KR20210007708A - 실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 - Google Patents
실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 표면처리제 첨가량 관계식에 상응하는 첨가량의 테트라알킬오르소실리케이트 표면처리제로부터 획득한, 실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것이다.
티타니아(TiO2), 지르코니아 등과 같은 무기 산화물은, 다양한 산업 분야에 널리 사용되고 있다. 특히, 티타니아(TiO2) 또는 티타니아 입자는 전자기적, 촉매적, 전기화학적, 광화학적 특성으로 인해 안료 외에 촉매, 디스플레이, 광촉매, 가스 센서, 광전도체, 태양전지, 화장품, 피복재 등 폭넓은 분야에 응용이 가능하며 이에 대한 많은 연구가 진행되는 무기 산화물이다. 티타니아는 산소에 대한 적당한 결합 강도를 지니고 산 저항성이 우수하여 산화 환원 촉매 또는 담체로서 사용된다. 또한, 티타니아의 높은 굴절 인덱스를 이용하여 광반사를 방지하는 반사 방지 코팅제로 제조될 수 있다.
최근에는, 고굴절률의 미립자, 이의 졸액 및 코팅액이 카메라용 렌즈, 자동차용 유리창, 디스플레이, 광학 필터 등의 광학 부재, 굴절률 조정용으로 활용되고 있고, 굴절율이 높은 티타니아를 활용하려는 다양한 시도가 이루어졌으나, 티타니아 입자 단독 분산 시 광촉매 작용에 의한 광흡수로 유기물을 분해, 티타니아 자체의 황변성 등이 발생하여 고굴절용 디스플레이 소재에 적용하는데 어려움이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서, 비교적 백색을 띄는 지르코니아 또는 실리카로 표면처리하거나 2종 입자를 적용하는 방안이 제시되었으나, 점도 상승, 굴절율 감소가 발생하여 원하는 물성을 갖는 분산액 또는 코팅액을 제조하는데 어려움이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고굴절율 특성을 제공하면서 황변색성을 개선시킬 수 있는, 실리카 표면처리된 무기 산화물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에서 제시한 표면처리제 첨가량 관계식을 이용하여, 굴절율 및 황변성을 개선한 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 무기 산화물의 분산 조성물로 형성된 성형체를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 하기의 관계식의 오차범위(±10%) 내에 포함되는 첨가량(X)의 테트라알킬오르소실리케이트 표면처리제로부터 획득한, 실리카 표면처리된 무기 산화물에 관한 것이다.
[관계식]
St = A x B
N = St / C
D = N / 6.02 x 1023
X = D x E
(여기서, St는 무기 산화물의 총표면적, A는 무기 산화물의 실 투입량, B는 무기 산화물의 비표면적, N은 표면처리할 실란의 개수, C는 표면처리제가 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(covering area), D는 표면처리에 사용되는 몰수, E는 표면처리제 분자량, X는 표면처리제의 첨가량이다.)
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 관계식에서, 상기 표면처리제가 상기 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(C)는, 10 내지 30 Å2이고, 상기 몰수(D)는, 0.0003 mol 내지 0.1 mol 이고, 상기 첨가량(X)는, 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 5 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 크기를 갖고, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 중 실리카 함량은, 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 표면처리제는, 상기 무기 산화물 상에서 졸-겔 공정에 의해 실리카 표면처리하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 용매, 촉매 및 무기 산화물을 혼합하여 무기 산화물 분산액을 준비하는 단계; 및 상기 분산액에 테트라알킬오르소실리케이트 표면처리제를 첨가하고, 졸-겔 반응으로 실리카 표면처리하는 단계; 를 포함하고,
상기 표면처리제의 첨가량(X)이 하기의 관계식의 오차범위(±10%) 내에 포함되는 것인, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법에 관한 것이다.
[관계식]
St = A x B
N = St / C
D = N / 6.02 x 1023
X = D x E
(여기서, St는 무기 산화물의 총표면적, A는 무기 산화물의 실 투입량, B는 무기 산화물의 비표면적, N은 표면처리할 실란의 개수, C는 표면처리제가 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(covering area), D는 표면처리에 사용되는 몰수, E는 표면처리제 분자량, X는 표면처리제의 첨가량이다.)
