JP2008127253A - 表面処理無機酸化物粒子とその製造方法及び表面処理無機酸化物粒子分散液並びに樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の表面処理無機酸化物粒子は、無機酸化物粒子の表面に、シロキサン化合物および/または界面活性剤からなる一次表面処理剤による一次表面処理と、フッ素含有シラン化合物からなる二次表面処理剤による二次表面処理とにより形成された表面処理層を備えてなる。
【選択図】なし
Description
そこで、無機酸化物粒子の表面をシランカップリング剤や有機高分子分散剤等の表面処理剤により処理することにより、この無機酸化物粒子の表面を疎水化し、この無機酸化物粒子と樹脂やオイル等との分散性を高める工夫がなされている。
この無機酸化物粒子の表面を表面処理剤により疎水化する方法としては、例えば、二酸化チタンやシリカゲル等の固体の表面をSi−H基を含むシリコーンポリマーで被覆し、このシリコーンポリマー被覆のSi−H基に、ビニル基またはアリル基を有するパーフルオロ化合物を反応させることにより、パーフルオロ基で表面処理されたシリコーンポリマー被覆撥水性撥油性固体を得る方法が提案されている(特許文献1)。
また、フッ素系の表面処理剤の添加量が多くなるにつれて、フッ素系の表面処理剤の特徴でもある撥油性が強くなり、シリコーンオイルなどに代表される油類には相溶し難くなるという問題点もあり、したがって、フッ素系の表面処理剤の添加量を制限せざるを得ないという問題点が新たに生じることとなる。
前記一次表面処理剤は、シロキサン化合物および/または界面活性剤であることが好ましい。
前記二次表面処理剤は、フッ素含有シラン化合物であることが好ましい。
前記一次表面処理剤の添加量は、前記無機酸化物粒子に対して5重量%以上かつ50重量%以下であることが好ましい。
前記二次表面処理剤は、フッ素含有シラン化合物であることが好ましい。
前記二次表面処理剤の添加量は、前記無機酸化物粒子に対して5重量%以上かつ15重量%以下であることが好ましい。
前記二次表面処理剤の添加量を調整することにより、前記無機酸化物粒子の溶解性パラメータを制御することが好ましい。
また、表面処理層を複数種の表面処理により形成したので、これら複数種の表面処理における表面処理剤及びその添加量を調整することにより、無機酸化物粒子と、樹脂、油脂、有機溶媒等との相溶性を高めることができる。また、複数種の表面処理剤及びその添加量を最適化することで、従来と比べて表面処理剤の添加量を削減することができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の表面処理無機酸化物粒子は、無機酸化物粒子の表面に複数種の表面処理により形成された表面処理層を備えた構成である。
ここで、溶解性パラメータとは、溶質と溶媒との混合前後でのエネルギー変化から、ある溶質が溶媒に溶解するか否かを判定するパラメータであり、両者の溶解性パラメータが近い程、溶解し易くなる。
このシロキサン化合物としては、シランカップリング剤、アルキルアルコキシシラン化合物、変性シリコーン、シリコーンレジン等が用いられる。
SiRx(OR’)4−x …(1)
にて表される化合物が好ましい。
ただし、Rは、ビニル基、アリル基、3−グリシドキシプロピル基、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−アクリロキシプロピル基、3−メタクリロプロピル基、スチリル基、3−アミノプロピル基、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピル基、N−フェニル−3−アミノプロピル基、「CnC2n+1」で表されるn=1〜20(n:整数)のアルキル基またはフェニル基、の群から選択された1種または2種以上であり、R’は、「CnC2n+1」で表されるn=1〜20(n:整数)のアルキル基、フェニル基、メチルカルボキシ基の群から選択された1種または2種以上である。
シリコーンレジンとしては、メチルシリコーンレジン、メチルフェニルシリコーンレジン等が用いられる。
陰イオン系界面活性剤としては、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム系界面活性剤、脂肪酸カリウム、脂肪酸エステルスルフォン酸ナトリウム等の脂肪酸系界面活性剤、アルキルリン酸エステルナトリウム等のリン酸系界面活性剤、アルファオレインスルフォン酸ナトリウム等のオレフィン系界面活性剤、アルキル硫酸ナトリウム等のアルコール系界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸等のアルキルベンゼン系界面活性剤等が用いられる。
両性イオン界面活性剤としては、アルキルアミノカルボン酸塩等のカルボン酸系界面活性剤、フォスフォベタイン等のリン酸エステル系界面活性剤等が用いられる。
