CN110894342A - 一种复合热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料及其制备方法，具体公开了一种复合热的制备方法，其包括如下步骤：1)以硅烷偶联剂对氧化铝纳米片进行表面改性，获得改性氧化铝纳米片；2)将改性氧化铝纳米片分散于环氧树脂中混合均匀；3)将改性氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物加热预固化；4)将预固化的混合物热压成型后，加热完全固化。本发明制备获得的复合材料具有高透明度高雾度和高导热的特性。

Description

一种复合热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体地涉及一种热界面材料和应用。
背景技术
随着电子元器件和集成电路的体积越来越小，工作频率急剧增加，半导体的环境温度向高温方向变化，热管理的失控会导致电子器件使用寿命缩短，散热对于电气设备的性能、寿命和可靠性变得越来越重要。人们普遍认为，使用具有改进热导率的新型聚合物复合材料作为热界面材料是解决这一问题的有效方法。然而，由于声子转移时分子链的随机旋转和振动，大多数聚合物的热导率通常只有约0.2W m-1K-1。由于氧化铝导热较高(30W m- 1K)，优异的高温介电性能，优异的化学稳定性，成本低等优点广泛用于制作导热复合材料，以往的思路中，研究者只是将填料和聚合物基体简单地进行物理混合，无法调控填料的取向和排布，难以实现高的导热系数。传统的导热复合材料只注重复合材料热导率的提升，却忽视了复合材料另外一个重要的性质-光学性质，然而在太阳能电池领域具有高透光度高雾度的导热复合材料有着广泛的应用。
因此，研发一种高导热、高透明、高雾度的聚合物复合材料极具挑战又有重大意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种兼具高导热高透明高雾度的复合材料的制备方法。本发明利用热压的方法使氧化铝纳米片在水平方向上取向，排列整齐的氧化铝纳米片更适合作为填料，可以形成良好的传热通路，提高聚合物复合材料的热导率。同时利用透光性较好的环氧树脂作为基体，该复合材料不仅具有高的导热系数、高的透光率，还具有非常高的雾度。
为达上述目的，本发明一个方面提供了一种复合热界面材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)以硅烷偶联剂对氧化铝纳米片进行表面改性，获得改性氧化铝纳米片；
2)将改性氧化铝纳米片分散于环氧树脂中混合均匀；
3)将改性氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物加热预固化；
4)将预固化的混合物热压成型后，加热完全固化。
在本发明的技术方案中，硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂KH560。
在本发明的技术方案中，步骤2)中改性氧化铝纳米片与环氧树脂的质量比为1:9-1:1，优选为1:1。
在本发明的技术方案中，步骤1)中表面改性的方法为以硅烷偶联剂在醇和水的溶剂中进行加热冷凝回流，优选地，加热冷凝回流的油浴温度为80℃-120℃，反应时间为36-72h。
在本发明的技术方案中，氧化铝纳米片的长度为3um～12um，厚度为210nm～390nm。
在本发明的技术方案中，步骤3)中预固化温度为70℃～90℃，时间为10-50min。
在本发明的技术方案中，步骤4)热压成型的方法为将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压成型。
在本发明的技术方案中，热压时的压力为1-5MPa。
在本发明的技术方案中，步骤4)所得复合热界面材料的厚度为100微米以下，优选为30-70微米。
在本发明的技术方案中，步骤1)中醇与水的体积比为10:1-20:1。
这种氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的制备方法以表面富含氨基基团氧化铝纳米片为原料，然后与环氧树脂混合均匀后利用热压成型的工艺使氧化铝纳米片在微观上均匀的水平排列在环氧树脂中，形成良好的导热通路，大幅度提高环氧树脂复合材料的热导率。由于氧化铝纳米片在垂直方向上的厚度时纳米级别的，所以能够展现优异的光学性质，具有高透明度和高雾度，这种兼具高透明高雾度和高导热的复合材料在太阳能电池上具有良好的应用前景。本发明可用以解决术中的技术难题与缺陷。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及优异效果更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部的实施例，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
附图说明
图1为实施方式的氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的制备。
图2为填料质量含量为50％的氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的截面形貌图。
图3为复合材料的光学照片。
图4为不同比例表面氨基化的氧化铝纳米片的复合材料透光度。
图5为不同比例表面氨基化的氧化铝纳米片的复合材料雾度。
图6为经过热压以及不经过热压产品的导热系数对比数据。
图7为本发明的制备流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的制备方法进一步详细说明
如图1所示的一实施方式的氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、使用硅烷偶联剂KH550以乙醇和水为溶剂对氧化铝纳米片进行表面改性，充分反应后过滤烘干得到表面富含氨基基团的表面氨基化的氧化铝纳米片；
