CN107356685A - 一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法。该方法采用气相色谱法内标法，以邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯为内标物，用100％聚乙二醇为固定相的毛细管柱对环己甲酸、苯甲酸及其他杂质进行分离，利用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对苯甲酸还原过程中的产物环己甲酸进行定量检测，并以此反映环己甲酸生成情况，从而达到控制环己甲酸成品质量的目的。本发明的检测方法可以简单、快速、准确地测定环己甲酸的含量，从而提高环己甲酸的产品品质和企业生产成本，且分析成本较低，具有很好的推广应用价值。

Description

一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法
技术领域
本发明涉及生物医药领域，特别是涉及一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法。
背景技术
环己甲酸是一种重要的有机合成中间体，其本身是良好的光固化剂，还可以用于治疗血吸虫新药吡喹酮的合成。其衍生物如反式-4-异丙基环己甲酸酯是生产治疗糖尿病新药那格列奈的中间体。
随着环己基甲酸用量的不断增加，制备高纯度环己基甲酸变得越来越重要。因此将苯甲酸催化加氢合成环己甲酸的反应在有机合成中占有比较重要的地位。但是，目前没有快速测定苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸含量的方法，造成了生产过程无法监控反应进程，环己基甲酸品质控制困难。
发明内容
本发明提供一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。利用该方法可以简单、快速、准确的检测环己基甲酸的含量，对环己基甲酸的生产过程进行控制，从而实现高含量环己基甲酸的生产。
根据本发明的一个方面，提供了一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法，包括：
S1：配制测试液，包括：
配制内标液，称取内标物，并在所述内标物中加入乙腈溶解稀释定容，摇匀后备用，其中，所述内标物包括邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯；
配制标准液，称取标准样品，并在所述标准样品中加入乙腈溶解稀释，随后加入所述内标液定容，摇匀后备用；
配制检测液，称取待测样品，并在所述待测样品中加入乙腈溶解稀释，随后加入所述内标液定容，摇匀后备用；
S2：检测样品，采用气相色谱仪对所述步骤S1得到的标准液和检测液进行检测，其中，采用所述气相色谱仪进行检测时，选取的色谱条件包括：
色谱柱的长度×内径×膜后为30m×0.25μm×0.25μm；进样口温度， 250-270℃；检测器温度，250-280℃；载气，高纯氮气；流速，1.0-2.0mL/min；氢气，15-35mL/min；空气，200-450mL；尾吹气流速，10-20mL/min；进样量，0.2μl-0.5μl；程序升温，以初始温度80℃保持0-2min，再以10-20℃/min 升温至250-280℃，保持5-10min。
可选地，通过以下公式计算环己甲酸的含量：
其中，Area-Sample代表：检测液中的产品谱峰面积；
Area-IS代表：检测液中内标的谱峰面积；
Area'-STD代表：标准液中的产品谱峰面积；
Area'-IS代表：标准液中的内标谱峰面积；
mSTD代表：标准样品的质量，单位为g；
mSample代表：待测样品的质量，单位为g；
可选地，配制所述内标液包括：
称取内标物0.5g，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀后备用。
可选地，配制所述标准液包括：
称取环己甲酸0.5g，置于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为第一母液备用，移取5mL所述第一母液于25mL容量瓶中，加入2.0mL 所述内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
可选地，配制所述检测液包括：
称取待测样品0.5g，置于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为第二母液备用，移取5mL所述第二母液于25mL容量瓶中，加入2.0mL 所述内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
可选地，所述步骤S2中气相色谱仪所采用的检测器为FID氢火焰离子检测器。
可选地，所述气相色谱仪采用的毛细管色谱柱的固定相为100％聚乙二醇，所述毛细管色谱柱每米理论塔板数不低于20000。
本发明提供的一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法用气相色谱内标定量的方法检测环己甲酸，并由此反应环己甲酸生成率，具有以下突出的有益效果：
1.提出了一种明确的环己甲酸生成率的检测方法，克服了以苯甲酸还原生成环己甲酸生产过程中转化率难以控制的难题，能够有效地检测环己甲酸生成率，控制原料苯甲酸的含量，大大降低了环己甲酸成品的不合格风险和企业生产成本；
2.整个检测方法简单、快捷、准确率高，内标物属常见化合物，分析成本低，便于工业化推广应用。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的标准液色谱示意图；
图2是根据本发明一个实施例的检测液色谱示意图；
图3是根据传统环己甲酸产品含量检测方法的检测液色谱示意图；
图4是根据本发明另一实施例的标准液色谱示意图；
图5是根据本发明另一实施例的检测液色谱示意图。
具体实施方式
以具体实施列对本发明的以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法作以下详细地说明。
