CN117883971B - 一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种3‑氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，属于3‑氯丙基三氯硅烷生产技术领域。所述3‑氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，由以下步骤组成：预热、前处理、接触反应、后处理。本发明的3‑氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，能够对3‑氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的大量3‑氯丙基三氯硅烷生产尾气进行规模化连续处理，有效实现对生产尾气中高价值成分的回收利用，处理方法简洁、稳定、高效。
Description
技术领域
本发明涉及3-氯丙基三氯硅烷生产领域，尤其是涉及一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法。
背景技术
3-氯丙基三氯硅烷，英文名称Trichloro(3-chloropropyl)silane，CAS号为2550-06-3，性状为有腐蚀气味的无色液体，能够溶解在有机溶剂中，遇水会发生水解。3-氯丙基三氯硅烷是一种有机硅化合物，主要用途是作为试剂和中间体，用于合成有机硅化合物（如γ系硅烷偶联剂等）。此外，3-氯丙基三氯硅烷还可以用作涂料、胶水和硅密封剂的添加剂，用于提高产品的附着力和耐水性。
现有技术中，3-氯丙基三氯硅烷的生产方法主要是，在常压条件下，以氯丙烯和三氯氢硅为原料，在催化剂条件下进行反应，所述三氯氢硅的硅原子与氯丙烯中的双键发生加成反应，生成3-氯丙基三氯硅烷；在前述的3-氯丙基三氯硅烷的制备过程中，会产生有较大量的生产尾气，该生产尾气中含有丙烯、氯丙烯、三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷及其他杂质。
目前，针对3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，一般是对生产尾气进行多级冷凝处理后，结合碱吸收处理或焚烧处理，对3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行无害化净化处理。碱吸收处理会消耗大量的碱液，运行成本较高，且尾气处理不彻底，难以实现达标排放；焚烧处理无法对生产尾气中的有效成分进行有效回收利用，焚烧过程中存在有一定的危险性，环境友好性差。
同时，中国专利CN112473314B公开了一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的环保处理方法，针对于3-氯丙基三氯硅烷生产尾气，依次通过冷冻系统、吸收液系统、冷凝系统、水喷淋系统、碱喷淋系统、树脂吸收系统，焚烧系统进行处理，但其处理能力低，无法对持续、大量产生的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行规模化连续处理；并且处理过程中会产生较大量的污水及固体废物，工艺流程复杂，综合运行成本高。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，能够对3-氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的大量3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行规模化连续处理，有效实现对生产尾气中高价值成分的回收利用，处理方法简洁、稳定、高效。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，由以下步骤组成：预热、前处理、接触反应、后处理。
所述预热的方法为，将改性催化剂装填至立式列管反应器的列管管程内，并在立式列管反应器上部铺设活性氧化铝层，采用氮气置换空气后，在氮气气氛环境中，控制立式列管反应器升温至90-100℃，保持温度3-4h后，停止通入氮气。
所述改性催化剂，由以下步骤制得：预处理、改性处理、复合处理。
所述预处理的方法为，将中孔活性炭和活性氧化铝投入至预处理液中，搅拌升温至45-50℃，保温搅拌5-7h后，分离出固体物，置于30-40℃温度环境中静置2-3h后，干燥，制得预处理物。
所述预处理中，预处理液为分散有硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-581的乙醇溶液；预处理液中，硅烷偶联剂KH-550的质量百分比含量为4-4.5%，硅烷偶联剂KH-581的质量百分比含量为1.5-2%，乙醇溶液的体积浓度为75-85%。
所述预处理中，中孔活性炭、活性氧化铝、预处理液的重量比为2-3:4-5:32-35；
活性氧化铝为球状，平均粒径为1-3mm；
中孔活性炭为球状，平均粒径为2-3mm。
