KR102284512B1 - 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법 - Google Patents

수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 무기 산화물; 및 유기 용매;를 포함하고, 상기 무기 산화물은, 잔여 수분량이 3 중량% 이하인 것이고 상기 무기 산화물은 실란계 표면처리제로 표면처리될 수 있는, 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법{WATER CONTENT CONTROLLED INORGANIC OXIDE AND THE METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은, 무기 산화물, 및 유기 용매를 포함하는 분산액으로서, 상기 무기 산화물은 잔여 수분량을 제어한 것을 특징으로 하는 분산액, 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
광학적으로 투명한 고분자 재료는 낮은 비용과 양호한 가공성, 가시광 영역에서의 높은 투과율 때문에 광학적 코팅과 광전자 소재로 널리 사용되고 있다. 최근에는 고굴절의 투명한 소재가 광학 필터, 렌즈, reflector, optical waveguide, antireflection films, solar cell 및 light emitting diodes(LEDs)의 소재로 사용되고 있다. 그러나, 이러한 고분자는 굴절률(n)이 1.3~1.7으로 고분자 재료만을 사용하기 어렵기 때문에 고굴절률을 지니는 무기소재(n=1.5~2.7)를 고분자에 혼합하여 분산시키는 연구가 진행되고 있다.
또한, 고굴절 무기소재를 포함한 고분자 복합체를 제조하기 위해서는 높은 함량의 고굴절 무기소재를 포함하는 것이 필요하다. 일반적으로 고굴절 무기물 졸은 수용액 상에서 고굴절률을 지니는 무기물 전구체에 촉매를 첨가하여 교반을 통해 제조하고 있으며, 이러한 고굴절률의 졸은 상이 불안정하고 불투명도가 발생할 뿐만 아니라 고함량의 무기물을 첨가하기에도 어려움이 있으며, 이로 인해 균일한 막을 제조하기에 어려움이 있다.
고굴절 분산액을 제조하기 위해서는 일반적으로 고농도의 무기 입자를 충진하여 제조한다. 무기 입자의 농도가 높을수록 수분량도 높아지게 되며 이로 인해서 분산액의 수분이 증가하여 투과도 등의 광학적 특성이 저하되는 특성이 있었다.
따라서, 투명한 고굴절 광학재료를 합성하기 위하여 고굴절 무기소재가 유기고분자에 효과적으로 분산된 무기 분산액, 및 이의 제조 공정 개발에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 무기 산화물; 및 유기 용매;를 포함하고, 상기 무기 산화물은, 잔여 수분량이 3 중량% 이하인 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물은, 실란(Silane)계 표면처리제로 표면처리 된 것이고, 상기 실란계 표면처리제는, 에폭시실란, 메타아크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란, 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β글리시독시에틸트리메톡시실란, β글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β글리시독시프로필트리에톡시실란, γ글리시독시프로필트리메톡시실란, γ글리시독시프로필트리에톡시실란, γ글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ글리시독시프로필트리부톡시실란, γ글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β글리시독시부틸트리에톡시실란, γ글리시독시부틸트리메톡시실란, γ글리시독시부틸트리에톡시실란, δ글리시독시부틸트리메톡시실란, δ글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ글리시독시프로필비닐디메톡시실란, γ글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 유기 용매는, 바이페닐기를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 바이페닐기를 포함하는 유기 용매는, 페닐페놀, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 바이페닐메타아크릴레이트, o-페닐페놀에톡시아크릴레이트, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로폭시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,4-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,5-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-페녹시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,3-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,4-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로필페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(바이페닐-2-일)피페라진, 1-(2'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(3'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(4'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(2'-메틸바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3,4-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(4-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,3-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,4-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(2'-메톡시바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진 및 1-(2'-메틸바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물은 40 중량% 내지 60 중량%이고, 상기 실란계 표면처리제는 5 중량% 내지 15 중량%이고, 상기 유기 용매는 30 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 1.65 이상의 굴절률을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 450 cP 이하의 점도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 15% 이하의 헤이즈% 값을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물의 50% 누적치 평균 입경(D50)은, 1 ㎚ 내지 30 ㎚일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 광학용 수지를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광학용 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이고, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타아크릴레이트, 바이페닐 메타아크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타아크릴레이트, 4-니트로페닐메타아크릴레이트, 2-니트로벤질메타아크릴레이트, 4-니트로벤질메타아크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타아크릴레이트, 4-클로로페닐메타아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2 (Ortho-Phenyl Phenol (EO)2), 아크릴레이트(Acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면의 일 실시예에 따라, 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액의 제조방법은, 무기 산화물을 준비하는 단계; 상기 무기 산화물의 잔여 수분량을 3 중량% 이하로 제어하는 단계; 및 상기 무기 산화물, 실란계 표면처리제 및 유기 용매를 포함하는 무기 산화물 분산액을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물 표면은, 상기 표면처리제에 의하여 졸-겔법에 의해 실란 표면처리될 수 있다.