本发明实施例提供了一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法，该方法包括：
步骤S1，配制测试液，包括：
步骤S11，配制内标液，即称取内标物，加入乙腈溶解稀释定容，摇匀后备用；
优选地，可以称取内标物约0.5g，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀后备用。其中，内标物优选为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯中的任意一种；
步骤S12，配制标准液，称取标准样品，并加入乙腈溶解稀释定容，随后加入定量的内标液，摇匀后备用；
优选地，可以称取环己甲酸约0.5g，精确至0.0001g，置于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为第一母液备用，移取5mL所述第一母液于25mL容量瓶中，加入2.0mL内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用；
步骤S13，配制检测液，称取待测样品，并加入乙腈溶解稀释定容，随后加入定量内标液，摇匀后备用；
优选地，称取待测样品约0.5g，精确至0.0001g，置于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为第二母液备用，移取5mL第二母液于25mL 容量瓶中，加入2.0mL内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用；
步骤S2，检测样品；在本发明实施例中，采用气相色谱仪对所述步骤S1 得到的标准液和检测液进行检测，其中，气相色谱仪的检测器优选为FID(flame ionizationdetector，火焰离子化检测仪)检测器，因为一般都用的是氢气，所以叫氢焰离子化检测器，检测时所选取的色谱条件优选为：
色谱柱的长度×内径×膜后为30m×0.25μm×0.25μm；
毛细管色谱柱的固定相：100％聚乙二醇，每米理论塔板数不低于20000；
进样口温度：250-270℃；
检测器温度：250-280℃；
载气：高纯氮气；
流速：1.0-2.0mL/min；
氢气流速：15-35mL/min；
空气：200-450mL；
进样方式：分流进样，分流比：10-30；
尾吹气流速，10-20mL/min；
进样量：0.2μl-0.5μl；
程序升温：以初始温度80℃保持0-2min，再以10-20℃/min升温至 250-280℃，保持5-10min。
进一步地，还可以通过以下公式计算环己甲酸的含量：
其中，Area-Sample代表：检测液中的产品谱峰面积；
Area-IS代表：检测液中内标的谱峰面积；
Area'-STD代表：标准液中的产品谱峰面积；
Area'-IS代表：标准液中的内标谱峰面积；
mSTD代表：标准样品的质量，单位为g；
mSample代表：待测样品的质量，单位为g。
本发明实施例采用气相色谱法内标法，以邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯为内标物，用100％聚乙二醇为固定相的毛细管柱对环己甲酸、苯甲酸及其他杂质进行分离，利用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对苯甲酸还原过程中的产物环己甲酸进行定量检测，并以此反映环己甲酸生成情况，从而达到控制环己甲酸成品质量的目的。本发明实施例提供的以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法，克服了以苯甲酸还原生成环己甲酸生产过程中转化率难以控制的难题，能够有效地检测环己甲酸生成率，控制原料苯甲酸的含量，大大降低了环己甲酸成品的不合格风险和企业生产成本，且整个检测方法简单、快捷、准确率高，检测液中的环己甲酸与苯甲酸可以达到基线分离，进而有效测定以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量。由于内标物属常见化合物，分析成本低，因此，基于本发明提供的技术方案更加便于工业化推广应用。
下面通过几个优选实施例对上述实施例进行详细说明。
实施例一：
1、仪器与器具：
气相色谱仪、电子天平(万分之一)、容量瓶(50mL)、容量瓶(25mL)、移液管(2mL)，其中，气相色谱仪采用FID(flame ionization detector，火焰离子化检测仪)检测器，因为一般都用的是氢气，所以叫氢焰离子化检测器。
2、试剂与试药：
乙腈(分析纯)、环己甲酸标准品(Sigma 99.0％)、邻苯二甲酸二丁酯(分析纯)
3、溶液制备：
3.1内标液：称取邻苯二甲酸二丁酯0.5g(精确至0.0001g)，至于50mL 容量瓶，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀后备用。
3.2标准液：称取环己甲酸0.5005g(精确至0.0001g)于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为母液备用，用移液管移取5mL母液于25mL 容量瓶中，准确加入2.0mL内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
3.3检测液：称取待测样品0.5018g(精确至0.0001g)于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为母液备用，用移液管移取5mL母液于25mL 容量瓶中，准确加入2.0mL内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
4、检测条件：
4.1仪器：岛津GC2014气相色谱仪；检测器：FID
4.2色谱柱：VF-WAX色谱柱，长30m，内径：0.25μm，膜厚：0.25μm；
4.3载气：高纯氮气；
4.4色谱条件：进样口温度：270℃；检测器温度：280℃；载气：高纯氮气；流速：1.5mL/min；氢气：30mL/min；空气：300mL；进样方式：分流进样；分流比：20；尾吹气流速：20mL/min；程序升温：初始温度80℃保持2min，10℃/min升温至280℃，保持3min。
