CN115541769A - 一种γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法，属于分析检测技术领域，本发明利用热导检测器(TCD)，经程序升温，手动进样方式，按照校正面积归一法，能够将目标产物γ‑氯丙基三氯硅烷和在合成该化合物过程中产生的杂质有效分离，从而能够更有效准确地监控反应以及鉴定产物纯度。该方法简单灵敏，结果准确可靠，适用于γ‑氯丙基三氯硅烷的常规检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法，尤其是涉及一种检测γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中产物含量以及原料和副产残余量的方法，属于分析检测技术领域。
背景技术
γ-氯丙基三氯硅烷（简称γ1）是合成系列硅烷偶联剂产品的重要单体，以其为起始原料可以合成如γ-氯丙基三乙氧基硅烷、改性Si-75、KH-550等多种硅烷偶联剂，这些硅烷偶联剂可以用来偶联有机高分子和无机填料，增强粘结性，广泛用于玻纤、铸造、纺织物助剂、绝缘材料、粘胶剂等行业和众多的聚合物中，如多硫橡胶、丁腈橡胶等，还可用于生产农药及医药中间体、涂料、水处理助剂等。
以铂、铑、钯等化合物或络合物作为催化剂，以三氯硅烷和氯丙烯为原料，经过硅氢加成、蒸馏等过程生产γ1是目前较为成熟的工艺技术，已在国内外应用多年。现有检测方法主要有以下不足：（1）在γ1的生产过程中，反应液中往往同时存在γ1产物、原料残留、副产等多种成分，要将各种成分同时分离检测难度较大；（2）目前的检测方法中采用面积归一法计算不同物质的含量，但是所得数据仅供参考，不同的物质有不同的相应值，准确性低；（3）进样过程中容易引入空气对所得结果影响较大，造成误差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法，该方法采用气相色谱仪对各物料含量进行检测，通过特定气相色谱条件的筛选，能够将γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中产生的产物、原料以及副产进行有效的分离，从而能够更有效准确地监控反应以及鉴定产物纯度。
本发明具体技术方案如下：
一种γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法，该方法采用气相色谱仪同时检测γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中的物料。所述γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中的物料包括产物γ-氯丙基三氯硅烷、残余的原料以及反应形成的副产，例如包括γ-氯丙基三氯硅烷、四氯化硅、γ-丙基三氯硅烷、三氯氢硅和氯丙烯。
进一步的，所用的气相色谱仪为SHIMADZU GC2010Pro气相色谱仪，检测器为热导检测器(TCD)。
进一步的，所用的色谱柱为以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，型号为SHIMADZU SK-1，规格是30m*0.25mm*0.25μm。
进一步的，程序升温条件为：起始柱温30℃-50℃，保持0min-10min，以1℃/min-2℃/min的速率升温至40℃-80℃，维持0min-10min，再以10℃/min-50℃/min的速率升温至180℃-250℃，维持5min-20min。其中，定义以1℃/min-2℃/min的速率升温至的40℃-80℃为第一阶段升温温度，则起始柱温总是小于第一阶段升温温度，例如起始柱温如果是30℃，那第一阶段升温温度则为40-80℃，如果起始柱温如果是50℃，那第一阶段升温温度则为大于50℃至80℃。
优选的，程序升温条件为：起始柱温为40℃，保持0min，以每分钟2℃的速率升温至50℃，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持10分钟。
进一步的，进样口温度为200℃～300℃，例如200℃、220℃、250℃、280℃、300℃，优选为250℃。
进一步的，检测器温度为200℃～300℃，例如200℃、220℃、250℃、280℃、300℃，优选为250℃。
进一步的，载气为氦气，分流比为(10-100)：1，例如10:1、20:1、40:1、60:1、80:1、100:1，优选为20:1。
进一步的，进样量为1μL-2μL，优选为2μL。
进一步的，柱流速为0.3-0.8ml/min，优选为0.5 ml/min。
进一步的，检测器电流为0-80mA，例如1mA、5mA、10mA、20mA、30mA、40mA、50mA、60mA、70mA、80mA，优选为60mA。
进一步的，尾吹流量为5-10ml/min，优选为8 ml/min。
进一步的，本发明方法采用手动进样，按照校正面积归一法计算γ氯丙基三氯硅烷产物、四氯化硅、γ-丙基三氯硅烷、三氯氢硅、氯丙烯等物质的含量。校正面积归一法按照现有技术的操作进行。
进一步的，气相色谱检测的步骤为：将待测样品溶液手动进样注入气相色谱仪中，经程序升温，记录色谱图，按校正面积归一法计算各物料的含量。其中，待测样品溶液为含有各种待检物质的混合溶液。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用特定的气相色谱条件，能够将目标产物γ-氯丙基三氯硅烷和在合成该化合物过程中产生的副产、残余原料等杂质有效分离，从而能够更有效准确地监控反应以及鉴定产物纯度。
2、本发明能够同时分离并检测γ-氯丙基三氯硅烷、四氯化硅、γ-丙基三氯硅烷、三氯氢硅、氯丙烯等物质，灵敏、准确。
3、本发明采用校正面积归一法，根据不同物质的校正系数对所得数据进行校正后得到质量百分比，更接近实际生产所需要的数值。
4、本发明检测方法简单灵敏，结果准确可靠，适用于γ-氯丙基三氯硅烷的常规检测。
附图说明
图1是本发明的实施例1中的气相色谱图。
图2是本发明的实施例2中的气相色谱图。
图3是本发明的对比例1中的气相色谱图。
图4是本发明的对比例2中的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细描述，但本发明保护范围并不仅限于此。
下述实施例和对比例中，所用仪器与试样情况如下：
1.仪器与试样
1.1仪器
SHIMADZU GC2010Pro气相色谱仪，热导检测器(TCD)。
试样
氯丙烯：上海麦克林生化科技有限公司。
