CN111234770A - 一种硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅橡胶及其制备方法和应用。以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：基料40～70％、α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷20～50％、复合交联剂1～10％、六甲基二硅氮烷0.03～0.5％、硅烷偶联剂0.03～0.5％、增粘剂0.3～2.0％和催化剂0.05～1.0％，所述复合交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷。所述硅橡胶常温固化即得，固化快，并具有适宜的拉伸强度、断裂伸长率和硬度，且导热率低、热失重低、粘接性好。

Description

一种硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。它具有良好的耐高温性能和耐低温性能，在-55℃到180℃之间的温度范围内可长期工作。硅橡胶有高温硫化和室温硫化两种类型。高温硫化硅橡胶是指聚硅氧烷变成弹性体的过程是经过高温硫化成型的，它主要以高分子量的聚甲基乙烯基硅氧烷为生胶，混入补强填料、硫化剂等，在加热加压下硫化成弹性体。
室温硫化硅橡胶与高温硫化硅橡胶的差别主要在于它是以分子量较小的聚硅氧烷为基础胶，在交联剂和催化剂的作用下与室温或稍许加热即可硫化成弹性体。从包装形式上可分为单组份和双组分两种。从1945年，硅橡胶产品问世以来，其性能都不断的得到改进。为了克服硅橡胶强度不足的问题，1948年，成功采用高比表面积的气相法白炭黑研制了高强度的硅橡胶，这也奠定了现代硅橡胶生产技术的基础。引入苯基以后，也提高了硅橡胶的耐高温和耐低温性能，耐低温性能达到-73℃，引入三氟丙基及氰基则提高了硅橡胶的耐温及耐油性能。
CN101768361A公开了一种提高室温硫化硅橡胶机械性能的方法，所述方法具体为，在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料预混合过程中加入钛酸酯处理剂，在80～140℃下真空脱水搅拌0.5～3小时得到室温硫化硅橡胶的基料，所述基料进一步与交联剂、催化剂、增塑剂和增粘剂混合，得到室温硫化硅橡胶；其中，钛酸酯处理的用量为填料用量的0.05～5.0％。基于该制备方法得到的室温硫化硅橡胶拉伸强度和断裂伸长率可以提高20％以上。
CN103613934A公开了一种耐火硅橡胶自粘带及其制备方法，所述耐火硅橡胶自粘带的制备原料包括100份甲基乙烯基硅橡胶、15～40份白炭黑、5～20份氧化铝、0.5～2份硼酸酯、1～4份结构控制剂、1.5～3份烧结添加剂、0.5～2份交联剂、0.5～1份聚四氟乙烯超细粉以及其他功能性助剂，所述耐火硅橡胶自粘带具有阻燃性、耐候性、加工性和电绝缘性，可广泛用于加工电线电缆修补和连接。
然而现有的单组分粘接密封硅橡胶已经不能满足需求，特别是高强度、高温低热失重等方面。目前广泛使用的单组分粘接密封硅橡胶也存在一些问题：(1)在高温下长时间使用其物理性能下降超过50％，导致其性能不能满足要求或更换频繁。(2)在高温下长时间使用热失重过高，超过了3％，导致其后期重量不足。
因此，开发一种单组份高强度、低热失重粘接用硅橡胶材料，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅橡胶及其制备方法和应用，所述硅橡胶以耐候性有机硅作为主要成分，添加复合交联剂进行交联，可产生化学交联形成坚固的网状结构，所述硅橡胶常温固化即得，固化快，并具有适宜的拉伸强度、断裂伸长率和硬度，且导热率低、热失重低、粘接性好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硅橡胶，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：
Figure BDA0002427248710000031
所述复合交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷。
本发明中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷是在聚二甲基硅氧烷上引入羟基，属于直链状高分子量的聚有机硅氧烷，形成具有适度交联密度的有机硅胶，降低了形成基体树脂时的内应力，改善了体系相容性，同时可以改善聚二甲基硅氧烷与无机填料不相混溶、难于分散的缺点。
本发明中，复合交联剂采用甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷相互配合，协同增效，这两种三官能的具有反应活性的作为硅橡胶的复合交联剂，在硅橡胶硫化过程中，在催化剂促进下，付姐交联剂与硅橡胶聚合物活性端基发生缩合反应，脱去反应生成的低分子物，最终形成有机硅聚合物的交联网络，实现硅橡胶的交联硫化。
本发明中，所述六甲基二硅氮烷对硅橡胶进行有效的改性处理，晶须表面产生了有机功能基团，更容易混炼，可提高复合材料的拉伸强度，对硅橡胶的力学增强效果明显。此外，六甲基二硅氮烷用作气相白炭黑表面疏水处理剂，提高其在硅橡胶中的分散性。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述基料含量为40～70％，例如可以是40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％、60％、62％、64％、66％、68％、70％等。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷含量为20～50％，例如可以是20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％、50％等。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述复合交联剂含量为1～10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述六甲基二硅氮烷含量为0.03～0.5％，例如可以是0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％等。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅烷偶联剂含量为0.03～0.5％，例如可以是0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％等。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述增粘剂含量为0.3～2.0％，例如可以是0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％等。
