CN116463091B - 一种双组份耐候环氧胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双组份耐候环氧胶黏剂及其制备方法，属于环氧胶黏剂技术领域。该环氧胶黏剂按照重量份计包括：基体环氧树脂55‑70份、改性抗氧剂8‑13份、偶联紫外屏蔽剂0.9‑1.1份、稀释剂5‑10份、流平剂2‑5份、促进剂1.2‑1.5份和固化剂15‑20份；改性抗氧剂通过环氧化修饰，与基体环氧树脂有良好的交联性，提升抗氧剂在胶膜中的耐迁移性，改性抗氧剂中的含硫基团与二氧化钛具有螯合作用，在交联固化的过程中，二氧化钛微粒被改性抗氧剂固定，形成复合结构，在胶膜中设置氧化陷阱，二氧化钛吸收紫外线，在复合位置诱导发生氧化，受阻酚结构捕捉氧化产生的自由基，从而减轻基体的氧化，从而表现出优异的耐候性。

Description

一种双组份耐候环氧胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧胶黏剂技术领域，具体地，涉及一种双组份耐候环氧胶黏剂及其制备方法。
背景技术
对于胶黏剂和胶粘技术的研究，逐渐在高分子材料、有机化学、胶体化学以及材料力学等学科的基础上发展起来。其中，环氧高分子胶黏剂固化方便、收缩性能低、力学性能优异、绝缘性及化学稳定性佳、加工性能良好，且分子结构中的极性基团和高活性的环氧基导致其与诸多材料有很强的粘结力，如塑料、水泥、木材、玻璃、金属等，另外，由于环氧固化物强内聚性，故具有很高的胶接强度，被广泛应用在船舶、汽车的涂层上和食品包装上，用作结构复合材料的基质、电子工业领域中的粘合剂，也广泛应用于医疗卫生、建筑行业、海洋管道工程等领域。
环氧胶黏剂也有着不可避免的缺陷，在环氧胶黏剂的使用过程中，容易吸收紫外线或红外线和可见光发生老化。现有技术对于环氧胶黏剂的防老化措施主要有两类：其一，向树脂基体中加入抗氧剂，如受阻酚类、芳香胺类抗氧材料，延缓树脂基体氧化；其二，向基体树脂中添加紫外线屏蔽剂或者吸收剂，减轻紫外线对树脂基体的作用；两者均能起到一定改善效果，与之而来也产生一定的负面影响，主要为外加助剂的用量大，实际改善效果不明显，当用量超过一定比例后，造成胶膜的力学性能下降，另一方面为外加助剂易在胶膜基体中迁移，在光热条件下耐候性会出现急剧下降。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种双组份耐候环氧胶黏剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种双组份耐候环氧胶黏剂，按照重量份计包括：
基体环氧树脂55-70份、改性抗氧剂8-13份、偶联紫外屏蔽剂0.9-1.1份、稀释剂5-10份、流平剂2-5份、促进剂1.2-1.5份和固化剂15-20份；
改性抗氧剂制备：
步骤A1：将二烯丙基胺用乙醇混合稀释，升温至60-70℃，施加200-300rpm机械搅拌，辅以紫外辐照，氮气保护下缓慢加入巯基乙醇，控制整体加入反应时间为2-3h，反应结束旋蒸脱除乙醇，制得中间体1；
进一步地，二烯丙基胺、巯基乙醇和乙醇的用量比为0.1mol：0.2mol：80-100mL，紫外辐照引发下巯基乙醇和二烯丙基胺加成反应，形成含仲胺结构的二元醇。
步骤A2：将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯用甲苯升温溶解，之后在8-15℃恒温，加入三乙胺混合，施加120-150rpm机械搅拌，间断加入中间体1搅拌反应，控制整体加入反应时间为4.5-5.5h，反应结束减压旋蒸脱除甲苯，制得中间体2；
进一步地，中间体1、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、三乙胺和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：25-30mL：320-350mL，中间体1作为桥接剂，其分子结构上的醇羟基和酰氯基团反应。
步骤A3：将中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺混合，氮气保护，施加150-200rpm机械搅拌，升温至110-120℃回流反应2-2.5h，反应结束加入稀酸液中和，减压旋蒸带出二甲基甲酰胺，再用去离子水洗涤旋蒸产物，制得改性抗氧剂；
进一步地，中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.12-0.14mol：2.5-3.2g：220-280mL，环氧氯丙烷和中间体2分子结构上的仲胺基团反应，对中间体2进行环氧化修饰。