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리하는 단계는, 25 ℃ 내지 60 ℃ 온도 및 1 시간 내지 24 시간 동안 교반하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 용매는, 물, 유기용매 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 촉매는, 염기성 촉매 또는 산성 촉매인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물; 제2 표면처리제; 및 분산제; 를 포함하는, 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 100 중량부에 대해, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은 5 중량부 내지 50 중량부를 포함하고, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해, 상기 제2 표면처리제는 5 중량부 내지 20 중량부 및 상기 분산제는 5 중량부 내지 20 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 상기 제2 표면처리제 및 상기 분산제에 의해 표면처리되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물은, 친수성 용매-프리인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물; 제2 표면처리제; 분산제; 및 광학용 모노머;를 포함하는, 실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광학용 모노머는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며, 상기 광학용 모노머는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트 및 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐 페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 Acrylate), N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물 100 중량부에 대해, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 5 중량부 내지 50 중량부를 포함하고, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해, 상기 제2 표면처리제 5 중량부 내지 20 중량부, 상기 분산제 5 중량부 내지 20 중량부 및 상기 광학용 모노머 30 중량부 내지 65 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분산 조성물은, 1.7 이상의 굴절율 및 1,000 CP 이하의 점도를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물로 제조된, 성형체에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 성형체는, 필름 또는 시트인 것일 수 있다.
본 발명은, 무기 산화물의 황변성이 개선된 실리카 표면처리된 무기산화물, 이를 포함하는 고굴절용 저점도 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은, 표면처리제 첨가량 관계식에 의해 굴절율 및 황변성을 개선시킬 수 있는 무기산화물의 실리카 표면처리 방법을 제공할 수 있다.
본 발명은, 표면처리제 첨가량 관계식에 의해 무기 산화물의 입자 크기 및 표면처리제 종류에 관계 없이 이론상 100% 피복시킬 수 있는 표면처리제의 첨가량을 제공 할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은, 실리카 표면처리된 무기 산화물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 하기에 제시한 관계식에 따른 제1 표면처리제 첨가량을 적용하여 획득한 것이다.
[관계식]
St = A x B
N = St / C
D = N / 6.02 x 1023
X = D x E
상기 관계식에서 St는 무기 산화물의 총표면적, A는 무기 산화물의 실 투입량, B는 무기 산화물의 비표면적, N은 표면처리할 실란의 개수, C는 제1 표면처리제가 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(covering area), D는 표면처리에 사용되는 몰수, E는 제1 표면처리제 분자량, X는 제1 표면처리제의 첨가량이다.
상기 관계식에서, 상기 무기 산화물의 비표면적(B)은, 10m2/g 내지 200m2/g 이고, 상기 제1 표면처리제가 상기 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(C)는, 10 내지 30 Å2이고, 상기 몰수(D)는, 0.0003 mol 내지 0.1 mol이고, 상기 첨가량(X)는, 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
상기 제1 표면처리제의 첨가량(X)의 범위는 상기 관계식으로 산출된 값의 오차범위(±10%) 내에 포함되고, 상기 제1 표면처리제의 첨가량(X)의 범위 내에 포함할 경우에, 고굴절율을 나타내면서 무기 산화물 자체 및/또는 무기 산화물을 포함하는 조성물 내에서 황변색성이 개선된 실리카 표면처리된 무기 산화물을 제공할 수 있다.
상기 제1 표면처리제는, 상기 무기 산화물 상에서 졸-겔 공정에 의해 실리카 표면처리 가능한 화합물이며, 예를 들어, 테트라알킬오르소실리케이트, 테트라알콕시실란, 테트라클로로실란(tetrachlorosilane), 테르라플루오로실란(tetraflurosilane) 등이며, 상기 알킬 및 알콕시는 1 내지 20 탄소수를 포함할 수 있다. 바람직하게는 테트라에틸오르소실리케이트(tetraethylorthosilicate, TEOS), 테트라메톡시실란(tetramethoxysilane, TMOS) 및 테트라클로로실란(tetrachlorosilane)이다.
