CN114702786A - 一种改性耐热环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性耐热环氧树脂组合物，属于材料工程技术领域。其以重量份计，包括以下原料：环氧树脂：100份‑200份，氨基硅油：20份‑30份，聚苯硫醚：20份‑30份，甲基六氢邻苯二甲酸酐：15份‑18份，聚酰亚胺：5份‑10份，隔热阻燃剂：5份‑10份，三乙醇胺：2份‑10份，偶联剂：2份‑5份；其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2。经实验室分析，制备的改性耐热环氧树脂组合物综合性能优良。
Description
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，具体地说，涉及一种改进的改性耐热环氧树脂组合物。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，其分子链中含有活泼的环氧基团，可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，已成为胶黏剂重要的基体材料。但是环氧树脂不耐热，在使用的过程中会出现粘结强度下降的缺陷，同时作为有机材料，其阻燃性能欠佳，限制了环氧树脂胶黏剂的应用。
现有发明专利，其公开号为CN112759899A，公开一种阻燃高耐热树脂组合物及其制备方法和应用方法，其技术方案如下：
“一种阻燃高耐热树脂组合物，包括以下重量份的原料：聚碳酸酯60-70份、聚对苯二甲酸乙二醇酯80-95份、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3-5.5份、改性氧化锌包覆氧化铝5.5-9份、双螺环二一缩二乙二醇磷酸酯(BDSPBP)1.5-2.1份、改性多壁碳纳米管3-6份、无机填料10-15份、扩链剂0.2-0.3份、成核剂0.3-0.5份、抗氧剂0.2-0.3份。
优选地，所述聚碳酸酯为重均分子量为15000-20000g/mol的双酚A型聚碳酸酯；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65-0.8dl/g。
优选地，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中，甲基丙烯酸缩水甘油酯的接枝率为2-3.5％，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的丁二烯橡胶相的重量占丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物总重量的55-63％。
优选地，所述改性氧化锌包覆氧化铝由以下方法制备得到：
(1)向去离子水中加入微米级氧化铝粉末，边搅拌边进行超声分散，然后加入醋酸锌，溶解完后，将体系温度保持在40-45℃，缓慢滴加0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液，滴加完全后，继续边搅拌边超声分散30-40min，然后过滤，并使用水洗涤；洗涤之后，先置于50-55℃的烘箱中干燥，干燥完全后置于125-130℃的烘箱中，放置3-5h，得氧化锌包覆氧化铝；
(2)向乙醇中加入水和硅烷偶联剂KH550，升温至50-60℃，搅拌均匀后采用稀盐酸调节pH值至4-5，然后加入氧化锌包覆氧化铝，边搅拌边进行超声分散40-60min，过滤，并在50-60℃下进行真空干燥，即得改性氧化锌包覆氧化铝。
优选地，步骤(1)中，所述微米级氧化铝粉末、醋酸锌、氢氧化钠的摩尔比为10：1：1；所述微米级氧化铝粉末的粒径为10-50μm。
步骤(2)中，所述乙醇、水、硅烷偶联剂KH550的体积比为10：2：3；所述氧化锌包覆氧化铝与乙醇的质量比为1：5。
优选地，所述改性多壁碳纳米管由以下方法制备得到：
(1)向多壁碳纳米管中加入质量浓度为70-75％的硫酸溶液，升温至50-55℃，边搅拌边超声振荡3-4h，加入水稀释后，过滤，并依次采用水和乙醇洗涤，然后进行真空干燥，得酸化改性多壁碳纳米管；
(2)向乙醇中加入水和硅烷偶联剂KH550，然后加入酸化改性多壁碳纳米管，边搅拌边进行超声分散40-60min，过滤，并在50-60℃下进行真空干燥，即得改性多壁碳纳米管。
优选地，所述乙醇、水、硅烷偶联剂KH550的体积比为10：2：3；所述酸化改性多壁碳纳米管与乙醇的质量比为1：3。
优选地，所述无机填料为轻质碳酸钙、硅藻土、凹凸捧土中的至少一种；所述扩链剂为扩链剂CXP5045；所述成核剂为成核剂P250；所述抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂1010。
本发明上述阻燃高耐热树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：按配比称取原料，将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯进行干燥后，将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和剩余原料在高速混合机中混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中挤出、冷却、切粒，即得”。
但上述现有技术采用聚碳酸酯，其耐热性差，现有的改性方式效果有限。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种改性耐热环氧树脂组合物，经实验室分析，制备的改性耐热环氧树脂组合物综合性能优良。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
偶联剂2份-5份；
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
聚苯硫醚、甲基六氢邻苯二甲酸酐、氨基硅油、聚酰亚胺及隔热阻燃剂等添加赋予耐热材料各种优异性能。经推理分析如下：一方面隔热阻燃剂可以提升耐热稳定性及与环氧树脂之间的稳定兼容，这是氨基硅油可能起到界面共混的改良作用，另一方面，聚苯硫醚促使硫化过程中链自由基的形成，进而促使三维网络结构的形成，最终提高热稳定性及粘结强度；此外，甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺等物质可能促使环氧树脂交联反应，对热稳定性有一定的帮助。
附图说明
图1为本发明实施例6的产品的DSC曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
实施例2
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
实施例3
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
实施例4
