CN115785622A - 一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种改性氮化硼‑氧化镁/环氧树脂导热复合材料及其制备方法。改性氮化硼‑氧化镁/环氧树脂导热复合材料包括以下质量百分比组成：环氧树脂：35～50wt％，改性氮化硼‑氧化镁复合填料：10wt％～40wt％，固化剂：25～40wt％，促进剂：0.2～0.3wt％；其中，改性氮化硼‑氧化镁复合填料为经表面改性剂处理后氮化硼和氧化镁共价结合的复合颗粒。本发明通过在环氧树脂内引入改性氮化硼‑氧化镁复合填料，降低填料与环氧树脂的界面热阻并提高界面相容性，通过热压诱导填料横向排列，构建有效的导热网络，从而大大提高环氧树脂复合材料的导热性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域的一种环氧树脂导热复合材料及其制备方法，具体涉及一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着信息通信技术的发展，电子器件的研发呈现小型化、高度集成化和多功能化趋势。电子设备运行时内部高功率和高密度的元件会生成热量并积聚，有效地释放冗余的热量是设备工作运行稳定和延长使用寿命的关键因素。高导热聚合物复合材料质量轻、加工简单、价格低廉，作为电子封装的主要部件起着保护元件和消散内部热量的重要作用。但是大多数聚合物的导热系数小于0.5W/(m·K)，无法满足高性能设备的散热需求，因此开发高导热的聚合物基复合材料至关重要。
环氧树脂具有优异的力学性能、电绝缘性、耐化学性和易加工性，是一类常用的电子封装材料，在涂料、胶黏剂、密封材料、电子元件包装等领域有着广泛的应用。但是环氧树脂导热系数低，散热性能差，无法满足高性能设备的散热需求，直接应用在电子设备上存在一定的安全隐患。因此开发综合性能优良的环氧树脂导热复合材料具有重大意义。
在环氧树脂中添加高导热填料是提升复合材料导热性能最常用的策略之一，常用的导热填料有氮化硼、氧化镁、石墨烯等。但由于导热填料与聚合物基体存在极性差异，直接混合掺杂无法使填料在聚合物内分散均匀，不利于构建导热通路。通过化学表面改性提高填料的分散性是目前研究的主要方向。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料及其制备方法。通过在环氧树脂中引入改性剂处理的氮化硼-氧化镁复合填料，降低填料与环氧树脂的界面热阻并提高界面相容性，并通过热压诱导填料横向排列，构建有效的导热网络，从而有效提高环氧树脂复合材料的导热性能。
本发明所采用的技术方案如下：
一、一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料
改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料包括以下质量百分比成分：
环氧树脂：35～50wt％；
固化剂：25～40wt％；
促进剂：0.2～0.3wt％。
改性氮化硼-氧化镁复合填料：10wt％～40wt％。
所述环氧树脂类型为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的一种或多种，固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和三乙醇胺中的一种；促进剂为N,N-二甲基苄胺、邻羟基苄基二甲胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种。
所述环氧树脂和固化剂的质量比为1:1-5:4。
二、所述改性氮化硼-氧化镁复合填料的制备方法
1)将氮化硼和盐酸多巴胺分散于溶剂中，然后在常温下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌10-12h，得到聚多巴胺改性的氮化硼分散液；
2)将表面改性剂加入到聚多巴胺改性的氮化硼分散液中，然后在60-80℃下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌4-6h，过滤，最后在60-80℃下干燥8-12h后得到改性氮化硼；
3)将氧化镁和表面改性剂分散于溶剂中，然后在60-80℃下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌6-8h，过滤，最后在60-80℃下干燥8-12h后得到改性氧化镁；
4)将改性氮化硼和改性氧化镁分散于溶剂中，然后在60-80℃下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌6-8h，过滤，最后在60-80℃下干燥8-12h后得到改性氮化硼-氧化镁复合填料。
所述步骤1)中，氮化硼的尺寸为1～20μm，氮化硼为六方氮化硼、立方氮化硼中的一种或多种。
所述步骤3)中，氧化镁的尺寸为20～100nm，氧化镁为无定型氧化镁、球形氧化镁、氧化镁晶须中的一种或多种。
所述步骤2)和3)中的表面改性剂不相同，表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述步骤4)中，改性氮化硼和改性氧化镁的质量比为1:1-4:1。
所述步骤1)中的溶剂为三羟甲基氨基甲烷缓冲液、乙醇和甲醇中的一种或多种，所述步骤3)和4)中的溶剂相同，溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种。
三、一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料的其制备方法
将环氧树脂、改性氮化硼-氧化镁复合填料、固化剂和促进剂以800-1200rpm的搅拌速率混合后再抽真空除气1～60min，接着倒入模具后再置于120～150℃的热压机中在1～20MPa压力下预固化1～120min，最后脱模后置于120～150℃的烘箱中常压固化1～180min，得到改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料。
本发明的有益效果为：
本发明制备了经聚多巴胺和硅烷偶联剂改性的氮化硼-氧化镁复合填料，将其作为导热填料填充到环氧树脂中通过热压工艺制备了导热环氧树脂复合材料，填料的改性和复合处理有效地降低了填料与环氧树脂的界面热阻，同时提高了两者的界面相容性，从而减少了声子的散射程度；热压能诱导填料横向排列，构建更高效的导热网络，大大提高环氧树脂复合材料的导热性能。
附图说明
图1为本发明改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料的制备流程图。
图2为实施例3制备的改性氮化硼-氧化镁复合填料的扫描电镜图。
图3为实施例4制备的高导热环氧树脂复合材料截面的扫描电镜图。
