KR20210085446A - 표면 개질된 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액 및 그 제조방법 - Google Patents

표면 개질된 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디스플레이용 필름 등의 제조에 이용되는 금속 산화물 졸 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 표면 개질된 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액은, 인산계 화합물을 포함하는 표면처리제; 및 지르코니아를 포함하는 금속산화물;이 용매에 분산되고, 굴절률이 1.67 이하인 것이다.

Description

표면 개질된 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액 및 그 제조방법{SOL DISPERSION FOR DISPLAY DEVICE COMPRISING SURFACE TREATMENTED METAL OXIDE}
본 발명은 디스플레이용 필름 등의 제조에 이용되는 금속 산화물 졸 및 그 제조방법에 관한 것이다.
금속류의 산화물을 포함하는 조성물은 디스플레이용 필름 등을 제조하는데 있어서 유용하게 이용되고 있다. 이러한 디스플레이용 필름 중 일 예로 휘도(輝度)향상 필름 (brightness enhancing film)이 있다.
이러한 디스플레이용 필름은 전자발광 패널, 랩탑 컴퓨터 디스플레이, 워드프로세서, 데스크탑 모니터, 텔레비전, 비디오 카메라 및 자동차용 및 항공기용 디스플레이 등에 있어서 액정 모니터 (LCD)등의 백라이트식 플랫 패널 디스플레이의 휘도(輝度)를 증가시키기 위한 목적 등으로 이용되고 있다.
이와 같은 디스플레이용 필름을 이용하면, 굴절률을 포함하는 특정한 패널 표면에서의 광학적 특성 및 물리적 특성을 바람직하게 향상시킬 수 있다. 일 예로서, 휘도 향상 필름 등을 구비할 경우, 휘도(輝度)의 개선에 의해, 더 적은 전력을 사용해서 디스플레이를 조명할 수 있고, 그것에 의해서 전력 소비를 저감하고, 발열의 정도가 저하되고 제품의 수명이 연장되어, 전자제품을 보다 효과적으로 사용하게 될 수 있다.
이러한 디스플레이용 필름의 소재에 대한 개발은 여전히 미미한 상황이며, 특히 굴절률이 1.67 이하인 저굴절 금속 산화물 분산액의 경우, 점도가 낮은 특성으로 인해 분산액의 경시 광학적 특성이 저하되는 문제점이 있어, 이를 개선한 분산액 조성에 대한 개발이 필요한 상황이다.
본 발명의 목적은 상술한 필요에 부응하고, 점도 저하에 따른 분산액의 경시 광학 특성 저하를 방지하여, 적용 제품에 따라 요구되는 수준 이상의 경시 안정성이 확보된 분산액 및 그 분산액의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 표면 개질된 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액 은, 인산계 화합물을 포함하는 표면처리제; 및 지르코니아를 포함하는 금속산화물;이 용매에 분산된 것이고, 굴절률이 1.67 이하인 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속산화물은, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 5 중량부 내지 25 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 인산계 화합물은, 인산 에스터(phosphoric acid ester), 공중합체의 인산 에스터염(Phosphoric acid ester salt of a copolymer), 폴리옥시에틸렌트리데실에테르인산에스테르, 폴리에테르 인산염(Polyether phosphate), 양이온성 지방산족 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산에스테르 및 인산염 에스터(phosphate esters) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 지르코니아는, 1 μm 이하의 입자인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용매는, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 10 중량부 내지 35 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용매는, 알콜계 화합물, 케톤계 화합물, 아세테이트계 화합물, 아크릴레이트계 화합물 및 톨루엔계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용매는, 이소프로필알콜, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, CHN, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀디아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 메틸에틸렌글릴콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸트리에틸렌디글리콜(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드변성 인산디(메타)아크릴레이트, 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트 및 글리세린 트리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 1 중량부 내지 4 중량부의 실란계 화합물을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실란계 화합물은, 아미노실란, 비닐실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 클로로실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속산화물은, 실리카, 티타니아, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디스플레이용 졸 분산액은, 헤이즈(Haze) %값이 25 % 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디스플레이용 졸 분산액은, 점도가 10 cP 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 디스플레이용 코팅 필름은 본 발명의 일 실시예에 따르는 디스플레이용 졸 분산액을 이용하여 제조된 것이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 점도 저하에 따른 분산액의 경시 광학 특성 저하를 방지하고, 이를 통하여 적용 제품에 따라 요구되는 수준 이상의 경시 안정성을 제공하는 분산액과 그 제조방법이 제공된다.
