CN110982485A - 一种高性能导热阻燃结构胶及其制备方法 - Google Patents

一种高性能导热阻燃结构胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高性能导热阻燃结构胶及其制备方法，其原料组分(质量份)包括：硅烷改性聚醚(MS)65～85份，甲氧基硅烷封端环氧树脂15～35份，导热填料100～800份，阻燃填料50～200份，硅烷偶联剂1～10份，催化剂1～5份，增塑剂0～50份。本发明的结构胶体系中两树脂均为水汽固化，固化条件易于控制，固化物力学性能稳定，在保持硅烷改性聚醚树脂柔韧性和粘接强度的同时，具有环氧树脂的高的内聚强度，可广泛应用于电子电气、汽车机械、航空航天等各个领域。

Description

一种高性能导热阻燃结构胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种高性能导热阻燃结构胶及其制备方法。
背景技术
导热阻燃结构胶是一种在结构胶体系中添加导热阻燃粉体而制得的功能化胶黏剂，为了获得导热阻燃性能，通常需要在胶黏剂基体中添加大量的无机粉体，这会导致胶黏剂粘度大幅度提升，固化物硬度明显增加，力学性能大幅降低，因此，需要结构胶基体需要较好的柔韧性。
本发明选用硅烷改性聚醚胶(简称MS胶)为基胶，其主链为柔性聚醚长链，端基是可水解的硅氧烷基团，经过室温湿固化会形成以Si-O-Si键为交联点、柔性聚醚长链相连接的网络结构，因此，MS胶具有良好的柔韧性，优异的耐候、耐久性等特点，在密封胶领域得到广泛应用。然而，MS胶主链的聚醚非极性结构决定了其内聚能较低，即使采取无机填料补强和添加附着促进剂等手段依然无法获得高强度，因此，MS胶难以满足工业上对强度的要求。
为了提高MS胶的强度，国内外研究人员对环氧树脂改性硅烷改性聚醚聚合物进行了相关的研究，例如：公开号为CN107099269A的发明专利公开了一种环氧树脂改性端硅烷基聚醚双组份胶黏剂及其制备方法，采用双酚A型环氧树脂对有机硅改性聚醚胶(即MS胶)进行改性，制得的双组份胶黏剂结合了硅烷改性胶和环氧胶的优点，既具有韧性又具有高粘接强度，适用于需要强力粘结以固定基材，同时存在震动、热变形或扭曲力的场合。公开号为CN108048015A的发明专利公开了一种风电叶片盖板粘接用双组份硅烷改性聚醚密封胶，在硅烷改性聚醚体系中引入与风电叶片材料相同的环氧树脂，从而综合环氧树脂和室温硫化硅橡胶的优势，既保持硅烷改性聚醚密封胶的柔韧性和耐高温性等性能，又具有环氧树脂的内聚力强的特点，有效解决应力导致的断裂问题，实现了风电叶片盖板的高粘接强度及耐久性。
公开号为CN109266282A的发明专利公开了一种单组份复合型硅烷改性聚醚导热胶及其制备方法，采用环氧-硅烷改性聚醚复合树脂体系，实现导热胶的高剪切强度(8～10MPa)、高导热系数(15～25W/(m·k))以及优异的粘接性能，可广泛应用于电子行业中元器件的粘接密封。
利用环氧树脂对硅烷改性聚醚聚合物进行改性，其原理是利用环氧树脂的高极性来弥补硅烷改性聚醚聚合物内聚能的不足。以此方法制得的胶黏剂兼具硅烷改性聚醚和环氧树脂的优点，固化后能够形成海岛分相结构具有优良的物理机械性能，可作为结构胶黏剂应用于需要强力粘接的位置。然而此方法固化时环氧树脂/硅烷改性聚醚双组分体系存在两种反应机理，即环氧树脂的开环固化和硅烷改性聚醚聚合物的水分固化，固化条件不利于控制，容易出现因固化不同步而影响固化物力学性能的现象。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种高性能导热阻燃结构胶及其制备方法。
在本发明中，采用甲氧基硅烷封端环氧树脂对硅烷改性聚醚(MS)进行改性处理，两种树脂端基均为硅氧烷基，固化机理相同，避免了因两种不同交联化学过程而导致的固化不同步的现象。可根据导热阻燃粉体的添加量，调节体系中两树脂的比例，制得兼具导热性能、粘接性能和力学性能的高性能胶黏剂。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，其原料组分(质量份)包括：硅烷改性聚醚(MS)65～85份，甲氧基硅烷封端环氧树脂15～35份，导热填料100～800份，阻燃填料50～200份，硅烷偶联剂1～10份，催化剂1～5份，增塑剂0～50份。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的甲氧基硅烷封端环氧树脂的结构式为：
Figure BDA0002341508110000021
其中，p为3～6的整数。
所述的甲氧基硅烷封端环氧树脂由γ-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧树脂根据以下反应式制备：
Figure BDA0002341508110000022
具体的制备方法为：在干燥氮气的保护下，将γ-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧树脂按计量加入反应器中，搅拌使其混合均匀，在常温下反应3h，得到甲氧基硅烷封端环氧树脂。环氧树脂中的环氧基反应活性很高，γ-氨丙基三甲氧基硅烷分子结构中的伯胺基团活性较大，伯胺和环氧基团可以在常温下反应，产生仲胺基，仲胺基需要在较高的温度下才能继续与环氧基反应。为了保证环氧基完全反应，γ-氨丙基三甲氧基硅烷需稍过量，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与环氧树脂的用量比(质量比)为1:1～1:1.3。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的硅烷改性聚醚(MS)为三甲氧基硅烷封端的聚氧化丙烯醚或甲基二甲氧基硅烷封端的聚氧化丙烯醚，其结构式为：
(CH3O)3Si(CH2)3O(CHCH3CH2O)m(CH2)3Si(OCH3)3
或
(CH3O)2CH3Si(CH2)3O(CHCH3CH2O)n(CH2)3SiCH3(OCH3)2
