CN110483975A - 一种导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料及其制备方法。该复合材料，包括以下重量份原料：酚酞聚芳醚腈酮70～80份，改性氮化硼填料20～30份；本发明通过选择625目、1250目、2500目、5000目、12500目等不同粒径的氮化硼来作为导热填料，用于改善酚酞聚芳醚腈酮的导热性能，得到一种耐热性和导热性优异的高导热复合材料。本发明的方法可以获得高导热的酚酞聚芳醚腈酮复合材料，且具有简单实用，经济可行的优点。本发明获得的酚酞聚芳醚腈酮复合材料可在微电子、航空航天等领域广泛应用。

Description

一种导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过将导热填料分散于基体中所获得的导热绝缘复合材料。即酚酞聚芳醚腈酮复合材料的开发，具体涉及一种高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料的制备方法。
背景技术
酚酞聚芳醚腈酮(PEK-CN)是一种半结晶型的热塑性聚合物，结晶度为20％～30％，玻璃化转变温度Tg＝231.78℃，熔点Tm＝334℃，具有耐水解、耐高温、耐辐射等优异性能，可用于制作膜、片、板、管、纤维、涂料或其他结构材料，主要用于航天航空、核工业、电子工业等领域，但因自身特性，在很大程度上限制了其更为广泛的应用。目前国内外关于酚酞聚芳醚腈酮的研究大多集中在合成与性能方面。
现有技术导热填料的种类繁多，绝大多数为金属(铝、铜等)、金属氧化物(氧化铝、氧化镁等)，某些陶瓷填料(碳化硅、氮化铝等)。然而，在高温下的使用时也维持电绝缘性、高导热性、粘结性尤为困难。氮化硼是具有高热导率的高度绝缘材料，并且已经开发了其中在集体中分散氮化硼颗粒作为导热填料的各种导热复合材料。如日本专利JP 201106A公开了一种通过在层合方向上切割有机硅层合体获得的导热成型体。另外，已经开发了通过组合包括氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅、金刚石、石墨等的其他导热填料与氮化硼颗粒所获得的导热复合材料。然而，在相关技术的这类导热复合材料中，导热性的提高是有限的，不一定能获得足够的导热性。
发明内容
为弥补现有技术空白，本发明提供一种导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料及其制备方法，该方法具有导热性能好且绝缘的特性，并通过偶联剂的处理、对填料的表面改性、及不同粒径氮化硼的复配及配比的调控，制备了高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料，综合性能优良。
本发明的技术方案如下：
一种导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料，包括以下重量份原料：酚酞聚芳醚腈酮70～80份，改性氮化硼填料20～30份；
本发明采用以下试剂对氮化硼(BN)进行改性：HNO3、CH3CH2OH、偶联剂及N,N′-二甲基乙酰胺(DMAC)。其中偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
所述氮化硼填料目数为625目、1250目、2500目、5000目、12500目中的一种。优选的氮化硼填料目数为625目。
所述HNO3的质量分数为65-68％。
所述偶联剂为硅烷偶联剂172、KH550、KH560、钛酸酯偶联剂Tc114或硅烷偶联剂207中的一种，偶联剂用量为BN的2％。
更进一步的，当酚酞聚芳醚腈酮、经偶联剂改性的BN质量比为70：30时，可以获得高导热的酚酞聚芳醚腈酮复合材料，最高可以达到0.9252W·m-1·K-1。
所述酚酞聚芳醚腈酮的密度为1.260g/cm3，熔点为334℃。
所述酚酞聚芳醚腈酮是粒径为1～20μm的白色粉末状材料。
所述酚酞聚芳醚腈酮具有式(1)所示的结构。
本发明另一个目的是请求保护上述高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氮化硼的制备
(2)物料的共混
将酚酞聚芳醚腈酮70～95份，经表面处理后的氮化硼填料5～30份置于高混机中于常温下混合均匀；
(3)导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料的制备
将步骤(2)中混合均匀的材料烘箱干燥后，置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
所述方法中改性氮化硼的制备可采用以下方法：先用HNO3和CH3CH2OH制备氧化BN，将氧化后的BN分散至DMAC中并超声，然后将偶联剂分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
优选的，每1g BN分散至20mLDMAC。
同时，本发明的目的还在于提供采用上述复合材料制备的导热性构件，特别是散热构件等导热构件，在200℃以上的高温环境下仍可正常使用。
由于酚酞聚芳醚腈酮是热的不良导体且存在加工温度高、难溶于一般溶剂，熔体流动性差等技术难题，因此，本领域关于改善其导热性能的研究较少。本发明通过选择625目、1250目、2500目、5000目、12500目等不同粒径的氮化硼来作为导热填料，用不同的偶联剂对氮化硼进行改性，在基体中构筑导热网络，以改善酚酞聚芳醚腈酮的导热性能，得到一种耐热性和导热性优异的高导热复合材料。本发明制备的高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料可以满足不同领域的使用需求，提高其应用价值，同时带来更多的经济效益。
本发明的方法可以获得高导热的酚酞聚芳醚腈酮复合材料，且具有简单实用，经济可行的优点。本发明获得的酚酞聚芳醚腈酮复合材料可在微电子、航空航天等领域广泛应用。
附图说明
图1实施例1～5的导热系数对比图；
图2实施例6～10的导热系数对比图；
图3实施例11～15的导热系数对比图；
图4实施例1～5的DSC曲线图；
图5实施例6～10的DSC曲线图；
图6实施例11～15的DSC曲线图。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的导热复合材料的示例性实施方案。