所述改性处理的方法为，将预处理物投入至无水甲醇中，分散均匀后，搅拌投入溴苯，搅拌20-30min后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至105-115℃，保温4-5h后，自然冷却，分离出固体物，固体物经无水甲醇洗涤2-3次后，干燥，制得改性物。
所述改性处理中，预处理物、溴苯、无水甲醇的重量比为4-5:0.35-0.45:220-250。
所述复合处理的方法为，将改性物投入至8-10倍重量的复合浸渍液中，搅拌升温至40-45℃，保温搅拌8-10h后，分离出固体物，固体物干燥后造粒，制得改性催化剂。
所述复合处理中，复合浸渍液为溶解有氯化铜、氯化铈的去离子水溶液；复合浸渍液中氯化铜的质量百分比含量为3.5-4.5%，氯化铈的质量百分比含量为1-1.5%。
进一步的，所述前处理的方法为，氯化氢经尾气缓冲罐通入至立式列管反应器的管程内，控制立式列管反应器中活性氧化铝层温度不超过120℃，直至立式列管反应器的尾气中的氯化氢纯度达99wt%，继续通入氯化氢2-2.5h后，停止通入氯化氢，然后调节立式列管反应器中活性氧化铝层温度至30-80℃，完成前处理步骤。
优选的，停止通入氯化氢后，调节立式列管反应器中活性氧化铝层温度至40-50℃。
进一步的，所述接触反应的方法为，将3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢同时通入至尾气缓冲罐内混合形成混合气后，进入立式列管反应器内持续进行接触反应，获得接触反应物；接触反应物经冷凝获得冷凝液和不凝气，收集冷凝液，不凝气去后处理进行碱液吸收；
所述3-氯丙基三氯硅烷生产尾气中丙烯含量超过90wt%。
优选的，所述前处理中，通入氯化氢的前2h内，氯化氢的通入速率为1-1.2m3/h；
通入氯化氢的2h后，氯化氢的通入速率为2-2.2m3/h。
优选的，所述接触反应中，控制立式列管反应器内的反应温度为30-80℃，反应压力为0-90KPa。
更优选的，反应器反应压力为30-50KPa，反应温度为40-50℃。
优选的，所述接触反应中，3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢的体积比为1:1-1.2；
混合气进入至立式列管反应器的进气速度为50-500m3/h；
更优选的，混合气进入至立式列管反应器的进气速度为50-150m3/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，通过采用3-氯丙基三氯硅烷生产尾气与氯化氢为原料，在催化剂催化条件下反应生成具有较高价值的产品（2-氯丙烷）；同时，处理过程中稍过量微反应的氯化氢尾气经碱吸收塔吸收后达标排放，碱液消耗量低；能够对3-氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的大量3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行规模化连续处理，有效实现对生产尾气中高价值成分的回收利用，处理方法简洁、稳定、高效。
2）本发明的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，能够对3-氯丙基三氯硅烷生产尾气中的高价值成分进行回收利用，有效实现废物利用，变废为宝，并产生具有较高价值的产品（2-氯丙烷），进一步节约生产资源，降低生产成本，提高生产经济性。
3）本发明的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，制得的冷凝液中2-氯丙烷含量可达97.5wt%，有效实现对生产尾气中丙烯的回收利用。
4）本发明的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，能够对3-氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的大量3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行规模化连续处理，按年产1万吨的3-氯丙基三氯硅烷生产装置计算，采用本处理方法制得的冷凝液的年产量不低于1020吨；按冷凝液中2-氯丙烷纯度97wt%计算，所述处理方法制得的2-氯丙烷的年产量不低于989.4吨。
5）本发明的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，工艺方法简洁，易于操控，适合与大规模连续化的3-氯丙基三氯硅烷生产装置配套进行3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理。
附图说明
图1为3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法所采用的装置示意图。
