CN114262470B - 一种导热粉体的混杂改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热粉体的混杂改性方法。本发明采用硅烷偶联剂改性液对导热粉体多次改性；包括以下步骤：将硅烷偶联剂改性混合液分散于导热粉体中，一次搅拌反应、升温后二次搅拌反应；将硅烷偶联剂改性混合液分散于上一步骤得到的改性导热粉体中，一次搅拌反应、升温后二次搅拌反应；其中，硅烷偶联剂改性混合液包括以下组分：硅烷偶联剂、水和醇。本发明采用单一或多种硅烷偶联剂对导热粉体进行混杂改性，最大限度利用导热粉体表面的羟基并接枝相同或不同的偶联剂，增大粉体的水接触角，实现疏水亲油，提升与树脂基体的润湿性和分散性，降低粘度，提高流动性，有利于热界面材料的终端应用，并改善力学性能，实现工艺与功能的统一提升。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，尤其涉及一种导热粉体的混杂改性方法。
背景技术
热管理是电子设备领域的关键需求之一。日趋密集的集成芯片封装对电子器件的散热性能提出了更高的要求，这就需要开发出高性能的热界面材料(Thermal InterfaceMaterial，TIM)将热量导出至外部区域，有效保障电子器件的正常运转。现有技术中，热界面材料一般是填充型材料，主要是由树脂基体与导热粉体两者构成，金属或金属氧化物导热粉体都具有优良的导热性能，然而这些导热粉体与树脂基体的混合兼容性较差，需对导热粉体进行表面改性，以增加导热粉体与树脂基体之间的相容性。
目前最常用的表面改性方法是干法改性，对导热粉体进行表面修饰，这种干性改性方法通过硅烷偶联剂在一定的助溶剂系统中水解，再将其自身反应至粉体表面的羟基官能团上实现改性。然而，这种方法无法一次性将粉体表面的羟基全部或大部分的利用上。这首先意味着导热粉体的润湿性得不到或只能得到有限提升，其次，导热粉体表面只接枝上一种偶联剂，功能单一，无法为后续的热界面材料的性能改善提供更多的帮助。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种导热粉体的混杂改性方法，采用多种主链为碳链或相近结构的硅烷作为硅烷偶联剂对导热粉体进行多次改性，制备改性导热填料。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明第一方面提供一种导热粉体的混杂改性方法，采用硅烷偶联剂改性液对导热粉体多次改性；
所述导热粉体的混杂改性方法，包括以下步骤：
S1，一次改性：
将硅烷偶联剂改性混合液分散于导热粉体中，一次搅拌反应、升温后二次搅拌反应后得到一次改性导热粉体；
S2，多次改性：
将硅烷偶联剂改性混合液分散于上一步骤得到的改性导热粉体中，一次搅拌反应、升温后二次搅拌反应得到混杂改性导热粉体；
其中，所述硅烷偶联剂改性混合液包括以下组分：硅烷偶联剂、水和醇。
优选地，步骤S1还包括预处理；所述预处理包括对所述导热粉体的干燥处理；所述干燥为持续抽真空干燥，以除去导热粉体表面多余的自由水分与其他小分子杂质。
在某些具体的实施方式中，所述预处理为在真空烘箱中干燥；温度为110-120℃，真空度-0.1MPa，时间1-3小时。
在本发明的技术方案中，步骤S1与步骤S2中，一次搅拌反应过程中，改性混合液中，硅烷偶联剂上的烷氧基水解后生成羟基，与导热粉体表面上的羟基发生脱水缩合反应，实现偶联。
作为优选地实施方式，步骤S1中，所述一次搅拌反应为恒温搅拌，温度为50-80℃，例如50℃、55℃、60℃、35℃、70℃、75℃、80℃或它们之间任意数值的温度；
优选地，步骤S1中，所述一次搅拌反应的时间为1～3h；
优选地，步骤S1中，所述一次搅拌的转速为800rpm；
优选地，步骤S1中，所述分散为直接加入或者通过雾化方式加入。
作为优选地实施方式，步骤S2中，所述一次搅拌反应为恒温搅拌，温度为50-80℃，例如50℃、55℃、60℃、35℃、70℃、75℃、80℃或它们之间任意数值的温度；
优选地，步骤S2中，所述一次搅拌反应的时间为1～3h；
优选地，步骤S2中，所述一次搅拌的转速为800rpm；
优选地，步骤S2中，所述分散为直接加入或者通过雾化方式加入。
在本发明的技术方案中，步骤S1与步骤S2中，升温后二次搅拌反应过程中，除去一次搅拌反应中产生的水分以及残留的未反应的硅烷偶联剂，同时还少量地发生一次搅拌反应过程中的水解缩合偶联反应。
作为优选地实施方式，步骤S1中，所述升温后二次搅拌反应的温度T1与所述硅烷偶联剂的常压挥发温度T2的关系为：0≤T1-T2≤5；
优选地，步骤S1中，所述升温后二次搅拌反应的时间为1～2h；
优选地，步骤S1中，所述升温后二次搅拌的转速为800rpm；
优选地，步骤S1中，所述升温后二次搅拌反应在真空条件下进行。
作为优选地实施方式，步骤S2中，所述升温后二次搅拌反应的温度T1与所述硅烷偶联剂的常压挥发温度T2的关系为：0≤T1-T2≤5；
优选地，步骤S2中，所述升温后二次搅拌反应的时间为1～2h；