4.5运行时间：25min；
4.6进样体积：0.5μL。
5、数据处理：
按照以上方法对样品CCA161002进行检测。
CCA161002样品来源：内部样品；以苯甲酸为原料加氢生成的环己甲酸样品，用0.45μm的滤膜过滤后称取测量。
标准液色谱图如附图1所示，检测液色谱图如附图2所示，由图1、2可知：
Area-Sample＝576214
Area'-STD＝604378
Area-IS＝478654
Area'-IS＝489643
样品中环己甲酸含量
对比例1：
1、仪器与器具：
气相色谱仪，采用FID检测器。
电子天平(万分之一)、容量瓶(25mL)
2、试剂与试药：
乙腈(分析纯)。
3、溶液制备：
检测液：称取待测样品0.5018g(精确至0.0001g)于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为母液备用，用移液管移取5mL母液于25mL 容量瓶中，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
4、检测条件：
4.1仪器：岛津GC2014气相色谱仪；检测器：FID
4.2色谱柱：DB_1色谱柱(固定相：100％二甲基聚硅氧烷)，长30m，内径：0.25μm，膜厚：0.25μm；
4.3载气：高纯氮气；
4.4色谱条件：进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；载气：高纯氮气；流速：1.0mL/min；氢气：30mL/min；空气：300mL；进样方式：分流进样；分流比：30；尾吹气流速：20mL/min；程序升温：初始温度100℃保持2min，10℃/min升温至270℃，保持1min。
4.5运行时间：20min；
4.6进样体积：0.5μL。
5、数据处理：
采用气相色谱面积归一法进行处理：
样品中的
其中：A：待测样品中环己甲酸的峰面积；
待测样品中所有峰的峰面积。
检测液样品的色谱图如图3所示，环己甲酸与苯甲酸不能达到基线分离，分离度R＝0.8，严重影响环己甲酸的测定。
实施例二：
以实施例一所述方法对样品CCA161009进行检测，内标物选择邻苯二甲酸二戊酯(分析纯)。
CCA161009样品来源：内部样品；以苯甲酸为原料加氢生成的环己甲酸样品，用0.45μm的滤膜过滤后称取测量。
在本发明实施例中，标准液色谱图如附图4所示，检测液色谱图如附图5 所示，由图4、5可知：
Area-Sample＝592146
Area'-STD＝612178
Area-IS＝421223
Area'-IS＝431217
样品中环己甲酸含量。

Claims (7)

1.一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法，包括：
S1：配制测试液，包括：
配制内标液，称取内标物，并在所述内标物中加入乙腈溶解稀释定容，摇匀后备用，其中，所述内标物包括：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯；
配制标准液，称取标准样品，并在所述标准样品中加入乙腈溶解稀释，随后加入所述内标液定容，摇匀后备用；
配制检测液，称取待测样品，并在所述待测样品中加入乙腈溶解稀释，随后加入所述内标液定容，摇匀后备用；
S2：检测样品，采用气相色谱仪对所述步骤S1得到的标准液和检测液进行检测，其中，采用所述气相色谱仪进行检测时，选取的色谱条件包括：
色谱柱的长度×内径×膜后为30m×0.25μm×0.25μm；进样口温度，250-270℃；检测器温度，250-280℃；载气，高纯氮气；流速，1.0-2.0mL/min；氢气流速，15-35mL/min；空气，200-450mL；进样方式，分流进样；分流比，10-30；尾吹气流速，10-20mL/min；进样量，0.2μl-0.5μl；程序升温，以初始温度80℃保持0-2min，再以10-20℃/min升温至250-280℃，保持5-10min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，通过以下公式计算环己甲酸的含量：
其中，Area-Sample代表：检测液中的产品谱峰面积；
Area-IS代表：检测液中内标的谱峰面积；
Area'-STD代表：标准液中的产品谱峰面积；
Area'-IS代表：标准液中的内标谱峰面积；
mSTD代表：标准样品的质量，单位为g；
mSample代表：待测样品的质量，单位为g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制所述内标液包括：
称取内标物0.5g，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀后备用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制所述标准液包括：
称取环己甲酸0.5g，置于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为第一母液备用，移取5mL所述第一母液于25mL容量瓶中，加入2.0mL所述内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制所述检测液包括：
称取待测样品0.5g，置于25mL的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后作为第二母液备用，移取5mL所述第二母液于25mL容量瓶中，加入2.0mL所述内标液，用乙腈稀释并定容，充分摇匀后备用。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中气相色谱仪所采用的检测器为FID氢火焰离子检测器。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱仪采用的毛细管色谱柱的固定相为100％聚乙二醇，所述毛细管色谱柱每米理论塔板数不低于20000。
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