본 발명은, 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 무기 산화물의 수분량을 제어하여, 굴절률 및 분산성이 향상되고 헤이즈가 개선된 무기 산화물 나노입자 모노머 및 이의 분산 조성물을 제공할 수 있다.
이하에서, 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함하며, 보다 구체적으로, 구성 요소(element) 또는 층이 다른 요소 또는 층 "상에(on)", "에 연결된(connected to)", 또는 "에 결합된(coupled to)" 것으로서 나타낼 때, 이것이 직접적으로 다른 구성 요소 또는 층에 있을 수 있거나, 연결될 수 있거나 결합될 수 있거나 또는 간섭 구성 요소 또는 층(intervening elements and layer)이 존재할 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액에 대하여 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 무기 산화물; 및 유기 용매;를 포함하고, 상기 무기 산화물은, 잔여 수분량이 3 중량% 이하인 것을 포함한다.
상기 무기 산화물 분산액을 포함하는 고굴절률의 분산액의 경우 잔여 수분량에 따라 분산액의 광학적 특성이 달라지는 특성이 있다. 상기 무기 산화물 분산액의 잔여 수분량을 3 중량% 이하로 제어할 경우, 액상의 헤이즈% 값이 대폭 개선된다.
상기 무기 산화물은, 잔여 수분량이 0.01 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 0.7 중량% 내지 2.5 중량%, 또는 1 중량% 내지 2 중량%일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 무기 산화물로서는, 예를 들어, 지르코니아(ZrO2)를 사용할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기 산화물은, 실란(Silane)계 표면처리제로 표면처리 된 것이고, 상기 실란계 표면처리제는, 에폭시실란, 메타아크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란, 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β글리시독시에틸트리메톡시실란, β글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β글리시독시프로필트리에톡시실란, γ글리시독시프로필트리메톡시실란, γ글리시독시프로필트리에톡시실란, γ글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ글리시독시프로필트리부톡시실란, γ글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β글리시독시부틸트리에톡시실란, γ글리시독시부틸트리메톡시실란, γ글리시독시부틸트리에톡시실란, δ글리시독시부틸트리메톡시실란, δ글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ글리시독시프로필비닐디메톡시실란, γ글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기 용매는, 바이페닐기를 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 바이페닐기를 포함하는 유기 용매는, 페닐페놀, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 바이페닐메타아크릴레이트, o-페닐페놀에톡시아크릴레이트, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로폭시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,4-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,5-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-페녹시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,3-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,4-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로필페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(바이페닐-2-일)피페라진, 1-(2'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(3'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(4'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(2'-메틸바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3,4-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(4-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,3-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,4-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(2'-메톡시바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진 및 1-(2'-메틸바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기 산화물은 40 중량% 내지 60 중량%이고, 상기 실란계 표면처리제는 5 중량% 내지 15 중량%이고, 상기 유기 용매는 30 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.
상기 무기 산화물과 표면처리제의 중량비는 2 : 1 내지 12 : 1일 수 있다. 표면처리제의 중량 대비 무기 산화물의 중량이 2배보다 작은 경우, 표면처리는 원활하나 무기 산화물 자체의 함량이 적어 고분산성을 가지는 분산액을 제조할 수 없고, 표면처리제의 중량 대비 무기 산화물의 중량이 12배보다 큰 경우, 표면처리가 되지 않은 무기 산화물이 다량 생성되며 이는 분산되지 않고 덩어리를 형성하게 되어 분산성을 저하시킬 수 있다.
