CN1569746A - 无机晶须表面包覆SiO2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无机晶须表面包覆SiO2的制备方法，用于材料制备领域。本发明首先将无机晶须在前驱体溶液中进行分散处理，然后采用均匀沉淀法进行表面无机包覆，保温陈化后，进行过滤、洗涤、干燥得到表面包覆致密SiO2膜的无机晶须，所用前驱体为硅酸钠，利用乙酸乙酯水解给体系提供H+。本发明得到的晶须样品表面包覆层致密均匀；表面包覆采用均匀沉淀法，简单易行；利用的原料易得且生产成本较低。本发明适用于众多无机晶须乃至无机粒子的改性，具有普适性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种无机晶须的表面处理方法，具体是一种无机晶须表面包覆SiO2的制备方法。用于材料制备领域。
背景技术
由于无机晶须的表面能高，易团聚，表面活性基团数目相对较少，使其在所制备的复合材料中与基体间的界面相容性不理想，从而影响性能的发挥。因此，对无机晶须进行表面处理是目前晶须复合材料研究的难点和热点。目前大多数研究者采用的直接偶联法效果通常不理想，如果能在钛酸钾晶须表面包覆活性无机材料，则可利用活性无机材料表面丰富的羟基与高聚物进行化学反应或氢键结合，从而提高晶须与高聚物的结合强度。
经文献检索发现，中国专利申请号为：98117967.3，公开号为：1213659，名称为：超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，该专利技术表述为：一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，该工艺为首先在二氧化钛浆液中加入分散剂，加热至一定温度后，再加入硅酸钠，用稀硫酸调节pH值，保温，陈化后即完成包硅膜过程，然后加入氢氧化钠，调节pH值，最后再加入硫酸铝，调节pH值，过滤，水洗，干燥，即得到产品。其特征为：采用共沉淀的方法针对超细钛白粉进行表面包硅包铝处理，有一定的借鉴意义。但是该方法由于沉淀反应速度较快，采用相同方法针对无机晶须进行表面处理时则容易引起局部过饱和度过高，操作难于控制，最终导致包覆不完全、不均匀。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术方法实际操作控制困难的不足，提供一种无机晶须表面包覆SiO2的制备方法，使其操作简单易行，得到的晶须包覆层致密均匀，厚度可控。
本发明是通过以下技术方案实现的，首先将无机晶须在前驱体溶液中进行分散处理，然后采用均匀沉淀法进行表面SiO2包覆，保温陈化后，进行过滤、洗涤、干燥得到表面包覆有一层致密SiO2膜的无机晶须。本发明利用均匀沉淀剂缓慢水解的特点，使体系过饱和度可控，从而使最后得到的包覆层致密均匀，包覆成功率较高。本发明可广泛用于无机晶须表面包覆二氧化硅。所用前驱体为硅酸钠，利用乙酸乙酯水解给体系提供H+。
以下对本发明作进一步的描述，工艺步骤如下：
(1)无机晶须分散处理：按包覆量5-30％(SiO2与晶须的质量比)称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入计量的晶须，超声分散10分钟得到分散液A；
(2)无机晶须表面包覆SiO2膜：乙酸乙酯按硅酸钠用量的1-6倍量称取，缓慢滴入分散液A中，在搅拌的状态下，20-70℃温度下陈化4小时以上；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物洗涤、过滤、干燥，最终得到表面包覆有一层致密SiO2膜的无机晶须。
本发明所适用的无机晶须包括钛酸钾晶须、氧化锌晶须、硼酸铝晶须、硫酸钙晶须等大多数无机晶须。
与现有技术相比，本发明采用均匀沉淀法进行无机晶须的表面包覆，得到的改性晶须样品表面包覆层致密均匀且厚度可控；具有操作简单易行、表面改性效果显著以及生产成本较低等特点，因而具有较高的应用价值。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例：
实施例1
(1)钛酸钾晶须的分散处理：按包覆量5％(SiO2与钛酸钾晶须的质量比)称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入钛酸钾晶须，超声分散10分钟得到分散液A；