S1中氧化铝纳米片的长度为3um～12um，厚度为210nm～390nm。
S1中所述的氧化铝纳米片与硅烷偶联剂KH550的比例为5g:0.3g～0.6g；
S1中所述的乙醇与水的比例为380ml:20ml；
S1中所述的反应温度为90℃，反应时间为48h。
S2、将S1得到的表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂在混料机中混合。
S2中混料机的转速为1200rpm～2000rpm，真空度为100％。
S3、将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化。
S3中烘箱里预固化温度为70℃～90℃，时间为30min，真空度为100％。
S4、将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压成型后放入烘箱里完全固化。
S4中复合材料热压时的压力为1-5MPa；
S4中固化控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h
图2为填料质量含量为50％的氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的截面SEM图。
图3是光学图片。
这种氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的制备方法以表面富含氨基基团氧化铝纳米片为原料，然后与环氧树脂混合均匀后利用热压成型的工艺使氧化铝纳米片在微观上均匀的水平排列在环氧树脂中，形成良好的导热通路，大幅度提高环氧树脂复合材料的热导率。由于氧化铝纳米片在垂直方向上的厚度是纳米级别的，所以能够展现优异的光学性质，这种兼具高透明高雾度和高导热的复合材料工艺简单，操作简单，在太阳能电池上具有良好的应用前景这种热压取向制成的氧化铝纳米片/环氧树脂复合材料的热导率最高可达2.87W/m/K。
实施例1
选用1000ml规格的三口瓶，向烧瓶里加入5g Al2O3纳米片、380ml无水乙醇、20ml的去离子水、0.5g硅烷偶联剂KH550混合均匀。之后把配有搅拌子和冷凝管的三口瓶放入90℃油浴锅中，采用冷凝回流的方法进行反应，反应时间为48h。实验完成后，通过真空抽滤的方式收集改性物，之后进行洗涤，然后在温度为50℃的烘箱里干燥8h,得到表面氨基化的氧化铝纳米片。
取3g表面氨基化的氧化铝纳米片与27g环氧树脂在混料机中混合制成填料质量分数为10％,混料机转速分别1200r/min,2000r/min,2000r/min,1200r/min,时间分别为2min。将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化，温度为70℃～90℃，时间为30min。将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压，热压时的压力为1Mpa，时间为1h。成型后放入烘箱里完全固化,控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h，获得厚度为50微米的复合材料。
实施例2
选用1000ml规格的三口瓶，向烧瓶里加入5g Al2O3纳米片、380ml无水乙醇、20ml的去离子水、0.5g硅烷偶联剂KH550混合均匀。之后把配有搅拌子和冷凝管的三口瓶放入90℃油浴锅中，采用冷凝回流的方法进行反应，反应时间为48h。实验完成后，通过真空抽滤的方式收集改性物，之后进行洗涤，然后在温度为50℃的烘箱里干燥8h,得到表面氨基化的氧化铝纳米片。
取3g表面氨基化的氧化铝纳米片与12g环氧树脂在混料机中混合制成填料质量分数为20％,混料机转速分别1200r/min,2000r/min,2000r/min,1200r/min,时间分别为2min。将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化，温度为70℃～90℃，时间为30min。将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压，热压时的压力为1Mpa，时间为1h。成型后放入烘箱里完全固化,控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h，获得厚度为50微米的复合材料。
实施例3
选用1000ml规格的三口瓶，向烧瓶里加入5g Al2O3纳米片、380ml无水乙醇、20ml的去离子水、0.5g硅烷偶联剂KH550混合均匀。之后把配有搅拌子和冷凝管的三口瓶放入90℃油浴锅中，采用冷凝回流的方法进行反应，反应时间为48h。实验完成后，通过真空抽滤的方式收集改性物，之后进行洗涤，然后在温度为50℃的烘箱里干燥8h,得到表面氨基化的氧化铝纳米片。
取3g表面氨基化的氧化铝纳米片与7g环氧树脂在混料机中混合制成填料质量分数为30％,混料机转速分别1200r/min,2000r/min,2000r/min,1200r/min,时间分别为2min。将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化，温度为70℃～90℃，时间为30min。将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压，热压时的压力为1Mpa，时间为1h。成型后放入烘箱里完全固化,控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h，获得厚度为50微米的复合材料。
实施例4
选用1000ml规格的三口瓶，向烧瓶里加入5g Al2O3纳米片、380ml无水乙醇、20ml的去离子水、0.5g硅烷偶联剂KH550混合均匀。之后把配有搅拌子和冷凝管的三口瓶放入90℃油浴锅中，采用冷凝回流的方法进行反应，反应时间为48h。实验完成后，通过真空抽滤的方式收集改性物，之后进行洗涤，然后在温度为50℃的烘箱里干燥8h,得到表面氨基化的氧化铝纳米片。