图中：101-尾气缓冲罐，102-热水罐，103-粗品罐，104-立式列管反应器，105-尾气冷凝器，106-碱吸收塔，107-热水泵，108-粗品泵，109-吸收塔循环泵。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，本实施例中3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅2wt%，氯丙烯2wt%，丙烯94wt%，四氯化硅1wt%，丙基三氯硅烷0.2wt%，其他0.8wt%。
所述处理方法具体为：
1、预热
在管束内径50mm，换热面积为20m2的立式列管反应器104的列管管程内填装改性催化剂；改性催化剂填装完成后，在立式列管反应器104上部铺设一层厚度为10cm的活性氧化铝；开启尾气缓冲罐101连通的氮气管道的氮气阀，采用氮气置换系统内的空气，至氧气体积百分比含量小于2%后，开启与立式列管反应器104壳程管道连通的热水泵107，将热水罐102内的热水泵107送至立式列管反应器104的壳程内，通过控制热水流量使立式列管反应器104以10℃/h的升温速率进行升温，直至立式列管反应器104内部温度达90℃，保持温度3h；然后关闭氮气阀，完成预热处理。
其中，活性氧化铝为球状，平均粒径为2mm。
改性催化剂的制备方法为：
1）预处理
将中孔活性炭和活性氧化铝投入至预处理液中，搅拌升温至45℃，保温搅拌5h后，分离出固体物，置于30℃温度环境中静置2h后，干燥，制得预处理物。
其中，预处理液为分散有硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-581的乙醇溶液；预处理液中，硅烷偶联剂KH-550的质量百分比含量为4%，硅烷偶联剂KH-581的质量百分比含量为1.5%，乙醇溶液的体积浓度为75%。
中孔活性炭、活性氧化铝、预处理液的重量比为2:4:32。
活性氧化铝为球状，平均粒径为2mm。
中孔活性炭为球状，平均粒径为2mm。
2）改性处理
将预处理物投入至无水甲醇中，分散均匀后，搅拌投入溴苯，搅拌20min后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至105℃，保温4h后，自然冷却，分离出固体物，固体物经无水甲醇洗涤2次后，干燥，制得改性物。
其中，预处理物、溴苯、无水甲醇的重量比为4:0.35:220。
3）复合处理
将改性物投入至8倍重量的复合浸渍液中，搅拌升温至40℃，保温搅拌8h后，分离出固体物，固体物干燥后造粒，制得改性催化剂。
其中，复合浸渍液为溶解有氯化铜、氯化铈的去离子水溶液；复合浸渍液中氯化铜的质量百分比含量为3.5%，氯化铈的质量百分比含量为1%。
2、前处理
先开启吸收塔循环泵109后，打开尾气缓冲罐101连通的氯化氢管道的氯化氢调节阀，以1m3/h的通入速率向尾气缓冲罐101中通入氯化氢2h，然后将氯化氢的通入速率提高至2m3/h，待立式列管反应器104的尾气中氯化氢纯度达99wt%时，继续通入氯化氢2h；氯化氢通入期间，通过调节热水温度、热水流量控制立式列管反应器104上层的活性氧化铝温度不超过120℃；氯化氢通入完成后，关闭氯化氢调节阀，通过调节热水温度、热水流量控制立式列管反应器104上层的活性氧化铝温度40℃，保持温度。
其中，采用的氯化氢纯度超过99wt%。
3、接触反应
开启尾气冷凝器105的冷冻盐水循环阀，采用0℃的冷冻盐水对尾气冷凝器105进行预冷；开启碱吸收塔106下端的吸收塔循环泵109，进行碱吸收塔106内的碱液循环喷淋；开启尾气缓冲罐101连通的尾气管道的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气调节阀，同时开启尾气缓冲罐101连通的氯化氢管道的氯化氢调节阀，将3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢（纯度超过99wt%）同时通入至尾气缓冲罐101内混合形成混合气后，进入立式列管反应器104，控制立式列管反应器104反应压力为30KPa，反应温度为40℃，出口温度为30℃，持续进行接触反应，获得接触反应物并持续出料至尾气冷凝器105内，通过控制尾气冷凝器105的冷冻盐水循环流量，控制尾气冷凝器105的不凝气出气温度在10±2℃范围内，接触反应物经尾气冷凝器105冷凝获得的冷凝液进入粗品罐103暂存后，经粗品泵108打料至罐区储存。经检测，冷凝液中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅1wt%，氯丙烯1wt%，2-氯丙烷97wt%，四氯化硅0.5wt%，丙基三氯硅烷0.1wt%，其他0.4wt%；冷凝液的产量为：按年产1万吨的3-氯丙基三氯硅烷生产装置计算，本处理方法制得的冷凝液的年产量约1020吨。
接触反应过程中，通过调节氯化氢调节阀的开度大小，保持尾气冷凝器105的气体出口压力不超过30KPa，以降低氯化氢过量幅度，降低后处理中碱吸收塔106的碱液消耗量。
接触反应过程中，3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的流量为25m3/h，氯化氢的流量为27.5m3/h（3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢的体积比为1:1.1）。
