CN112300521B - 一种高导热聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料改性技术领域，具体涉及一种高导热聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法以聚四氟乙烯和石墨烯作为原料，在煤油和硅烷偶联剂的辅助作用下，以石墨烯对聚四氟乙烯进行改性，经过升温烧结，使聚四氟乙烯和石墨烯实现分子级的结合，最后在降温冷却过程中，聚四氟乙烯由无定形态向结晶态变化，使聚四氟乙烯和石墨烯的结合更加稳定，得到了具有优异导热性能的复合材料。

Description

一种高导热聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料改性技术领域，具体涉及一种高导热聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚四氟乙烯俗称“塑料王”，是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。聚四氟乙烯用作工程塑料，可将聚四氟乙烯制成管、棒、带、板和薄膜等，一般应用于性能要求较高的耐腐蚀的管道、容器、泵、阀以及雷达、高频通讯器材、无线电器材等领域中。
基于聚四氟乙烯材质的上述诸多优点，特别是其较强的耐腐蚀性能，有望成为制作换热器用于烟气余热回收的良好材料。然而，聚四氟乙烯材料是热的不良导体，换热能力差，极大的阻碍了其作为换热器材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种高导热聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法得到的高导热聚四氟乙烯复合材料在不影响其原有性能的前提下，具有优异的导热性能。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种高导热聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂混合，得到聚四氟乙烯复合料；
将所述聚四氟乙烯复合料压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚；
将所述聚四氟乙烯复合生胚升温烧结后降温冷却，得到所述高导热聚四氟乙烯复合材料。
优选的，所述聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂的质量比为100：(0.5～1.5)：(20～25)：(1～2)。
优选的，所述聚四氟乙烯的粒径为106～150μm；所述石墨烯的粒径为10～100nm。
优选的，所述混合包括以下步骤：
将聚四氟乙烯和石墨烯进行第一混合，得到聚四氟乙烯-石墨烯混料；
将煤油和硅烷偶联剂进行第二混合，得到硅烷偶联剂分散液；
将所述硅烷偶联剂分散液和所述聚四氟乙烯-石墨烯混料进行第三混合，得到所述聚四氟乙烯复合料。
优选的，所述压制成型的压强为8～10MPa，温度为室温。
优选的，所述升温烧结的升温程序为：由室温升温至200～220℃，保温0.5～1.0h，由200～220℃升温至300～330℃，保温0.5～1.0h，由300～330℃升温至370～400℃，保温1.0～1.5h；
所述降温冷却的降温程序为：由400～370℃降温至300～330℃，保温0.5～1.0h，由300～330℃降温至200～220℃，保温0.5～1.0h，由200～220℃降温至室温。
优选的，所述升温烧结的升温速率和降温冷却的降温速率独立的为80～150℃/h。
优选的，所述第一混合和第三混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为3000rpm。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法得到的高导热聚四氟乙烯复合材料，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯100份，石墨烯0.5～1.5份，硅烷偶联剂1～2份。
本发明还提供了上述技术方案所述的高导热聚四氟乙烯复合材料在导热材料中的应用。