상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 질화붕소(BN), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 무기 산화물은, 5 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 입자 크기를 가질 수 있다.
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 5 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 크기를 갖고, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 중 실리카 함량은, 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법에 관한 것으로, 상기 표면처리 방법은, 상기 표면처리제의 첨가량 관계식에 상응하는 첨가량으로 표면처리제를 적용하여, 고굴절율을 나타내면서 황변색성이 개선된 실리카 표면처리된 무기 산화물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 방법은, 용매, 촉매 및 무기 산화물을 혼합하여 무기 산화물 분산액을 준비하는 단계; 및 분산액에 테트라알킬오르소실리케이트 표면처리제를 첨가하고, 졸-겔 반응으로 실리카 표면처리하는 단계;를 포함할 수 있다. 상기 제조방법에서 무기 산화물 및 표면처리제의 함량은 상기 관계식에 따라 선택된다.
상기 용매는, 물, 유기용매 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 유기용매는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 이소부틸알콜 등의 C1 내지 C5의 저급 알코올, 폴리비닐 알코올 등의 고급 알코올, 헥실렌글리콜, 아세틸아세톤, 톨루엔, 사이클로헥산, 헥산, 헵탄 및 옥탄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 촉매는, 염기성 촉매 또는 산성 촉매이며, 상기 염기성 촉매는, 포타슘바이카보네이트(Potassium bicarbonate), 암모늄아세테이트(Ammonium acetate), 소듐아세테이트(Sodium acetate), 포타슘아세테이트(Potassium acetate), 암모늄포스페이트(Ammonium phosphate), 소듐포스페이트(Sodium phosphate), 포타슘포스페이트(Potassium phosphate), 암모늄카보네이트(Ammonium carbonate), 암모늄바이카보네이트(Ammonium bicarbonate), 소듐바이카보네이트(Sodium bicarbonate), 소듐카보네이트(Sodium carbonate), 포타슘카보네이트(Potassium carbonate), 트리에틸암모늄바이카보네이트(Trietyhlammonium bicarbonate), 암모늄클로라이드(Ammonium chloride) 및 암모늄하이드록사이드(Ammonium hydroxide) 등일 수 있다. 상기 산성촉매는, 질산, 염산, 황산, 및 초산 등일 수 있다. 상기 촉매는, 수용액으로 적용되고, 상기 촉매 수용액은, 상기 표면처리제 100 중량부에 대해 20 중량부 내지 100 중량부로 포함될 수 있다.
상기 무기 산화물 분산액은, 분산제를 더 포함할 수 있고, 예를 들어, 소듐 도데실 설페이트, 소듐 도데실벤젠설포네이트, 암모늄 라우릴설페이트, 소듐 스테아레이트, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 세틸트리에틸암모늄 클로라이드, 벤잘코늄 클로라이드, 벤제토늄 클로라이드, 폴록사머 및 트리톤 X-100(Polyethylene glycol p-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-phenyl ether)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 분산제는, 상기 무기 산화물 100 중량부에 대해 5 중량부 내지 50중량부로 포함될 수 있다.
상기 졸-겔 반응은 25 ℃ 내지 60 ℃ 온도에서 10분 이상; 30 분 이상; 1시간 내지 24 시간; 1 시간 내지 10 시간; 또는 1 시간 내지 4 시간 동안 진행될 수 있다.
본 발명은, 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물; 제2 표면처리제; 및 분산제;를 포함할 수 있고, 상기 분산 조성물에 모노머, 올리고머 또는 이둘을 포함하는 수지를 더 포함할 수 있다.
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 100 중량부에 대해 5 중량부내지 50 중량부를 포함할 수 있다.
상기 제2 표면처리제는, 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산성을 향상시키고, 황변색성을 개선시키기 위한 것으로, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크록시 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란 및 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제2 표면처리제는, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해 5 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 상기 실리카 표면처리되고, 무기 산화물이 표면처리되어 상기 분산 조성물 내에서 분산성이 향상되고, 황변색성을 개선시킬 수 있다.
