KR102671382B1 - 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 입자 분산 조성물은, 표면처리제로 표면개질된 중공실리카 입자; 및 유기용매;를 포함하는 중공실리카 입자 분산 조성물로서, 상기 중공실리카 입자는, 상기 중공실리카 분산 조성물 중 5 중량% 내지 30 중량%이다.
Description
본 발명은 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재에 관한 것이다.
실리카는 다양한 응용분야에 사용되는 기반물질로, 코어 부분에 속 빈 공간이 존재하는 중공실리카 입자는 중공부분에 다양한 유용물질들을 담지할 수 있어 다양한 산업분야에 응용가능성이 높다. 실리카 쉘 안에 공기층을 내포하는 중공실리카 입자는 저굴절 소재로 디스플레이 최외각 층에 코팅하여 반사 방지, 눈부심 방지 효과를 낼 수 있다.
중공실리카 입자의 제조방법으로서 불화마그네슘이 실리카에 도핑된 중공 복합체로서, 평균 입경이 20 nm 내지 500 nm인 중공 복합체의 제조 방법이 있다. 이는, 졸겔법에 의해 실리카 입자의 코어와 쉘을 제조한 후 상기 코어를 제거하는 방법에 의해 중공입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한, 폴리올 용매를 이용하여 은나노결정을 합성하는 단계와, 상기 은나노결정에 실리카를 코팅하여 은-실리카 코어-쉘 나노입자를 합성하는 단계 및 상기 은-실리카 코어-쉘 나노입자의 은코어를 에칭하는 단계로 구성되는 중공실리카 입자의 제조방법도 있다.
현재까지 알려진 중공실리카 제조기술로는 높은 가시광선 투과율, 의 물성을 나타내는 중공실리카 입자를 간단하고 안정적으로 제조하기 어려운 문제점이 있다. 또한, 종래의 중공실리카의 물성으로는 깨지지 않고, 투명하면서도 투과율이 우수한 필름을 제조하기에 충분하지 못하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 가시광 영역에서 투과율이 우수한 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 입자 분산 조성물은, 표면처리제로 표면개질된 중공실리카 입자; 및 유기용매;를 포함하는 중공실리카 입자 분산 조성물로서, 상기 중공실리카 입자는, 상기 중공실리카 분산 조성물 중 5 중량% 내지 30 중량%이다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자의 평균 직경은 10 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 코어의 평균 직경이 10 nm 내지 100 nm이고, 실리카 쉘의 평균 두께가 1 nm 내지 20 nm인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리제는, 알킬기(alkyl), 아크릴레이트기(acrylate), (메타)아크릴레이트기(methacrylate), 에폭시기(epoxy), 알콕시기(alkoxy), 비닐기(vinyl), 페닐기(phenyl), 메타크릴옥시기(methacryloxy), 아미노기(amino), 클로로실란기(chlorosilanyl), 클로로프로필기(chloropropyl) 및 메르캅토기(mercapto)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 실란인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리제는 실란 커플링제이고, 상기 실란 커플링제는, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자 100 중량부에 대해, 상기 표면처리제는 5 중량부 내지 50 중량부인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논 또는 에틸락테이트, 글리콜 에테르 유도체, 에틸 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸 에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 또는 디에틸렌글리콜디메틸 에테르; 글리콜 에테르 에스테르 유도체, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 또는 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트 및 아밀 아세테이트; 2염기성 산의 카르복실레이트, 디에틸옥실레이트 및 디에틸말로네이트; 글리콜의디카르복실레이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트 및 프로필렌 글리콜디아세테이트; 및 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 락테이트, 에틸 글리콜레이트, 및 에틸-3-히드록시 프로피오네이트; 케톤에스테르, 메틸피루베이트 또는 에틸 피루베이트; 알콕시카르복실산에스테르, 에컨대메틸3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 또는 메틸에톡시프로피오네이트; 케톤 유도체, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 2-헵탄온; 케톤 에테르 유도체, 디아세톤 알콜 메틸 에테르; 케톤 알콜 유도체, 아세톨 또는 디아세톤 알콜; 케탈 또는 아세탈, 1, 3-디옥살란 및 디에톡시프로판; 락톤, 부티로락톤 및 감마 발레로락톤; 아미드 