优选地，步骤S2中，所述升温后二次搅拌的转速为800rpm；
优选地，步骤S2中，所述升温后二次搅拌反应在真空条件下进行。
在本发明的技术方案中，所述升温的速率并无特别的限制，一般为1～10℃/min，过快过慢均会对反应产生不良影响。
在本发明的技术方案中，步骤S2中所用的硅烷偶联剂改性液与步骤S1中的硅烷偶联剂改性液中的硅烷偶联剂可以相同，也可以不同。
作为优选地实施方式，步骤S2中升温后二次搅拌反应的温度需小于等于步骤S1中所用硅烷偶联剂的常压挥发温度，温度高于时，会部分或者大部分破坏已经偶联在导热粉体表面的硅烷结构。
作为优选地实施方式，所述导热粉体的混杂改性方法中，步骤S2的多次改性操作重复至少一次。
优选地，所述重复操作中，所述改性导热粉体需进行预处理，通过干燥除去水分和小分子杂质；所述干燥为真空干燥，所述干燥的温度比上一改性中所用的硅烷偶联剂的常压挥发温度高0～5℃。
在本发明的技术方案中，所述重复中所用的硅烷偶联剂改性液与上次改性中的硅烷偶联剂改性液中的硅烷偶联剂可以相同，也可以不同。
作为优选地实施方式，所述重复中升温后二次搅拌反应的温度需小于等于上一改性中所用硅烷偶联剂的常压挥发温度。
作为优选地实施方式，所述硅烷偶联剂改性液各组分的用量为：基于所述导热粉体或改性导热粉体的质量，硅烷偶联剂为0.1～5wt％、水0.1～10wt％、醇0.1～10wt％；
在本发明的技术方案中，所述硅烷偶联剂为碳链硅烷偶联剂，结构通式如式(I)所示：
CH3-(CH2)n-Si-(OR)3 (I)
式(I)中，n为0～17的整数；R选自甲基-CH3或乙基-CH2CH3中的任一种。
具有式(I)所示结构的硅烷偶联剂可列举出甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷等。
优选地，所述硅烷偶联剂改性液提前1～5小时配制，以便硅烷偶联剂水解，具体配制方法为：依次将醇、水、硅烷偶联剂加入到反应容器中，密闭保存。
优选地，所述醇选自甲醇、乙醇和异丙醇的一种或多种。
在本发明的技术方案中，所述导热粉体的表面带有羟基；所述导热粉体包括金属导热粉体和非金属导热粉体；其中，所述金属导热粉体包括银、铝、氧化铝、氢氧化铝、氧化锌和氮化铝等；所述非金属导热粉体包括氧化硅、氮化硼、石墨和石墨烯等；石墨类等导热粉体表面很少或基本没有羟基，可以经过酸蚀、静电等处理方法生成一定羟基。
本发明第二方面提供一种热界面材料，所述热界面材料包括上述混杂改性方法得到的改性导热粉体。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明提供一种导热粉体的混杂改性方法，采用单一或多种硅烷偶联剂对导热粉体进行多次混杂改性，最大限度的利用导热粉体表面的羟基官能团并使其接枝上相同或不同的偶联剂，增大导热粉体的水接触角，实现疏水亲油功能，使其提升与树脂基体的润湿性，更容易分散于树脂基体中，降低导热粉体与树脂基体混合物的粘度，提高其流动性，有利于热界面材料的终端应用，并能改善力学性能，使其应力以及模量降低，断裂伸长率上升，增强可靠性，实现工艺与功能的统一提升。
附图说明
图1是实施例1-2与对比例1-2中的导热粉体的应力-应变曲线图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述实施例中：
室温指温度为20～30℃。
所用的导热粉体为铝粉。
实施例1
本实施例中的导热粉体的混杂改性过程如下：
步骤1：将1kg导热粉体置于真空烘箱中，温度设置为110℃，真空度设置为-0.1MPa，开动真空泵持续抽1小时，除去导热粉体表面自由水分和小分子杂质，降温至室温，得预处理粉体；
步骤2：将预处理的粉体快速转移至行星搅拌机中，搅拌速度设置为800rpm，在1分钟内将改性液I滴加入粉体中(改性混合液需提前1小时配制，其配比为十二烷基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以3℃/min的升温速率升温至118℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；然后将产物转移至真空烘箱中，升温至118℃后打开真空，持续2小时，然后冷却至室温；
步骤3：将步骤2得到的粉体快速转移至800rpm的行星搅拌机中，在1分钟内将改性液II滴加入粉体中(改性混合液需提前至少1小时配制，其配比为癸基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；行星机搅拌内升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以3℃/min的升温速率升温至106℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；将得到的粉体转移至真空烘箱中，升温至106℃后抽真空，持续2小时，冷却至室温后密封保存。
实施例2