상기 분산제는, 소듐 디포스페이트(Sodium diphosphate), 소듐 폴리아크릴레이트(Sodium polyacrylate), 소듐메타크릴레이트(Sodium methacrylate), 솔비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 솔비탄모노올레이트 및 폴리옥시에틸렌 솔비탄 트리올레이트로로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 분산제는, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 5 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물이 표면처리되고, 상기 분산 조성물 내에서 분산성이 향상되고, 황변색성을 개선시킬 수 있다.
상기 용매는, 상기 분산 조성물의 각 성분과 반응하지 않고, 각 성분의 용매 또는 분산 가능한 용매이며, 친수성 용매-프리이거나 친수성 용매를 제외한 모든 용매를 적용할 수 있다. 예를 들어, n-프로판올, n-부탄올, n-펜탄올, n-헥산올 및 이들의 이성질체(예를 들어, iso, tert 등) 등의 알코올계; 메톡시알코올, 에톡시알코올, 메톡시에톡시에탄올, 에톡시에톡시에탄올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 에테르알코올계; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산3-메톡시부틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산에틸, 락트산에틸 등의 에스테르계; 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계; 메톡시에틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 에톡시에틸아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 메톡시에톡시에틸아세테이트, 에톡시에톡시에틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에테르알코올아세테이트계; 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라히드로푸란 등의 에테르계; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 비프로톤성 아미드계; γ-부티로락톤 등의 락톤계; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌 등의 불포화 탄화수소계; n-헵탄, n-헥산, n-옥탄 등의 포화 탄화수소계 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 상기 용매는, n-프로판올, n-부탄올, n-펜탄올, n-헥산올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테트라히드로푸란이다.
상기 용매는, 상기 분산액 조성물에서 잔량으로 포함될 수 있고, 예를 들어, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 1 중량부 중량부로 포함될 수 있다.
상기 수지는, 본 발명의 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물의 적용 분야에서 따라 적절하게 선택될 수 있고, 예를 들어, 광학용 수지일 수 있다. 상기 수지는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며, 예를 들어, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트 및 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐 페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 Acrylate), N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone) 등의 모노머 또는 올리고머일 수 있다.
상기 수지는, 다관능 아크릴레이트 수지인 것이 예를 들어, 2관능 내지 6관능(2~6개 아크릴레이트기를 가짐) 아크릴레이트 수지일 수 있다.
상기 수지는, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 30 중량부 내지 65 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 조성물 내 무기 산화물의 분산성이 개선되고, 황반 변색성 및 광학 특성이 개선된 성형체, 즉, 광학필름을 제공할 수 있다.
상기 분산 조성물은, 1.7 이상의 굴절율 및 1,000 CP 이하의 점도를 갖는 고굴절율 및 저점도 조성물일 수 있다.
본 발명은, 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물; 제2 표면처리제; 분산제; 및 모노머, 올리고머 또는 이둘을 포함하는 수지;를 포함할 수 있다.
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 수지 조성물은, 수지를 베이스로 하고, 용매 프리 또는 소량으로 포함되며, 예를 들어, 10 % 미만, 5 % 미만, 2 % 미만 또는 1 % 미만의 용매를 포함할 수 있다.
상기 분산 수지 조성물 100 중량부에 대해 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 30 중량부 내지 50 중량부를 포함하고, 상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해 상기 제2 표면처리제 5 중량부 내지 20 중량부, 상기 분산제 5 중량부 내지 20 중량부 및 상기 수지 30 중량부 내지 65 중량부를 포함할 수 있다.
상기 함량 범위 내에 포함되면 조성물 내 무기 산화물의 분산성이 개선되고, 황반 변색성 및 광학 특성이 개선된 성형체, 즉, 광학필름을 제공할 수 있다.
