CN110804267B - 一种高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。包括如下步骤：S1.将聚偏氟乙烯粉末与溶剂N,N‑二甲基甲酰胺混合均匀，得到粘稠液体；S2.对铜进行表面处理：将铜颗粒、偶联剂L‑半胱氨酸，混合与溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，超声处理10～30min；S3.将步骤S1得到的粘稠液体倒入步骤S2的混合物中，搅拌均匀得到混合溶胶；S4.将步骤S3得到的混合溶胶延流到载片上，并刮成薄膜，然后真空加热至140～150℃，保温0.5～1.5h，冷却至室温，得到高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料。本发明通过引入新的环保偶联剂，提高了铜在聚偏氟乙烯基底中的分散性，不仅能有效解决细小导电粒子/聚合物复合材料体系存在的介电损耗高的问题，同时还有效提高了介电常数。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料的制造技术领域，更具体地，涉及一种高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的迅速发展，电子元器件逐渐代替传统元器件，其小型化、高储能、多功能化的要求是必然趋势。无源器件因需求持续增长受到广泛关注，特别是嵌入式无源电器，它能够有效节约电路板表面空间、缩小尺寸并减少重量和厚度，提高整体性能。而微电子技术的这种发展趋势对聚合物材料的介电性能提出了更高的要求。
单纯的聚合物的介电常数较低，通过掺杂形成的两相/三相复合材料，能够有效提升其介电常数。大部分的陶瓷都具有较高的介电常数，而陶瓷填充聚合物得到的复合材料也得到广泛研究。但要使陶瓷/聚合物达到理想的介电常数，一般要加入大量的陶磁颗粒，虽然能够提高符合材料的介电常数，但同时也导致了复合材料的介电损耗升高，且大大降低了其力学性能和加工性能。
金属填充的聚合物复合材料因其具有渗流现象，当导电粒子达到一定浓度时，由于电场极化作用，复合材料的介电常数会急速增大。其中，铜基复合材料因其优异的高介电性能而受到广泛关注。然而，在复合材料制备过程中，由于铜颗粒小、密度大、易发生团聚现象，特别是在含量接近渗流阈值的情况下，进而导致复合材料有较大的电介质损耗较大。
为了满足实际应用中对介电性能的要求，需要在维持其介电常数的同时减小其介电损耗，但目前制备的铜/聚偏氟乙烯复合材料的介电常数，仍存在提高的空间，因此有必要提供一种介电常数更高的铜/聚偏氟乙烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。本发明所述方法通过对铜的表面处理以及引入新的环保偶联剂，增加了铜和聚偏氟乙烯的界面作用，提高了铜在聚偏氟乙烯集体中的分散性，得到了高介电低损耗的铜/聚偏氟乙烯复合材料。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的：
一种高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将聚偏氟乙烯粉末与溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，得到粘稠液体；
S2.对铜进行表面处理：将铜颗粒、偶联剂L-半胱氨酸，混合与溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理10～30min；
S3.将步骤S1得到的粘稠液体倒入步骤S2的混合物中，搅拌均匀得到混合溶胶；
S4.将步骤S3得到的混合溶胶延流到载片上，并刮成薄膜，然后真空加热至140～150℃，保温0.5～1.5h，冷却至室温，得到高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料。
本发明在铜表面的前处理过程中，引入新的环保偶联剂，替代原有的商业化的硅烷偶联剂，提高了铜在聚偏氟乙烯集体中的分散性，不仅能有效解决细小导电粒子/聚合物复合材料体系存在的介电损耗高的问题，同时还有效提高了介电常数。
优选地，步骤S2中，L-半胱氨酸的用量为铜的摩尔数的0.3～2％。
更优选地，步骤S2中，L-半胱氨酸的用量为铜的摩尔数的1％。
优选地，步骤S2中，超声处理的时间为20min。
优选地，步骤S3中，所述薄膜的厚度为成40±10μm。
优选地，步骤S3中，所述载片为玻璃片。
优选地，步骤S4中，真空加热温度为150℃，保温时间为1h。
优选地，铜颗粒与聚偏氟乙烯粉末的体积比为5～25:75～95；更优选地，体积比为10～20:80～90。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在通过引入新的环保偶联剂，替代原有的商业化的硅烷偶联剂，提高了铜在聚偏氟乙烯集体中的分散性，不仅能有效解决细小导电粒子/聚合物复合材料体系存在的介电损耗高的问题，同时还有效提高了介电常数；
此外，所采用的偶联剂为L-半胱氨酸，是一种常见的氨基酸，成本低，来源广，为无毒无害绿色试剂，更符合绿色化学的理念；最后制备方法简单、流程较短，易于操作生产。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制备的铜/聚偏氟乙烯复合材料的储能模量。
图2为实施例2和对比例2制备的铜/聚偏氟乙烯复合材料的储能模量。
图3为实施例1和对比例1制备的铜/聚偏氟乙烯复合材料的扫描电镜图。
图4为实施例2和对比例2制备的铜/聚偏氟乙烯复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种高介电的铜/聚偏氟乙烯复合材料，具体包括如下步骤：