图4为填充实施例3中改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为4：1)所制备的环氧树脂导热复合材料在不同复合填料含量下的导热系数图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更详尽的说明，但本发明不局限于此，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例如下：
实施例1：改性氮化硼-氧化镁复合填料
将尺寸为10μm的15.00g六方氮化硼和1.50g盐酸多巴胺投入30ml 95％乙醇和120ml pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为12h，温度为常温，得到混合物A。将1.50gγ-氨丙基三乙氧硅烷投入混合物A中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为6h，温度为80℃，得到混合物B。将混合物B抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氮化硼。将尺寸为50nm的15.00g球形氧化镁和1.50gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入150ml 95％乙醇中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为6h，温度为80℃，得到混合物C。将混合物C抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氧化镁。将15.00g改性氮化硼和15.00g改性氧化镁投入240ml 95％乙醇中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为12h，温度为90℃，得到混合物D。将混合物D抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为1：1)。
实施例2：改性氮化硼-氧化镁复合填料
将尺寸为10μm的10.00g六方氮化硼和1.00g盐酸多巴胺投入20ml 95％乙醇和80ml pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为12h，温度为常温，得到混合物A。将1.00gγ-氨丙基三乙氧硅烷投入混合物A中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为6h，温度为80℃，得到混合物B。将混合物B抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氮化硼。将尺寸为50nm的5.00g球形氧化镁和0.50gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入50ml 95％乙醇中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为6h，温度为80℃，得到混合物C。将混合物C抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，得到改性氧化镁，时间为12h，温度为80℃，得到改性氧化镁。将10.00g改性氮化硼和10.00g改性氧化镁投入160ml 95％乙醇中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为12h，温度为90℃，得到混合物D。将混合物D抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为2：1)。
实施例3：改性氮化硼-氧化镁复合填料
将尺寸为10μm的20.00g六方氮化硼和2.00g盐酸多巴胺投入40ml 95％乙醇和160ml pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为12h，温度为常温，得到混合物A。将2.00gγ-氨丙基三乙氧硅烷投入混合物A中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为6h，温度为80℃，得到混合物B。将混合物B抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氮化硼。将尺寸为50nm的5.00g球形氧化镁和0.50gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入50ml 95％乙醇中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为6h，温度为80℃，得到混合物C。将混合物C抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，得到改性氧化镁，时间为12h，温度为80℃，得到改性氧化镁。将20.00g改性氮化硼和5.00g改性氧化镁投入200ml 95％乙醇中加热搅拌，搅拌速率为1200rpm，时间为12h，温度为90℃，得到混合物D。将混合物D抽滤，用100ml无水乙醇洗涤三次，置于真空烘箱中干燥，时间为12h，温度为80℃，得到改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为4：1)。本实施制备的改性氮化硼-氧化镁复合填料的扫面电镜结果如图2所示，从图中可以看到氧化镁成功地复合在氮化硼表面，氧化镁分散得非常均匀且没有明显的团聚。
实施例4：改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料
制备流程如图1所示，将12.00g改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为4：1)、10.00g环氧树脂E-51、8.00g甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.05g N,N-二甲基苄胺混合搅拌并抽真空除气泡，搅拌速率为1200rpm，时间为1h，温度为60℃，得到混合液E。将混合液E倒入不锈钢模具中，置于热压机中高温高压固化，时间为1h，温度为125℃，压力为10MPa，得到预固化的环氧树脂复合材料。将预固化的环氧树脂复合材料脱模，置于真空烘箱中后固化，时间为2h，温度为135℃，压力为常压，得到改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料。该环氧树脂复合材料断面的扫面电镜结果如图3所示，从图中可以观察到多数改性氮化硼-氧化镁复合填料在树脂内倾向于定向排列。图4为填充不同含量改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为4：1)的环氧树脂复合材料导热系数图，本实施例制备得到的改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂复合材料导热系数为1.97W/(m·K)。