상기 분산 수지 조성물은, 1.7 이상의 굴절율 및 1,000 CP 이하의 점도를 갖는 고굴절율 및 저점도 조성물일 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 분산 조성물 또는 수지 조성물로 제조된 성형체에 관한 것으로, 상기 성형체는, 시트, 필름 등일 수 있으며, 예를 들어, 상기 분산 조성물은, 고굴절율을 갖는 시트, 필름 등을 제공할 수 있고, 즉, 디스플레이(평판, 플렉서블)의 고굴절 하드코팅, 반사방지필름, 프리즘시트 등에 적용될 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 상기 제조방법은, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물, 제2 표면처리제, 및 용매를 혼합한 이후 분산제를 첨가하고 혼합하는 단계; 를 포함하고, 수지를 첨가하고 혼합하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 수지 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 상기 제조방법은, 본 발명에 의한 실리카 표면처리된 무기 산화물, 제2 표면처리제, 및 용매를 혼합한 이후 분산제를 첨가하고 혼합하는 단계; 수지를 첨가하고 혼합하는 단계; 및 용매를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 실리카 표면처리된 티타니아(TiO2@SiO2)의 제조
500 mL 용량의 삼구 플라스크에 toluene 200 mL 에 Triton X-100 10 g 첨가 후 상온에서 30분 혼합하고, TiO2 30g 첨가 후 상온에서 30 분 혼합 후 암모니아 3 mL 첨가하여 10 분 혼합하였다. 다음으로, 상기 용액에 TiO2 분말 대비 TEOS 20% 첨가 후 상온에서 2시간 교반하여 졸-겔 반응을 진행하였다. 반응이 끝난 후 에탄올 용매로 원심분리기를 이용하여 3회 수세를 진행 후 80 ℃ 오븐에서 건조시켜 분말을 획득하였다.
(2) 분산 조성물
125 mL 용량의 페인트쉐이커용 용기에 26.5g의 테트라하이드로퓨란 (Tetrahydrofuran, 이하, 'THF'이라고 함)와 3.5g의 실란을 넣고, 25℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 5분간 혼합하였다. 상기 용액에 20 g의 실리카 표면처리된 TiO2를 넣고, 25℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 혼합액을 형성하였다. 다음으로, 상기 혼합액에 분산제 (인산에스테르계, 함량:12.5%) 및 0.05mm 비드(bead: 0.05 ZrO2) 200g을 넣고 페인트쉐이커를 이용하여 3시간 동안 분산하여 실리카 표면처리된 TiO2-THF 분산액을 얻었다. 이후, 실리카 표면처리된 TiO2-THF 분산액과 모노머(종류:아크릴레이트계, 함량:48%)를 혼합하고 진공감압하에서 용매를 제거하여 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액을 얻었다.
다음으로, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액을 bar coater로 코팅한 이후 UV 경화하여 광학필름을 획득하였다.
실시예 2
TEOS 반응시간을 4시간 진행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
실시예 3
TEOS 함량을 50% 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
실시예 4
물 5g(졸-겔 반응에 이용) 및 TEOS 함량을 20% 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
실시예 5
TEOS 함량을 50% 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법을 사용하여, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
비교예 1
TEOS 반응시간을 24시간 진행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
비교예 2
TEOS 함량을 5% 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액 및 광학필름을 획득하였다.
(1) 물성
실시예에서 제조된 실리카 표면처리된 TiO2의 입자 크기 및 비표면적(BET), 실리카 표면처리된 TiO2-모노머 분산액의 굴절율 및 점도(cp), 및 광학필름의 황변색성(Y.I) 및 헤이즈를 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
TiO 2 /SiO 2 (20%) | TiO 2 /SiO 2 (20%) |
TiO
2
/SiO
2
(50%) |
TiO
2
/SiO
2
(20%) |
TiO
2
/SiO
2
(50%) |
TiO
2
/SiO
2
(20%) |
TiO
2
/SiO
2
(5%) |
|
DIW 투입
여부 |
X | X | X | O | O | X | O |
TEOS반응시간 | 2시간 | 4시간 | 2시간 | 2시간 | 2시간 | 24시간 | 2시간 |
S.A (m 2 /g) | 142.15 | 146.14 | 139.94 | 143.15 | 139.12 | 146.40 | 149.65 |
Particle size (㎚) | 9.97 | 9.70 | 10.13 | 10.01 | 10.20 | 9.68 | 9.47 |
굴절률 | 1.700 | ||||||
점도(cP) | 465.9 | 415.1 | 540.2 | 440 | 594 | 553.5 | 349.8 |
Y.I | 2.35 | 2.54 | 2.26 | 2.38 | 2.19 | 2.50 | 2.64 |
Haze | 0.83 | 0.98 | 0.83 | 0.84 | 0.91 | 2.12 | 0.91 |
(2) TEOS의 첨가량의 최적 함량 계산
하기의 관계식 1에 따라 TiO2의 투입량을 기준으로 TEOS의 첨가량을 계산하였다.