其中，m、n为大于1的整数，硅烷改性聚醚的分子量为10000～30000。分子量大小，主要影响交联密度，进而影响胶黏剂固化后的韧性和机械强度。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼或氮化铝中的一种或两种以上的组合，其中位径为1～50μm，添加量为100～800份。导热粉体颗粒太细，在胶黏剂基体中的分散差，容易导致体系粘度上升，而颗粒太粗会影响固化物表面的光滑性。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种的组合，其中位径为1～30μm，添加量为50～200份。氢氧化镁、氢氧化铝高温脱出水汽能够稀释可燃性气体和氧气的浓度，在可燃物表面生成金属氧化物保护层，此过程中不产生有毒有害物质，同时还能够起到一定的抑烟作用。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的硅烷偶联剂为正辛基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或几种的组合。硅烷偶联剂中的烷氧基可在导热阻燃粉体中微量水分的作用下分解，包覆在导热阻燃粉体的表面，改善粉体与胶黏剂体系的相容性。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酞乙酸乙酯有机锡鳌合物中的一种或几种组合物。
根据本发明提供的高性能导热阻燃结构胶，所述的增塑剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的混合，分子量为1000～4000。聚醚多元醇可以与体系中的硅氧烷基发生扩链反应，将聚合物主链延长，提高了断裂伸长率，并能保持较好的力学性能。
根据本发明提供的导热结构胶，其采用如下步骤制备：
(1)将导热填料和阻燃填料加入110～130℃干燥箱内保温3h以上。
(2)向带加料口的强力行星分散机中依次加入甲氧基硅烷封端环氧树脂、硅烷改性聚醚(MS)，抽真空并加热至60～80℃后，在搅拌浆速度50～150r/min下搅拌120～480min。(3)降至室温，在氮气保护下，加入上述的导热填料和阻燃填料，继续搅拌60～120min，搅拌桨速度50～150r/min，分散盘速度1300～1800r/min，然后加入催化剂，在真空下继续搅拌30～60min，得到所述的高性能导热阻燃结构胶。
与现有技术相比，本发明提供的一种高性能导热阻燃结构胶的有益之处在于：(1)端硅烷氧基环氧树脂对MS胶进行改性，两树脂端基均为硅氧烷基，固化机理相同，不会出现固化不同步的现象；(2)混合体系兼具环氧树脂和硅烷改性聚醚的优点，可根据导热阻燃粉体的添加量，调节体系中两树脂的比例，制得兼具导热性能、粘接性能和力学性能的高性能胶黏剂。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进行进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例和对比例的性能测试方法如下：
导热系数：参照ASTM D5470，采用稳态热流法导热系数测试仪(湘潭湘仪仪器有限公司，DRL-III型)测试样品的导热系数。
阻燃等级：参照美国《UL94防火标准》提供的方法用UL94常规型水平垂直燃烧仪测试。
硬度：参照GB/T 531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分：邵氏硬度计法(邵尔硬度)》，采用邵氏硬度计(上海险峰电影机械厂，CYX-A型)测试结构胶固化物的硬度。
拉伸强度和断裂伸长率：参照GB/T1040.1-2006《塑料拉伸性能试验方法》，采用拉力试验机(德国Zwick公司，ZwickZ010型)测试拉伸强度和断裂伸长率。
粘接强度：参照GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》，测试采用100(±0.25)mm×25(±0.25)mm×1.6±(0.1)mm的两片铝合金，搭接长度为12.5±0.5mm。拉伸时拉力机夹具间距120mm，拉伸速度为5mm/min，测试温度为25℃。
实施例1
一种高性能导热阻燃结构胶，原料包含以下质量份的组分：
Figure BDA0002341508110000051
所述的高性能导热阻燃结构胶的制备过程为：
按以上配方，将导热填料和阻燃填料加入110℃干燥箱内保温3h；向带加料口的强力行星分散机中依次加入甲氧基硅烷封端环氧树脂、硅烷改性聚醚(MS)，抽真空并加热至80℃后，在搅拌浆速度100r/min下搅拌240min；降至室温，在氮气保护下，加入上述的导热填料和阻燃填料，在搅拌桨速度50～150r/min，分散盘速度1300～1800r/min下，继续搅拌90min，然后加入催化剂，在真空下继续搅拌60min，得到所述的结构胶。制样并进行相关性能测试，测试数据见表1。
实施例2
根据以下配方，按照实施例1的方法制备高性能导热阻燃结构胶，测试的数据见表1。
Figure BDA0002341508110000052
Figure BDA0002341508110000061
实施例3
根据以下配方，按照实施例1的方法制备高性能导热阻燃结构胶，测试的数据见表1。
Figure BDA0002341508110000062
实施例4
根据以下配方，按照实施例1的方法制备高性能导热阻燃结构胶，测试的数据见表1。
Figure BDA0002341508110000063
实施例5
根据以下配方，按照实施例1的方法制备高性能导热阻燃结构胶，测试的数据见表1。
Figure BDA0002341508110000064
Figure BDA0002341508110000071
对比例1
将实施例1配方中导热填料和阻燃填料去掉，其他配方及工艺不变。
将测试结果汇总于表1。
表1：固化物的综合性能数据
Figure BDA0002341508110000072
根据表1可以看出，(1)随着导热粉体添加量的增加，实施例1、实施例2和实施例3的导热系数逐渐增加；阻燃可达到V-0；固化物硬度明显增加，拉伸强度增大，断裂伸长率下降；粘接强度下降；(2)对比实施例2、实施例4和实施例5的测试数据可以看出，随着体系中环氧树脂添加量的增加，固化物的拉伸强度明显提高，断裂伸长率下降，说明本发明中调节基胶体系中环氧树脂的含量可以改善固化物的力学性能，本发明的导热结构胶是一种兼具导热阻燃性能、力学性能和粘接性能的高性能胶黏剂。