4、后处理
尾气冷凝器105的不凝气由碱吸收塔106底部持续进料，在碱吸收塔106内与持续循环喷淋的碱液逆流接触，进行碱液吸收后排放至大气。
本实施例中，完成前述的预热步骤和前处理步骤后，持续采用接触反应步骤和后处理步骤对3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行处理，能够实现对3-氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的规模化连续处理。
本实施例中实现前述处理方法采用的装置，由以下组成：进料单元、接触反应单元、冷凝单元、后处理单元。
所述进料单元，包括有：尾气缓冲罐101。尾气缓冲罐101分别连通有氮气管道、氯化氢管道、生产尾气管道；同时，氯化氢管道上设置有氯化氢流量计、氯化氢调节阀；生产尾气管道上设置有生产尾气流量计、3-氯丙基三氯硅烷生产尾气调节阀；以便预热步骤中采用氮气置换系统内的空气后，在前处理步骤中采用氯化氢处理立式列管反应器104内的活性氧化铝，以及在接触反应步骤中将氯化氢、3-氯丙基三氯硅烷生产尾气同时通入至尾气缓冲罐101内。
尾气缓冲罐101的出气口与接触反应单元内的立式列管反应器104的顶部进气口管道连通，以便尾气缓冲罐101内混合形成混合气后，进入立式列管反应器104内进行接触反应。
所述接触反应单元，包括有：热水罐102、热水泵107、立式列管反应器104。热水罐102的底部出水口经热水泵107与立式列管反应器104壳程的底部进液口管道连通；热水罐102的顶部回水口与立式列管反应器104壳程的顶部出液口管道连通；以便热水罐102内的热水经热水泵107泵送至立式列管反应器104的壳程内，调节立式列管反应器104的温度，并回流至热水罐102内换热。
立式列管反应器104的顶部进气口与进料单元内的尾气缓冲罐101的出气口管道连通，立式列管反应器104的顶部出料口与冷凝单元内的尾气冷凝器105的顶部进料口管道连通；以便接受来自尾气缓冲罐101的混合气，混合气在立式列管反应器104的壳程内反应后，出料至尾气冷凝器105进行冷凝。
所述冷凝单元，包括有：尾气冷凝器105、粗品罐103、粗品泵108。尾气冷凝器105的顶部进料口与接触反应单元内的立式列管反应器104的顶部出料口管道连通；尾气冷凝器105的底部出液口与粗品罐103进料口管道连通；尾气冷凝器105的顶部出气口与后处理单元内的碱吸收塔106的底部进气口管道连通；粗品罐103的底部出料口与粗品泵108进料口管道连通；以便尾气冷凝器105接收来自立式列管反应器104的接触反应物，对接触反应物进行冷凝，将冷凝液收集至粗品罐103内暂存后，经粗品泵108打料至罐区储存。
所述后处理单元，包括有：碱吸收塔106、吸收塔循环泵109。碱吸收塔106的底部进气口与冷凝单元内的尾气冷凝器105的顶部出气口管道连通；碱吸收塔106下端配套的碱液池的出液口与吸收塔循环泵109进液口管道连通；吸收塔循环泵109出液口与碱吸收塔106顶部碱液喷淋进液口管道连通；碱吸收塔106的顶部排气口与大气连通；以便接受来自尾气冷凝器105的不凝气，不凝气在碱吸收塔106内与持续循环喷淋的碱液逆流接触，进行碱液吸收后排放至大气。
实施例2
本实施例提供一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，本实施例的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅2wt%，氯丙烯2wt%，丙烯94wt%，四氯化硅1wt%，丙基三氯硅烷0.2wt%，其他0.8wt%。
所述处理方法具体为：
1、预热
在管束内径50mm，换热面积为20m2的立式列管反应器104的列管管程内填装改性催化剂；改性催化剂填装完成后，在立式列管反应器104上部铺设一层厚度为11cm的活性氧化铝；开启尾气缓冲罐101连通的氮气管道的氮气阀，采用氮气置换系统内的空气，至氧气体积百分比含量小于2%后，开启与立式列管反应器104壳程管道连通的热水泵107，通过控制热水流量使立式列管反应器104以10.5℃/h的升温速率进行升温，直至立式列管反应器104内部温度达95℃，保持温度3.5h；然后关闭氮气阀，完成预热处理。
其中，活性氧化铝为球状，平均粒径为3mm。
改性催化剂的制备方法为：
1）预处理
将中孔活性炭和活性氧化铝投入至预处理液中，搅拌升温至47℃，保温搅拌6h后，分离出固体物，置于35℃温度环境中静置2.5h后，干燥，制得预处理物。
其中，预处理液为分散有硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-581的乙醇溶液；预处理液中，硅烷偶联剂KH-550的质量百分比含量为4.3%，硅烷偶联剂KH-581的质量百分比含量为1.8%，乙醇溶液的体积浓度为80%。
中孔活性炭、活性氧化铝、预处理液的重量比为2.5:4.5:33。
活性氧化铝为球状，平均粒径为3mm。
中孔活性炭为球状，平均粒径为3mm。
2）改性处理