本发明中，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述催化剂含量为0.05～1.0％，例如可以是、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、1.0％等。
优选地，以基料的总重量为100％计，所述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：
Figure BDA0002427248710000041
Figure BDA0002427248710000051
本发明中，所述基料由α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、钛白粉和改性纳米碳酸钙经高温混炼制得，将该种基料以适当的比例加入所述硅橡胶的制备原料中，能够有效改善硅橡胶材料的拉伸性能，大幅提高硅橡胶材料的拉伸强度和延伸率，减少硅橡胶在使用过程中出现的断裂现象，提高硅橡胶材料的使用稳定性。其中，氧化铝采用未经偶联剂表面处理的氧化铝(以下简称：未经处理的氧化铝)，能够有效提高导热硅胶的导热系数，而经偶联剂表面处理的氧化铝其表面结合了处理剂，比表面积变小，表面活性降低；加入钛白粉改性后，硅橡胶的溶胀比降低，凝胶重量分数和交联密度增加，同时硅橡胶耐热性、拉伸强度和抗撕强度得到进一步提高。
本发明中，以基料的总重量为100％计，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷含量为30～60％，例如可以是30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％、60％等。
本发明中，以基料的总重量为100％计，所述氧化铝含量为10～50％，例如可以是10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％、50％等。
本发明中，以基料的总重量为100％计，所述钛白粉含量为10～50％，例如可以是10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％、50％等。
本发明中，以基料的总重量为100％计，所述改性纳米碳酸钙含量为5～25％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％等。
优选地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～80000cps，例如可以是1000cps、2000cps、4000cps、6000cps、8000cps、10000cps、20000cps、30000cps、40000cps、50000cps、60000cps、70000cps或80000cps等，优选为2000～50000cps。(所述硅橡胶的制备原料及基料中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度均1000～80000cps范围内。)
优选地，所述氧化铝的粒径为20～50μm，例如可以是20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm、42μm、44μm、46μm、48μm、50μm等。在本发明中，适量粒径范围内氧化铝粉体能够填充各无机粉体之间的空隙，从而提高硅橡胶的导热通路，由此提高导热硅胶材料的导热系数。但是，若氧化铝的粒径过小，反而会导致粉体之间的接触不好，最终导致导热硅胶材料的导热系数的下降；若氧化铝的粒径过大，导热硅胶材料的粘度也会随之增大，导致导热硅胶材料的导热系数和可操作性变差。
优选地，所述改性纳米碳酸钙为经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙，采用硬脂酸对纳米碳酸钙进行表面改性，硬脂酸主要通过化学吸附改性纳米碳酸钙，纳米碳酸钙的活化度增大，在硅橡胶中的分散性提高，因而制得的硅橡胶的拉伸强度、拉断伸长率和撕裂强度得到进一步提升。
优选地，所述经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙的粒径为50～200nm，例如可以是50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm等。
优选地，以所述基料的总重量为100％计，所述基料中还包括0.5～15％(例如可以是0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％)的气相白炭黑。气相白炭黑表面的自由羟基与硅橡胶分子形成了物理和化学吸附结合，在白炭黑表面形成了硅橡胶分子吸附层，构成气相白炭黑与硅橡胶分子联成一体的三维网络结构，从而有效限制了硅橡胶分子链的形变，起到了补强作用。
优选地，所述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：
Figure BDA0002427248710000071
优选地，所述复合交联剂中甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的重量比为(1～7):(0.3～1.5)，在此范围内，能促进α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷获得适度的交联密度，从而进一步改善硅橡胶材料的拉伸性能，大幅提高硅橡胶材料的拉伸强度，提高硅橡胶材料的使用稳定性。
其中，“1～7”可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7等。
其中，“0.3～1.5”可以是0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5等。
优选地，所述硅烷偶联剂包括(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三乙氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷或3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述增粘剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅橡胶还包括0.5～10％(例如可以是0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％)的色浆。
优选地，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅橡胶还包括0.5～10％(例如可以是0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％)的气相白炭黑。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的制备方法为：按配方量将基料、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合交联剂、六甲基二硅氮烷、硅烷偶联剂、增粘剂和催化剂混合搅拌，脱泡，得到所述硅橡胶。