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
实施例5
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
对比例1
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂升温至90℃，其中升温的保持时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
对比例2
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
对比例3
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
对比例4
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
对比例5
本实施例的改性耐热环氧树脂组合物，以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
上述所述的改性耐热环氧树脂组合物，
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
性能测试
选择上述实施例与对比例的样品，进行如下测试：
(I)粘接强度测试
将被粘金属的表面经过砂纸的打磨，用水冲洗干净，放置于烘箱中烘干，取出冷却至室温后粘接。搭接面积按规定设计为：20mm×20mm，固化时搭接面施加200g砝码的压力。室温固化后，在常温下按照10mm/min的拉伸速度测量剪切强度。
结果如下：
实施例1：13.5MPa；
实施例2：13.6MPa；
实施例3：13.8MPa；
实施例4：13.4MPa；
实施例5：13.9MPa；
对比例1：8.97MPa；
对比例2：9.24MPa；
对比例3：10.15MPa；
对比例4：10.39MPa；
对比例5：12.4MPa。
(II)DSC分析
日本岛津公司DSC-60Plus/60A热分析仪，氮气氛围下，以10℃/min的升温速率从室温(20℃)升至500℃。
结果如下：
由于试验成本、时间成本及尽快申请专利的问题，仅对实施例5制备的样品进行测试。
如图1所示，可以得到两个峰值，其中一个峰值为152℃左右，其中另一个峰值为237℃左右，且没有多余的吸收峰，热稳定性较强。此外，将本申请(实施例5)应用到不锈钢304-不锈钢304之间的剥离强度测试(120摄氏度下)，可以发现180度剥离强度高达382.4N·m-1。
(III)氧指数
按GB/T 2406—1993测试材料的氧指数(LOI)。
结果如下：
实施例1：LOI 28.2％；
实施例2：LOI 28.5％；
实施例3：LOI 28.7％；
实施例4：LOI 28.0％；
实施例5：LOI 28.2％；
对比例1：LOI 20.7％；
对比例2：LOI 23.4％；
对比例3：LOI 25.9％；
对比例4：LOI 26.5％；
对比例5：LOI 11.8％。
综合分析，聚苯硫醚、甲基六氢邻苯二甲酸酐、氨基硅油、聚酰亚胺及隔热阻燃剂等添加赋予耐热材料各种优异性能。经推理分析如下：一方面隔热阻燃剂可以提升耐热稳定性及与环氧树脂之间的稳定兼容，这是氨基硅油可能起到界面共混的改良作用，另一方面，聚苯硫醚促使硫化过程中链自由基的形成，进而促使三维网络结构的形成，最终提高热稳定性及粘结强度；此外，甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺等物质可能促使环氧树脂交联反应，对热稳定性有一定的帮助。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (10)
1.一种改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
2.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
3.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
以重量份计，包括以下原料：
其中环氧树脂包括E51型环氧树脂与E44型环氧树脂，所述的E51型环氧树脂与所述的E44型环氧树脂之间的质量比为1：2，所述的E-51型环氧树脂采购自河南影惠化工产品有限公司，所述的E44型环氧树脂采购自万青化学科技有限公司。
4.根据权利要求3所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的氨基硅油的CAS号为85-89-52，其采购自山东国化化学有限公司。
5.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐采购自广州市启华化工有限公司。
6.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的聚酰亚胺采购自东莞市嘉迈塑胶有限公司。
7.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的隔热阻燃剂包括磷酸三苯酯与三溴苯酚，其中所述的磷酸三苯酯与所述的三溴苯酚之间的质量比为1：1。
8.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的三乙醇胺采购自济南林海化工有限公司。
9.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，其包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的改性耐热环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的改性耐性材料的制备方法如下：
首先，将环氧树脂与聚苯硫醚在反应釜中充分混合，其中混合的温度为90℃，其中混合的时间为2h；
接着，降温至60℃，加入氨基硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺及三乙醇胺进行共混处理，其中共混处理的温度为120℃，其中共混处理的时间为30min；
最后，降温至80℃，加入隔热阻燃剂与偶联剂进行捏合，提升温度至150℃，其中捏合的时间为60min，其中捏合的温度为150℃，降温至50℃进行出料。
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| CN115490995A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-12-20 | 冯艺龙 | 一种共混改性环氧树脂组合物 |
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2022
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