유도체, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드, 아니솔; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물의 제조방법은, 용매 내에 표면처리제를 투입하고 표면처리-혼합액을 준비하는 단계; 상기 표면처리-혼합액에 중공실리카를 투입하여 중공실리카-혼합액을 준비하는 단계; 상기 중공실리카-혼합액을 볼밀 장비로 분산시켜 중공실리카 분산액을 준비하는 단계; 및 상기 중공실리카 분산액에 유기용매를 혼합하고, 진공감압 하에 용매를 제거하여 중공실리카 분산 조성물을 제조하는 단계;를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리-혼합액을 준비하는 단계 및 상기 중공실리카-혼합액을 준비하는 단계는, 각각, 10 ℃ 내지 30 ℃의 온도 범위 하에서 스티러 바(stirrer bar)를 이용하여 수행되고, 상기 중공실리카 분산액을 제조하는 단계는, 2 시간 이상 동안 볼밀 장비를 이용하여 비드 분산 공정을 진행하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 용매는, 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 에테르류 및 방향족 탄화수소류로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광학용 필름은, 기재; 및 상기 기재 상에 코팅된 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물 및 코팅액을 포함하는 경화성 수지 조성물을 경화하여 형성되는 코팅층;을 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 필름은 하기의 식 1을 만족하는 것일 수 있다.
[식 1]
T≥A+X/6t
(상기 식 1에서,
T: 광학용 필름의 전광선 투과율 (%),
A: 기재의 전광선 투과율(%),
X: 광학용 필름 100 중량% 중 중공실리카 입자의 함량 (중량%),
t: 코팅 두께 (㎛).
일 실시형태에 있어서, 상기 코팅액은, 광학용 모노머; 및 개시제;를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 모노머는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며, 상기 광학용 모노머는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 필름의 투과율(T.T)은 상기 기재 대비 1.5 % 이상 증가된 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 부재는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학용 필름을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물 및 그의 제조방법은, 중공실리카 분산 조성물 중 중공실리카 입자 고형분 함량을 조절함으로써 가시광역 영역에서의 투과율을 조절할 수 있다. 중공실리카 입자 고형분 함량이 증가하면 기재의 투과율을 증가시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학용 필름 및 광학 부재는, 휴대전화, 테블릿PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 확산필름을 제조하는데 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 중공실리카 분산 조성물의 TEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 비교예 4에 따른 중공실리카 분산 조성물의 TEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 비교예 4에 따른 중공실리카 분산 조성물의 TEM 이미지이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 입자 분산 조성물은, 표면처리제로 표면개질된 중공실리카 입자; 및 유기용매;를 포함하는 중공실리카 입자 분산 조성물로서, 상기 중공실리카 입자는, 상기 중공실리카 분산 조성물 중 5 중량% 내지 30 중량%이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물은, 중공실리카 분산 조성물 중 중공실리카 입자 고형분 함량을 조절함으로써 가시광역 영역에서의 투과율을 조절할 수 있다. 중공실리카 입자 고형분 함량이 증가함에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물을 적용하여 제조되는 광학용 필름의 투과율이 증가되는 것일 수 있으며, 보다 상세하게는 하기의 식 1을 만족하는 것일 수 있다.
[식 1]
T≥A+X/6t
(상기 식 1에서,
T: 광학용 필름의 전광선 투과율 (%),
A: 기재의 전광선 투과율(%),
X: 광학용 필름 100 중량% 중 중공실리카 입자의 함량 (중량%),
t: 코팅 두께 (㎛).
기재 상에서 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물 및 코팅액을 포함하는 경화성 수지 조성물이 경화될 때, 상기 수지 조성물에 포함되는 용매, 유기용매 등이 증발하여 중공실리카 고형분 및 모노머가 경화된 수지만이 남게된다. 이 때 남게되는 중공실리카 고형분의 함량을 제어하여 필름의 전광선 투과율을 제어할 수 있다.