实施例5：改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料
将9.00g改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为2：1)、11.67g环氧树脂E-51、9.33g甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.06g N,N-二甲基苄胺混合搅拌并抽真空除气泡，搅拌速率为1200rpm，时间为1h，温度为60℃，得到混合液E。将混合液E倒入不锈钢模具中，置于热压机中高温高压固化，时间为1h，温度为125℃，压力为10MPa，得到预固化的环氧树脂复合材料。将预固化的环氧树脂复合材料脱模，置于真空烘箱中后固化，时间为2h，温度为135℃，压力为常压，得到改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料。
实施例6：改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料
将6.00g改性氮化硼-氧化镁复合填料(氮化硼和氧化镁的质量比例为1：1)、13.33g环氧树脂E-51、10.67g甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.07g N,N-二甲基苄胺混合搅拌并抽真空除气泡，搅拌速率为1200rpm，时间为1h，温度为60℃，得到混合液E。将混合液E倒入不锈钢模具中，置于热压机中高温高压固化，时间为1h，温度为125℃，压力为10MPa，得到预固化的环氧树脂复合材料。将预固化的环氧树脂复合材料脱模，置于真空烘箱中后固化，时间为2h，温度为135℃，压力为常压，得到改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料。
Claims (10)
1.一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于，包括以下质量百分比成分：
环氧树脂：35～50wt％；
固化剂：25～40wt％；
促进剂：0.2～0.3wt％。
改性氮化硼-氧化镁复合填料：10wt％～40wt％。
2.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述环氧树脂类型为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的一种或多种，固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和三乙醇胺中的一种；促进剂为N,N-二甲基苄胺、邻羟基苄基二甲胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述环氧树脂和固化剂的质量比为1:1-5:4。
4.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述改性氮化硼-氧化镁复合填料由以下制备方法制备获得，制备方法包括以下步骤：
1)将氮化硼和盐酸多巴胺分散于溶剂中，然后在常温下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌10-12h，得到聚多巴胺改性的氮化硼分散液；
2)将表面改性剂加入到聚多巴胺改性的氮化硼分散液中，然后在60-80℃下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌4-6h，过滤，最后在60-80℃下干燥8-12h后得到改性氮化硼；
3)将氧化镁和表面改性剂分散于溶剂中，然后在60-80℃下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌6-8h，过滤，最后在60-80℃下干燥8-12h后得到改性氧化镁；
4)将改性氮化硼和改性氧化镁分散于溶剂中，然后在60-80℃下以800-1200rpm的搅拌速率搅拌6-8h，过滤，最后在60-80℃下干燥8-12h后得到改性氮化硼-氧化镁复合填料。
5.根据权利要求4所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于：所述步骤1)中，氮化硼的尺寸为1～20μm，氮化硼为六方氮化硼、立方氮化硼中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于：所述步骤3)中，氧化镁的尺寸为20～100nm，氧化镁为无定型氧化镁、球形氧化镁、氧化镁晶须中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述步骤2)和3)中的表面改性剂不相同，表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于：所述步骤4)中，改性氮化硼和改性氧化镁的质量比为1:1-4:1。
9.根据权利要求4所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述步骤1)中的溶剂为三羟甲基氨基甲烷缓冲液、乙醇和甲醇中的一种或多种，所述步骤3)和4)中的溶剂相同，溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种。
10.一种如权利要求1所述的一种改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将环氧树脂、改性氮化硼-氧化镁复合填料、固化剂和促进剂以800-1200rpm的搅拌速率混合后再抽真空除气1～60min，接着倒入模具后再置于120～150℃的热压机中在1～20MPa压力下预固化1～120min，最后脱模后置于120～150℃的烘箱中常压固化1～180min，得到改性氮化硼-氧化镁/环氧树脂导热复合材料。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116425463A (zh) * | 2023-04-06 | 2023-07-14 | 徐州世威隆盛建设工程有限公司 | 一种早强耐寒的混凝土材料及其制备方法 |
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2022
- 2022-12-05 CN CN202211621174.0A patent/CN115785622A/zh active Pending
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