상기 무기 산화물은, 바람직하게는, 45 중량% 내지 60 중량%, 40 중량% 내지 55 중량%, 45 중량% 내지 55 중량%, 또는 47 중량% 내지 53 중량%일 수 있다. 또한, 상기 실란계 표면처리제는, 바람직하게는, 5 중량% 내지 12 중량%, 8 중량% 내지 15 중량%, 또는 8 중량% 내지 12 중량%일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 1.65 이상의 굴절률을 가질 수 있다.
굴절률이 1.65 이상으로 형성함으로써 디스플레이용 필름, 프리즘 필름 및 경화용 코팅액 등의 제품을 제조 시 후공정에서 사용되는 다양한 화합물 및 경화용 조성물과의 상용성이 우수하고, 고휘도 효율, 고투과율 및 고굴절률의 특성을 지니는 우수한 품질의 제품을 제조할 수 있는 효과가 있다.
상기 수분량이 제어된 실란 표면처리 무기 산화물의 분산액은, 바람직하게는, 1.65 내지 2, 1.65 내지 1.9, 1.67 내지 1.9, 또는 1.67 내지 1.8의 굴절률을 가질 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 450 cP 이하의 점도를 가질 수 있다.
분산액의 점도가 450 cP를 초과하는 경우, 점성이 너무 높아져서 유기물과의 조액이 어려우며, 분산액 내의 무기 산화물 입자의 분산성이 저하되는 문제가 생길 수 있고, 디스플레이용 필름을 제조하는 데에 있어 균질한 필름층의 형성이 곤란해지고, 광특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 점도는, DV2T LV Spindle (Brookfield 제조)을 이용하여 측정할 수 있다. 또한, 상기 점도는, 온도 25 ℃, 전단 속도 1.0(s-1)에 있어서의 값을 측정하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 15 % 이하의 헤이즈% 값을 가질 수 있다.
상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액의 헤이즈% 값은, 바람직하게는, 0.01 % 내지 15 %, 0.1 % 내지 15 %, 0.5 % 내지 13 %, 0.5 % 내지 12 %, 1 % 내지 10 %, 1 % 내지 9 %, 2 % 내지 9.5 %, 또는 2.5 % 내지 9 %일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기 산화물의 50% 누적치 평균 입경(D50)은, 1 ㎚ 내지 30 ㎚일 수 있다.
상기 무기 산화물의 50% 누적치 평균 입경(D50)이 상기 범위를 벗어날 경우 무기 산화물 입자의 분산이 원활하지 않은 문제가 발생할 수 있다. 또한, 분산액 내에서 무기 산화물 입자의 침전 등의 문제가 발생하여 분산성이 저하될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액은, 광학용 수지를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이고, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타아크릴레이트, 바이페닐 메타아크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타아크릴레이트, 4-니트로페닐메타아크릴레이트, 2-니트로벤질메타아크릴레이트, 4-니트로벤질메타아크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타아크릴레이트, 4-클로로페닐메타아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2 (Ortho-Phenyl Phenol (EO)2), 아크릴레이트(Acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 수분량이 제어된 무기 산화물 분산액의 제조방법은, 무기 산화물을 준비하는 단계; 상기 무기 산화물의 잔여 수분량을 3 중량% 이하로 제어하는 단계; 및 상기 무기 산화물, 실란계 표면처리제 및 유기 용매를 포함하는 무기 산화물 분산액을 제조하는 단계;를 포함한다.
상기 무기 산화물의 잔여 수분량을 3 중량% 이하로 제어하는 단계는, 잔여 수분량을 0.01 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 0.7 중량% 내지 2.5 중량%, 또는 1 중량% 내지 2 중량%로 제어하는 단계일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기 산화물 표면은, 상기 표면처리제에 의하여 졸-겔법에 의해 실란 표면처리 되는 것일 수 있다.