将预处理物投入至无水甲醇中，分散均匀后，搅拌投入溴苯，搅拌25min后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至110℃，保温4.5h后，自然冷却，分离出固体物，固体物经无水甲醇洗涤3次后，干燥，制得改性物。
其中，预处理物、溴苯、无水甲醇的重量比为4.5:0.4:230。
3）复合处理
将改性物投入至9倍重量的复合浸渍液中，搅拌升温至42℃，保温搅拌9h后，分离出固体物，固体物干燥后造粒，制得改性催化剂。
其中，复合浸渍液为溶解有氯化铜、氯化铈的去离子水溶液；复合浸渍液中氯化铜的质量百分比含量为4%，氯化铈的质量百分比含量为1.2%。
2、前处理
先开启吸收塔循环泵109后，打开尾气缓冲罐101连通的氯化氢管道的氯化氢调节阀，以1.1m3/h的通入速率向尾气缓冲罐101中通入氯化氢2h，然后将氯化氢的通入速率提高至2.1m3/h，待立式列管反应器104的尾气中氯化氢纯度达99wt%时，继续通入氯化氢2.2h；氯化氢通入期间，通过调节热水温度、热水流量控制立式列管反应器104上层的活性氧化铝温度不超过120℃；氯化氢通入完成后，关闭氯化氢调节阀，通过调节热水温度、热水流量控制立式列管反应器104上层的活性氧化铝温度45℃，保持温度。
其中，采用的氯化氢纯度超过99wt%。
3、接触反应
开启尾气冷凝器105的冷冻盐水循环阀，采用0℃的冷冻盐水对尾气冷凝器105进行预冷；开启碱吸收塔106下端的吸收塔循环泵109，进行碱吸收塔106内的碱液循环喷淋；开启尾气缓冲罐101连通的尾气管道的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气调节阀，同时开启尾气缓冲罐101连通的氯化氢管道的氯化氢调节阀，将3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢（纯度超过99wt%）同时通入至尾气缓冲罐101内混合形成混合气后，进入立式列管反应器104，控制立式列管反应器104反应压力为40KPa，反应温度为45℃，出口温度为35℃，持续进行接触反应，获得接触反应物并持续出料至尾气冷凝器105内，通过控制尾气冷凝器105的冷冻盐水循环流量，控制尾气冷凝器105的不凝气出气温度在10±2℃范围内，接触反应物经尾气冷凝器105冷凝获得的冷凝液进入粗品罐103暂存后，经粗品泵108打料至罐区储存。经检测，冷凝液中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅0.8wt%，氯丙烯0.8wt%，2-氯丙烷97.5wt%，四氯化硅0.4wt%，丙基三氯硅烷0.1wt%，其他0.4wt%；冷凝液的产量为：按年产3万吨的3-氯丙基三氯硅烷生产装置计算，本处理方法制得的冷凝液的年产量约3060吨。
接触反应过程中，通过调节氯化氢调节阀的开度大小，保持尾气冷凝器105的气体出口压力不超过30KPa，以降低氯化氢过量幅度，降低后处理中碱吸收塔106的碱液消耗量。
接触反应过程中，3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的流量为75m3/h，氯化氢的流量为75m3/h（3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢的体积比为1:1）。
4、后处理
尾气冷凝器105的不凝气由碱吸收塔106底部持续进料，在碱吸收塔106内与持续循环喷淋的碱液逆流接触，进行碱液吸收后排放至大气。
本实施例中，完成前述的预热步骤和前处理步骤后，持续采用接触反应步骤和后处理步骤对3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行处理，能够实现对3-氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的规模化连续处理。
本实施例中实现前述处理方法采用的装置，与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，本实施例的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅2wt%，氯丙烯2wt%，丙烯94wt%，四氯化硅1wt%，丙基三氯硅烷0.2wt%，其他0.8wt%。
所述处理方法具体为：
1、预热
在管束内径50mm，换热面积为20m2的立式列管反应器104的列管管程内填装改性催化剂；改性催化剂填装完成后，在立式列管反应器104上部铺设一层厚度为12cm的活性氧化铝；开启尾气缓冲罐101连通的氮气管道的氮气阀，采用氮气置换系统内的空气，至氧气体积百分比含量小于2%后，开启与立式列管反应器104壳程管道连通的热水泵107，通过控制热水流量使立式列管反应器104以11℃/h的升温速率进行升温，直至立式列管反应器104内部温度达100℃，保持温度4h；然后关闭氮气阀，完成预热处理。
其中，活性氧化铝为球状，平均粒径为1mm。
改性催化剂的制备方法为：
1）预处理
将中孔活性炭和活性氧化铝投入至预处理液中，搅拌升温至50℃，保温搅拌7h后，分离出固体物，置于40℃温度环境中静置3h后，干燥，制得预处理物。