优选地，所述混合搅拌在抽真空下进行，所述真空度在-0.09MPa以下，例如可以是-0.09MPa、-0.1MPa、-0.2MPa、-0.3MPa、-0.4MPa、-0.5MPa、-0.6MPa、-0.7MPa、-0.8MPa、-0.9MPa、-1.0MPa、-2.0MPa、-3.0MPa、-4.0MPa、-5.0MPa、-6.0MPa等。
优选地，所述混合搅拌的温度在40℃以下，例如可以是10℃、12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃等，优选为20～30℃。
优选地，所述混合搅拌的转速为20～35转/分钟，例如可以是20转/分钟、22转/分钟、24转/分钟、26转/分钟、28转/分钟、30转/分钟、31转/分钟、33转/分钟、35转/分钟等。
优选地，所述混合搅拌的时间为90～150分钟，例如可以是90分钟、100分钟、110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、150分钟等。
优选地，所述基料的制备方法为：按配方量将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、钛白粉和改性纳米碳酸钙混合搅拌，脱泡，得到所述基料。
优选地，所述混合搅拌在抽真空下进行，所述真空度在-0.09MPa以下，例如可以是-0.09MPa、-0.1MPa、-0.2MPa、-0.3MPa、-0.4MPa、-0.5MPa、-0.6MPa、-0.7MPa、-0.8MPa、-0.9MPa、-1.0MPa、-2.0MPa、-3.0MPa、-4.0MPa、-5.0MPa、-6.0MPa等。
优选地，所述混合搅拌的温度为100～150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等。
优选地，所述混合搅拌的转速为20～35转/分钟，例如可以是20转/分钟、22转/分钟、24转/分钟、26转/分钟、28转/分钟、30转/分钟、31转/分钟、33转/分钟、35转/分钟等。
优选地，所述混合搅拌的时间为90～150分钟，例如可以是90分钟、100分钟、110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、150分钟等。
优选地，所述硅橡胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：向α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氧化铝、钛白粉、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙和气相白炭黑，在100～150℃下抽真空至真空度在-0.09MPa以下，以20～35转/分钟的转速混合搅拌90～150分钟，脱泡，得到所述基料；
(2)硅橡胶的制备：向步骤(1)得到的基料中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、六甲基二硅氮烷、硅烷偶联剂、增粘剂、催化剂、色浆和气相白炭黑，在40℃以下抽真空至真空度在-0.09MPa以下，以20～35转/分钟的转速混合搅拌90～150分钟，脱泡，得到所述硅橡胶。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的硅橡胶在黏结铝基材、不锈钢基材、玻璃基材或陶瓷基材中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述硅橡胶以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、钛白粉和改性纳米碳酸钙作为基体材料，采用复合交联剂进行交联，并配合六甲基二硅氮烷和硅烷偶联剂，各组分相互配合，协同增效，经混炼后得到了一种高强度、低热失重粘接用的硅橡胶，所述硅橡胶常温固化即得，固化快，并具有适宜的拉伸强度、断裂伸长率和硬度，且导热率低、热失重低、粘接性好；
(2)本发明所制备的硅橡胶材料具有优异的力学性能和耐高温性能(低热失重)，拉伸强度高达2.00MPa以上，断裂伸长率高达190％以上，硬度高达40shore A以上，性能也十分优异，导热系数高达0.330w/mk以上，经过长时间的高温热处理后，热失重低至2.60％以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：基料55％、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为20000cps)30％、甲基三丁酮肟基硅烷4％、乙烯基三丁酮肟基硅烷1％、六甲基二硅氮烷0.2％、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷0.2％、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1％、二月桂酸二丁基锡0.2％、红色氧化铁色浆2％和气相白炭黑(粒径为50nm)6.4％。
上述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为20000cps)45％、未处理的氧化铝(粒径为30μm)15％、钛白粉(粒径为50nm)22％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙(粒径为100nm)15％和气相白炭黑(粒径为50nm)3％。
本实施例提供的硅橡胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：按上述基料的配方量，向α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氧化铝、钛白粉、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙和气相白炭黑，在120℃下抽真空至真空度为-0.2MPa，以30转/分钟的转速混合搅拌120分钟，脱泡，得到上述基料；
(2)硅橡胶的制备：按上述硅橡胶的配方量称取步骤(1)得到的基料，向其中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、六甲基二硅氮烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、红色氧化铁色浆和气相白炭黑，在25℃下抽真空至真空度在-0.2MPa以下，以30转/分钟的转速混合搅拌120分钟，脱泡，得到所述硅橡胶。