졸-겔법에 의해 실란 표면처리 되는 무기 산화물 분산액의 경우 열적 안정성, 높은 굴절률 및 무기 산화물 입자의 분산성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 잔여 수분량을 제어하는 단계는, 오븐 건조, 분무 건조, 열풍 건조, 동결 건조, 진공 건조, 드럼 건조, 포말 건조 및 적외선 건조로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 건조 방법에 의해서 잔여 수분량을 제어하는 것일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실험예 1 굴절률이 1.67인 저점도 고굴절 분산액 조성물의 제조
실시예 1
지르코니아(ZrO2) 분말 50 중량%, 실란계 표면처리제 10 중량% 및 바이페닐기를 포함하는 유기 용매로서 바이페닐메타아크릴레이트를 40 중량%를 이용하여 무기 산화물 입자의 혼탁액을 제조하였다. 이 때, 상기 지르코니아의 수분량을 1.98 %가 되도록 제어하였고, 굴절률이 1.67이 되도록 하였다.
페인트 쉐이커를 이용하여 상기 혼탁액을 분산시킨 후, 1 ㎛ 실린지 필터를 이용하여 미분산 된 거대 지르코니아 입자를 필터하여 무기 산화물 입자의 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하였다.
실시예 2
지르코니아의 수분량을 2.76 %가 되도록 제어한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하였다.
실시예 3
지르코니아의 수분량을 2.76 %가 되도록 제어하여, 실시예 2와 동일한 조건의 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하였다.
비교예 1
지르코니아의 수분량을 4.22 %가 되도록 제어한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하였다.
비교예 2
지르코니아의 수분량을 7.68 %가 되도록 제어한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하였다.
비교예 3
지르코니아의 수분량을 9.0 %가 되도록 제어한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 디스플레이용 분산액을 제조하였다.
위에서 제조한 실시예와 비교예에 대하여, a-8000 장비를 이용하여 굴절률을 측정하고, DV2T LV Spindle 장비를 이용하여 점도를 측정하고, NDH-7000 장비를 이용하여 헤이즈를 측정하였다.
아래의 표 1은 상기 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 3에서 제조된 디스플레이용 분산액 조성물의 물성을 확인하고 그 값을 나타낸 표이다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
액상 굴절률 1.672 1.671 1.672 1.671 1.673 1.674
점도 (cP) 342.0 299.5 364.0 451.0 608.2 655.0
헤이즈 (%) 9.44 12.95 12.12 15.83 16.02 16.06
ZrO2 수분량 (%) 1.98 2.76 2.76 4.22 7.68 9.0
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (14)

  1. 무기 산화물; 및
    유기 용매;를 포함하고,
    상기 무기 산화물은, 잔여 수분량이 3 중량% 이하인 것이고,
    450 cP 이하의 점도를 가지고,
    15 % 이하의 헤이즈(Haze)% 값을 가지는,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 무기 산화물은, 실란(Silane)계 표면처리제로 표면처리 된 것이고,
    상기 실란계 표면처리제는,
    에폭시실란, 메타아크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란, 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β글리시독시에틸트리메톡시실란, β글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β글리시독시프로필트리에톡시실란, γ글리시독시프로필트리메톡시실란, γ글리시독시프로필트리에톡시실란, γ글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ글리시독시프로필트리부톡시실란, γ글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β글리시독시부틸트리에톡시실란, γ글리시독시부틸트리메톡시실란, γ글리시독시부틸트리에톡시실란, δ글리시독시부틸트리메톡시실란, δ글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ글리시독시프로필비닐디메톡시실란, γ글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기 용매는, 바이페닐(Biphenyl)기를 포함하는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 바이페닐기를 포함하는 유기 용매는,
    페닐페놀, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 바이페닐메타아크릴레이트, o-페닐페놀에톡시아크릴레이트, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로폭시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,4-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,5-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-페녹시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,3-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,4-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로필페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(바이페닐-2-일)피페라진, 1-(2'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(3'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(4'-메톡시바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(2'-메틸바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3,4-디메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(4-메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,3-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(2,4-디메틸페닐)피페라진, 1-(바이페닐-3-일메틸)-4-(3,5-디메틸페닐)피페라진, 1-(2'-메톡시바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진 및 1-(2'-메틸바이페닐-3-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 무기 산화물은 40 중량% 내지 60 중량%이고,
    상기 실란계 표면처리제는 5 중량% 내지 15 중량%이고,
    상기 유기 용매는 30 중량% 내지 50 중량%인 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  7. 제1항에 있어서,
    1.65 이상의 굴절률을 가지는,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 무기 산화물의 50% 누적치 평균 입경(D50)은, 1 ㎚ 내지 30 ㎚인 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  11. 제1항에 있어서,
    광학용 수지;를 더 포함하는,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 광학용 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이고,
    메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타아크릴레이트, 바이페닐 메타아크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타아크릴레이트, 4-니트로페닐메타아크릴레이트, 2-니트로벤질메타아크릴레이트, 4-니트로벤질메타아크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타아크릴레이트, 4-클로로페닐메타아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2 (Ortho-Phenyl Phenol (EO)2), 아크릴레이트(Acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액.