其中，预处理液为分散有硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-581的乙醇溶液；预处理液中，硅烷偶联剂KH-550的质量百分比含量为4.5%，硅烷偶联剂KH-581的质量百分比含量为2%，乙醇溶液的体积浓度为85%。
中孔活性炭、活性氧化铝、预处理液的重量比为3:5:35。
活性氧化铝为球状，平均粒径为1mm。
中孔活性炭为球状，平均粒径为2.5mm。
2）改性处理
将预处理物投入至无水甲醇中，分散均匀后，搅拌投入溴苯，搅拌30min后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至115℃，保温5h后，自然冷却，分离出固体物，固体物经无水甲醇洗涤3次后，干燥，制得改性物。
其中，预处理物、溴苯、无水甲醇的重量比为5:0.45:250。
3）复合处理
将改性物投入至10倍重量的复合浸渍液中，搅拌升温至45℃，保温搅拌10h后，分离出固体物，固体物干燥后造粒，制得改性催化剂。
其中，复合浸渍液为溶解有氯化铜、氯化铈的去离子水溶液；复合浸渍液中氯化铜的质量百分比含量为4.5%，氯化铈的质量百分比含量为1.5%。
2、前处理
先开启吸收塔循环泵109后，打开尾气缓冲罐101连通的氯化氢管道的氯化氢调节阀，以1.2m3/h的通入速率向尾气缓冲罐101中通入氯化氢2h，然后将氯化氢的通入速率提高至2.2m3/h，待立式列管反应器104的尾气中氯化氢纯度达99wt%时，继续通入氯化氢2.5h；氯化氢通入期间，通过调节热水温度、热水流量控制立式列管反应器104上层的活性氧化铝温度不超过120℃；氯化氢通入完成后，关闭氯化氢调节阀，通过调节热水温度、热水流量控制立式列管反应器104上层的活性氧化铝温度50℃，保持温度。
其中，采用的氯化氢纯度超过99wt%。
3、接触反应
开启尾气冷凝器105的冷冻盐水循环阀，采用0℃的冷冻盐水对尾气冷凝器105进行预冷；开启碱吸收塔106下端的吸收塔循环泵109，进行碱吸收塔106内的碱液循环喷淋；开启尾气缓冲罐101连通的尾气管道的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气调节阀，同时开启尾气缓冲罐101连通的氯化氢管道的氯化氢调节阀，将3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢（纯度超过99wt%）同时通入至尾气缓冲罐101内混合形成混合气后，进入立式列管反应器104，控制立式列管反应器104反应压力为50KPa，反应温度为50℃，出口温度为40℃，持续进行接触反应，获得接触反应物并持续出料至尾气冷凝器105内，通过控制尾气冷凝器105的冷冻盐水循环流量，控制尾气冷凝器105的不凝气出气温度在10±2℃范围内，接触反应物经尾气冷凝器105冷凝获得的冷凝液进入粗品罐103暂存后，经粗品泵108打料至罐区储存。经检测，冷凝液中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅1wt%，氯丙烯1.2wt%，2-氯丙烷96.5wt%，四氯化硅0.8wt%，丙基三氯硅烷0.1wt%，其他0.4wt%；冷凝液的产量为：按年产2万吨的3-氯丙基三氯硅烷生产装置计算，本处理方法制得的冷凝液的年产量约2040吨。
接触反应过程中，通过调节氯化氢调节阀的开度大小，保持尾气冷凝器105的气体出口压力不超过30KPa，以降低氯化氢过量幅度，降低后处理中碱吸收塔106的碱液消耗量。
接触反应过程中，3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的流量为50m3/h，氯化氢的流量为60m3/h（3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢的体积比为1:1.2）。
4、后处理
尾气冷凝器105的不凝气由碱吸收塔106底部持续进料，在碱吸收塔106内与持续循环喷淋的碱液逆流接触，进行碱液吸收后排放至大气。
本实施例中，完成前述的预热步骤和前处理步骤后，持续采用接触反应步骤和后处理步骤对3-氯丙基三氯硅烷生产尾气进行处理，能够实现对3-氯丙基三氯硅烷生产过程中持续产生的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的规模化连续处理。
本实施例中实现前述处理方法采用的装置，与实施例1相同。
对比例1
采用实施例2的技术方案，其不同之处为：预热步骤中，省略活性氧化铝和改性催化剂的使用。
经检测，对比例1制得的冷凝液中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅30%、氯丙烯30%、氯丙烷10%、四氯化硅15%、丙基三氯硅烷3%、其他12%。同时，由于不采用活性氧化铝和改性催化剂，生产尾气中的有效成分和氯化氢无法充分、有效反应，导致尾气冷凝器105的不凝气中含有一定量未反应的丙烯和氯化氢，不凝气中丙烯和氯化氢的重量比约1:1；并且，所述不凝气经后处理步骤的碱吸收处理后，尾气中仍含有一定量的丙烯，无法实现达标排放。