实施例2
本实施例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：基料40％、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为10000cps)50％、甲基三丁酮肟基硅烷1％、乙烯基三丁酮肟基硅烷1.5％、六甲基二硅氮烷0.5％、(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷0.5％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2％、二月桂酸二丁基锡1％、红色氧化铁色浆1％和气相白炭黑(粒径为80nm)2.5％。
上述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为10000cps)40％、未处理的氧化铝(粒径为40μm)20％、钛白粉(粒径为40nm)20％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙(粒径为100nm)10％和气相白炭黑(粒径为80nm)10％。
本实施例提供的硅橡胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：按上述基料的配方量，向α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氧化铝、钛白粉、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙和气相白炭黑，在100℃下抽真空至真空度为-0.1MPa，以20转/分钟的转速混合搅拌150分钟，脱泡，得到上述基料；
(2)硅橡胶的制备：按上述硅橡胶的配方量称取步骤(1)得到的基料，向其中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、六甲基二硅氮烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、红色氧化铁色浆和气相白炭黑，在30℃下抽真空至真空度在-0.1MPa以下，以20转/分钟的转速混合搅拌150分钟，脱泡，得到所述硅橡胶。
实施例3
本实施例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：基料60％、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为30000cps)20％、甲基三丁酮肟基硅烷7％、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.3％、六甲基二硅氮烷0.1％、(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷0.2％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.3％、二月桂酸二丁基锡0.1％、红色氧化铁色浆2％和气相白炭黑(粒径为20nm)10％。
上述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为30000cps)49％、未处理的氧化铝(粒径为30μm)10％、钛白粉(粒径为40nm)20％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙(粒径为100nm)20％和气相白炭黑(粒径为80nm)1％。
本实施例提供的硅橡胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：按上述基料的配方量，向α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氧化铝、钛白粉、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙和气相白炭黑，在150℃下抽真空至真空度为-0.09MPa，以35转/分钟的转速混合搅拌90分钟，脱泡，得到上述基料；
(2)硅橡胶的制备：按上述硅橡胶的配方量称取步骤(1)得到的基料，向其中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、六甲基二硅氮烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、红色氧化铁色浆和气相白炭黑，在40℃下抽真空至真空度在-0.09MPa以下，以35转/分钟的转速混合搅拌90分钟，脱泡，得到所述硅橡胶。
实施例4
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000cps(步骤(1)基料中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和步骤(2)硅橡胶中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷均为1000cps)，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为80000cps(步骤(1)基料中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和步骤(2)硅橡胶中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷均为80000cps)，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中氧化铝的粒径为10μm，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中氧化铝的粒径为100μm，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中不添加氧化铝，钛白粉含量增至27％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙含量增至20％、气相白炭黑含量增至8％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中不添加钛白粉，未处理的氧化铝含量增至23％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙含量增至22％、气相白炭黑含量增至10％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中不添加经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙，未处理的氧化铝含量增至20％、钛白粉含量增至27％、气相白炭黑含量增至8％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中不添加气相白炭黑，未处理的氧化铝含量增至16％、钛白粉含量增至23％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙增至16％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例12
