CN111004436A - 一种增韧的等规聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于利用晶须和多壁碳纳米管各自特点，提供了一种增韧的等规聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明的增韧的等规聚丙烯复合材料，重量份配比的原料组分组成为：等规聚丙烯100份，改性钛酸盐晶须‑多壁碳纳米管复合填料1‑10份，增容剂1‑10份，抗氧化剂0.2‑0.3份；本发明制备的复合填料为将表面包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管复合填料对等规聚丙烯进行熔融共混改性，所得复合材料的冲击强度有较大幅度提高，同时在材料的杨氏模量也有提高的情况下，拉伸强度几乎不受影响。

Description

一种增韧的等规聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种增韧的等规聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
等规聚丙烯应用广泛，性能优良且价格较低，具有无毒、易加工、耐热性好等特点。但因其玻璃化转变温度较高、球晶尺寸较大，致使冲击性能较差。因此，为了发挥聚丙烯更大的作用，对其改性以提高冲击性能，一直是国内外研究重点。
针状晶须因其原子排列的高度有序，具有较高强度；此外，晶须对于高分子材料的加工性能影响较小，适宜于高分子基复合材料的增强增韧。
作为新型高强度碳纤维材料的多壁碳纳米管，具有碳素材料的固有本性，陶瓷材料的耐热，耐腐蚀性，以及高分子材料的轻质、易加工性等。将多壁碳纳米管作为增强材料加入高分子基体中，有望提高复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于利用晶须和多壁碳纳米管各自特点，提供了一种增韧的等规聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明制备的复合填料为将表面包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管复合填料对等规聚丙烯进行熔融共混改性，所得复合材料的冲击强度有较大幅度提高，同时在材料的杨氏模量也有提高的情况下，拉伸强度几乎不受影响。
本发明的技术方案之一为，一种增韧的等规聚丙烯复合材料，由下列重量份配比的原料组分组成：
等规聚丙烯 100份
改性钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料 1-10份
增容剂 1-10份
抗氧化剂 0.2-0.3份；
上述等规聚丙烯复合材料，所述的多壁碳纳米管，纯度>98%，外径10-20nm、内径5-10nm、长度10-30um；
上述等规聚丙烯复合材料，所述的增容剂为聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)；
上述等规聚丙烯复合材料，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010（四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯）或抗氧化剂168（三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯）。
进一步的，上述等规聚丙烯复合材料，所述的改性钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料为经过硅烷偶联剂KH550处理的包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管按照重量比1:1混合；
进一步的，上述等规聚丙烯复合材料，所述硅烷偶联剂KH550处理的包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管的制备方法为：将包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管分别分散于4~5倍质量的无水乙醇中，超声分散20~30min，超声处理后的晶须和多壁碳纳米管溶液按晶须和多壁碳纳米管重量比1:1混合，搅拌1~2小时；再加入质量浓度1~2wt%的硅烷偶联剂KH550水溶液，其中硅烷偶联剂KH550用量为钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料质量的2~3wt %，50~60℃下搅拌2~3小时，产物经过过滤，洗涤，干燥，既得。
进一步的，上述等规聚丙烯复合材料，所述包覆SiO2的钛酸盐晶须的制备方法为：按SiO2质量占钛酸盐晶须质量4~5wt%的比例称取钛酸盐晶须和硅酸钠，钛酸盐晶须加入水中超声分散20~30min得到质量分数为15~20wt%的钛酸盐晶须浆液；硅酸钠用水配制成质量分数为4~5wt%的水溶液，恒温水浴60~65℃、搅拌状态下，将硅酸钠水溶液加入钛酸盐晶须浆液中，搅拌下加入乙酸乙酯调节体系的pH值为8~8.5，调节搅拌速度为700-800r/min，反应3~4h，过滤，干燥，得到包覆SiO2的钛酸盐晶须；
其中，所述的钛酸盐晶须为针状钛酸钠晶须或针状钛酸钾晶须，纯度为70%~75%，长径比为30-100。
本发明的技术方案之二为，上述等规聚丙烯复合材料的制备方法为：
按比例将等规聚丙烯与增容剂PP-g-MAH混合均匀，加入密炼机，同时加入抗氧化剂以及改性钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料，温度190~200℃、时间10~20min、转速30~40rpm的条件下，进行熔融共混，得到熔体，再将所得到的熔体冷却切粒，既得。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明利用长径比为30-100的针状钛酸盐晶须与多壁碳纳米管进行复合，制得的复合填料可较好的分散在聚丙烯基体中，聚丙烯复合材料的韧性相比聚丙烯以及单一填料有了较大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例和比较例对本发明做进一步的说明。