取4g表面氨基化的氧化铝纳米片与6g环氧树脂在混料机中混合制成填料质量分数为40％,混料机转速分别1200r/min,2000r/min,2000r/min,1200r/min,时间分别为2min。将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化，温度为70℃～90℃，时间为30min。将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压，热压时的压力为1Mpa，时间为1h。成型后放入烘箱里完全固化,控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h，获得厚度为50微米的复合材料。
实施例5
选用1000ml规格的三口瓶，向烧瓶里加入5g Al2O3纳米片、380ml无水乙醇、20ml的去离子水、0.5g硅烷偶联剂KH550混合均匀。之后把配有搅拌子和冷凝管的三口瓶放入90℃油浴锅中，采用冷凝回流的方法进行反应，反应时间为48h。实验完成后，通过真空抽滤的方式收集改性物，之后进行洗涤，然后在温度为50℃的烘箱里干燥8h,得到表面氨基化的氧化铝纳米片。
取3g表面氨基化的氧化铝纳米片与3g环氧树脂在混料机中混合制成填料质量分数为50％,混料机转速分别1200r/min,2000r/min,2000r/min,1200r/min,时间分别为2min。将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化，温度为70℃～90℃，时间为30min。将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压，热压时的压力为1Mpa，时间为1h。成型后放入烘箱里完全固化,控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h，获得厚度为50微米的复合材料。
分别对实施例1-5的产品进行透光度和雾度检测，实验结果参见附图4-5，其中实施例5的透光度和雾度在550nm波长下分别最高可达84.5％、85.4％。产品的透光度并非随氧化铝的增加而增加，而是随着氧化铝的增加先降低，至40％时降至最低，当增加氧化铝含量至50％时透明度最高。
对比例1
选用1000ml规格的三口瓶，向烧瓶里加入5g Al2O3纳米片、380ml无水乙醇、20ml的去离子水、0.5g硅烷偶联剂KH550混合均匀。之后把配有搅拌子和冷凝管的三口瓶放入90℃油浴锅中，采用冷凝回流的方法进行反应，反应时间为48h。实验完成后，通过真空抽滤的方式收集改性物，之后进行洗涤，然后在温度为50℃的烘箱里干燥8h,得到表面氨基化的氧化铝纳米片。
取3g表面氨基化的氧化铝纳米片与3g环氧树脂在混料机中混合制成填料质量分数为1050％,混料机转速分别1200r/min,2000r/min,2000r/min,1200r/min,时间分别为2min。将表面氨基化的氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物放入烘箱里预固化，温度为70℃～90℃，时间为30min。将预固化的混合物放入烘箱里完全固化,控温程序设定总时间为6h，具体时间分配为120、160、200℃下分别恒温2h，获得厚度为50微米的复合材料。
通过对比实施例5和对比例1的热导率结果(见图6)可知，经过热压处理后与未经过热压处理的产品相比，导热率显著升高，且对于本发明经过热压处理的产品而言，热导率随氧化铝含量的增加而增加。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为详细，并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个原料的等效替换及辅助成分添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种复合热的制备方法，其包括如下步骤：
1)以硅烷偶联剂对氧化铝纳米片进行表面改性，获得改性氧化铝纳米片；
2)将改性氧化铝纳米片分散于环氧树脂中混合均匀；
3)将改性氧化铝纳米片与环氧树脂的混合物加热预固化；
4)将预固化的混合物热压成型后，加热完全固化。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中改性氧化铝纳米片与环氧树脂的质量比为1:9-1:1，优选为1:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中表面改性的方法为以硅烷偶联剂在醇和水的溶剂中进行加热冷凝回流，优选地，加热冷凝回流的油浴温度为80℃-120℃，反应时间为36-72h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于氧化铝纳米片的长度为3μm～12μm，厚度为210nm～390nm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中预固化温度为70℃～90℃，时间为10-50min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)热压成型的方法为将预固化的混合物放在两片铜箔之间放入热压机里热压成型。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)热压时的压力为1-5MPa。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所得复合热界面材料的厚度为100微米以下，优选为30-70微米。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得的复合热界面材料；优选地，复合热界面材料厚度为100微米以下，更优选为30-70微米。
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