  13. 무기 산화물 분산액의 제조방법으로서,
    무기 산화물을 준비하는 단계;
    상기 무기 산화물의 잔여 수분량을 3 중량% 이하로 제어하는 단계; 및
    상기 무기 산화물, 실란계 표면처리제 및 유기 용매를 포함하는 무기 산화물 분산액을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 무기 산화물 분산액은, 450 cP 이하의 점도를 가지는 것이고,
    상기 무기 산화물 분산액은, 15 % 이하의 헤이즈(Haze)% 값을 가지는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 무기 산화물 표면은, 상기 표면처리제에 의하여 졸-겔법에 의해 실란 표면처리 되는 것인,
    수분량이 제어된 무기 산화물 분산액의 제조방법.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102493683B1 (ko) * 2021-06-09 2023-02-06 주식회사 케이씨텍 산화아연 분산 조성물 및 이의 제조방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100618129B1 (ko) * 2006-01-11 2006-09-01 (주) 개마텍 표면개질 산화물 오가노졸의 제조방법
KR101028463B1 (ko) 2010-11-12 2011-04-14 이피캠텍 주식회사 광 경화형 유기-무기 하이브리드 하드코팅용 조성물

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8986812B2 (en) * 2007-07-09 2015-03-24 3M Innovative Properties Company Thin microstructured optical films
JP2010195636A (ja) * 2009-02-25 2010-09-09 Fujifilm Corp 金属酸化物微粒子、金属酸化物微粒子分散液、及び成形体
CN103764567A (zh) * 2011-08-31 2014-04-30 住友大阪水泥股份有限公司 无机氧化物透明分散液、透明复合体形成用树脂组合物及透明复合体以及光学构件
EP2963070B1 (en) * 2013-02-28 2017-10-11 Showa Denko K.K. Curable composition, transparent heat-resistant material, and use thereof
KR101514657B1 (ko) * 2013-04-23 2015-05-04 주식회사 엘엠에스 유-무기 하이브리드 조성물, 이를 이용하여 제조된 광학 부재 및 광학 장치
JP5846322B2 (ja) * 2013-09-30 2016-01-20 住友大阪セメント株式会社 無機粒子分散液、無機粒子含有組成物、塗膜、塗膜付きプラスチック基材、表示装置
US9856361B2 (en) * 2014-10-16 2018-01-02 Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. Surface-modified metal oxide particle dispersion liquid, method for producing same, surface-modified metal oxide particle-silicone resin composite composition, surface-modified metal oxide particle-silicone resin composite body, optical member and light emitting device
US11634589B2 (en) * 2015-04-30 2023-04-25 Nissan Chemical Industries, Ltd. Coating composition and optical member
JP6389145B2 (ja) * 2015-06-05 2018-09-12 信越化学工業株式会社 付加硬化型シリコーン樹脂組成物、及び半導体装置
WO2017170275A1 (ja) * 2016-03-31 2017-10-05 日産化学工業株式会社 両親媒性の有機シラン化合物が結合した無機酸化物微粒子、その有機溶媒分散液及び被膜形成用組成物
EP3562895B1 (en) * 2016-12-29 2021-08-18 3M Innovative Properties Company Curable high refractive index ink compositions and articles prepared from the ink compositions
KR102458676B1 (ko) * 2017-12-29 2022-10-25 주식회사 케이씨텍 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 분산액 조성물의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100618129B1 (ko) * 2006-01-11 2006-09-01 (주) 개마텍 표면개질 산화물 오가노졸의 제조방법
KR101028463B1 (ko) 2010-11-12 2011-04-14 이피캠텍 주식회사 광 경화형 유기-무기 하이브리드 하드코팅용 조성물

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