以下实施例中所用钛酸钠晶须为利用现有专利技术ZL201410164182.6，即利用碱浸、分级及磁重联合再选钒钛磁铁精矿的方法所分离后得到的尾矿，其中，Na2TiO3晶须含量75%、TFe含量15%、SiO2含量7.0%、CaO含量1.0%、Al2O3含量1.0%、S含量0.15%，其它杂质含量0.85%。
钛酸钾晶须为市购。
以下实施例中硅烷偶联剂KH550处理的包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管的制备方法为：
1）按照SiO2质量占钛酸盐晶须质量5%的比例称取钛酸盐晶须和硅酸钠，钛酸盐晶须以质量分数15%与去离子混合，超声分散30min；硅酸钠用去离子水配制成质量分数为5%的稀溶液；控制恒温水浴65℃、调节搅拌速度为800r/min，搅拌状态下，将硅酸钠水溶液加入钛酸盐晶须浆液中，搅拌下缓慢滴入乙酸乙酯，以调节体系的pH值为8~8.5，再在搅拌条件下反应4h，反应结束后，抽滤、再用去离子水洗涤两遍，100℃下干燥2h，得到SiO2包覆的钛酸盐晶须；
2）将包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管分别分散于4倍质量的无水乙醇中，超声分散30min，超声处理后的晶须和多壁碳纳米管按重量比1:1加入三口烧瓶，搅拌2小时；再将制备好的质量浓度1wt%的硅烷偶联剂KH550水溶液加入三口烧瓶，其中硅烷偶联剂KH550用量为钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料质量的3%，50℃下搅拌速度500r/min搅拌3小时，产物经过抽滤，无水乙醇洗涤，烘箱中100℃下干燥2h，既得。
实施例1
一种增韧的等规聚丙烯复合材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯 100g
改性钛酸钠晶须-多壁碳纳米管复合填料 5g
聚丙烯接枝马来酸酐 5g
抗氧化剂1010 0.2g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂1010和钛酸盐晶须-多壁碳纳米管，在密炼机中熔融共混，温度195℃，时间15min，转速35rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表1：
表1、实施例1产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
33.7±1.0 1436±32 4.3±0.5
实施例2
一种增韧的等规聚丙烯复合材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯 100g
改性钛酸钠晶须-多壁碳纳米管复合填料 10g
聚丙烯接枝马来酸酐 5g
抗氧化剂1010 0.3g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂1010和钛酸盐晶须-多壁碳纳米管，在密炼机中熔融共混，温度200℃，时间10min，转速30rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表2：
表2、实施例2产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
34.8±0.5 1506±26 6.3±0.3
实施例3
一种增韧的等规聚丙烯复合材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯 100g
改性钛酸钠晶须-多壁碳纳米管复合填料 1g
聚丙烯接枝马来酸酐 5g
抗氧化剂168 0.2g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂168和钛酸盐晶须-多壁碳纳米管，在密炼机中熔融共混，温度190℃，时间20min，转速40rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表3：
表3、实施例3产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
32.7±1.0 1401±20 3.8±0.5
实施例4
一种增韧的等规聚丙烯复合材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯： 100g
改性钛酸钾晶须-多壁碳纳米管复合填料 10g
聚丙烯接枝马来酸酐 10g
抗氧化剂168 0.3g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂168和钛酸盐晶须-多壁碳纳米管，在密炼机中熔融共混，温度195℃，时间15min，转速35rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表4：
表4、实施例4产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
34.7±0.2 1486±22 5.3±0.5
实施例5
一种增韧的等规聚丙烯复合材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯： 100g
改性钛酸钾晶须-多壁碳纳米管复合填料 5g
聚丙烯接枝马来酸酐 1g
抗氧化剂168 0.3g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂168和钛酸盐晶须-多壁碳纳米管，在密炼机中熔融共混，温度195℃，时间15min，转速35rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表5：
表5、实施例5产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
33.2±0.8 1409±25 4.0±0.5
对比例1
