CN114015238B - 一种含cof包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法 - Google Patents

一种含cof包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于导热垫片技术领域，提供了一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法，该绝缘导热垫片包含聚合物基体100份，导热粉体500～900份和改性碳纤维200～230份，首先通过在导电的碳纤维表面包覆共价有机框架材料COF，作为绝缘涂层；之后将COF包覆碳纤维、导热粉体与聚合物基体均匀混合，并用特殊的诱导取向工艺制备绝缘导热垫片，在碳纤维取向方向上可达到28.6W/(mK)的优异热导率和1000V/cm的击穿强度。本发明提供了一种新颖的碳纤维填料绝缘层包覆工艺，有效降低了碳纤维导热垫片的击穿风险，此外，此有机框架涂层还起到了提高碳纤维与聚合物基体相容性、降低二者界面热阻的作用，在高端热管理领域具有广阔的应用前景。

Description

一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于导热垫片技术领域，尤其涉及一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法。
背景技术
高功率、多功能的现代智能电子设备的热管理对热界面材料在导热性能和绝缘性能两个方面都提出了越来越高的要求，以解决电路与元件的热失效及电击穿风险。
导热垫片是一类重要的热界面材料，广泛用于CPU散热。传统的导热垫片通常为大量氧化铝等球形填料填充的硅橡胶复合材料，其热导率通常低于10W/(m K)，已无法满足5G时代的发热效率需求。具有更高热导率的导热垫片通常会以取向的碳纤维填料作为填充，以充分利用其超高的轴向热导率，可以将导热垫片的热导率提高到20W/(m K)以上。但是，碳纤维的导电性能通常也十分优异，这也造成了导热垫片电导率的大幅提高，在一些对于导热垫片绝缘能力有较高要求的热管理场景，应用也就受到了限制。
基于目前的研究现状及行业需求，需要开发同时兼具高导热和绝缘能力的导热垫片。
发明内容
本发明提供一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法，旨在提供一种碳纤维的绝缘化改性工艺，并制备绝缘导热复合材料作为导热垫片，主要创新在于首先通过在导电的碳纤维表面包覆绝缘的共价有机框架COF，作为绝缘涂层；之后将共价有机框架COF包覆碳纤维、导热粉体与聚合物基体均匀混合，并用外导播诱导取向工艺制备绝缘导热垫片。
本发明是这样实现的，一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法，
优选的，。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法：
1)本发明中通过共价有机框架材料COF在碳纤维表面构建了绝缘层，降低了导热垫片的击穿风险，赋予了导热垫片高达1000V/cm的击穿强度。
2)本发明中通过共价有机框架材料COF在碳纤维表面构建了绝缘层，不会对碳纤维本身结构造成破坏，保障了碳纤维本身的高导热能力。
3)将本发明中共价有机框架COF包覆碳纤维用作导热垫片的填料，碳纤维表面的共价有机框架COF绝缘层，端基具有碳碳双键结构，可以和硅橡胶或天然橡胶之间形成有效的键合，进而起到了提高碳纤维与基体相容性、降低界面热阻的效果，最终实现了28.6W/(mK)的超高热导率。
附图说明
图1为本发明的方法步骤示意图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片及其制备方法，
实施例1：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆5min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体(直径10μm的氧化铝)700份和改性碳纤维200份混合均匀，以流场取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘高导热垫片。
实施例2：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体(直径10μm的氧化铝)700份和改性碳纤维200份混合均匀，以流场取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘高导热垫片。
实施例3：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆25min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体(直径10μm的氧化铝)700份和改性碳纤维200份混合均匀，以流场取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘高导热垫片。
在实施例1～3区别在于分别对应在步骤(2)中，静置反应包覆5min，15min和25min的情况。
实施例4：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝700份)和改性碳纤维230份混合均匀，以流场取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
实施例5：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝600份+直径0.5μm的氧化锌100份)和改性碳纤维230份混合均匀，以流场取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
实施例6：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝600份+直径0.5μm的氧化锌100份)和改性碳纤维230份混合均匀，以强磁场诱导取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
