
所述酸酐固化剂为苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、二苯醚四酸二酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或几种；
该无卤阻燃导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、新戊二醇、甲基丙二醇加入反应釜，搅拌，升温到210-220℃，保温到酸值小于30mgkoH/g；
B、降温到180℃，加入顺丁烯二酸酐、对苯二酚，再升温到200保温到酸值小于30mgkoH/g；
C、加入酚醛环氧树脂保温1小时；
D、慢慢出料至已投乙烯基甲苯的稀释釜中，冷却到50℃以下；
E、再出料至超精细磨砂机中，加入经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料、氧化钙，搅拌40min；
F、最后出料至搅拌桶，加入酯化型环氧树脂、酸酐固化剂、过氧化二异丙苯，搅拌均匀即得到所述无卤阻燃导热绝缘漆；
所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥后的纳米A1N粉体、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇，加入到反应釜中，加水，用乙酸调节pH值至5-6，超声振荡1h后，升温80℃搅拌，保持反应4h，冷却后真空抽滤，洗涤数次，真空干燥，得到经KH-560表面处理的AlN；
(2)将步骤1所得的经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝加入到纳米磨砂机中，研磨20min，得到所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料。
实施例5
一种无卤阻燃导热绝缘漆，由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸55份、新戊二醇85份、甲基丙二醇35份、顺丁烯二酸酐45份、对苯二酚0.8份、酚醛环氧树脂8份、乙烯基甲苯238份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物55份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料175份、氧化钙4份、酯化型环氧树脂33份、酸酐固化剂45份、过氧化二异丙苯13份。
所述酚醛环氧树脂的牌号为F-44，F-44酚醛环氧树脂是用线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的一种合成树脂；
所述经KH-560表面处理的AlN、球形α-氧化铝和氧化钙均为纳米级；
经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料中经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝的比例为1:1.6；
所述经KH-560表面处理的AlN是AlN和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照质量比100:5，经改性反应制成；
所述酸酐固化剂为苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、二苯醚四酸二酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或几种；
该无卤阻燃导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、新戊二醇、甲基丙二醇加入反应釜，搅拌，升温到210-220℃，保温到酸值小于30mgkoH/g；
B、降温到180℃，加入顺丁烯二酸酐、对苯二酚，再升温到200保温到酸值小于30mgkoH/g；
C、加入酚醛环氧树脂保温1小时；
D、慢慢出料至已投乙烯基甲苯的稀释釜中，冷却到50℃以下；
E、再出料至超精细磨砂机中，加入经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料、氧化钙，搅拌40min；
F、最后出料至搅拌桶，加入酯化型环氧树脂、酸酐固化剂、过氧化二异丙苯，搅拌均匀即得到所述无卤阻燃导热绝缘漆；
所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥后的纳米A1N粉体、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇，加入到反应釜中，加水，用乙酸调节pH值至5-6，超声振荡1h后，升温80℃搅拌，保持反应4h，冷却后真空抽滤，洗涤数次，真空干燥，得到经KH-560表面处理的AlN；
(2)将步骤1所得的经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝加入到纳米磨砂机中，研磨20min，得到所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料。
对实施例3-5所得无卤阻燃导热绝缘漆进行性能测试：
体积电阻率:按照GB/T 1410-2006《材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》进行测试。
导热系数:按照ASTM C 518-10《用热流计法测定稳态热传递特性的试验方法》测试。
实施例3-5所得无卤阻燃导热绝缘漆的阻燃性能均达到UL94V-0级，导热性能和绝缘性能测试结果如下表：
体积电阻率/(Ω·m) 导热系数/(W/m·K)
实施例1 6.5X10<sup>13</sup> 0.36
实施例2 1.5X10<sup>13</sup> 0.355
实施例3 4.8X10<sup>13</sup> 0.41
有上表可以看出，本发明的无卤阻燃导热绝缘漆具有良好的导热性能和绝缘性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃导热绝缘漆，其特征在于：由以下质量配比的原料制备：对苯二甲酸50-60份、新戊二醇80-90份、甲基丙二醇30-40份、顺丁烯二酸酐40-50份、对苯二酚0.5-1份、酚醛环氧树脂5-10份、乙烯基甲苯230-250份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物45-60份、经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料150-185份、氧化钙3～5份、酯化型环氧树脂30-35份、酸酐固化剂40-50份、过氧化二异丙苯10-15份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热绝缘漆，其特征在于：所述酚醛环氧树脂的牌号为F-44，F-44酚醛环氧树脂是用线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的一种合成树脂。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热绝缘漆，其特征在于：所述经KH-560表面处理的AlN、球形α-氧化铝和氧化钙均为纳米级。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热绝缘漆，其特征在于：经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料中经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝的比例为1:1.2～1.8。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热绝缘漆，其特征在于：所述经KH-560表面处理的AlN是AlN和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照质量比100:4.5～6，经改性反应制成。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热绝缘漆，其特征在于：所述酸酐固化剂为苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、二苯醚四酸二酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或几种。
7.一种制备权利要求1所述的一种无卤阻燃导热绝缘漆的方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将对苯二甲酸、新戊二醇、甲基丙二醇加入反应釜，搅拌，升温到210-220℃，保温到酸值小于30mgkoH/g；
B、降温到180℃，加入顺丁烯二酸酐、对苯二酚，再升温到200保温到酸值小于30mgkoH/g；
C、加入酚醛环氧树脂保温1小时；
D、慢慢出料至已投乙烯基甲苯的稀释釜中，冷却到50℃以下；
E、再出料至混合容器中，加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌混合30min；
F、再出料至超精细磨砂机中，加入经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料、氧化钙，搅拌40min；
G、最后出料至搅拌桶，加入酯化型环氧树脂、酸酐固化剂、过氧化二异丙苯，搅拌均匀即得到所述无卤阻燃导热绝缘漆。
8.根据权利要求7所述制备一种无卤阻燃导热绝缘漆的方法，其特征在于：所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥后的纳米A1N粉体、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇，加入到反应釜中，加水，用乙酸调节pH值至5-6，超声振荡1h后，升温80℃搅拌，保持反应4h，冷却后真空抽滤，洗涤数次，真空干燥，得到经KH-560表面处理的AlN；
(2)将步骤1所得的经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝加入到纳米磨砂机中，研磨20min，得到所述经KH-560表面处理的AlN与球形α-氧化铝混合填料。
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