为了实现上述目的，本发明提供的高导热聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂混合，得到聚四氟乙烯复合料；将所述聚四氟乙烯复合料压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚；将所述聚四氟乙烯复合生胚升温烧结和降温冷却，得到所述高导热聚四氟乙烯复合材料。本发明提供的制备方法以聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂作为原料，在煤油溶剂和硅烷偶联剂的辅助作用下，以石墨烯对聚四氟乙烯进行改性。本发明通过混合和压制成型得到了石墨烯粉体高度分散于聚四氟乙烯粉体中的聚四氟乙烯复合生胚，经过升温烧结，所述聚四氟乙烯复合生胚中的聚四氟乙烯由结晶态转变为无定形态，以硅烷偶联剂作为“桥梁”，无定形态的聚四氟乙烯和石墨烯发生偶联作用，实现了对石墨烯粉体的紧密包裹，从而使聚四氟乙烯和石墨烯实现分子级的结合，最后在降温冷却过程中，聚四氟乙烯由无定形态向结晶态变化，使聚四氟乙烯和石墨烯的结合更加稳定，得到了具有优异导热性能的复合材料。由实施例的结果表明，本发明提供的制备方法得到高导热聚四氟乙烯复合材料在不影响其原有性能的前提下，具有优异的导热性能，导热系数为12.86～19.64W/MK。
本发明提供的制备方法，制备简便，成本低，易于实施。
附图说明
图1为实施例1制备得到的高导热聚四氟乙烯复合材料的实物图；
图2为实施例1制备得到的高导热聚四氟乙烯复合材料的电镜图；
图3为聚四氟乙烯的实物图；
图4为聚四氟乙烯的电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种高导热聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂混合，得到聚四氟乙烯复合料；
将所述聚四氟乙烯复合料压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚；
将所述聚四氟乙烯复合生胚升温烧结后降温冷却，得到所述高导热聚四氟乙烯复合材料。
在本发明中，如无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂混合，得到聚四氟乙烯复合料。在本发明中，所述聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂的质量比优选为为100：(0.5～1.5)：(20～25)：(1～2)，更优选为100：(1～1.5)：(21～23)：(1.2～1.5)。在本发明中，所述聚四氟乙烯的粒径优选为106～150μm，更优选为110～140μm，所述石墨烯的粒径优选为10～100nm，更优选为30～80nm，最优选为45～65nm。本发明对所述硅烷偶联剂的种类没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的硅烷偶联剂即可。
在本发明中，所述混合优选包括以下步骤：
将聚四氟乙烯和石墨烯进行第一混合，得到聚四氟乙烯-石墨烯混料；
将煤油和硅烷偶联剂进行第二混合，得到硅烷偶联剂分散液；
将所述硅烷偶联剂分散液和所述聚四氟乙烯-石墨烯混料进行第三混合，得到所述聚四氟乙烯复合料。
本发明将聚四氟乙烯和石墨烯进行第一混合，得到聚四氟乙烯-石墨烯混料。在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为3000rpm，时间优选为1.0～1.5h。本发明对所述搅拌的具体实施方法没有特殊要求，在本发明的实施例中，所述搅拌的方式为机械搅拌。在本发明的实施例中，所述第一混合在三口烧瓶中进行，在进行第一混合的过程中，将三口烧瓶盖盖，以防止原料的混合的过程中四溅。本发明通过第一混合将聚四氟乙烯和石墨烯混合均匀。
本发明将煤油和硅烷偶联剂进行第二混合，得到硅烷偶联剂分散液。本发明对所述第二混合的具体实施过程没有特殊要求，只要能够实现煤油和硅烷偶联剂混合均匀即可。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选包括乙烯基三硅烷偶联剂、Si-602或KH792。
在本发明中，所述煤油作为溶剂，实现硅烷偶联剂的分散。
本发明对进行所述第一混合和第二混合的顺序没有要求。
得到聚四氟乙烯-石墨烯混料和硅烷偶联剂分散液后，本发明将所述硅烷偶联剂分散液和所述聚四氟乙烯-石墨烯混料进行第三混合，得到所述聚四氟乙烯复合料。
在本发明，所述第三混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为3000rpm。本发明对所述搅拌的具体实施方法没有特殊要求，在本发明的实施例中，所述搅拌的方式为机械搅拌。
在本发明中，所述第三混合优选为将所述硅烷偶联剂分散液滴加到所述聚四氟乙烯-石墨烯混料中，所述滴加的方式优选为等质量的分批滴加，所述分批的批次优选为≥3，相连批次的时间间隔优选为5min。在本发明的具体实施例中，所述分批的次数为3次，相邻批次的时间间隔为5min。
所述第三混合后，本发明优选继续搅拌2～3h，更优选为1.5～2.5h。本发明通过第三混合将所述聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂混合均匀。