TiO2 비표면적: 152.8 m2
Si-O bonding length: 164.6 x 10-12m
TEOS 분자량: 208.3 g / mol
St(TiO2의 총 표면적) = 30 g (실투입량) X 152.8 m2/g (TiO2 비표면적) = 4,584 m2
N (표면처리할 실란의 개수) = St / 10.83 Å2 (실란이 TiO2 표면에 차지하는 넓이) = 423.2 X 1020
mol (표면처리에 사용되는 몰수) = N / 6.02 X 1023 = 0.0703 mol
첨가량 = 208.3 g/mol (TEOS 분자량) X 0.0703 mol (표면처리에 사용되는 몰수) = 14.64 g (TEOS 첨가량, 분말대비 48.8 %)
표 1에서 실시예 1 및 실시예 2와 비교예 1의 비교 시 TEOS 반응시간을 2시간 진행했을때, Y.I의 값이 우수한 조건임을 확인하였으며, BET 장비 분석 결과 실시예 1의 입자 크기가 가장 큰 것으로 보아 TEOS로 인한 실리카 표면처리가 잘 이루어진 것을 예상할 수 있다.
실시예 3의 결과를 보면 TEOS 함량 50%에서 가장 우수한 황변 개선 효과가 나온 것이 확인된다. 또한, 상기 관계식에서 계산된 최적 TEOS 처리함량 48.8%와 실시예 3의 TEOS 함량이 유사한 근사치이다. 따라서, 상기 관계식에 의해서 고굴절율과 황변색성이 개선된 표면처리된 티타니아를 제공할 수 있는 TEOS 함량을 제시할 수 있다.
본 발명에 따르면, TiO2 분말에 TEOS를 사용하여 졸-겔 반응하여 분말을 수득하고 계속해서, 이 분말에 분산제 및 실란 표면처리 후 광학용 모노머와 혼합하여 제조되는 TiO2 분산액을 얻을 수 있다. 이 분산액의 물성은 굴절률 1.7 이상에 점도 1,000cP 이하의 특성을 가질뿐 아니라, 황변이 개선된 고굴절용 수지 조성물이다.
또한, 본 발명은, 본 발명에서 제시한 TEOS의 첨가량 관계식을 도입하여 TEOS 첨가량을 최적화할 수 있는 표면처리 방법을 제공할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (19)
- 하기의 관계식의 오차범위(±10%) 내에 포함되는 첨가량(X)의 테트라알킬오르소실리케이트 표면처리제로부터 획득한, 실리카 표면처리된 무기 산화물:
[관계식]
St = A x B
N = St / C
D = N / 6.02 x 1023
X = D x E
(여기서, St는 무기 산화물의 총표면적, A는 무기 산화물의 실 투입량, B는 무기 산화물의 비표면적, N은 표면처리할 실란의 개수, C는 표면처리제가 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(covering area), D는 표면처리에 사용되는 몰수, E는 표면처리제 분자량, X는 표면처리제의 첨가량이다.)
- 제1항에 있어서,
상기 관계식에서,
상기 표면처리제가 상기 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(C)는, 10 Å2 내지 30 Å2이고,
상기 몰수(D)는, 0.0003 mol 내지 0.1 mol 이고,
상기 첨가량(X)는, 5 중량% 내지 50 중량%인 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 5 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 크기를 갖고,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 중 실리카 함량은, 5 중량% 내지 50 중량%인 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 산화물은, 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화아연(ZnO), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 바나디아(V2O5)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 표면처리제는, 상기 무기 산화물 상에서 졸-겔 공정에 의해 실리카 표면처리하는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물.