S1.称取0.6g聚偏氟乙烯、3mL的N,N-二甲基甲酰胺，室温搅拌溶解成透明粘状液体；
S2.称取0.335g的铜粉、0.00763g的L-半胱氨酸，再加入3mL的N,N-二甲基甲酰胺，超声20min；
S3.将S1中的粘状液体转移到S2中，于室温中搅拌1h后，取出搅拌子，抽真空，除去溶胶内空气；
S4.将溶胶延流到预热的玻璃片上，用刮刀刮平整，放入150℃的真空烘箱中，抽真空，恒温加热1h，后冷却至室温，得到铜/聚偏氟乙烯薄膜。
室温下测量本实施例制备的复合材料在100Hz下的介电常数为19.09，介电损耗为0.08(表1)。
对比例1
一种铜/聚偏氟乙烯复合材料，具体包括如下步骤：
S1.称取0.6g聚偏氟乙烯、3mL的N,N-二甲基甲酰胺，室温搅拌溶解成透明粘状液体；
S2.称取0.335g的铜粉、0.01mL的商业硅烷偶联剂KH-550，再加入3mL的N,N-二甲基甲酰胺，超声20min；
S3.将S1中的粘状液体转移到S2中，于室温中搅拌1h后，取出搅拌子，抽真空，除去溶胶内空气；
S4.将溶胶延流到预热的玻璃片上，用刮刀刮平整，放入150℃的真空烘箱中，抽真空，恒温加热1h，后冷却至室温，得到铜/聚偏氟乙烯薄膜。
室温下测量本实验例制备的复合材料在100Hz下的介电常数为16.16，介电损耗为0.09。
最终得到的实施例1和对比例1的DMA储能模量如图1所示，实施例1的储能模量大大超过对比例1。扫描电镜图如图3所示，从图中可知，实施例1的填料的分散性以及与基底的粘合性都更高。
实施例2
一种高介电的铜/聚偏氟乙烯复合材料，具体包括如下步骤：
S1.称取0.6g聚偏氟乙烯、3mL的N,N-二甲基甲酰胺，室温搅拌溶解成透明粘状液体；
S2.称取0.754g的铜粉、0.0153g的L-半胱氨酸，再加入3mL的N,N-二甲基甲酰胺，超声20min；
S3.将S1中的粘状液体转移到S2中，于室温中搅拌1h后，取出搅拌子，抽真空，除去溶胶内空气；
S4.将溶胶延流到预热的玻璃片上，用刮刀刮平整，放入150℃的真空烘箱中，抽真空，恒温加热1h，后冷却至室温，得到铜/聚偏氟乙烯薄膜。
室温下测量本实验例制备的复合材料在100Hz下的介电常数为33.91，介电损耗为0.19(表1)。
对比例2
一种铜/聚偏氟乙烯复合材料，具体包括如下步骤：
S1.称取0.6g聚偏氟乙烯、3mL的N,N-二甲基甲酰胺，室温搅拌溶解成透明粘状液体；
S2.称取0.754g的铜粉、0.023mL的商业硅烷偶联剂KH-550，再加入3mL的N,N-二甲基甲酰胺，超声20min；
S3.将S1中的粘状液体转移到S2中，于室温中搅拌1h后，取出搅拌子，抽真空，除去溶胶内空气；
S4.将溶胶延流到预热的玻璃片上，用刮刀刮平整，放入150℃的真空烘箱中，抽真空，恒温加热1h，后冷却至室温，得到铜/聚偏氟乙烯薄膜。
室温下测量本实验例制备的复合材料在100Hz下的介电常数为27.59，介电损耗为0.20(表1)。
最终得到的实施例2和对比例2的DMA储能模量如图2所示，实施例2的储能模量大大超过对比例2。扫描电镜图如图4所示，从图中可知，实施例2的填料的分散性以及与基底的粘合性都更高。
实施例1和2、对比例1和2制备的复合材料的介电常数和介电损耗测试结果如表1所示。
表1复合材料薄膜的介电常数和介电损耗测试结果
从表1中可知，实施例1和2制备的复合材料薄膜的介电常数分别明显高于对比例1和对比例2，而介电损耗却并未增加。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚偏氟乙烯粉末与溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，得到粘稠液体；
S2.对铜进行表面处理：将铜颗粒、偶联剂L-半胱氨酸，混合于溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理10～30min；
S3.将步骤S1得到的粘稠液体倒入步骤S2的混合物中，搅拌均匀得到混合溶胶；
S4.将步骤S3得到的混合溶胶延流到载片上，并刮成薄膜，然后真空加热至140～150℃，保温0.5～1.5h，冷却至室温，得到高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料；
其中，步骤S2中，L-半胱氨酸的用量为铜的摩尔数的0.3～2％；铜颗粒与聚偏氟乙烯粉末的体积比为5～25:75～95。
2.根据权利要求1所述高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，L-半胱氨酸的用量为铜的摩尔数的1％。
3.根据权利要求1所述高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，超声处理的时间为20min。
4.根据权利要求1所述高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述薄膜的厚度为成40±10μm。
5.根据权利要求1所述高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述载片为玻璃片。
6.根据权利要求1所述高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，真空加热温度为150℃，保温时间为1h。
7.根据权利要求1所述高介电铜/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，铜颗粒与聚偏氟乙烯粉末的体积比为10～20:80～90。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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