상기 X는, 최종적으로 제조되는 광학용 필름중에 중공실리카 고형분 함량을 나타내는 것이다. 예를 들어, 중공실리카분산액(중공실리카+PGMEA)과 코팅액(PETA+광개시제)를 용매(MIBK)에 혼합 후, 경화를 진행시킬 경우, 최종적으로 제조되는 필름은 용매(PGMEA, MIBK)는 남지않게 되고, 중공실리카와 모노머가 중합된 중합체만이 남게 된다. 이 상태에서 중공실리카의 고형분 함량을 나타내는 값이 X이다.
본 발명에서 "중공실리카 입자"는, 코어의 속 빈 공간(중공)과 실리카 껍질(쉘)을 포함하는 입자로서, 실리카의 다공성 껍질이, 그 내부 중공을 둘러싸고 있는 구조를 갖는다. 본 발명에서 실리카 껍질은 실리카 껍질벽 부분에 다수의 작은 구멍을 갖고 있으며, 따라서, 중공실리카 입자는 내부 코어 중공이 존재하며 실리카 껍질에 다수의 메조 기공이 분산되어 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자가 상기 중공실리카 분산 조성물 중 5 중량% 미만인 경우 중공실리카 입자가 적어 다량의 용매가 존재하여 수율이 낮고 용매를 제거하는 공정이 필요한 문제가 발생할 수 있고, 30 중량% 초과인 경우에는 분산하기 전에 분산액의 점도가 높아 효율적인 표면처리를 진행하기에 어려운 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자의 평균 직경은 10 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 중공실리카 입자는 10 nm 내지 180 nm, 10 nm 내지 150 nm, 10 nm 내지 130 nm, 10 nm 내지 100 nm, 50 nm 내지 200 nm, 50 nm 내지 150 nm, 50 nm 내지 100 nm, 100 nm 내지 200 nm, 100 nm 내지 150 nm, 150 nm 내지 200 nm 또는 150 nm 내지 180 nm의 평균 직경을 갖는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자의 평균 직경이 10 nm 미만인 경우 중공실리카 입자의 굴절률이 높아지는 문제가 발생할 수 있고, 입자의 응집으로 인한 분산성 제어가 어려울 수 있다. 200 nm 초과인 경우 헤이즈(haze)가 높아져 투명성이 떨어지고, 실리카 쉘의 강도가 떨어져 필름에 충진 시 실리카 쉘이 깨질 우려가 있다.
일 실시형태에 있어서, 코어의 평균 직경이 10 nm 내지 100 nm인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 코어는 10 nm 내지 60 nm, 10 nm 내지 55 nm, 10 nm 내지 50 nm, 10 nm 내지 45 nm, 10 nm 내지 40 nm, 20 nm 내지 50 nm, 20 nm 내지 40 nm, 40 nm 내지 60 nm, 45 nm 내지 60 nm, 50 nm 내지 60 nm 또는 55 nm 내지 60 nm의 평균 직경을 가질 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어의 평균 직경이 10 nm 미만인 경우 중공실리카 입자의 굴절률이 높아지는 문제가 발생할 수 있고, 입자의 응집으로 인한 분산성 제어가 어려울 수 있다. 100 nm 초과인 경우 haze가 높아져 투명성이 떨어지고 Shell의 강도가 떨어져 필름에 충진시 쉘이 깨질 우려가 있다. 코어의 평균 직경에 따라 최종적으로 제조되는 중공실리카의 평균 직경이 결정되며, 코어의 평균 직경을 제어하여 최종적으로 제조되는 중공실리카의 평균 직경을 제어할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실리카 쉘의 평균 두께가 1 nm 내지 20 nm인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 실리카 쉘은 1 nm 내지 17 nm, 1 nm 내지 15 nm, 1 nm 내지 13 nm, 1 nm 내지 10 nm, 1 nm 내지 7 nm, 1 nm 내지 5 nm, 1 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 20 nm, 5 nm 내지 20 nm, 7 nm 내지 20 nm, 10 nm 내지 20 nm, 13 nm 내지 20 nm, 15 nm 내지 20 nm 또는 17 nm 내지 20 nm의 평균 두께를 가질 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실리카 쉘의 평균 두께가 1 nm 미만인 경우 분산액 제조시 Shell이 깨져서 중공실리카 형상을 유지할 수 없는 문제가 발생할 수 있고, 20 nm 초과인 경우 중공실리카 입자의 굴절률이 높아질 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자의 평균입자 직경은 모든 중공실리카 입자 내 모든 입자에 대해서 평균한 직경으로서 이해될 수 있다. 