对比例2
采用实施例2的技术方案，其不同之处为：预热步骤中，采用活性氧化铝替代改性催化剂填装至立式列管反应器104的列管管程内。
经检测，对比例2制得的冷凝液中成分组成及重量百分比含量为：三氯氢硅1.4wt%、氯丙烯1.3wt%、氯丙烷95.9wt%、四氯化硅0.8wt%、丙基三氯硅烷0.1wt%、其他0.5wt%。同时，省略改性催化剂后，在较大生产尾气进气量条件下，生产尾气中的有效成分与氯化氢在立式列管反应器104内的反应效果不佳，按年产3万吨的3-氯丙基三氯硅烷生产装置计算，对比例2能够制得的冷凝液的年产量约900吨，远低于实施例2所能够达到的3060吨。进一步的，由于生产尾气中的有效成分与氯化氢的反应效果不佳，导致尾气冷凝器105的不凝气中仍含有较大量未反应的丙烯和氯化氢，不凝气中丙烯和氯化氢的重量比约1:1；所述不凝气在后处理过程中需要采用大量碱液对氯化氢进行吸收处理，且碱吸收后的尾气中仍含有较大量的丙烯，无法实现达标排放。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，由以下步骤组成：预热、前处理、接触反应、后处理；
所述预热的方法为，将改性催化剂装填至立式列管反应器（104）的列管管程内，并在立式列管反应器（104）上部铺设活性氧化铝层，采用氮气置换空气后，在氮气气氛环境中，控制立式列管反应器（104）升温至90-100℃，保持温度3-4h后，停止通入氮气；
所述改性催化剂，由以下步骤制得：预处理、改性处理、复合处理；
所述预处理的方法为，将中孔活性炭和活性氧化铝投入至预处理液中，升温至45-50℃，保温搅拌，分离出固体物，固体物在30-40℃温度环境中静置后，干燥，制得预处理物；
所述预处理液为分散有硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-581的乙醇溶液；
所述改性处理的方法为，将预处理物投入至无水甲醇中，分散均匀后，投入溴苯，搅拌均匀后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，升温至105-115℃，保温，自然冷却，分离出固体物，固体物经无水甲醇洗涤，干燥，制得改性物；
所述复合处理的方法为，将改性物投入至复合浸渍液中，升温至40-45℃，保温搅拌，分离出固体物，固体物干燥后造粒，制得改性催化剂；
所述复合浸渍液为溶解有氯化铜、氯化铈的去离子水溶液；
所述前处理的方法为，氯化氢经尾气缓冲罐（101）通入至立式列管反应器（104）的管程内，控制立式列管反应器（104）中活性氧化铝层温度不超过120℃，直至立式列管反应器（104）的尾气中的氯化氢纯度达99wt%，继续通入氯化氢2-2.5h后，停止通入氯化氢，然后调节立式列管反应器（104）中活性氧化铝层温度至30-80℃，完成前处理步骤；
所述接触反应的方法为，将3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢同时通入至尾气缓冲罐（101）内混合形成混合气后，进入立式列管反应器（104）内持续进行接触反应，获得接触反应物；接触反应物经冷凝获得冷凝液和不凝气，收集冷凝液，不凝气去后处理进行碱液吸收；
所述3-氯丙基三氯硅烷生产尾气中丙烯含量超过90wt%。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述预热中，立式列管反应器（104）的升温速率为10-11℃/h；
活性氧化铝的平均粒径为1-3mm。
3.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述预处理中，升温至45-50℃后的保温搅拌时间为5-7h；
固体物在30-40℃温度环境中的静置时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述预处理中，预处理液中硅烷偶联剂KH-550的质量百分比含量为4-4.5%，硅烷偶联剂KH-581的质量百分比含量为1.5-2%，乙醇溶液的体积浓度为75-85%；
中孔活性炭、活性氧化铝、预处理液的重量比为2-3:4-5:32-35；
活性氧化铝为球状，平均粒径为1-3mm；
中孔活性炭为球状，平均粒径为2-3mm。
5.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述改性处理中，升温至105-115℃后的保温时间为4-5h；
预处理物、溴苯、无水甲醇的重量比为4-5:0.35-0.45:220-250。
6.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述复合处理中，改性物与复合浸渍液的重量比为1:8-10；
升温至40-45℃后的保温搅拌时间为8-10h；
复合浸渍液中氯化铜的质量百分比含量为3.5-4.5%，氯化铈的质量百分比含量为1-1.5%。
7.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述前处理中，通入氯化氢的前2h内，氯化氢的通入速率为1-1.2m3/h；