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述硅橡胶不添加色浆，将基料含量增至57％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例13
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料中添加气相白炭黑，仅所述硅橡胶不再添加气相白炭黑(即步骤(1)仍添加气相白炭黑，而步骤(2)中不再添加气相白炭黑)，将基料含量增至61.4％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例14
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述甲基三丁酮肟基硅烷含量增至4.9％，乙烯基三丁酮肟基硅烷含量减至0.1％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例15
本实施例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述甲基三丁酮肟基硅烷含量增至0.1％，乙烯基三丁酮肟基硅烷含量减至4.9％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述复合交联剂中不添加甲基三丁酮肟基硅烷，所述乙烯基三丁酮肟基硅烷含量增至5％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述复合交联剂中不添加乙烯基三丁酮肟基硅烷，所述甲基三丁酮肟基硅烷含量增至5％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料含量减至30％，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(步骤(2)中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)含量增至55％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述基料含量增至80％，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(步骤(2)中添加的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)含量减至5％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例5
本对比例提供一种硅橡胶，与实施例1的区别在于，所述硅橡胶中不添加六甲基二硅氮烷，所述基料含量增至55.2％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例6
本对比例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：基料85％甲基三丁酮肟基硅烷4％、乙烯基三丁酮肟基硅烷1％、六甲基二硅氮烷0.2％、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷0.2％、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1％、二月桂酸二丁基锡0.2％、红色氧化铁色浆2％和气相白炭黑(粒径为50nm)6.4％。
上述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为20000cps)65％、未处理的氧化铝(粒径为30μm)9.5％、钛白粉(粒径为50nm)14％、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙(粒径为100nm)9.5％和气相白炭黑(粒径为50nm)2％。
本实施例提供的硅橡胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：按上述基料的配方量，向α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氧化铝、钛白粉、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙和气相白炭黑，在120℃下抽真空至真空度为-0.2MPa，以30转/分钟的转速混合搅拌120分钟，脱泡，得到上述基料；
(2)硅橡胶的制备：按上述硅橡胶的配方量称取步骤(1)得到的基料，向其中加入甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、六甲基二硅氮烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、红色氧化铁色浆和气相白炭黑，在25℃下抽真空至真空度在-0.2MPa以下，以30转/分钟的转速混合搅拌120分钟，脱泡，得到所述硅橡胶。
试验例
分别对上述实施例1～15制备的硅橡胶和对比例1～6制备的硅橡胶进行各项性能测试，测试方法如下所示：
(1)拉伸强度测试
硅橡胶材料的拉伸强度通过GB/T528-2009所述的硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定方法利用万能材料试验仪测得。
(2)断裂伸长率测试
硅橡胶材料的断裂伸长率通过GB/T1701-2001所述的硬质橡胶拉伸强度和拉断伸长率的测定标准利用万能材料试验仪测得。
(3)硬度测试
硅橡胶材料的硬度通过GB/T531.1-2008所述的邵氏硬度计法(邵氏硬度)利用邵氏硬度计测量得到。
(4)导热率测试
根据美国标准ASTM E1461-01《闪光法测定热扩散系数》中所述的方法测试灌封硅橡胶固化后的导热率。
(5)热失重测试
将上述实施例1～15制备的硅橡胶和对比例1～6制备的硅橡胶，分别切成0.5g的小胶片，取10-20片称重W0，分别放入烘箱中进行500度烘烤4小时，然后取回，放入干燥箱中冷却至室温，称重记为W1，按下列公式计算出热失重：η＝(W1-W0)/W0×100％；
(6)粘接强度测试：将胶液涂于被粘试片表面，然后将两试片对叠搭接，粘接面积为25mm*12mm，粘接胶层厚度为3mm，在标准条件23±2℃，相对湿度50±5％下固化14天，按照GB/T7124测试反映粘接强度。
具体测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002427248710000181