根据本发明的实施方案的导热复合材料为通过将导热填料分散于基体中所获得的导热复合材料。所述氮化硼颗粒的平均粒径为1μm至20μm。本实施例中所采用的PEK-CN从商业途径获得。下面结合附图1～6和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可以从化学公司购买。
实施例1
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:95份
2、BN:2500目5份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例2
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:90份
2、BN:2500目10份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例3
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:85份
2、BN:625目15份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例4
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:80份
2、BN:2500目20份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例5
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:70份
2、BN:2500目30份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例6
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:80份
2、BN:625目20份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例7
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:80份
2、BN:1250目20份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例8
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:80份
2、BN:2500目20份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例9
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:80份
2、BN:5000目20份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例10
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:80份
2、BN:12500目20份
(二)制备
压片：将BN与PEK-CN混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例11
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:70份
2、BN:625目30份
3、HNO3:100mL
4、CH3CH2OH：200mL
5、硅烷偶联剂172：BN用量的2％
6、DMAC：20mL
(二)制备
1、BN的改性处理：
①将5g BN分散在HNO3(65％-68％)(1mg/mL)溶液中，然后，将混合物超声处理6h后抽滤，并用乙醇进行超速离心处理，即可获得氧化BN。
②将氧化后的BN取1g分散到20mL的DMAC中并超声3h，然后将0.02g硅烷偶联剂172分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
2、压片：
将PEK-CN与经偶联剂表面处理过BN按70：30的配比混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例12
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:70份
2、BN:625目30份
3、HNO3:100mL
4、CH3CH2OH：200mL
5、KH550：BN用量的2％
6、DMAC：20mL
(二)制备
1、BN的改性处理：
①将5g BN分散在HNO3(65％-68％)(1mg/mL)溶液中，然后，将混合物超声处理6h后抽滤，并用乙醇进行超速离心处理，即可获得氧化BN.
②将氧化后的BN取1g分散到20mL的DMAC中并超声3h，然后将0.02g硅烷偶联剂172分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
2、压片：
将PEK-CN与经偶联剂表面处理过BN按70：30的配比混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例13
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:70份
2、BN:625目30份
3、HNO3:100mL
4、CH3CH2OH：200mL
5、KH560：BN用量的2％
6、DMAC：20mL
(二)制备
1、BN的改性处理：
①将5g BN分散在HNO3(65％-68％)(1mg/mL)溶液中，然后，将混合物超声处理6h后抽滤，并用乙醇进行超速离心处理，即可获得氧化BN.
②将氧化后的BN取1g分散到20mL的DMAC中并超声3h，然后将0.02g硅烷偶联剂172分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
2、压片：
将PEK-CN与经偶联剂表面处理过BN按70：30的配比混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例14
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:70份
2、BN:625目30份
3、HNO3:100mL
4、CH3CH2OH：200mL
5、Tc114：BN用量的2％
6、DMAC：20mL
(二)制备
1、BN的改性处理：
①将5g BN分散在HNO3(65％-68％)(1mg/mL)溶液中，然后，将混合物超声处理6h后抽滤，并用乙醇进行超速离心处理，即可获得氧化BN.