通入氯化氢的2h后，氯化氢的通入速率为2-2.2m3/h。
8.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述接触反应中，控制立式列管反应器（104）内的反应温度为30-80℃，反应压力为0-90℃。
9.根据权利要求1所述的3-氯丙基三氯硅烷生产尾气的处理方法，其特征在于，所述接触反应中，3-氯丙基三氯硅烷生产尾气和氯化氢的体积比为1:1-1.2；
混合气进入至立式列管反应器（104）的进气速度为50-500m3/h。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108715637A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-10-30 | 南京曙光精细化工有限公司 | 一种利用3-氯丙基三氯硅烷的尾气制备聚硅氧烷的方法 |
| CN108794954A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-13 | 芜湖晋诚农业科技有限公司 | 一种果蔬包装专用聚乙烯醇薄膜 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08155269A (ja) * | 1994-12-07 | 1996-06-18 | Tosoh Corp | 排ガスの浄化方法 |
| DE50013193D1 (de) * | 2000-08-18 | 2006-08-31 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Allyltrichlorsilan |
| JP2008189617A (ja) * | 2007-02-07 | 2008-08-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ２−クロロプロパンの製造方法 |
| JP4837114B2 (ja) * | 2010-03-26 | 2011-12-14 | 千代田化工建設株式会社 | 芳香族炭化水素の製造方法および芳香族炭化水素の製造プラント |
| JP2019001737A (ja) * | 2017-06-14 | 2019-01-10 | 株式会社トクヤマ | ２−クロロプロパンの合成方法 |
| CN109553635A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-02 | 黄山利臻新材料科技有限公司 | 一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺 |
| CN110894342B (zh) * | 2019-11-13 | 2021-11-30 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种复合热界面材料及其制备方法 |
| CN112473314B (zh) * | 2020-11-19 | 2023-08-01 | 南京曙光新材料有限公司 | 一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的环保处理方法 |
| CN113304781B (zh) * | 2021-04-29 | 2022-08-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 多相催化氧化催化剂、制备方法和用于处理含酚废水的方法 |
| CN113956664A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-01-21 | 青岛科技大学 | 一种高导热相变有机硅橡胶及其制备方法和应用 |
| CN114702786A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-05 | 冯艺龙 | 一种改性耐热环氧树脂组合物 |
| CN115348956B (zh) * | 2022-06-24 | 2024-06-28 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种生产氯乙烷的工艺 |
-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108794954A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-13 | 芜湖晋诚农业科技有限公司 | 一种果蔬包装专用聚乙烯醇薄膜 |
| CN108715637A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-10-30 | 南京曙光精细化工有限公司 | 一种利用3-氯丙基三氯硅烷的尾气制备聚硅氧烷的方法 |
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