偶联紫外屏蔽剂制备：将硅烷偶联剂KH550和乙醇溶液混匀，调节为弱酸性搅拌水解，加入纳米二氧化钛超声分散，搅拌并调节为碱性搅拌偶联，离心取底层沉淀真空干燥，制得偶联紫外屏蔽剂。
进一步地，稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
进一步地，流平剂为聚醚硅油。
进一步地，促进剂为促进剂K-54。
进一步地，固化剂为聚醚胺D230。
一种双组份耐候环氧胶黏剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将基体环氧树脂、改性抗氧剂、稀释剂和流平剂混合均匀，真空脱泡后制成组分A；
步骤S2：将偶联紫外屏蔽剂、促进剂和固化剂混合均匀，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，现配现用，制成环氧胶黏剂。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种受阻酚结构的改性抗氧剂，以抗氧剂1035合成中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为功能原料，通过二烯丙基胺和巯基乙醇加成制成具有仲胺结构的二元醇，并以此为桥接剂与功能原料反应，制成具有双受阻酚结构的中间体2，再由环氧氯丙烷改性修饰，接枝环氧基团，使得改性抗氧剂基体环氧树脂有良好的交联性，从而抗氧成分的稳定性和耐迁移性，可在胶膜中发挥稳定的抗氧效果；
另外，改性抗氧剂通过巯基乙醇引入含硫基团，其与二氧化钛具有螯合作用，在交联固化的过程中，二氧化钛微粒被改性抗氧剂固定，形成复合结构，在胶膜中设置氧化陷阱，二氧化钛吸收紫外线，在复合位置诱导发生氧化，受阻酚结构捕捉氧化产生的自由基，从而减轻基体的氧化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：制备改性抗氧剂，具体操作如下：
步骤A1：取二烯丙基胺和乙醇投料，辅以机械搅拌混合稀释，对稀释液升温至70℃恒温，控制搅拌速率为300rpm，施加100W/m2@300-400nm的紫外辐照，同时向反应体系中通入氮气保护，取巯基乙醇在1h内滴加到反应体系中，滴加后保温搅拌反应，控制整体加入反应时间为2h，其中，二烯丙基胺、巯基乙醇和乙醇的用量比为0.1mol：0.2mol：100mL，在紫外辐照引发下巯基乙醇和二烯丙基胺加成反应，反应结束旋蒸脱除乙醇，制得中间体1；
步骤A2：取β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和甲苯升温搅拌快速溶解，之后冷却并于15℃恒温，加入三乙胺混合，施加150rpm机械搅拌，取中间体1等量分为4份，每加入1份保温反应40min，间断加入中间体1后继续保温反应，控制整体加入反应时间为4.5h，其中，中间体1、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、三乙胺和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：30mL：350mL，中间体1作为桥接剂与酰氯基团反应，反应结束减压至1kPa以下旋蒸脱除甲苯，制得中间体2；
步骤A3：取中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺投料并辅以机械搅拌混合，通入氮气保护，施加200rpm机械搅拌，对反应体系升温至120℃回流反应2h，其中，中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.14mol：3.2g：280mL，反应结束加入pH值为5的稀盐酸中和，减压至0.5kPa以下旋蒸带出部分二甲基甲酰胺，再用去离子水洗涤旋蒸产物，制得改性抗氧剂。
实施例2：制备改性抗氧剂，具体操作如下：
步骤A1：取二烯丙基胺和乙醇投料，辅以机械搅拌混合稀释，对稀释液升温至60℃恒温，控制搅拌速率为200rpm，施加100W/m2@300-400nm的紫外辐照，同时向反应体系中通入氮气保护，取巯基乙醇在1.5h内滴加到反应体系中，滴加后保温搅拌反应，控制整体加入反应时间为3h，其中，二烯丙基胺、巯基乙醇和乙醇的用量比为0.1mol：0.2mol：80mL，反应结束旋蒸脱除乙醇，制得中间体1；
