CN110330724B - 一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。所述复合材料，按重量份计，包括以下组分的原料：聚丙烯100份、POE10‑40份、马来酸酐接枝POE10‑20份、抗氧化剂1‑5份、改性碳纳米管成核剂1‑10份；所述改性碳纳米管成核剂的结构式如下所示：
Figure DDA0002140754090000011
本发明通过聚合的方式在MWCNTs表面引入有机磷酸酯VPPA可以起到两方面的作用：首先，可以改善MWCNTs与PP基体之间的相容性，从而极大的改善PP的力学性能，并对PP基体起到增强增韧作用；其次，VPPA也有一定的诱导成核作用，可以将MWCNTs与VPPA两种成核作用进行结合，从而进一步提高PP的力学性能和韧性。

Description

一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物加工技术领域，尤其涉及一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
等规聚丙烯(PP)作为一种结晶性聚合物，具有多种晶型。其中，具有最佳热力学稳定性的是单斜系中的α晶型，其次为β晶型。由于β晶型属于六方晶系，且为亚稳态，最常用的生成方法就是加入β晶型的成核剂。
通过添加不同成核剂可以诱导PP生成相应的晶型，从而来达到改善其性能的目的。从诱导生成的晶型来划分，可将成核剂分为α成核剂、β成核剂等；α成核剂可以细化球晶、提高PP强度、增高结晶温度等；β成核剂可以提高PP的冲击韧性等；根据其化学成分来划分，可划分为有机成核剂与无机成核剂。有机成核剂为有机酸及其盐类成核剂、酰胺类成核剂等；无机成核剂主要是各种填料，比如碳酸钙、高岭土、云母、二氧化硅、碳纳米管等。
多壁碳纳米管(MWCNTs)具有优异的力学性能，将MWCNTs作为填料填充到PP基体中，理论上可以起到异相成核的作用，极大的改善PP的力学性能，并对PP基体起到一定的增强增韧作用。但MWCNTs在基体中的分散性对PP复合材料的力学性能会产生很大的影响。从目前的研究来看，如何充分有效的发挥MWCNTs高弹性高模量和高拉伸强度等优异的力学性能及其异相成核作用来改性PP，关键在于如何使MWCNTs和基体材料充分结合，使其更好的分散到基体中，从而达到异相成核和有效的应力传递的目的。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，旨在解决MWCNTs和PP基体材料不能有效结合的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料，其中，按重量份计，包括以下组分的原料：PP100份、玻纤增强PP 30-50份、乙烯-1-辛烯共聚物(POE)10-40份、马来酸酐接枝POE 10-20份、抗氧化剂1-5份、改性碳纳米管成核剂1-10份；
其中，所述改性碳纳米管成核剂的结构式如下所示：
Figure BDA0002140754070000021
进一步地，所述抗氧化剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种。
一种本发明所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其中，包括步骤：按照上述重量份称取原料，将聚丙烯、玻纤增强PP、POE、马来酸酐接枝POE、抗氧化剂和改性碳纳米管成核剂进行混合，在190-210℃下进行熔融共混，造粒，得到产品。
进一步地，所述改性碳纳米管成核剂的制备方法包括：
提供有机磷酸酯VPPA；所述有机磷酸酯VPPA的结构式如下所示：
Figure BDA0002140754070000031
提供MWCNTs分散液，将乙烯基三甲氧基硅烷加入所述MWCNTs分散液中，进行搅拌处理，得到Si-MWCNTs；
将所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合，反应得到改性碳纳米管成核剂。
更进一步地，按照质量比0.5-2:1，将乙烯基三甲氧基硅烷加入所述MWCNTs分散液中。
更进一步地，所述搅拌处理的时间为3-10h。
更进一步地，所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合的步骤中，所述Si-MWCNTs与所述有机磷酸酯VPPA的质量比为0.8-1.5:1。
更进一步地，所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合的步骤中，所述有机磷酸酯VPPA与所述苄基三硫代碳酸酯基丙酸的质量比为100-120:1。