得到聚四氟乙烯复合料后，本发明将所述聚四氟乙烯复合料压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚。在本发明中，所述压制成型的压强优选为8～10MPa，更优选为8.5～9.5MPa，在本发明的实施例中，所述压制成型的温度为室温。在本发明中，所述压制成型后得到的聚四氟乙烯复合生胚的直径优选为3.5cm，厚度优选为0.08cm。本发明对所述压制成型的设备和具体实施方式没有特殊要求。在本发明的实施例中，所述压制成型在压片机中进行。
得到聚四氟乙烯复合生胚后，本发明将所述聚四氟乙烯复合生胚升温烧结后降温冷却，得到所述高导热聚四氟乙烯复合材料。
在本发明中，所述升温烧结的升温程序优选为：所述升温烧结的升温程序为：由室温升温至200～220℃，保温0.5～1.0h，由200～220℃升温至300～330℃，保温0.5～1.0h，由300～330℃升温至370～400℃，保温1.0～1.5h，更优选为：由室温升温至200℃，保温0.5h，由200℃升温至300℃，保温0.5h，由300℃升温至400℃，保温1.5h。
在本发明中，所述升温烧结的升温速率优选为80～150℃/h，更优选为100～120℃/h。
在升温烧结过程中，所述聚四氟乙烯复合生胚中的聚四氟乙烯由结晶态转变为无定形态，无定形态的聚四氟乙烯通过硅烷偶联剂的连接作用，与石墨烯发生交联，实现了对石墨烯粉体的紧密包裹，从而使聚四氟乙烯和石墨烯实现分子级的结合。
在本发明中，所述降温冷却的降温程序优选为：所述降温冷却的降温程序为：由400～370℃降温至300～330℃，保温0.5～1.0h，由300～330℃降温至200～220℃，保温0.5～1.0h，由200～220℃降温至室温，更优选为：由400℃降温至300℃，保温1.0h，由300℃降温至200℃，保温1.0h，由200℃降温至室温。
在本发明中，所述降温冷却的降温速率优选为80～150℃/h，更优选为100～120℃/h。
在降温冷却过程中，聚四氟乙烯由无定形态向结晶态变化，使聚四氟乙烯和石墨烯的结合更加稳定，得到了具有优异导热性能的复合材料。
在本发明中，所述升温烧结和降温冷却优选在烧结炉中进行。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法得到的高导热聚四氟乙烯复合材料，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯100份，石墨烯0.5～1.5份，硅烷偶联剂1～2份。
以质量份数计，本发明提供的高导热聚四氟乙烯复合材料包括100份的聚四氟乙烯。
以聚四氟乙烯的质量份数为基准，本发明提供的高导热聚四氟乙烯复合材料包括0.5～1.5份的石墨烯，优选为1.0～1.5份。
以聚四氟乙烯的质量份数为基准，本发明提供的高导热聚四氟乙烯复合材料包括1～2份的硅烷偶联剂，优选为1.2～1.5份。
本发明还提供了上述技术方案所述的高导热聚四氟乙烯复合材料在导热材料中的应用。
在本发明中，所述应用具体为：将所述高导热聚四氟乙烯复合材料制作换热器的壳体用于烟气余热回收。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称量取2.5000g聚四氟乙烯(粒径为140μm)，0.0250g石墨烯(粒径为10nm)置于三口烧瓶中进行第一混合，以3000rmp的搅拌速度进行搅拌，盖盖防止原料四溅，搅拌时长为1.0h，得到聚四氟乙烯-石墨烯混料；
称取煤油0.5000g和乙烯基三硅烷偶联剂0.0250g进行第二混合，得到乙烯基三硅烷偶联剂分散液；
将乙烯基三硅烷偶联剂分散液分批3次等量滴入到盛装四氟乙烯和石墨烯混合物的三口烧瓶中，批次间隔时间为5min，以3000rmp的搅拌速度进行搅拌。添加完毕后，继续以3000rmp的搅拌速度搅拌2h，得到聚四氟乙烯复合料；
称取2.5000g聚四氟乙烯复合料装入压片机中，在常温、10MPa下，压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚；
将聚四氟乙烯复合生胚放置在烧结炉中，进行升温烧结和降温冷却，首先进行升温烧结，升温烧结的升温程序为：由室温升温至200℃，保温0.5h，由200℃升温至300℃，保温0.5h，由300℃升温至400℃，保温1.0h，升温烧结的升温速率为100℃/h；然后进行降温冷却，降温冷却的降温程序为：由400℃降温至300℃，保温0.5h，由300℃降温至200℃，保温0.5h，由200℃降温至室温，降温冷却的降温速率为100℃/h，得到高导热聚四氟乙烯复合材料。
图1为实施例1制备得到的高导热聚四氟乙烯复合材料的实物图，图2为实施例1制备得到的高导热聚四氟乙烯复合材料的电镜图，图3为聚四氟乙烯的实物图，图4为聚四氟乙烯的电镜图，将图1和图3对比可知，本发明实施例1制备得到的高导热聚四氟乙烯复合材料由于有石墨烯组分的添加，实物为黑色；将图2和图4进行比较，可以得出，相较于聚四氟乙烯在微观结构中呈现地多孔状形态，本发明实施例得到的高导热聚四氟乙烯复合材料的微观小孔明显减少，被石墨烯填充。