步骤A2：取β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和甲苯升温搅拌快速溶解，之后冷却并于8℃恒温，加入三乙胺混合，施加120rpm机械搅拌，取中间体1等量分为6份，每加入1份保温反应30min，间断加入中间体1后继续保温反应，控制整体加入反应时间为5.5h，其中，中间体1、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、三乙胺和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：25mL：320mL，反应结束减压至1kPa以下旋蒸脱除甲苯，制得中间体2；
步骤A3：取中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺投料并辅以机械搅拌混合，通入氮气保护，施加150rpm机械搅拌，对反应体系升温至110℃回流反应2.5h，其中，中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.12mol：2.5g：220mL，反应结束加入pH值为5的稀盐酸中和，减压至0.5kPa以下旋蒸带出部分二甲基甲酰胺，再用去离子水洗涤旋蒸产物，制得改性抗氧剂。
实施例3：制备改性抗氧剂，具体操作如下：
步骤A1：取二烯丙基胺和乙醇投料，辅以机械搅拌混合稀释，对稀释液升温至66℃恒温，控制搅拌速率为240rpm，施加100W/m2@300-400nm的紫外辐照，同时向反应体系中通入氮气保护，取巯基乙醇在1.3h内滴加到反应体系中，滴加后保温搅拌反应，控制整体加入反应时间为2.5h，其中，二烯丙基胺、巯基乙醇和乙醇的用量比为0.1mol：0.2mol：95mL，反应结束旋蒸脱除乙醇，制得中间体1；
步骤A2：取β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和甲苯升温搅拌快速溶解，之后冷却并于10℃恒温，加入三乙胺混合，施加150rpm机械搅拌，取中间体1等量分为6份，每加入1份保温反应30min，间断加入中间体1后继续保温反应，控制整体加入反应时间为5h，其中，中间体1、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、三乙胺和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：28mL：350mL，反应结束减压至1kPa以下旋蒸脱除甲苯，制得中间体2；
步骤A3：取中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺投料并辅以机械搅拌混合，通入氮气保护，施加200rpm机械搅拌，对反应体系升温至115℃回流反应2.2h，其中，中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.13mol：2.9g：260mL，反应结束加入pH值为5的稀盐酸中和，减压至0.5kPa以下旋蒸带出部分二甲基甲酰胺，再用去离子水洗涤旋蒸产物，制得改性抗氧剂。
实施例4：制备偶联紫外屏蔽剂，具体操作如下：
取硅烷偶联剂KH550和体积浓度为30％的乙醇溶液按照体积比1：30混合均匀，加入盐酸调节pH值为5.5，施加200rpm机械搅拌水解40min，再加入纳米二氧化钛，控制硅烷偶联剂KH550和纳米二氧化钛的用量比为0.2mL/g，施加30kHz超声分散10min，之后施加300rpm机械搅拌，同时滴加氨水调节至pH值为8.5，保持搅拌偶联1.2h，之后离心取底层沉淀置于真空干燥箱中，温度为50℃干燥处理2h，制得偶联紫外屏蔽剂。
以下实施例制备环氧胶黏剂，具体原料选取如下：
基体环氧树脂，选自711型环氧树脂，粘度为400mPa·s(25℃)；
稀释剂，选自活性稀释剂乙二醇二缩水甘油醚，工业纯原料；
流平剂，选自聚醚硅油，型号为JF-9565；
促进剂，选自促进剂K-54；
固化剂，选自聚醚胺D230。
制备双组份耐候环氧胶黏剂的具体操作如下：
混料：将基体环氧树脂、改性抗氧剂、稀释剂和流平剂投加到搅拌器中，以80rpm搅拌混合20min，再转入真空脱泡机中脱泡处理15min，即得到组分A；
将偶联紫外屏蔽剂、促进剂和固化剂投加到搅拌器中，以180rpm搅拌15min，制得组分B。
配胶：将组分A投料，施加60rpm机械搅拌，匀速加入组分A搅拌均匀，制成环氧胶黏剂。
制备双组份耐候环氧胶黏剂的原料重量份配比如表1所示：
表1
实施例5 实施例6 实施例7
基体环氧树脂 55 70 62
改性抗氧剂 13 8 11
偶联紫外屏蔽剂 0.9 1.1 1
稀释剂 10 5 8
流平剂 5 2 4
促进剂 1.2 1.5 1.3
固化剂 15 20 16
为满足试验需求，按照1重量份取料5g。
对比例：制备抗氧剂-紫外屏蔽类型环氧胶，具体如下：