更进一步地，所述有机磷酸酯VPPA的制备方法包括：
将2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物和三乙胺分散于溶剂中，在惰性气体保护下搅拌均匀，得到混合溶液；
将乙烯基膦酰氯溶于溶剂后，加入至所述混合溶液中，进行反应；
反应结束后，降温过滤除去不溶物，将滤液倒入冰水中，析出白色固体，洗涤，干燥，得到有机磷酸酯VPPA。
有益效果：本发明通过聚合的方式在MWCNTs表面引入有机磷酸酯VPPA可以起到两方面的作用：首先，可以改善MWCNTs与PP基体之间的相容性，从而极大的改善PP的力学性能，并对PP基体起到增强增韧作用；其次，VPPA自身为有机磷酸酯，也有一定的诱导成核作用，可以将MWCNTs与VPPA两种成核作用进行结合，从而进一步提高PP的力学性能和韧性。
附图说明
图1为本发明有机磷酸酯VPPA的合成路线图。
图2为本发明改性碳纳米管成核剂的合成路线图。
图3为本发明实施例中改性前后碳纳米管的FTIR谱图。
图4(a)PP和(b)PP-3％MWCNTs和(c)PP-3％VPSi-MWCNTs的断面SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料，其中，按重量份计，包括以下组分的原料：PP 100份、玻纤增强PP 30-50份、POE 10-40份、马来酸酐接枝POE(POE-g-MAH)10-20份、抗氧化剂1-5份、改性碳纳米管成核剂(VPSi-MWCNTs)1-10份；
其中，所述改性碳纳米管成核剂的结构式如下所示：
Figure BDA0002140754070000051
本实施例中，所述POE能保证复合材料的韧性；所述玻纤增强PP能够保证拉伸和弯曲强度；所述POE-g-MAH作为很好的相容剂，可进一步提高PP和POE之间的截面相容性；MWCNTs能保证复合材料的阻燃性能，所述VPSi-MWCNTs中的VPPA中含有P元素，在燃烧过程中P能催化基体成炭，从而也起到阻燃作用；所述VPSi-MWCNTs能诱导PP的晶型从α晶转变到β晶，利于提升复合材料的抗冲性能；所述抗氧化剂能保证复合材料的稳定性。
在一种实施方式中，所述抗氧化剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等不限于此中的一种或多种。
本发明实施例提供一种所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其中，包括步骤：按照上述重量份称取原料，将PP、POE、POE-g-MAH、抗氧化剂和改性碳纳米管成核剂进行混合，在190-210℃下进行熔融共混，造粒，得到产品。
在一种实施方式中，所述改性碳纳米管成核剂的制备方法包括：
S10、提供有机磷酸酯VPPA；所述有机磷酸酯VPPA的结构式如下所示：
Figure BDA0002140754070000061
S20、提供MWCNTs分散液，将乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)加入所述MWCNTs分散液中，进行搅拌处理，得到Si-MWCNTs；
S30、将所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合，反应得到改性碳纳米管成核剂。合成路线见图2。
本实施例中，磷酸酯也是PP非异相成核剂的一种，合成新型有机磷酸酯VPPA可以保证无机的MWCNTs与基体PP之间的相容性，也可以提升基体的阻燃性能，且通过有机键合的方式将MWCNTs与VPPA结合在一起，可以有效提升两者之间的结合力。
步骤S10中，所述有机磷酸酯VPPA的制备方法包括：
S11、将2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物(PEPA)和三乙胺分散于溶剂(如四氢呋喃、乙腈、丙酮、DMSO、DMF等不限于此)中，在惰性气体保护下搅拌(优选低温搅拌，以控制反应速度)均匀，得到混合溶液；本步骤中，采用惰性气体保护的目的是防止氧化。
S12、将乙烯基膦酰氯溶于溶剂后，加入至所述混合溶液中，进行反应；本步骤中，乙烯基膦酰氯与PEPA的摩尔比为1:2-2.2。
S13、反应结束后，降温过滤除去不溶物，将滤液倒入冰水中，析出白色固体，洗涤，干燥，得到有机磷酸酯VPPA。本步骤中，所述干燥的温度为50-80℃。合成路线见图1。