중공실리카 입자의 대표적인 샘플을 수집하고 주사전자현미경(SEM)으로 중공실리카 입자의 직경을 측정하는 것일 수 있다. 그리고 중공 부분의 내경은 투과 전자현미경 사진(TEM)으로 측정하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리제는, 알킬기(alkyl), 아크릴레이트기(acrylate), (메타)아크릴레이트기(methacrylate), 에폭시기(epoxy), 알콕시기(alkoxy), 비닐기(vinyl), 페닐기(phenyl), 메타크릴옥시기(methacryloxy), 아미노기(amino), 클로로실란기(chlorosilanyl), 클로로프로필기(chloropropyl) 및 메르캅토기(mercapto)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 실란인 것일 수 있다. 바람직하게는, 알킬기를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리제는 실란 커플링제이고, 상기 실란 커플링제는, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 메타아크릴레이트계 표면처리제인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자 100 중량부에 대해, 상기 표면처리제는 5 중량부 내지 50 중량부인 것일 수 있다. 상기 중공실리카 입자 100 중량부에 대해, 상기 표면처리제는 5 중량부 미만인 경우 표면 소수성 저하로 인한 입자의 응집 문제가 발생할 수 있고, 50 중량부 초과인 경우 과량의 표면처리제로 인해 잔류하는 표면처리제가 생기거나 구형 실리카가 합성되어 광학용 필름으로 제조할 경우 경화가 안되거나 굴절률이 상승하여 반사율이 높아지는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논 또는 에틸락테이트, 글리콜 에테르 유도체, 에틸 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸 에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 또는 디에틸렌글리콜디메틸 에테르; 글리콜 에테르 에스테르 유도체, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 또는 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트 및 아밀 아세테이트; 2염기성 산의 카르복실레이트, 디에틸옥실레이트 및 디에틸말로네이트; 글리콜의디카르복실레이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트 및 프로필렌 글리콜디아세테이트; 및 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 락테이트, 에틸 글리콜레이트, 및 에틸-3-히드록시 프로피오네이트; 케톤에스테르, 메틸피루베이트 또는 에틸 피루베이트; 알콕 시카르복실산에스테르, 에컨대메틸3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 또는 메틸에톡시프로피오네이트; 케톤 유도체, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 2-헵탄온; 케톤 에테르 유도체, 디아세톤 알콜 메틸 에테르; 케톤 알콜 유도체, 아세톨 또는 디아세톤 알콜; 케탈 또는 아세탈, 1, 3-디옥살란 및 디에톡시프로판; 락톤, 부티로락톤 및 감마 발레로락톤; 아미드 유도체, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드, 아니솔; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다. 바람직하게는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매를 첨가한 후 탈포 진행하는 것일 수 있다.
본 발명에서 "중공실리카 분산 조성물"은 기재에 적용 후 고체 필름으로 전환되는, 중공실리카 입자를 포함하는 어떠한 액체, 액화가능 또는 매스틱(mastic) 조성물을 나타낸다. 상기 중공실리카 분산 조성물은 어떠한 구조물의 표면의 내부 또는 외부에 적용될 수 있다.
본 발명의 중공실리카 분산 조성물은 앞서 설명한 바와 같은 고투명, 저반사율, 눈부심 방지 효과를 가지는 중공실리카 입자와 레진, 용매 등을 혼합하여 제조할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 분산 조성물에는 하드코팅제, UV 차단제, 또는 IR 차단제를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 공지의 것을 사용하며 그 외에 필요한 경우 추가적 기능을 부여하는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 분산 조성물은 어떠한 코팅 조성물일 수 있으며, 어떠한 기재에 적용될 수 있다.