(2)钛酸钾晶须表面包覆SiO2膜：：乙酸乙酯按硅酸钠用量的1倍量称取，缓慢滴入分散液A中，在搅拌的状态下，60℃保温陈化4小时；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物过滤，洗涤一遍后过滤干燥即可得到最后产品。
测试结果：实际包覆量4.69％，厚度约50nm
实施例2
(1)钛酸钾晶须的分散处理：按包覆量10％(SiO2与钛酸钾晶须的质量比)称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入钛酸钾晶须，超声分散10分钟得到分散液A；
(2)钛酸钾晶须表面包覆SiO2膜：乙酸乙酯按硅酸钠用量的3倍量称取，缓慢滴入分散液A中，在搅拌的状态下，20℃保温陈化24小时；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物过滤，洗涤一遍后过滤干燥即可得到最后产品。
测试结果：实际包覆量9.62％，厚度约100nm
实施例3
(1)硫酸钙晶须的分散处理：按包覆量20％(SiO2与硫酸钙晶须的质量比)称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入硫酸钙晶须的，超声分散10分钟得到分散液A；
(2)硫酸钙晶须表面包覆SiO2膜：乙酸乙酯按硅酸钠用量的6倍量称取，缓慢滴入分散液A中，在搅拌的状态下，70℃保温陈化4小时；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物过滤，洗涤一遍后过滤干燥即可得到最后产品。
测试结果：实际包覆量18.92％，厚度约200nm
实施例4
(1)钛酸钾晶须分散处理：按包覆量30％(SiO2与钛酸钾晶须的质量比)称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入钛酸钾晶须，超声分散10分钟得到分散液A；
(2)钛酸钾晶须表面包覆SiO2膜：乙酸乙酯按硅酸钠用量的3倍量称取，缓慢滴入上述溶液中，在搅拌的状态下，30℃保温陈化12小时；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物过滤，洗涤一遍后过滤干燥即可得到最后产品。
测试结果：实际包覆量18.36％，厚度约195nm
实施例5
(1)硼酸铝晶须分散处理：按包覆量20％(SiO2与硼酸铝晶须的质量比)称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入硼酸铝晶须，超声分散10分钟得到分散液A；；
(2)硼酸铝晶须表面包覆SiO2膜：乙酸乙酯按硅酸钠用量的3倍量称取，缓慢滴入上述溶液中，在搅拌的状态下，60℃保温陈化4小时；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物过滤，洗涤一遍后过滤干燥即可得到最后产品。
测试结果：实际包覆量19.30％，厚度约185nm
Claims (3)
1、一种无机晶须表面包覆SiO2的制备方法，其特征在于，首先将无机晶须在前驱体溶液中进行分散处理，然后采用均匀沉淀法进行表面无机包覆，保温陈化后，进行过滤、洗涤、干燥得到表面包覆致密SiO2膜的无机晶须，所用前驱体为硅酸钠，利用乙酸乙酯水解给体系提供H+。
2、根据权利要求1所述的无机晶须表面包覆SiO2的制备方法，其特征是，以下对本发明作进一步的限定，工艺步骤如下：
(1)无机晶须分散处理：按SiO2与无机晶须质量比5-30％称取硅酸钠，溶解在10倍于晶须质量的水中制成稀溶液，在该溶液中加入计量的晶须，超声分散10分钟得到分散液A；
(2)无机晶须表面包覆SiO2膜：乙酸乙酯按硅酸钠用量的1-6倍量称取，缓慢滴入分散液A中，在搅拌的状态下，20-70℃温度下陈化4小时以上；
(3)包覆后处理：反应完成后对产物洗涤、过滤、干燥，最终得到表面包覆有一层致密SiO2膜的无机晶须。
3、根据权利要求1所述的无机晶须表面包覆SiO2的制备方法，其特征是，所适用的无机晶须包括：钛酸钾晶须、氧化锌晶须、硼酸铝晶须、硫酸钙晶须。
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