选用应用较为广泛的抗氧剂1010作为抗氧成分，沿用实施例4制备的偶联紫外屏蔽剂作为辅助成分，具体配胶方法与以上实施例相同，具体成分配比为：基体环氧树脂65份、抗氧剂1010 4.6份、偶联紫外屏蔽剂2.2份、稀释剂12份、流平剂5份、促进剂1.6份和固化剂18份。
取实施例5-实施例7以及对比例1制备的环氧胶黏剂，取规格为200×25×2mm的铝合金板为粘接基材，表面采用丙酮擦拭干燥，刮涂厚度为0.2mm的胶膜，在50℃下热风加速烘干1h，之后自然静置固化24h，参照GB/T 7122-1996标准进行剥离强度测试；
另取机加工有规格为25×25×3mm的玻璃制品，注入实施例5-实施例7以及对比例1制备的环氧胶黏剂，按照如上固化方法固化，击碎玻璃取出胶膜，参照GB/T 1040.1-2018标准进行拉伸强度测试；
取以上制备的胶膜，参照GB/T 14522-2008标准进行人工加速老化，一个循环周期参数设置为：UVB-313紫外辐照+温度为60℃，处理4h，紫外辐照+喷雾水，处理4h，循环总时间为168h，取处理后胶膜继续进行拉伸强度测试；
具体测试数据如表2所示：
表2
由表2数据可知，本发明制备的环氧胶黏剂固化后，剥离强度为5.09-5.62kN/m，具有良好的粘结能力，初始拉伸强度为58.4-61.7MPa，人工老化后仍保持在32.9-39.7MPa，相较于现有的抗氧-紫外屏蔽类环氧胶有显著改善，表现出强耐候性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种双组份耐候环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份计包括：基体环氧树脂55-70份、改性抗氧剂8-13份、偶联紫外屏蔽剂0.9-1.1份、稀释剂5-10份、流平剂2-5份、促进剂1.2-1.5份和固化剂15-20份；
所述改性抗氧剂的制备方法为：
步骤A1：将二烯丙基胺用乙醇混合稀释，升温至60-70℃，搅拌辅以紫外辐照，氮气保护下缓慢加入巯基乙醇，控制整体加入反应时间为2-3h，反应结束旋蒸脱除乙醇，制得中间体1；
步骤A2：将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯用甲苯升温溶解，在8-15℃恒温，加入三乙胺混合，搅拌状态间断加入中间体1搅拌反应，控制整体加入反应时间为4.5-5.5h，反应结束减压旋蒸脱除甲苯，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺混合，氮气保护，搅拌升温至110-120℃回流反应2-2.5h，反应结束加入稀酸液中和，减压旋蒸带出二甲基甲酰胺，再用去离子水洗涤旋蒸产物，制得改性抗氧剂；
偶联紫外屏蔽剂的制备方法为：将硅烷偶联剂KH550和乙醇溶液混匀，先在弱酸性下水解，加入纳米二氧化钛超声分散，再于碱性下偶联，离心取底层沉淀真空干燥，得到偶联紫外屏蔽剂。
2.根据权利要求1所述的一种双组份耐候环氧胶黏剂，其特征在于，二烯丙基胺、巯基乙醇和乙醇的用量比为0.1mol：0.2mol：80-100mL。
3.根据权利要求2所述的一种双组份耐候环氧胶黏剂，其特征在于，中间体1、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、三乙胺和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：25-30mL：320-350mL。
4.根据权利要求3所述的一种双组份耐候环氧胶黏剂，其特征在于，中间体2、环氧氯丙烷、氢氧化钾和二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.12-0.14mol：2.5-3.2g：220-280mL。
5.根据权利要求1所述的一种双组份耐候环氧胶黏剂，其特征在于，固化剂为聚醚胺D230，促进剂为促进剂K-54。
6.根据权利要求1所述的一种双组份耐候环氧胶黏剂，其特征在于，稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚，流平剂为聚醚硅油。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种双组份耐候环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将基体环氧树脂、改性抗氧剂、稀释剂和流平剂混合均匀，真空脱泡后制成组分A；
步骤S2：将偶联紫外屏蔽剂、促进剂和固化剂混合均匀，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，现配现用，制成环氧胶黏剂。
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