기존의 굴절률이 1.67 이하인 저굴절 금속 산화물 분산액의 경우, 점도가 10cP 이하이며, 점도가 낮은 특성으로 인해 분산액의 경시 광학적 특성이 저하되는 문제점이 있으나, 본 발명의 금속 산화물 분산액은 인산계 화합물을 포함하는 표면처리제를 적용하여 광학적 특성을 개선하고, 산가(acid value, KOH/g)를 제어 하여 장기간 25%를 넘지 않는 Haze 값, 10 cP 이하의 점도 특성을 확보할 수 있으며, 경시 안정성이 우수한 분산액을 제공할 수 있다.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속 산화물 입자의 표면 개질 시 금속 산화물에 대한 흡착 성능이 우수한 표면처리제를 포함하면서 낮은 굴절률을 가지면서, 우수한 경시 안정성을 가지는 디스플레이용 금속 산화물의 졸 분산액이 제공된다.
본 발명의 표면 개질된 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액 은, 인산계 화합물을 포함하는 표면처리제; 및 지르코니아를 포함하는 금속산화물;이 용매에 분산된 것이고, 굴절률이 1.67 이하인 것이다. 더욱 바람직하게는 굴절률이 1.5 이하인 것일 수 있다.
기존의 굴절률이 1.67 이하인 저굴절 금속 산화물 분산액의 경우, 점도가 10cP 이하이며, 점도가 낮은 특성으로 인해 분산액의 경시 광학적 특성이 저하되는 문제점이 있으나, 본 발명의 금속 산화물 분산액은 인산계 화합물을 포함하는 표면처리제를 적용하여 광학적 특성을 개선하고, 산가(acid value, KOH/g)를 제어하여 장기간 25 %를 넘지 않는 Haze 값, 10 cP 이하의 점도 특성을 확보할 수 있으며, 경시 안정성이 우수한 분산액을 제공할 수 있다.
상기 표면처리제는, 본 발명에서 디스플레이용 졸 분산액을 형성함에 있어서, 광학적 특성을 개선하고, 산가(acid value, KOH/g)를 제어하여, 필름을 형성하기에 적절히 낮은 정도의 점도 수준과 효과적인 광투과율을 유지하면서 금속 산화물을 효과적으로 분산액 속에 분산시키는 역할을 수행할 수 있으며, 경시 안정성을 개선할 수 있다. 이를 통해, 본 발명의 분산액은 고농도의 금속 산화물(무기 입자)를 충진하더라도 안정적인 분산성이 확보됨으로써 높은 투명성을 유지하는 금속 산화물 분산액의 제조가 가능해지는 이점이 있다.
일 예로서, 상기 금속 산화물은, 상기 표면처리제 1 중량 기준, 5 중량부 내지 25 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 상기 금속 산화물은 무기 금속 산화물을 포함할 수 있으며, 일 예로서 지르코니아를 포함하는 것일 수 있다.
지르코니아 외에 본 발명의 금속 산화물은 실리카, 티타니아, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3를 더 포함할 수도 있다.
이 때, 상기 금속 산화물은, 본 발명에 따른 디스플레이용 졸 분산액 조성물에 고휘도의 기능성을 제공하는 역할을 수행한다. 금속 산화물이 5 중량부 미만 포함될 경우, 경화성 조성물의 휘도가 저하되어 후공정에서 제조되는 경화막의 광학적 특성이 저하되는 문제가 생길 수 있고, 25 중량부 초과 포함될 경우 금속 산화물 입자간 분산 간격이 극도로 낮아져 분산액의 점도가 지나치게 증가하고, 금속 산화물 입자간 응집이 발생하는 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 인산계 화합물은, 인산 에스터(phosphoric acid ester), 공중합체의 인산 에스터염(Phosphoric acid ester salt of a copolymer), 폴리옥시에틸렌트리데실에테르인산에스테르, 폴리에테르 인산염(Polyether phosphate), 양이온성 지방산족 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산에스테르 및 인산염 에스터(phosphate esters) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 지르코니아는, 크기가 1 μm 이하의 입자인 것일 수 있다.