步骤S20具体包括：将MWCNTs分散到HNO3水溶液中，细胞粉碎机(强功率，以保证分散效果)分散，对其进行预氧化处理(目的在其表面引入活性基团，保证后续反应物与MWCNTs的有效结合)，搅拌后，减压抽滤，使用大量去离子水冲洗滤饼，干燥。再将其分散至一定量的水与乙醇组成的混合溶剂中，得到所述MWCNTs分散液；将乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)加入所述MWCNTs分散液中，进行搅拌处理，在MWCNTs表面引入双键，得到Si-MWCNTs。本步骤中，所述水与乙醇组成的混合溶剂中，所述水与乙醇的体积比为2-5:1。按照质量比0.5-2:1，将乙烯基三甲氧基硅烷加入所述MWCNTs分散液中。所述搅拌处理的时间为3-10h。
步骤S30具体包括：将Si-MWCNTs分散于溶剂中，超声处理使其均匀分散，再加入有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸(BTTC)(RAFT聚合引发剂)，减压抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管成核剂(VPSi-MWCNTs)。本实施例中，所述溶剂可以为氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、DMSO等不限于此中的一种或多种。所述洗涤的溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯等不限于此中的一种或多种。所述干燥的温度为50-120℃之间。
步骤S30中，所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和BTTC混合的步骤中，所述Si-MWCNTs与所述有机磷酸酯VPPA的质量比为0.8-1.5:1。
步骤S30中，所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和BTTC混合的步骤中，所述有机磷酸酯VPPA与所述BTTC的质量比为100-120:1。
下面通过具体的实施例对本发明进一步地说明。
本实施例中高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其中，包括步骤：
(1)、有机磷酸酯VPPA的合成
将0.2mol的2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物(PEPA)和0.2mol的三乙胺分散于装有400ml四氢呋喃的三口瓶中，在氮气保护下低温搅拌使其混合均匀。将0.1mol的乙烯基膦酰氯溶于100ml四氢呋喃后，转移至恒压滴液漏斗中，缓慢滴加至三口瓶中，20min加完，升温至四氢呋喃的回流温度，反应12h。反应结束后，降温过滤除去不溶物，将滤液倒入大量冰水中，析出白色固体，洗涤，干燥，得到有机磷酸酯VPPA。合成路线见图1。
(2)、MWCNTs表面改性
将2g MWCNTs分散到200ml HNO3水溶液中，对其进行预氧化处理，搅拌2h后，减压抽滤，使用大量去离子水冲洗滤饼，干燥。再将其分散至200ml水/乙醇(体积比，2:1)的分散剂中，再加入0.03mol乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)，搅拌5h对MWCNTs进行表面处理，在其表面引入双键，得到Si-MWCNTs；
将2g Si-MWCNTs分散于200ml石油醚中，采用细胞粉碎机处理使其均匀分散，再加入摩尔比为100:1的VPPA和BTTC，减压抽滤，乙醚洗涤，干燥，得到改性碳纳米管成核剂(VPSi-MWCNTs)。合成路线见图2。
(3)高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法
将PP 100份、玻纤增强PP 30份、POE 30份、POE-g-MAH 15份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份和VPSi-MWCNTs进行均匀混合后，熔融共混，其中VPSi-MWCNTs的添加量分别为1,3,5,7份，并等量替代POE，制备一系列的复合材料，造粒，制样，测试。相关性能表征如下:
FTIR表征：
如图3所示，与未改性的MWCNTs相比，在Si-MWCNTs中可以发现1100cm-1处的Si-O-Si和1638cm-1处乙烯基的特征峰，证明了乙烯基三甲氧基硅烷成功接枝到了MWCNTs表面。另外，在反应结束之后在1100cm-1处P-O-C键的特征峰得到了显著增强，证明了VPPA的引入。此外，在VPSi-MWCNTs的FTIR谱图中，2800-2900cm-1处-CH3，-CH2 -也得到了一定程度的增强，同样证明了聚合反应的发生。