一种等规聚丙烯材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯 100g
聚丙烯接枝马来酸酐 5g
抗氧化剂1010 0.2g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后加入抗氧化剂1010，再将上述组分在密炼机中熔融共混，温度195℃，时间15min，转速35rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表6：
表6、对比例1产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
32.2±0.5 1286±20 3.1±0.5
对比例2
一种等规聚丙烯材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯 100g
改性钛酸钠晶须 5g
聚丙烯接枝马来酸酐 5g
抗氧化剂1010 0.2g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂1010和钛酸钠晶须（改性钛酸钠晶须的制备方法同实施例1），在密炼机中熔融共混，温度195℃，时间15min，转速35rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表7：
表7、对比例2产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
32.8±0.4 1295±18 3.6±0.4
对比例3
一种等规聚丙烯材料，各组分重量份如下：
等规聚丙烯 100g
多壁碳纳米管 5g
聚丙烯接枝马来酸酐 5g
抗氧化剂1010 0.2g。
将聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加入密炼机，之后分别加入抗氧化剂1010和钛酸钠晶须（多壁碳纳米管的制备方法同实施例1），在密炼机中熔融共混，温度195℃，时间15min，转速35rpm，得到熔体，再将所得到的熔体冷却干燥后压片，并制成拉伸和冲击测试样条。
制得产品的性能如表8：
表8、对比例3产品性能
拉伸强度(MPa) 拉伸模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
32.3±0.5 1290±22 3.5±0.3
从实施例和比较例1~5可以发现，实施例中钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料的加入提高了等规聚丙烯的拉伸强度、冲击强度、拉伸模量。通过钛酸盐晶须和多壁碳纳米管的复合填料来对聚丙烯进行改性，使其应用范围更加广泛。

Claims (6)

1.一种增韧的等规聚丙烯复合材料，其特征在于，由下列重量份配比的原料组分组成：
等规聚丙烯 100份
改性钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料 1-10份
增容剂 1-10份
抗氧化剂 0.2-0.3份；
其中， 所述的多壁碳纳米管，纯度>98%，外径10-20nm、内径5-10nm、长度10-30um。
2.根据权利要求1所述的等规聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的增容剂为聚丙烯接枝马来酸酐；所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010或抗氧化剂168。
3.根据权利要求1所述的等规聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的改性钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料为经过硅烷偶联剂KH550处理的包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管按照重量比1:1混合。
4.根据权利要求3所述的等规聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂KH550处理的包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管的制备方法为：将包覆SiO2的钛酸盐晶须与多壁碳纳米管分别分散于4~5倍质量的无水乙醇中，超声分散20~30min，超声处理后的晶须和多壁碳纳米管溶液按晶须和多壁碳纳米管重量比1:1混合，搅拌1~2小时；再加入质量浓度1~2wt%的硅烷偶联剂KH550水溶液，其中硅烷偶联剂KH550加入量为钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料质量的2~3wt%，50~60℃下搅拌2~3小时，产物经过过滤，洗涤，干燥，既得。
5.根据权利要求4所述的等规聚丙烯复合材料，其特征在于，所述包覆SiO2的钛酸盐晶须的制备方法为：按SiO2质量占钛酸盐晶须质量4~5wt%的比例称取钛酸盐晶须和硅酸钠，钛酸盐晶须加入水中超声分散20~30min得到质量分数为15~20wt%的钛酸盐晶须浆液；硅酸钠用水配制成质量分数为4~5wt%的水溶液，恒温水浴60~65℃、搅拌状态下，将硅酸钠水溶液加入钛酸盐晶须浆液中，搅拌下加入乙酸乙酯调节体系的pH值为8~8.5，反应3~4h，过滤，洗涤，干燥，得到包覆SiO2的钛酸盐晶须；
其中，所述的钛酸盐晶须为针状钛酸钠晶须或钛酸钾晶须，纯度为70%~75%，长径比为30-100。
6.权利要求1所述的等规聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，按比例将等规聚丙烯与增容剂混合均匀，加入密炼机，同时加入抗氧化剂以及改性钛酸盐晶须-多壁碳纳米管复合填料，温度190~200℃、时间10~20min、转速30~40rpm的条件下，进行熔融共混，得到熔体，再将所得到的熔体冷却切粒，既得。
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