非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンラノリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の脂肪酸系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸アルカノールアミド等が用いられる。
このフッ素含有シラン化合物としては、パーフルオロアルキルシランカップリング剤が用いられる。
本発明の表面処理無機酸化物粒子の製造方法は、無機酸化物粒子の表面に複数種の表面処理により形成された表面処理層を備えてなる表面処理無機酸化物粒子の製造方法であり、一次表面処理剤を用いて無機酸化物粒子の表面に一次表面処理を施し、次いで、この一次表面処理が施された無機酸化物粒子の表面に、さらに、二次表面処理剤を用いて二次表面処理を施す方法である。
ここで、一次表面処理剤の添加量を上記の範囲に限定した理由は、添加量が5重量%未満では、一次表面処理剤が少なすぎるために無機酸化物粒子の表面に親水性の部分が残ってしまい、無機酸化物粒子の表面を十分に疎水化することができないからであり、一方、添加量が50重量%を超えると、一次表面処理剤の添加量が無機酸化物粒子の表面の疎水化に必要な量を超えてしまい、無駄になるからである。
分散処理に要する時間としては、無機酸化物粒子の表面が疎水化されるのに十分な時間であればよく、通常は1〜6時間である。
これにより、無機酸化物粒子は、その表面が一次表面処理剤により一次表面処理が施されて、表面が疎水化された無機酸化物粒子となる。
この二次表面処理は、二次表面処理剤にフッ素含有シラン化合物を用いた場合、フッ素処理となる。
この二次表面処理剤の添加量は、無機酸化物粒子に対して5重量%以上かつ15重量%以下であることが好ましく、より好ましくは5重量%以上かつ10重量%以下である。
ここで、二次表面処理剤の添加量を上記の範囲に限定した理由は、この範囲が、凝集することなく、疎水化された無機酸化物粒子の表面における溶解性パラメータを制御することが可能な範囲だからである。添加量が上記の範囲を外れると、特に15重量%以上では、表面の溶解性パラメータは下がるが、凝集が強くなり、結果として溶媒や樹脂に分散しなくなる不具合が生じるので好ましくない。
これにより、疎水化された無機酸化物粒子は、その表面に二次表面処理が施されて表面の溶解性パラメータが調整され、本実施形態の表面処理無機酸化物粒子となる。
本発明の樹脂組成物は、本発明の表面処理無機酸化物粒子を樹脂中に分散した構成であり、この樹脂組成物は、本発明の表面処理無機酸化物粒子分散液と樹脂成分とを混合し、得られた混合物に含まれる分散媒を真空乾燥等により散逸させて該混合物から除去することにより得ることができる。
この透明樹脂組成物を光学部材や発光装置の封止材に適用する場合、この透明樹脂組成物の可視光線に対する透過率は70%以上であることが好ましく、より好ましくは80%以上、さらに好ましくは90%以上である。その理由は、透過率が70%未満であると、光透過性が悪化し、光学部材や発光装置の封止材とした場合に光の損失が生じるからである。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを87g、一次表面処理剤として、シランカップリング剤であるデシルトリメトキシシランを3g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
このフッ素処理後の分散液10gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを85g、一次表面処理剤として、シランカップリング剤である3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを5g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
このフッ素処理後の分散液10gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを85g、一次表面処理剤として、シランカップリング剤である3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを5g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
次いで、この分散液10gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを85g、一次表面処理剤として、シランカップリング剤である3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを5g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