일 예로서, 본 발명의 졸 분산액의 제조 과정에서 잘 분산되지 않고 서로 엉겨 붙어 1 μm를 초과하는 지르코니아 덩어리는 1 μm 실린지 필터를 이용하여 제거할 수 있다. 1 μm를 초과하는 지르코니아는 디스플레이용 필름을 제작할 경우 불균질한 필름이 형성되는 문제가 생길 수 있다.
일 예로서, 상기 용매는, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 10 중량부 내지 35 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
일 예로서, 상기 용매는, 알콜계 화합물, 케톤계 화합물, 아세테이트계 화합물, 아크릴레이트계 화합물 및 톨루엔계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 예로서, 상기 용매는 이소프로필알콜, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, CHN, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀디아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 메틸에틸렌글릴콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸트리에틸렌디글리콜(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드변성 인산디(메타)아크릴레이트, 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트 및 글리세린 트리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 예로서, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 1 중량부 내지 4 중량부의 실란계 화합물을 더 포함할 수 있다.
상기 표면처리제 1 중량부 기준, 실란계 화합물은, 1 중량부 내지 4 중량부 포함되는 것이 좋다. 이 때, 실란계 화합물은 상기 졸 분산액 내에서 상기 금속 산화물이 고투명성을 유지하고 용매에 잘 분산될 수 있도록 하는 역할을 수행한다. 실란계 화합물이 1 중량부 미만 포함될 경우, 분산액 내에서 금속 산화물의 분산성이 저하되어 백탁현상이 발생하는 문제가 생길 수 있고, 4 중량부 초과 포함될 경우, 금속 산화물 입자 표면에 실란 화합물이 과하게 결합하여 입자 간에 응집이 발생하여 점도가 증가하는 문제가 생길 수 있다.
상기 표면처리제 1 중량부 기준, 실란계 화합물은, 바람직하게는, 1 중량부 내지 2 중량부 포함될 수 있다.
일 예로서, 상기 실란계 화합물은, 아미노실란, 비닐실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 클로로실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 예로서, 상기 금속 산화물은 실리카, 티타니아, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디스플레이용 졸 분산액은, 헤이즈(Haze) %값이 25% 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디스플레이용 졸 분산액은, 점도가 10 cP 이하인 것일 수 있다.
상기 점도가 10 cP를 초과할 경우, 점성이 너무 높아져서 유기물과의 조액이 어려운 문제가 생길 수 있고, 디스플레이용 필름을 제조할 경우 균질한 필름층의 형성이 곤란해지는 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 디스플레이용 코팅 필름은 본 발명의 일 실시예에 따르는 디스플레이용 졸 분산액을 이용하여 제조된 것이다.
실시예 1
본 발명의 실시예 1로서, 인산계 표면처리제를 이용하여 디스플레이용 졸 분산액을 제조하였다.
인산계 표면처리제로서 BYK 111(phosphoric acid ester, BYK 社) 2 중량%, 실란 화합물로서 아크릴계 실란 화합물 2 중량%, 금속 산화물로서 지르코니아 40 중량% 및 용매로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 54 중량%를 혼합하여 혼합 용액을 형성하였다. 이후, 상기 혼합 용액과 동일한 중량의 0.05 mm 비드를 넣고 페인트쉐이커를 이용하여 3시간 동안 분산하여 디스플레이용 졸 분산액을 획득하였다.
이후, 1 μm 실린지 필터를 이용하여 분산이 되지 않은 1 μm 이상의 지르코니아 입자를 걸러줌으로써 최종적으로 BYK 111과 실란으로 표면이 개질된 지르코니아 분산액을 획득하였다.