本实施例中的混杂改性过程如下：
步骤1：将1kg导热粉体置于真空烘箱中，温度设置为110℃，真空度设置为-0.1MPa，开动真空泵持续抽1小时，除去导热粉体表面自由水分和小分子杂质，降温至室温，得预处理粉体；
步骤2：将预处理的粉体快速转移至行星搅拌机中，搅拌速度设置为800rpm，在1分钟内将改性液I滴加入粉体中(改性混合液需提前1小时配制，其配比为十六烷基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以5℃/min的升温速率升温至155℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；然后将粉体转移至真空烘箱中，升温至155℃后打开真空，持续2小时，然后冷却至室温；
步骤3：将步骤2得到的粉体快速转移至800rpm的行星机中，在1分钟内将改性液II滴加入粉体中(改性混合液需提前1小时配制，其配比为十二烷基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；行星机内升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以3℃/min的升温速率升温至118℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；将得到的粉体转移至真空烘箱中，升温至118℃后抽真空，持续2小时，然后冷却至室温；
步骤4：将步骤3得到的粉体快速转移至800rpm的行星机中，在1分钟内将改性液III滴加入粉体中(改性混合液需提前1小时配制，其配比为癸基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以3℃/min的升温速率升温至106℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；将得到的粉体转移至真空烘箱中，升温至106℃后抽真空，持续2小时，冷却至室温后密封保存。
对比例1
本对比例中的导热粉体的混杂改性方法同实施例1，不同之处在于，步骤2中所用的改性液I配比为癸基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g；步骤3中所用的改性液II的配比为十二烷基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g。
具体操作为：
步骤2：将预处理的粉体快速转移至行星搅拌机中，搅拌速度设置为800rpm，在1分钟内将改性液I滴加入粉体中(改性混合液需提前1小时配制，其配比为癸基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以3℃/min的升温速率升温至106℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；然后将产物转移至真空烘箱中，升温至106℃后打开真空，持续2小时，然后冷却至室温；
步骤3：将步骤2得到的粉体快速转移至800rpm的行星搅拌机中，在1分钟内将改性液II滴加入粉体中(改性混合液需提前至少1小时配制，其配比为十二烷基三甲氧基硅烷：无水乙醇：纯水＝10g:40g:10g)；行星机搅拌内升温至60℃后持续搅拌2小时；然后以3℃/min的升温速率升温至118℃后抽真空，持续搅拌2小时，然后冷却至室温；将得到的粉体转移至真空烘箱中，升温至118℃后抽真空，持续2小时，冷却至室温后密封保存。
对比例2
本对比例中的导热粉体的改性方法同实施例1，区别之处在于，只采用十二烷基三甲氧基硅烷对粉体进行一次改性，无步骤3。
效果测试例：
对上述实施例1、2以及对比例1、2制备的改性后的导热粉体，分别添加90％导热粉体(质量分数wt％)至陶氏SYLGARD商用系列有机硅弹性体中，制备成热界面材料，对其粘度、储能模量、损耗模量和拉伸力学性能进行测试。
测试结果如表1所示，应力-应变曲线如图1所示：
表1
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 |
| 25℃粘度/Pa-s, | 320 | 311 | 385 | 405 |
| 储能模量/KPa | 45 | 44 | 50 | 49 |
| 损耗模量/KPa | 11 | 10 | 13 | 12 |
| 拉伸强度/MPa | 0.14 | 0.15 | 0.30 | 0.32 |
| 断裂伸长率/％ | 154 | 185 | 97 | 84 |
从表1中以及图1中可得：对比例1中的改性液，第二次改性所用的硅烷偶联剂的常压挥发温度高于第一次改性所用的硅烷偶联剂的常压挥发温度；而对比例2仅采用了一次改性。相比对比例中的热界面材料，实施例1和实施例2中的热界面材料，在添加相同质量的导热填料，其粘度与拉伸强度均表现出了较大下降，而伸长率则表现为大幅上升，将其应用于液体热界面材料中时，有利于材料的加工，可实现大规模生产；低应力、高断裂伸长率以及适中的模量能够满足器件对热界面材料的性能要求。