본 발명의 중공실리카 분산 조성물은, 편광필름, 프리즘 시트, AR 시트 등의 디스플레이용 광학부재를 제조하는데 이용될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물의 제조방법은, 용매 내에 표면처리제를 투입하고 표면처리-혼합액을 준비하는 단계; 상기 표면처리-혼합액에 중공실리카를 투입하여 중공실리카-혼합액을 준비하는 단계; 상기 중공실리카-혼합액을 볼밀 장비로 분산시켜 중공실리카 분산액을 준비하는 단계; 및 상기 중공실리카 분산액에 유기용매를 혼합하고, 진공감압 하에 용매를 제거하여 중공실리카 분산 조성물을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물의 제조방법은, 표면처리-혼합액 준비 단계, 중공실리카-혼합액 준비 단계, 중공실리카 분산액 준비 단계 및 중공실리카 분산 조성물 제조단계를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리-혼합액 준비 단계는, 용매 내에 표면처리제를 투입하고 표면처리-혼합액을 준비하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 용매는, 친수성 용매를 제외한 모든 용매를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 용매는, 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 에테르류 및 방향족 탄화수소류로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 알코올류인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 용매는, 알코올류로서, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필 알콜, 부탄올, 에틸렌 글리콜을 포함하고, 케톤류로서, 예를 들어, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤을 포함하고, 에스테르류로서, 예를 들어, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트를 포함하고, 에테르류로서, 예를 들어, 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산을 포함하고, 및 방향족 탄화수소류로서, 예를 들어 톨루엔, 크실렌을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 에탄올인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리제는, 알킬기(alkyl), 아크릴레이트기(acrylate), (메타)아크릴레이트기(methacrylate), 에폭시기(epoxy), 알콕시기(alkoxy), 비닐기(vinyl), 페닐기(phenyl), 메타크릴옥시기(methacryloxy), 아미노기(amino), 클로로실란기(chlorosilanyl), 클로로프로필기(chloropropyl) 및 메르캅토기(mercapto)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 실란인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리제는 실란 커플링제이고, 상기 실란 커플링제는, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리클로로실란 클로로실란, 페닐클로로실란, 디클로로페닐실란, 디메톡시메틸페닐실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란, 메틸페닐디클로로실란, 페녹시트리메틸실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카-혼합액 준비 단계는, 상기 표면처리-혼합액에 중공실리카를 투입하여 중공실리카-혼합액을 준비하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 분산액 준비 단계는, 상기 중공실리카-혼합액을 볼밀 장비로 분산시켜 중공실리카 분산액을 준비하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 분산 조성물 제조단계는, 상기 중공실리카 분산액에 유기용매를 혼합하고, 진공감압 하에 용매를 제거하여 중공실리카 분산 조성물을 제조하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논 또는 에틸락테이트, 글리콜 에테르 유도체, 에틸 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸 에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 또는 디에틸렌글리콜디메틸 에테르; 글리콜 에테르 에스테르 유도체, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 또는 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트 및 아밀 아세테이트; 2염기성 산의 카르복실레이트, 디에틸옥실레이트 및 디에틸말로네이트; 글리콜의디카르복실레이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트 및 프로필렌 글리콜디아세테이트; 및 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 락테이트, 에틸 글리콜레이트, 및 에틸-3-히드록시 프로피오네이트; 케톤에스테르, 메틸피루베이트 또는 에틸 피루베이트; 알콕시카르복실산에스테르, 에컨대메틸3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 또는 메틸에톡시프로피오네이트; 케톤 유도체, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 2-헵탄온; 케톤 에테르 유도체, 디아세톤 알콜 메틸 에테르; 케톤 알콜 유도체, 아세톨 또는 디아세톤 알콜; 케탈 또는 아세탈, 1, 3-디옥살란 및 디에톡시프로판; 락톤, 부티로락톤 및 감마 발레로락톤; 아미드 유도체, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드, 아니솔; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다. 