비교예 1
인산계 표면처리제인 BYK 111 대신에, 카르본산계 표면처리제로서 LPC(carboxylic acid ester, BYK 社)를 동일한 중량으로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
실험예 1
상기 실시예 1과 비교예 1에 대한 일주일 간격으로 6주간 상온에서 평균 입도, D50 직경, 굴절률, 점도 및 액상 Haze를 측정한 결과는 다음과 같았다.
실시예 1의 6주간 상온에서 평균 입도, D50 직경, 굴절률, 점도 및 액상 Haze를 측정한 결과
경과시간(주) 평균 입도 (㎚) D50 직경 (㎚) 굴절률 점도 (cP) Haze (%)
0 21.4 13.6 1.477 3.80 20.86
1 21.6 13.0 1.477 3.79 21.87
2 22.5 14.5 1.477 3.99 23.38
3 22.5 14.2 1.478 3.94 22.82
4 22.1 15.0 1.478 3.70 24.27
5 22.46 14.5 1.478 3.89 24.68
6 24.03 14.3 1.478 3.94 24.55
비교예 2의 6주간 상온에서 평균 입도, D50 직경, 굴절률, 점도 및 액상 Haze를 측정한 결과
경과시간(주) 평균 입도 (㎚) D50 직경 (㎚) 굴절률 점도 (cP) Haze (%)
0 20.9 13.2 1.478 3.35 25.24
1 24.0 12.8 1.479 3.16 26.84
2 23.7 15.0 1.479 3.12 31.85
3 24.0 15.6 1.479 3.30 33.11
4 23.4 14.5 1.479 3.35 34.58
5 23.6 14.6 1.479 3.20 36.24
6 23.8 15.0 1.479 3.19 36.52
위의 실험 결과에서 보듯이, 상기 비교예와 비교할 때 본 발명의 실시예의 경우, 본 발명의 일 측에서 의도한 1.67 이하의 굴절률 및 10 cP 이하의 점도 특성을 유지함과 동시에 장기간 Haze % 값이 25 %를 넘지 않아 경시 안정성이 개선되었음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실험예에 따르면, 인산계 표면처리제의 첨가를 통해서 본 발명에 따른 디스플레이용 졸 분산액은 장시간 낮은 굴절률 및 저점도를 유지한 채 Haze 값이 거의 일정하게 유지되는 등 경시 안정성이 우수함을 알 수 있었다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.

Claims (13)

  1. 인산계 화합물을 포함하는 표면처리제; 및
    지르코니아를 포함하는 금속산화물;이 용매에 분산되고,
    굴절률이 1.67 이하인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물은, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 5 중량부 내지 25 중량부로 포함되는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 인산계 화합물은, 인산 에스터(phosphoric acid ester), 공중합체의 인산 에스터염(Phosphoric acid ester salt of a copolymer), 폴리옥시에틸렌트리데실에테르인산에스테르, 폴리에테르 인산염(Polyether phosphate), 양이온성 지방산족 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산에스테르 및 인산염 에스터(phosphate esters) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 지르코니아는, 1 μm 이하의 입자인 것인
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용매는, 상기 표면처리제 1 중량부 기준, 10 중량부 내지 35 중량부로 포함되는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매는, 알콜계 화합물, 케톤계 화합물, 아세테이트계 화합물, 아크릴레이트계 화합물 및 톨루엔계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 용매는, 이소프로필알콜, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, CHN, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀디아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 메틸에틸렌글릴콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸트리에틸렌디글리콜(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드변성 인산디(메타)아크릴레이트, 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트 및 글리세린 트리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리제 1 중량부 기준, 1 중량부 내지 4 중량부의 실란계 화합물을 더 포함하는,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 실란계 화합물은, 아미노실란, 비닐실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 클로로실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물은, 실리카, 티타니아, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 디스플레이용 졸 분산액은,
    헤이즈(Haze) %값이 25% 이하인 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 디스플레이용 졸 분산액은,
    점도가 10 cP 이하인 것인,
    표면 개질된 금속산화물을 포함하는 디스플레이용 졸(sol) 분산액.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 디스플레이용 졸 분산액을 이용하여 제조된,
    디스플레이용 코팅 필름.
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