②将氧化后的BN取1g分散到20mL的DMAC中并超声3h，然后将0.02g硅烷偶联剂172分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
2、压片：
将PEK-CN与经偶联剂表面处理过BN按70：30的配比混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
实施例15
(一)配料按如下重量计量准备原料:
1、PEK-CN:70份
2、BN:625目30份
3、HNO3:100mL
4、CH3CH2OH：200mL
5、钛酸酯偶联剂207：BN用量的2％
6、DMAC：20mL
(二)制备
1、BN的改性处理：
①将5g BN分散在HNO3(65％-68％)(1mg/mL)溶液中，然后，将混合物超声处理6h后抽滤，并用乙醇进行超速离心处理，即可获得氧化BN.
②将氧化后的BN取1g分散到20mL的DMAC中并超声3h，然后将0.02g硅烷偶联剂172分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
2、压片：
将PEK-CN与经偶联剂表面处理过BN按70：30的配比混合均匀且干燥后，取3g置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
性能评价方式
将上述实施例1-15所制备的酚酞聚芳醚腈酮/BN导热复合材料均按照统一工艺制备为直径为30mm，厚度为3mm的薄片，按照表1中所列的测试标准和条件对其分别进行性能测试，样品导热系数采用(湘潭湘仪仪器有限公司，DRL-Ⅲ)导热系数测试仪进行测试；样品玻璃化转变温度采用DSC(美国TA仪器公司，Q2000型)差示扫描量热仪进行测试。
表1复合材料的性能测试标准和条件
表2实施例中各复合材料的性能测试结果
图1～3为酚酞聚芳醚腈酮/BN导热绝缘复合材料的导热系数。从图1中可以看出，复合材料的导热系数随BN含量的增加而增大，BN含量越高，复合材料的导热系数越大。从图2中可以看出，在BN质量分数为20wt％时，复合材料的导热系数随BN粒径的减小逐渐降低，即大粒径BN粒子更易在基体中构筑导热网络，以提高复合材料的导热系数。从图3可以得到，不同偶联剂处理后的BN对复合材料导热系数的影响有所不同。
图4～6为酚酞聚芳醚腈酮/BN导热绝缘复合材料的玻璃化转变温度曲线图，本发明实施例11～15，通过对BN进行改性处理，使实施例11复合材料相比于未改性的实施例5，实施例11的导热性能明显优于实施例5由实施例和对比例结果可知，本发明提供的酚酞聚芳醚腈酮基导热系数可达0.9252W·m-1·K-1，玻璃化转变温度为228.73～231.50℃。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料，其特征在于，包括以下重量份原料：酚酞聚芳醚腈酮70～80份，改性氮化硼填料20～30份；
所述改性氮化硼填料是采用HNO3、CH3CH2OH、偶联剂及N,N′-二甲基乙酰胺对氮化硼进行改性；
所述偶联剂为硅烷偶联剂172、KH550、KH560、钛酸酯偶联剂Tc114或硅烷偶联剂207中的一种，偶联剂用量为BN的2％；
所述氮化硼填料目数为625目、1250目、2500目、5000目、12500目中的一种。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，氮化硼填料目数为625目。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述HNO3的质量分数为65-68％。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，酚酞聚芳醚腈酮、改性氮化硼填料的质量比为70：30。
5.权利要求1所述的导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)改性氮化硼的制备
(2)物料的共混
将酚酞聚芳醚腈酮70～95份，经表面处理后的氮化硼填料5～30份置于高混机中于常温下混合均匀；
(3)导热绝缘酚酞聚芳醚腈酮复合材料的制备
将步骤(2)中混合均匀的材料烘箱干燥后，置于模具中，经平板硫化机在10MPa下冷压200s后，于320℃下熔融40min，再经平板硫化机于10MPa冷压500s，得到高导热绝缘的酚酞聚芳醚腈酮复合材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，改性氮化硼的制备采用以下方法：先用HNO3和CH3CH2OH制备氧化BN，将氧化后的BN分散至DMAC中并超声，然后将偶联剂分散其中，在80℃下搅拌24h，所得悬浊液在5000r/min条件下离心10min，洗涤，60℃下干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，每1g BN分散至20mL DMAC。
8.一种导热性构件，其特征在于，采用权利要求1所述的复合材料制备的。
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