바람직하게는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면처리-혼합액을 준비하는 단계 및 상기 중공실리카-혼합액을 준비하는 단계는, 각각, 10 ℃ 내지 30 ℃의 온도 범위 하에서 스티러 바(stirrer bar)를 이용하여 수행되는 것일 수 있다. 바람직하게는, 20 ℃ 내지 28 ℃의 온도 범위 하에서 수행되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 분산액을 제조하는 단계는, 2 시간 이상 동안 볼밀 장비를 이용하여 비드 분산 공정을 진행하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산 공정은, 본 발명의 기술분야에서 나노입자의 분산 공정에 적용되는 장치 및 방법을 적용할 수 있으며, 예를 들어, 교반, 초음파 분산, 비드 분산, 혼련, 호모게나이저 처리 등을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 비드 분산일 수 있다. 예를 들어, 상기 비드 분산은, 상기 혼합액에 비드를 투입하고, 비드 분산 공정으로 산화아연 분산 조성물을 제조하는 것으로, 0.05 mm 이하의 비드를 적용하고, 상기 비드는, 상기 혼합액의 용매 100 중량부에 대해 25 중량부 내지 300 중량부로 투입될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광학용 필름은, 기재; 및 상기 기재 상에 코팅된 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물 및 코팅액을 포함하는 경화성 수지 조성물을 경화하여 형성되는 코팅층;을 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물 및 코팅액을 포함하는 경화성 수지 조성물을 제조한 후, 기재 상에 적층 또는 도포하여 UV 경화시켜서 코팅층을 형성함으로써 경화체를 제조할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 코팅 방법은, 스핀 코팅, 그라비아 코팅, 오프셋 그라비아 코팅, 2 및 3개의 롤 가압 코팅(roll pressure coating),2개 및 3개의 롤리버스 코팅(roll reverse coating), 침지 코팅, 1 및 2개의 롤키스 코팅, 트레일링 블레이드 코팅(trailing balde coating), 니프 코팅(nip coating), 폴렉소그래픽 코팅(flexographic coating), 인버티드 나이프 코팅(inverted knife coating), 폴리싱 바 코팅(polishing bar coating) 및 선권 닥터 코팅(wire wound doctor coating)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 코팅시킨 후 코팅층을 UV 광선으로 경화시키며 경화처리는 10초 내지 1 시간의 동안에 완결되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 필름은 하기의 식 1을 만족하는 것일 수 있다.
[식 1]
T≥A+X/6t
(상기 식 1에서,
T: 광학용 필름의 전광선 투과율(%),
A: 기재의 전광선 투과율 (%),
X: 광학용 필름 100 중량% 중 중공실리카 입자의 함량 (중량%),
t: 코팅 두께 (㎛).
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 필름 100 중량% 중 중공실리카 입자의 함량 (중량%) X의 값은 5 중량% 내지 90 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 기재의 전광선 투과율 (%) A의 값은 85% 내지 95%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 코팅 두께 (㎛) t는 0.2 ㎛ 이하인 것일 수 있다.
기재 상에서 본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 분산 조성물 및 코팅액을 포함하는 경화성 수지 조성물이 경화될 때, 상기 수지 조성물에 포함되는 용매, 유기용매 등이 증발하여 중공실리카 고형분 및 모노머가 경화된 수지만이 남게된다. 이 때 남게되는 중공실리카 고형분의 함량을 제어하여 필름의 전광선 투과율을 제어할 수 있다.
따라서, 중공실리카 분산 조성물을 제조할 때, 상기 식 1을 만족하도록 표면처리제의 함량, 중공실리카 입자의 함량 또는 이 둘을 조절하는 것일 수 있다. 광학용 필름의 전광선 투과율은 상기 식 1을 이용하여 예측할 수 있으므로, 상기 중공실리카 분산 조성물의 제조공정에서 공정 조건, 성분의 구성 및 함량 등을 제어하여 고형분 함량이 증가함에 따라 투과율이 증가하는 식 1을 만족하는 중공실리카 분산 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 중공실리카 입자와의 굴절률을 조절하여 투명한 조성물을 만들기 위해서 상기 수지의 굴절률은 1.5 미만이 바람직하며, 바람직하게는 UV경화성 수지 중에서 중공 입자와 굴절률 유사한 수지를 선택하여 사용하는 것이 좋다.
