CN109553635A - 一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及尾气回收工艺技术领域，具体涉及一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，首先将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至一定的压力范围内；再将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷凝器进行初步回收，本发明提供了一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，对初次无法进行有效回收的物质，通过连续加成反应，利用氯铂酸水合物和零价铂络合作催化物按混合配比进行使用，对均相硅氢加成反应，提高两反应物的相容性和转化率，同时降低反应过程中的活化能，使得二次处理中含有的废气组分能够被充分的转化。
Description
技术领域
本发明涉及尾气回收工艺技术领域，具体涉及一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺。
背景技术
本专利目标即针对工业制造生产的产品过程中，产品在进行反应后会产生不凝气，不凝气不能被有效的处理和回收利用，从而对大气环境造成严重污染的情况，提出解决工艺方案。
而在原先行业内传统的处理工艺中，产品的不凝气通过冷凝器收集后，不凝气进入水喷淋式洗涤塔，形成稀盐酸、二氧化硅、硅酸、偏硅酸，其中的废酸水等对环境带来重大影响，洗涤后的气体，无组织排放到大气中去。遇到如阴雨天气，对空排气口排出的大量的氯化氢气体白雾，遇水气形成酸雨，从而回降到空气中，此方案既不安全也不环保，在碱性条件下产生氢气，有燃烧爆炸的潜在危险，存在重大安全隐患，随着国家提出绿色工业的概念以及监管部门对生产企业的排放要求也越来越高，传统的处理工艺已经不能满足当下以及未来的环保要求水平。
发明内容
因此，本发明提供了一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，对初次无法进行有效回收的物质，通过连续加成反应，利用氯铂酸水合物和零价铂络合作催化物按混合配比进行使用，对均相硅氢加成反应，提高两反应物的相容性和转化率，同时降低反应过程中的活化能，使得二次处理中含有的废气组分能够被充分的转化。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，包括以下步骤：
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.60～0.65Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-35～-40℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成3～6min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
优选的，所述步骤(1)中高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
优选的，步骤(1)中的隔膜式压缩机采用气动式隔膜压缩机或电动式隔膜压缩机。
优选的，所述步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为0.5～2min。
优选的，所述步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.6～0.65Mpa。
优选的，所述步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-30～-50℃。
优选的，所述步骤(4)中的催化剂为铂催化剂、Speier催化剂或Karstedt催化剂其中的一种或几种，优选为Speier催化剂与Karstedt催化剂按2:1的比例混合使用。
有益效果：
相比于传统的γ—氯丙基三氯硅烷生产、尾气处理及回收工艺，单纯的对不凝气利用喷淋时洗涤塔喷洒碱液后排放入大气中，使得尾气中含有的氯化物在空气中遇水蒸气冷凝导致酸雨。本发明通过在高纯度氮气下对含有不凝气的尾气进行厌氧保护，防止尾气中含有的极性分子气体与氧气相结合，反应形成氧化物，难以在后期进一步的进行降解处理，利用尾气中各组分氯化物低沸点的特性对其进行高压下降温回收，在初次的冷凝处理中即可去除含有的大部分不凝气体，且进行初次冷凝回收的条件，是通过对有害气体的物理性质的冷凝变化实现的，相比于将气体直接通入反应塔或反应釜中，添加相对于的碱性化合物进行加成或络合反应，条件更为简单，在保证高效处理的前提下，有效降低冷却尾气回收工艺的成本；对初次反应处理无法有效回收的三氯氢硅和丙烯气，将三氯氢硅通过再沸处理在高温下变为液态，再次通入反应塔内，从而保证能够与丙烯气进行高效的分子间相互结合，通过连续加成反应，利用氯铂酸水合物和零价铂络合作催化物按混合配比进行使用，对均相硅氢加成反应，提高两反应物的相容性和转化率，同时降低反应过程中的活化能，生成产物丙基三氯硅烷，使得二次处理中含有的废气组分能够被充分的转化，该工艺方案避免了反应产物的无组织排放，实现接近零排放的效果，不会造成酸雨等有害影响。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，包括以下步骤：。
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.60Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-35℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成3min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
步骤(1)高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
步骤(1)中的隔膜式压缩机采用气动式隔膜压缩机。
步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为1.5min。
步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.62Mpa。
步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-39℃。
步骤(4)中的催化剂为Speier催化剂。
实施例2：
一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，包括以下步骤：。
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.63Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-37℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成4.5min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
步骤(1)高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
步骤(1)中的隔膜式压缩机采用气动式隔膜压缩机。
步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为2min。
步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.65Mpa。