Claims (9)

1.一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，原料组分(质量份)包括：硅烷改性聚醚(MS)65～95份，甲氧基硅烷封端环氧树脂0.3～4份，导热填料100～800份，阻燃填料50～200份，硅烷偶联剂1～10份，催化剂1～5份，增塑剂0～50份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，所述的甲氧基硅烷封端环氧树脂的结构式为：
Figure FDA0002341508100000011
其中，p为3～6之间的整数。
3.所述的硅烷改性聚醚(MS)为三甲氧基硅烷封端的聚氧化丙烯醚或甲基二甲氧基硅烷封端的聚氧化丙烯醚，其结构式为：
(CH3O)3Si(CH2)3O(CHCH3CH2O)m(CH2)3Si(OCH3)3
或
(CH3O)2CH3Si(CH2)3O(CHCH3CH2O)n(CH2)3SiCH3(OCH3)2
其中，m、n为大于1的整数，硅烷改性聚醚的分子量为10000～30000。
4.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，所述的导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼或氮化铝中的一种或两种以上的组合，其中位径为1～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种的组合，其中位径为1～30μm。
6.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为正辛基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酞乙酸乙酯有机锡鳌合物中的一种或几种组合物。
8.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，所述的增塑剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的混合，分子量为1000～4000。
9.根据权利要求1所述的一种高性能导热阻燃结构胶，其特征在于，采用如下步骤制备：
(1)将导热填料和阻燃填料加入110～130℃干燥箱内保温3h以上。
(2)向带加料口的强力行星分散机中依次加入甲氧基硅烷封端环氧树脂、硅烷改性聚醚(MS)，抽真空并加热至60～80℃后，在搅拌浆速度50～150r/min下搅拌120～480min。
(3)降至室温，在氮气保护下，加入上述的导热填料和阻燃填料，继续搅拌60～120min，搅拌桨速度50～150r/min，分散盘速度1300～1800r/min，然后加入催化剂，在真空下继续搅拌30～60min，得到所述的高性能导热阻燃结构胶。
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