일 실시형태에 있어서, 상기 UV 경화성 수지는, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 코팅액은, 광학용 모노머; 및 개시제;를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 모노머는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며, 상기 광학용 모노머는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공실리카 광학용 필름은, 반사 방지, 눈부심 방지 효율을 나타냄으로써 광학적으로 우수한 특성을 구현할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학용 필름의 투과율(T.T)은 상기 기재 대비 1.5 % 이상 증가된 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 부재는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학용 필름을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학용 부재는, 휴대전화, 테블릿PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 광학 부재로 적용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 메타아크릴레이트계 실란 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액 제조
500 mL 용량의 용기에 87 g의 에탄올과 3 g의 메타아크릴레이트계 실란을 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 5분간 혼합하여 표면처리제-혼합액을 준비하였다. 이후, 상기 표면처리제-혼합액에 10 g의 중공실리카를 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 중공실리카-혼합액을 형성하였다. 이후, 상기 중공실리카-혼합액에 10 mm 지르코니아 볼 500 g을 넣고 볼밀 장비를 이용하여 24 시간 동안 분산하여 중공실리카 분산액을 얻었다. 이후 분산액과 PGMEA를 혼합하여 진공감압 하에 에탄올을 제거하여 20 wt%의 중공실리카 분산 조성물을 획득하였다.
비교예 1:
페인트쉐이커를 이용하여 중공실리카 분산 조성물 제조
실시예 1의 볼밀 장비 대신 페인트쉐이커를 이용하여 중공실리카 분산 조성물을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 조성으로 중공실리카 분산 조성물을 제조하였다.
비교예 2: 표면처리하지 않은 중공실리카 분산 조성물 제조
실시예 1의 메타아크릴계 실란을 넣지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공실리카 분산 조성물을 제조하였다.
제조예: 광학용 필름 제조
코팅액은, PETA (Pentaerythritol triacrylate, monomer) 및 1-ydroxycyclohexyl Phenyl Ketone (광개시제)를 용매 MIBK에 첨가하여 제조하였다.
상기 코팅액에, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 중공실리카 분산 조성물을 각각 혼합하여 경화성 수지 조성물을 제조한 후, 스핀코터를 이용하여 Glass 기재 상에 200 mm 두께로 코팅하였다. 중공실리카 분산 조성물을 코팅액에 혼합하는 과정에서 고형분 함량을 23 wt%, 67 wt% 및 80 wt%로 제어하였다.
표면처리를 수행하지 않을 경우(비교예 2)는 PGMEA 혼합 후 에탄올 제거 시 고점도 응집이 발생하여, 중공실리카 분산 조성물을 형성할 수 없었다.
실시예 1의 중공실리카 분산 조성물 및 비교예 2의 분산 조성물의 고형분 함량 및 광투과율의 상관관계는 하기의 평가 방법 및 하기의 식 1을 이용하여 계산하고, 그 결과는 표 1에 나타내었다.
<중공실리카 분산 조성물 평가 방법>
(1) 투과율 분석
계측기명: PerkinElmer, Lambda 365
분석 방법: Quartz cell에 증류수를 넣고 Baseline을 잡은 다음 5중량% 산화아연 분산액 희석없이 원액을 취하여 200 nm 내지 900 nm 파장에서의 투과율 측정하였다.