实施例7：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将天然橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝600份+直径0.5μm的氧化锌100份)和改性碳纤维230份混合均匀，以流场取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
实施例8：
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将天然橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝600份+直径0.5μm的氧化锌100份)和改性碳纤维230份混合均匀，以强磁场诱导取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
对比例1
(1)将混合均匀的1,3,5-三(4-氨苯基)苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、二甲基亚砜、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g的比例配置，超声分散，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得混合物转移至25℃恒温水浴锅中静置反应包覆15min，经过滤、乙醇洗涤两次、去离子水洗涤两次、70℃鼓风烘箱干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
(3)将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝600份+直径0.5μm的氧化锌100份)和未改性的碳纤维230份混合均匀，以强磁场诱导取向工艺在成型过程中诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
对比例2
将双组分硅橡胶基体100份，导热粉体700份(直径10μm的氧化铝600份+直径0.5μm的氧化锌100份)和未改性的碳纤维23份混合均匀，浇注成型，固化后获得导热垫片。
各实施例对比例所述碳纤维COF绝缘涂层厚度见表一。
Figure BDA0003378340320000061
表一各实施例对比例热导率见表二。
Figure BDA0003378340320000071
表二
结合表一和表二可以看出，对比实施例1～3与对比例1，更长的包覆时间有利于形成更厚的共价有机框架COF绝缘层，大幅度提高导热垫片的电击穿强度；共价有机框架COF可通过其乙烯基端基与硅橡胶基体产生键合，降低界面热阻；但当共价有机框架COF绝缘层过厚时，尽管改善了硅橡胶与碳纤维的界面相互作用，但其本身又会扮演起一层热障的角色；对比实施例2与实施例4，通过对导热粉体进行复配，可产生协同作用，赋予导热垫片更高的热导率；对比实施例4、实施例5与对比例2，增加导热填料在聚合物基体中的含量，在保证取向度的前提下有利于提高导热能力，但最高只能添加到230份。
另外，该共价有机框架COF改性碳纤维适用于多种诱导取向工艺和多种聚合物基体。这都说明其在热界面材料中具有较大的应用空间与加工的工艺适应性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片，其特征在于：包括聚合物基体100份，导热粉体700份和改性碳纤维200~230份，其中所述改性碳纤维由共价有机框架材料COF进行了包覆处理；所述聚合物基体，为硅橡胶和天然橡胶中的一种；所述导热垫片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性碳纤维：将1,3,5-三（4-氨苯基）苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、溶剂、碳纤维按比例配置，并在其混合均匀后，水浴加热静置，随后经过滤、洗涤、干燥后获得共价有机框架材料COF包覆的改性碳纤维；
步骤二：将聚合物基体、导热粉体、改性碳纤维按比例混合均匀，并在其成型过程中对其进行诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
2.如权利要求1所述的一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片，其特征在于：所述导热粉体为球形导热填料，粒径为0.5~10μm，是氧化铝、氧化锌、氮化铝、碳化硅中的一种或几种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种含COF包覆碳纤维的绝缘导热垫片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：制备改性碳纤维：将 1,3,5-三（4-氨苯基）苯、2,5-二乙烯基-对苯二甲醛、乙酸、溶剂、碳纤维按比例配置，并在其混合均匀后，水浴加热静置，随后经过滤、洗涤、干燥后获得共价有机框架材料 COF 包覆的改性碳纤维；
步骤二：将聚合物基体、导热粉体、改性碳纤维按比例混合均匀，并在其成型过程中对其进行诱导碳纤维取向，固化后即获得绝缘导热垫片。
4.如权利要求 3 所述的一种含 COF 包覆碳纤维的绝缘导热垫片制备方法，其特征在于：在步骤一中：改性碳纤维的具体制备方法， 包括如下步骤：步骤 S1：将混合均匀的 1,3,5-三（4-氨苯基）苯、2,5-二乙烯基- 对苯二甲醛、乙酸、溶剂、碳纤维按1mmol:1.5mmol:10mL:200mL:1.5g 的比例配置，超声分散，混合均匀，获得混合物；
步骤 S2：将步骤 S1 中所得混合物转移至 25℃恒温水浴锅中静置反应 5~25min，经过滤、洗涤、干燥后获得共价有机框架材料包覆的改性碳纤维。
5.如权利要求 4 所述的一种含 COF 包覆碳纤维的绝缘导热垫片制备方法，其特征在于：在步骤 S1 中采用的溶剂为二甲基亚砜。
6.如权利要求 4 所述的一种含 COF 包覆碳纤维的绝缘导热垫片制备方法，其特征在于：在步骤 S2 中，洗涤过程包括乙醇洗涤和去 离子水洗涤两步。
7.如权利要求 3 所述的一种含 COF 包覆碳纤维的绝缘导热垫片制备方法，其特征在于：在步骤二中：所述诱导碳纤维取向通过流场、电磁场中的一种。
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