次いで、このフッ素処理した分散液10gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを87g、一次表面処理剤として、シランカップリング剤であるデシルトリメトキシシランを3g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
次いで、このフッ素処理した分散液10gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを80g、表面処理剤として、シランカップリング剤であるデシルトリメトキシシランを10g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
次いで、このシリカ分散液100gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを80g、表面処理剤として、シランカップリング剤である3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを10g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
次いで、このシリカ分散液100gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
シリカ粒子(比表面積150g/m2)10gに、分散媒としてトルエンを88.5g、表面処理剤として、フッ素系シランカップリング剤であるトリデカフルオロオクチルトリメトキシシランを1.5g加えて混合し、その後、直径が0.1mmのジルコニアビーズを用いたビーズミルにより分散処理を行い、シリカ分散液を調製した。
次いで、このシリカ分散液100gとメチルフェニルシリコーン(粘度:15cst)1gとを混合した後、真空乾燥により脱溶媒化し、シリカ含有シリコーン樹脂組成物を作製した。
実施例1、2及び比較例1〜6各々のシリカ含有シリコーン樹脂組成物について、分光光度計V−570(日本分光社製)を用い、波長350nm〜800nmの範囲の可視光線の透過率を、空気の透過率を100%として測定した。
ここでは、可視光線透過率が80%以上の場合を「○」、80%未満の場合を「×」とした。
表1に実施例1、2及び比較例1〜6各々の可視光線透過率を示す。
一方、比較例1のシリカ含有シリコーン樹脂組成物は、80%以上の可視光線透過率を有するものの、表面処理剤による処理量が実施例1、2と比較して多くなる結果となった。
また、比較例2〜6のシリカ含有シリコーン樹脂組成物は、白濁沈降してしまったために、可視光線透過率を測定すること自体が不可能であった。
Claims (12)
- 無機酸化物粒子の表面に、複数種の表面処理により形成された表面処理層を備えてなることを特徴とする表面処理無機酸化物粒子。
- 前記複数種の表面処理は、一次表面処理剤による一次表面処理と、二次表面処理剤による二次表面処理とからなることを特徴とする請求項1記載の表面処理無機酸化物粒子。
- 前記一次表面処理剤は、シロキサン化合物および/または界面活性剤であることを特徴とする請求項1または2記載の表面処理無機酸化物粒子。
- 前記二次表面処理剤は、フッ素含有シラン化合物であることを特徴とする請求項1、2または3記載の表面処理無機酸化物粒子。
- 無機酸化物粒子の表面に複数種の表面処理により形成された表面処理層を備えてなる表面処理無機酸化物粒子の製造方法であって、
一次表面処理剤を用いて前記無機酸化物粒子の表面に一次表面処理を施し、次いで、この一次表面処理が施された無機酸化物粒子の表面に、さらに、二次表面処理剤を用いて二次表面処理を施すことを特徴とする表面処理無機酸化物粒子の製造方法。 - 前記一次表面処理剤は、シロキサン化合物および/または界面活性剤であることを特徴とする請求項5記載の表面処理無機酸化物粒子の製造方法。
- 前記一次表面処理剤の添加量は、前記無機酸化物粒子に対して5重量%以上かつ50重量%以下であることを特徴とする請求項5または6記載の表面処理無機酸化物粒子の製造方法。
- 前記二次表面処理剤は、フッ素含有シラン化合物であることを特徴とする請求項5、6または7記載の表面処理無機酸化物粒子の製造方法。
- 前記二次表面処理剤の添加量は、前記無機酸化物粒子に対して5重量%以上かつ15重量%以下であることを特徴とする請求項5ないし8のいずれか1項記載の表面処理無機酸化物粒子の製造方法。
- 前記二次表面処理剤の添加量を調整することにより、前記無機酸化物粒子の溶解性パラメータを制御することを特徴とする請求項9記載の表面処理無機酸化物粒子の製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1項記載の表面処理無機酸化物粒子を分散媒中に分散してなることを特徴とする表面処理無機酸化物粒子分散液。
- 請求項1ないし4のいずれか1項記載の表面処理無機酸化物粒子を樹脂中に分散してなることを特徴とする樹脂組成物。
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