综上所述，本发明通过对导热粉体的混杂改性，最大程度的利用粉体表面的羟基官能团并接枝上一种或多种不同链长的硅烷偶联剂，使改性后的导热粉体疏水亲油，更容易分散于树脂基体中，降低导热粉体与树脂基体混合物的粘度，提高其流动性，有利于热界面材料的终端应用，并改善力学性能，使其应力以及粘度降低，断裂伸长率上升，增强可靠性，实现工艺与功能上的有效收益。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (15)
1.一种导热粉体的混杂改性方法，其特征在于，采用硅烷偶联剂改性液对导热粉体多次改性；
所述导热粉体的混杂改性方法，包括以下步骤：
S1，一次改性：
将硅烷偶联剂改性混合液分散于导热粉体中，一次搅拌反应、升温后二次搅拌反应，得到一次改性导热粉体；
S2，多次改性：
将硅烷偶联剂改性混合液分散于上一步骤得到的改性导热粉体中，一次搅拌反应、升温后二次搅拌反应得到混杂改性导热粉体；
其中，所述硅烷偶联剂改性混合液包括以下组分：硅烷偶联剂、水和醇；所述硅烷偶联剂改性液各组分的用量为：基于所述导热粉体或改性导热粉体的质量，硅烷偶联剂为0.1～5wt％、水0.1～10wt％、醇0.1～10wt％；
所述导热粉体的表面带有羟基；所述导热粉体包括金属导热粉体和非金属导热粉体；其中，所述金属导热粉体包括银、铝、氧化铝、氢氧化铝、氧化锌和氮化铝；所述非金属导热粉体包括氧化硅、氮化硼、石墨和石墨烯；
步骤S1中，所述一次搅拌反应为恒温搅拌，温度为50-80℃；所述一次搅拌反应的时间为1～3h；所述升温后二次搅拌反应的温度T1与所述硅烷偶联剂的常压挥发温度T2的关系为：0≤T1-T2≤5；所述升温后二次搅拌反应的时间为1～2h；
步骤S2中，所述一次搅拌反应为恒温搅拌，温度为50-80℃；所述一次搅拌反应的时间为1～3h；所述升温后二次搅拌反应的温度T1与所述硅烷偶联剂的常压挥发温度T2的关系为：0≤T1-T2≤5；所述升温后二次搅拌反应的时间为1～2h；
步骤S2中升温后二次搅拌反应的温度需小于等于步骤S1中所用硅烷偶联剂的常压挥发温度；
所述硅烷偶联剂为碳链硅烷偶联剂，结构通式如式(I)所示：
CH3-(CH2)n-Si-(OR)3(I)
式(I)中，n为0～17的整数；R选自甲基或乙基中的任一种。
2.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S1还包括预处理；所述预处理包括对所述导热粉体的干燥处理；所述干燥为持续抽真空干燥。
3.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S1中，所述一次搅拌的转速为800rpm。
4.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散为直接加入或者通过雾化方式加入。
5.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S2中，所述一次搅拌的转速为800rpm。
6.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S2中，所述分散为直接加入或者通过雾化方式加入。
7.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S1中，所述升温后二次搅拌的转速为800rpm。
8.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S1中，所述升温后二次搅拌反应在真空条件下进行。
9.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S2中，所述升温后二次搅拌的转速为800rpm。
10.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，步骤S2中，所述升温后二次搅拌反应在真空条件下进行。
11.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，所述导热粉体的混杂改性方法中，步骤S2的多次改性重复至少一次。
12.根据权利要求11所述的混杂改性方法，其特征在于，所述重复操作中，所述改性导热粉体需进行预处理，所述预处理为干燥；所述干燥为真空干燥。
13.根据权利要求11所述的混杂改性方法，其特征在于，所述重复操作中，升温后二次搅拌反应的温度需小于等于上一改性中所用硅烷偶联剂的常压挥发温度。
14.根据权利要求1所述的混杂改性方法，其特征在于，所述醇选自甲醇、乙醇和异丙醇的一种或多种。
15.一种热界面材料，其特征在于，所述热界面材料包括权利要求1-14任一所述的混杂改性方法得到的改性导热粉体。
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