- 용매, 촉매 및 무기 산화물을 혼합하여 무기 산화물 분산액을 준비하는 단계; 및
상기 분산액에 테트라알킬오르소실리케이트 표면처리제를 첨가하고, 졸-겔 반응으로 실리카 표면처리하는 단계;
를 포함하고,
상기 표면처리제의 첨가량(X)이 하기의 관계식의 오차범위(±10%) 내에 포함되는 것인,
무기 산화물의 실리카 표면처리 방법:
[관계식]
St = A x B
N = St / C
D = N / 6.02 x 1023
X = D x E
(여기서, St는 무기 산화물의 총표면적, A는 무기 산화물의 실 투입량, B는 무기 산화물의 비표면적, N은 표면처리할 실란의 개수, C는 표면처리제가 무기 산화물 표면에 차지하는 넓이(covering area), D는 표면처리에 사용되는 몰수, E는 표면처리제 분자량, X는 표면처리제의 첨가량이다.)
- 제6항에 있어서,
상기 실리카 표면처리하는 단계는, 25 ℃ 내지 60 ℃ 온도 및 1 시간 내지 24 시간 동안 교반하는 것인,
무기 산화물의 실리카 표면처리 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 용매는, 물, 유기용매 또는 이 둘을 포함하는 것인,
무기 산화물의 실리카 표면처리 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 촉매는, 염기성 촉매 또는 산성 촉매인 것인,
무기 산화물의 실리카 표면처리 방법.
- 제1항의 실리카 표면처리된 무기 산화물;
제2 표면처리제; 및
분산제;
를 포함하는,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 100 중량부에 대해,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은 5 중량부 내지 50 중량부
를 포함하고,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해,
상기 제2 표면처리제는 5 중량부 내지 20 중량부 및
상기 분산제는 5 중량부 내지 20 중량부
를 포함하는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물은, 상기 제2 표면처리제 및 상기 분산제에 의해 표면처리되는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물은, 친수성 용매-프리인 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물.
- 제1항의 실리카 표면처리된 무기 산화물;
제2 표면처리제;
분산제; 및
광학용 모노머;
를 포함하는,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물.
- 제14항에 있어서,
상기 광학용 모노머는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며,
상기 광학용 모노머는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물.
- 제14항에 있어서,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물 100 중량부에 대해,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 5 중량부 내지 50 중량부
를 포함하고,
상기 실리카 표면처리된 무기 산화물 100 중량부에 대해,
상기 제2 표면처리제 5 중량부 내지 20 중량부,
상기 분산제 5 중량부 내지 20 중량부 및
상기 광학용 모노머 30 중량부 내지 65 중량부
를 포함하는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물.
- 제14항에 있어서,
상기 분산 조성물은, 1.7 이상의 굴절율 및 1,000 CP 이하의 점도를 갖는 것인,
실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물.
- 제14항의 실리카 표면처리된 무기 산화물의 수지 조성물로 제조된,
성형체.
- 제18항에 있어서,
상기 성형체는, 필름 또는 시트인 것인,
성형체.
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KR1020190084607A KR20210007708A (ko) | 2019-07-12 | 2019-07-12 | 실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 |
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KR1020190084607A KR20210007708A (ko) | 2019-07-12 | 2019-07-12 | 실리카 표면처리된 무기 산화물, 무기 산화물의 실리카 표면처리 방법 및 실리카 표면처리된 무기 산화물의 분산 조성물 |
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---|---|---|---|---|
KR20220166077A (ko) * | 2021-06-09 | 2022-12-16 | 주식회사 케이씨텍 | 산화아연 분산 조성물 및 이의 제조방법 |
KR20220169054A (ko) * | 2021-06-17 | 2022-12-27 | 주식회사 케이씨텍 | 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재 |
-
2019
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KR20220169054A (ko) * | 2021-06-17 | 2022-12-27 | 주식회사 케이씨텍 | 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재 |
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