Figure BDA0002427248710000191
通过上述测试可以说明，本发明所制备的硅橡胶材料具有优异的力学性能和耐高温性能(低热失重)，其拉伸强度高达2.00MPa以上，断裂伸长率高达190％以上，硬度高达40shore A以上，导热系数高达0.330w/mk以上，经过长时间的高温热处理后，热失重低至2.60％以下，性能十分优异。这充分说明，本发明所述硅橡胶以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、钛白粉和改性纳米碳酸钙作为基体材料，采用复合交联剂进行交联，并配合六甲基二硅氮烷和硅烷偶联剂，各组分相互配合，协同增效，经混炼后得到了一种高强度、低热失重粘接用的硅橡胶。
而对比例1和2分别缺少任一种交联剂，在高温热处理后因为交联键断裂，因此硅橡胶材料的力学性能和耐热性能下降剧烈；对比例3为基料过少的示例，而硅橡胶整体中的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷含量过多，增强材料含量过少硅橡胶材料的力学性能和耐热性能下降剧烈；对比例4为基料过多，导致其与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷相容性不好，因而制备得到的硅橡胶材料局部力学性能下降。对比例5直接将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷全部加入基料中，导致后期交联不充分，硅橡胶材料的拉伸性能下降明显，且在使用过程中出现的断裂现象。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明所述硅橡胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶，其特征在于，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅橡胶的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：
Figure FDA0002427248700000011
所述复合交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，以基料的总重量为100％计，所述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：
Figure FDA0002427248700000012
优选地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～80000cps，优选为2000～50000cps；
优选地，所述氧化铝的粒径为20～50μm；
优选地，所述钛白粉的粒径为10～100μm；
优选地，所述改性纳米碳酸钙为经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙；
优选地，所述经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙的粒径为50～200nm；
优选地，以所述基料的总重量为100％计，所述基料中还包括0.5～15％的气相白炭黑；
优选地，所述气相白炭黑的粒径为10～100μm。
3.根据权利要求1或2所述的硅橡胶，其特征在于，所述基料的制备原料按重量百分含量计包括如下组分：
Figure FDA0002427248700000021
4.根据权利要求1～3中任一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述复合交联剂中甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的重量比为(1～7):(0.3～1.5)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三乙氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷或3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述增粘剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的硅橡胶，其特征在于，以硅橡胶的制备原料总重量为100％计，所述硅橡胶还包括0.5～10％的色浆；
优选地，以所述硅橡胶的总重量为100％计，所述硅橡胶还包括0.5～10％的气相白炭黑。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶的制备方法为：按配方量将基料、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合交联剂、六甲基二硅氮烷、硅烷偶联剂、增粘剂和催化剂混合搅拌，脱泡，得到所述硅橡胶；
优选地，所述混合搅拌在抽真空下进行，所述真空度在-0.09MPa以下；
优选地，所述混合搅拌的温度在40℃以下，优选为20～30℃；
优选地，所述混合搅拌的转速为20～35转/分钟；
优选地，所述混合搅拌的时间为90～150分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述基料的制备方法为：按配方量将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、钛白粉和改性纳米碳酸钙混合搅拌，脱泡，得到所述基料；
优选地，所述混合搅拌在抽真空下进行，所述真空度在-0.09MPa以下；
优选地，所述混合搅拌的温度为100～150℃；
优选地，所述混合搅拌的转速为20～35转/分钟；
优选地，所述混合搅拌的时间为90～150分钟。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：向α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入氧化铝、钛白粉、经硬脂酸表面处理的纳米碳酸钙和气相白炭黑，在100～150℃下抽真空至真空度在-0.09MPa以下，以20～35转/分钟的转速混合搅拌90～150分钟，脱泡，得到所述基料；
(2)硅橡胶的制备：向步骤(1)得到的基料中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、六甲基二硅氮烷、硅烷偶联剂、增粘剂、催化剂、色浆和气相白炭黑，在40℃以下抽真空至真空度在-0.09MPa以下，以20～35转/分钟的转速混合搅拌90～150分钟，脱泡，得到所述硅橡胶。
10.根据权利要求1～6中任一项所述的硅橡胶在黏结铝基材、不锈钢基材、玻璃基材或陶瓷基材中的应用。
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