步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-45℃。
步骤(4)中的催化剂为Speier催化剂。
实施例3：
一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，包括以下步骤：。
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.62Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-38℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成5min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
步骤(1)高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
步骤(1)中的隔膜式压缩机采用气动式隔膜压缩机。
步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为2min。
步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.64Mpa。
步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-45℃。
步骤(4)中的催化剂为铂催化剂。
实施例4：
一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，包括以下步骤：。
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.65Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-40℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成5.5min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
步骤(1)高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
步骤(1)中的隔膜式压缩机采用电动式隔膜压缩机。
步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为1.5min。
步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.65Mpa。
步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-50℃。
步骤(4)中的催化剂为Speier催化剂与Karstedt催化剂按1:2的比例混合使用。
实施例5：
一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，包括以下步骤：。
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.63Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-36℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成3.5min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
步骤(1)高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
步骤(1)中的隔膜式压缩机采用电动式隔膜压缩机。
步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为1min。
步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.64Mpa。
步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-39℃。
步骤(4)中的催化剂为Speier催化剂与Karstedt催化剂按2:1的比例混合使用。
由上述实施例处理过的排放尾气进行气相色谱分析，检测其中残存的丙烯与三氯氢硅在其中的含量，其测试结果如下表：
| 实施例 | 丙烯含量 | 三氯氢硅含量 |
| 实施例1 | 0.012％ | 0.07％ |
| 实施例2 | 0.009％ | 0.06％ |
| 实施例3 | 0.015％ | 0.05％ |
| 实施例4 | 0.019％ | 0.06％ |
| 实施例5 | 0.008％ | 0.04％ |
由上述测试结果可知，由本发明提供的γ—氯丙基三氯硅烷生产、尾气处理及回收工艺，在对排放尾气经过处理后，气体中的丙烯残余含量小于0.019％，三氯氢硅的残余含量低于0.07％，实现排放气体达到99.9％以上的转化率，实现了几乎接近零排放的超高效尾气回收处理。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：。
(1)加压：将生产工序系统中所产生的，夹带有产品、副产品等不凝气的尾气通入到缓冲罐内收集，并在高纯N2的保护下通入到隔膜式压缩机内，并加压至0.60～0.65Mpa的压力范围内；
(2)冷凝：将压缩机中经过压缩的气体，排入到冷却温度为-35～-40℃的冷凝器内，对尾气中含有的三氯氢硅、氯丙烯、四氯化硅、丙基三氯硅烷以及γ—氯丙基三氯硅烷在低温下凝结为液态的组分，回收通入至收集贮罐中；
(3)再回收：把在前端处理步骤中冷凝回收不了的丙烯气接入到压力缓冲罐内，并在压力条件下将气体通入反应塔中(塔内装有气液分布器及不锈钢填料)，把前端回收的三氯氢硅通入再沸器，汽化后再通入反应塔中；
(4)连续反应：塔顶的汽相混合物通入到冷凝器中，形成液体状回流至塔中，两种物质在催化剂的作用下，连续加成3～6min，得到产物丙基三氯硅烷，收集贮存，完成处理工序。
2.根据权利要求1所述的一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中高纯N2的纯度标准为99.999％(O2≤0.001％)。
3.根据权利要求1所述的一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的隔膜式压缩机采用气动式隔膜压缩机或电动式隔膜压缩机。
4.根据权利要求1所述的一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于：所述步骤(2)中气体在冷凝器中的冷凝时间为0.5～2min。
5.根据权利要求1所述的一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于：所述步骤(3)中丙烯气在压力缓冲罐内的压力条件为0.60～0.65Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于：所述步骤(4)中冷凝器的冷却温度为-30～-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种γ—氯丙基三氯硅烷生产尾气回收工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的催化剂为铂催化剂、Speier催化剂或Karstedt催化剂其中的一种或几种，优选为Speier催化剂与Karstedt催化剂按2:1的比例混合使用。
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