(2) 중공실리카 분산 조성물 고형분 함량 및 투과율 상관식
[식 1]
T≥A+X/6t
(상기 식 1에서,
T: 광학용 필름의 전광선 투과율 (%),
A: 기재의 전광선 투과율 (%),
X: 광학용 필름 100 중량% 중 중공실리카 입자의 함량 (중량%),
t: 코팅 두께 (㎛).
| 변수 | 고형분 함량 (wt%) |
T.T (%) |
[식 1] 대입 값 |
| 기재 | Glass 0.7T | 91.8 | - |
| 중공실리카 미포함 | 0 | 91.87 | 91.8 |
| 실시예 1 | 23 | 92.19 | 92.18 |
| 67 | 93.03 | 92.91 | |
| 80 | 93.71 | 93.13 | |
| 비교예 1 | 80 | 92.58 | 93.13 |
표 1을 살펴보면, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 실란 커플링제로 표면개질된 중공실리카를 통해 제조된 중공실리카 분산액을 이용하여 광학용 필름을 제조할 경우, 측정되는 고형분 함량 값을 [식 1]에 대입 시 광투과율이 식 1을 만족하는 것을 확인할 수 있다. 한편, 볼 밀 대신 페인트쉐이커를 이용한 비교예 1의 중공실리카 분산액을 이용할 경우, 광투과율이 식 1을 만족하지 못하는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은, 식 1의 상관식을 이용하여, 중공실리카 분산 조성물의 투과율을 예측할 뿐만 아니라, 중공실리카 입자 함량, 코팅 두께와 광투과율의 상관 관계를 통해서 고투명성의 중공실리카 분산 조성물을 획득할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 중공실리카 분산 조성물의 TEM 이미지이고, 도 2는 본 발명의 비교예 1에 따른 중공실리카 분산 조성물의 TEM 이미지이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예 1에 따른 중공실리카 분산 조성물 중 중공실리카는 비교적 고르게 분산되어 있고, 비교예 1에 따라 페인트쉐이커를 이용하여 제조한 중공실리카 분산 조성물은 중공실리카의 쉘(shell)이 깨진 것이 확인되었다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.
Claims (16)
- 기재; 및
상기 기재 상에 코팅된 중공실리카 분산 조성물 및 코팅액을 포함하는 경화성 수지 조성물을 경화하여 형성되는 코팅층;
을 포함하고,
상기 중공실리카 분산 조성물은,
표면처리제로 표면개질된 중공실리카 입자; 및
유기용매;를 포함하는 중공실리카 입자 분산 조성물로서,
상기 표면처리제는 γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란이고,
상기 유기용매는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)이고,
상기 중공실리카 입자는, 상기 중공실리카 분산 조성물 중 5 중량% 내지 30 중량%이고,
하기의 식 1을 만족하는 것인, 광학용 필름:
[식 1]
T≥A+X/6t
(상기 식 1에서,
T: 광학용 필름의 전광선 투과율 (%),
A: 기재의 전광선 투과율 (%),
X: 광학용 필름 100 중량% 중 중공실리카 입자의 함량 (중량%),
t: 코팅 두께 (㎛).
- 제1항에 있어서,
상기 중공실리카 입자의 평균 직경은 10 nm 내지 200 nm인 것인,
광학용 필름.
- 제1항에 있어서,
코어의 평균 직경이 10 nm 내지 100 nm이고,
실리카 쉘의 평균 두께가 1 nm 내지 20 nm인 것인,
광학용 필름.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 중공실리카 입자 100 중량부에 대해, 상기 표면처리제는 5 중량부 내지 50 중량부인 것인,
광학용 필름.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 코팅액은,
광학용 모노머; 및
개시제;
를 포함하는 것인,
광학용 필름.
- 제13항에 있어서,
상기 광학용 모노머는, 자외선 경화형 아크릴레이트 수지이며,
상기 광학용 모노머는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 테트라데실 (메타)아크릴레이트 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀다이아크릴레이트, 오쏘-페닐페놀(EO)2아크릴레이트(Ortho-Phenyl Phenol (EO)2 acrylate) 및 N-비닐피롤리돈(N-Vinylpyrrolidone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
광학용 필름.
- 제1항에 있어서,
상기 광학용 필름의 투과율(T.T)은 상기 기재 대비 1.5 % 이상 증가된 것인,
광학용 필름.
- 제1항의 광학용 필름을 포함하는 디스플레이용 광학 부재.
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| KR1020210078885A KR102671382B1 (ko) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 중공실리카 입자 분산 조성물, 그의 제조방법, 그를 포함하는 광학용 필름 및 디스플레이용 광학 부재 |
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