实施例2
称量取2.5000g聚四氟乙烯(粒径为110μm)，0.0375g石墨烯(粒径为100nm)置于三口烧瓶中进行第一混合，以3000rmp的搅拌速度进行搅拌，盖盖防止原料四溅，搅拌时长为1.0h，得到聚四氟乙烯-石墨烯混料；
称取煤油0.5000g和KH7920.0500g进行第二混合，得到KH792分散液；
将KH792分散液分批3次等量滴入到盛装四氟乙烯和石墨烯混合物的三口烧瓶中，批次间隔时间为5min，以3000rmp的搅拌速度进行搅拌；添加完毕后，继续以3000rmp的搅拌速度搅拌2h，得到聚四氟乙烯复合料；
称取2.5000g聚四氟乙烯复合料装入压片机中，在常温、10MPa下，压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚；
将聚四氟乙烯复合生胚放置在烧结炉中，进行升温烧结和降温冷却，首先进行升温烧结，升温烧结的升温程序为：由室温升温至200℃，保温0.5h，由200℃升温至300℃，保温0.5h，由300℃升温至400℃，保温1.5h；然后进行降温冷却，降温冷却的降温程序为：由400℃降温至300℃，保温0.5h，由300℃降温至200℃，保温0.5h，由200℃降温至室温，得到高导热聚四氟乙烯复合材料。
测试例
依据瞬变平面热源法，基于ISO22007的标准，对实施例1和实施例2制备得到的高导热聚四氟乙烯复合材料的导热性能进行测试；同时参照GB2411-80塑料邵氏硬度试验方法和GB1042-79塑料弯曲试验方法分别对改性聚四氟乙烯的硬度和抗弯强度进行测试。测试结果如表1所示。
表1实施例1和2以及纯聚四氟乙烯的导热系数
Figure BDA0002767817990000081
由表1的数据可知，本发明提供的制备方法得到的高导热聚四氟乙烯复合材料在不影响其原有性能的前提下，具有优异的导热性能，导热系数为12.86～19.64W/MK。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高导热聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂混合，得到聚四氟乙烯复合料；
所述混合包括以下步骤：
将聚四氟乙烯和石墨烯进行第一混合，得到聚四氟乙烯-石墨烯混料；
将煤油和硅烷偶联剂进行第二混合，得到硅烷偶联剂分散液；
将所述硅烷偶联剂分散液和所述聚四氟乙烯-石墨烯混料进行第三混合，得到所述聚四氟乙烯复合料；
将所述聚四氟乙烯复合料压制成型，得到聚四氟乙烯复合生胚；
将所述聚四氟乙烯复合生胚升温烧结后降温冷却，得到所述高导热聚四氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯、石墨烯、煤油和硅烷偶联剂的质量比为100：(0.5～1.5)：(20～25)：(1～2)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯的粒径为106～150μm；所述石墨烯的粒径为10～100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压强为8～10MPa，温度为室温。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温烧结的升温程序为：由室温升温至200～220℃，保温0.5～1.0h，由200～220℃升温至300～330℃，保温0.5～1.0h，由300～330℃升温至370～400℃，保温1.0～1.5h；
所述降温冷却的降温程序为：由400～370℃降温至300～330℃，保温0.5～1.0h，由300～330℃降温至200～220℃，保温0.5～1.0h，由200～220℃降温至室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温烧结的升温速率和降温冷却的降温速率独立的为80～150℃/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合和第三混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为3000rpm。
8.权利要求1～7任意一项所述的制备方法得到的高导热聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯100份，石墨烯0.5～1.5份，硅烷偶联剂1～2份。
9.权利要求8所述的高导热聚四氟乙烯复合材料在导热材料中的应用。
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