四氯化硅：阿拉丁试剂（上海）有限公司。
γ-丙基三氯硅烷：上海麦克林生化科技有限公司。
三氯氢硅：百灵威科技有限公司。
γ-氯丙基三氯硅烷：上海麦克林生化科技有限公司。
试样配制
取γ-氯丙基三氯硅烷、四氯化硅、γ-丙基三氯硅烷、三氯氢硅和氯丙烯适量，精密称定，置于10ml容量瓶，摇匀，用0.22μm过滤器滤进2ml的样品瓶中，作为试样溶液。
在实际生产过程中，试样溶液可以直接为γ-氯丙基三氯硅烷不同生产阶段的反应液。
实施例1
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表1所示：
将试样溶液进入气相色谱仪，手动进样，按照上述色谱条件进行检测，按校正面积归一法计算各物料的含量，所得气相色谱如图1所示， γ-氯丙基三氯硅烷主产物峰(RT＝17.586)、四氯化硅峰(RT＝5.357)、γ-丙基三氯硅烷峰(RT＝12.680)、三氯氢硅峰(RT＝4.570)和氯丙烯峰(RT＝4.834)分离度良好且峰型较好。
实施例2
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表2所示：
将试样溶液进入气相色谱仪，手动进样，按照上述色谱条件进行检测，按校正面积归一法计算各物料的含量，所得气相色谱图如图2所示，主产物峰(RT＝17.736) 和杂质峰均能够分离，但是分离度小于实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表3所示：
将试样溶液进入气相色谱仪，手动进样，按照上述色谱条件进行检测，按校正面积归一法计算各物料的含量。结果显示，主产物峰(RT＝17.712) 和杂质峰均能够分离，但是分离度小于实施例1。
实施例4
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表4所示：
将试样溶液进入气相色谱仪，手动进样，按照上述色谱条件进行检测，按校正面积归一法计算各物料的含量。结果显示，主产物峰(RT＝17.656) 和杂质峰均能够分离，但是分离度小于实施例1。
实施例5
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表5所示：
将试样溶液进入气相色谱仪，手动进样，按照上述色谱条件进行检测，按校正面积归一法计算各物料的含量。结果显示，主产物峰(RT＝17.644) 和杂质峰均能够分离，但是分离度小于实施例1。
实施例6
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表6所示：
将试样溶液进入气相色谱仪，手动进样，按照上述色谱条件进行检测，按校正面积归一法计算各物料的含量。结果显示，主产物峰(RT＝17.653) 和杂质峰均能够分离，但是分离度小于实施例1。
对比例1
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表7所示：
气相色谱图如图3所示，峰形较差，原料氯丙烯(RT＝3.512) 和四氯化硅 (RT＝3.584) 不能够分离，分离度差。
对比例2
本实施例提供了一种气相检测法，气相色谱条件如表8所示：
气相色谱图如图4所示，由于升温速率过快，原料氯丙烯(RT＝5.246) 和四氯化硅(RT＝5.335) 不能够分离，分离度较差。
对比例3
按照实施例1的方法进行试样溶液气相检测，不同的是：所用机器型号为安捷伦8890B,所用的色谱柱为HP-5,wax等，检测器为FID。由于待测样品中四氯化硅不含C,H，而非碳氢类在FID上基本没有信号，进样后，无色谱峰出现，无法进行含量检测。而用GCMS检测成本过高。
从上述实施例和对比例可以看出，本发明采用了SHIMADZU热导检测器和SHIMADZUSK-1（30m*0.25mm*0.25μm）色谱柱，结合了特定的气相色谱条件，能够将目标产物γ-氯丙基三氯硅烷和在合成该化合物过程中产生的杂质有效分离，从而能够更有效准确地监控反应以及鉴定产物纯度。
Claims (10)
1.一种γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法，其特征是：采用气相色谱仪同时检测γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中的物料，气相色谱条件如下：
色谱柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；
程序升温条件：起始柱温30℃-50℃，保持0min-10min，以1℃/min-2℃/min的速率升温至40℃-80℃，维持0min-10min，再以10℃/min-50℃/min的速率升温至180℃-250℃，维持5min-20min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中的物料包括γ-氯丙基三氯硅烷、四氯化硅、γ-丙基三氯硅烷、三氯氢硅和氯丙烯。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征是：将待测样品溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，按校正面积归一法计算各物料的含量。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：进样口温度为200℃～300℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：检测器温度为200℃～300℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征是：载气为氦气，分流比为10-100：1。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：进样量为1μL-2μL。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：检测器电流为0-80mA。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：柱流速为0.3-0.8ml/min。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：尾吹流量为5-10ml/min。
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