为了更好的验证接枝VPPA后，对碳纳米管和PP之间相容性的改变，通过扫描电子显微镜观察了PP、PP-3％MWCNTs和PP-3％VPSi-MWCNTs样条的断面形貌。从图4a中可以看出，未改性PP的断面相对平滑。MWCNTs在PP中的分散主要包含两个步骤，首先是MWCNTs被PP熔体润湿，之后MWCNTs在熔体中均匀的分散。图4b中，未改性MWCNTs加入之后，由于界面相容性较差，在淬断时，大量MWCNTs被拉出。而在图4c中，几乎看不到有被拉出的MWCNTs，证明改性之后填料与基体之间的相容性得到了大幅度的提升。
力学性能见下表1：从表中可以看出，在VPSi-MWCNTs引入之后，复合材料的拉伸强度得到了明显提升，且弯曲模量和冲击强度随着VPSi-MWCNTs添加量的增加而呈现出先增强后减弱的趋势,证明了VPSi-MWCNTs对PP基体的诱导成核作用。在添加量为5份时，效果最好，原因可能是尽管MWCNTs进行表面改性后与基体之间的相容性得到了明显的提升，但由于其纳米效应，在复合材料中添加量过大时，仍然会出现团聚的现象并造成缺陷。
表1
Figure BDA0002140754070000091
Figure BDA0002140754070000101
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种高抗冲阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分的原料：聚丙烯100份、玻纤增强PP 30-50份、POE 10-40份、马来酸酐接枝POE 10-20份、抗氧化剂1-5份、改性碳纳米管成核剂1-10份；
其中，所述改性碳纳米管成核剂的结构式如下所示：
Figure FDA0002140754060000011
2.根据权利要求1所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：按照上述重量份称取原料，将聚丙烯、POE、马来酸酐接枝POE、抗氧化剂和改性碳纳米管成核剂进行混合，在190-210℃下进行熔融共混，造粒，得到产品。
4.根据权利要求3所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性碳纳米管成核剂的制备方法包括：
提供有机磷酸酯VPPA；所述有机磷酸酯VPPA的结构式如下所示：
Figure FDA0002140754060000021
提供MWCNTs分散液，将乙烯基三甲氧基硅烷加入所述MWCNTs分散液中，进行搅拌处理，得到Si-MWCNTs；
将所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合，反应得到改性碳纳米管成核剂。
5.根据权利要求4所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，按照质量比0.5-2:1，将乙烯基三甲氧基硅烷加入所述MWCNTs分散液中。
6.根据权利要求4所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌处理的时间为3-10h。
7.根据权利要求4所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合的步骤中，所述Si-MWCNTs与所述有机磷酸酯VPPA的质量比为0.8-1.5:1。
8.根据权利要求4所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述Si-MWCNTs、有机磷酸酯VPPA和苄基三硫代碳酸酯基丙酸混合的步骤中，所述有机磷酸酯VPPA与所述苄基三硫代碳酸酯基丙酸的质量比为50-120:1。
9.根据权利要求4所述的高抗冲阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机磷酸酯VPPA的制备方法包括：
将2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物和三乙胺分散于溶剂中，在惰性气体保护下搅拌均匀，得到混合溶液；
将乙烯基膦酰氯溶于溶剂后，加入至所述混合溶液中，进行反应；
反应结束后，降温过滤除去不溶物，将滤液倒入冰水中，析出白色固体，洗涤，干燥，得到有机磷酸酯VPPA。
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