KR20220040702A - 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물, 그의 제조방법 및 디스플레이용 광학 부재 - Google Patents

디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물, 그의 제조방법 및 디스플레이용 광학 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물, 그의 제조방법 및 디스플레이용 광학 부재에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 실란계 표면처리제; 인산계 표면처리제; 금속 산화물 입자; 및 유기용매;를 포함한다.

Description

디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물, 그의 제조방법 및 디스플레이용 광학 부재{METAL OXIDE DISPERSION COMPOSITION FOR DISPLAY, AND PREPARING METHOD FOR THE SAME AND OPTICAL MEMBER}
본 발명은 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물, 그의 제조방법 및 디스플레이용 광학 부재에 관한 것이다.
광학적으로 투명한 고분자 재료는 낮은 비용과 양호한 가공성, 가시광 영역에서의 높은 투과율 때문에 광학적 코팅과 광전자 소재로 널리 사용되고 있다. 최근에는 고굴절의 투명한 소재가 광학 필터, 렌즈, 리플렉터, 광 도파관, 반사 방지 필름, 태양 전지 및 발광 다이오드(LED)의 소재로 사용되고 있다.
그러나, 이러한 고분자는 굴절률(n)이 1.3~1.7으로, 고분자 재료만으로 고굴절률을 구현하기 어렵기 때문에 고굴절률을 지니는 무기소재(n=1.5~2.7)를 고분자에 혼합하여 분산시키는 연구가 진행되고 있다.
고굴절 무기소재로 사용되는 물질로는, 금속 산화물 입자로서 TiO2(n=2.5~2.7), ZrO2(n=2.1~2.2), ZnO(n=2.0), SnO2(n=2.0), SiO2(n=1.5)가 있다.
고굴절률의 분산액을 제조하기 위해서는 고농도의 무기입자를 충진하게 된다. 그러나, 무기입자의 고농도화로 인해 점도 특성과 분산안정성과 광학적 특성이 저하된다.
따라서, 고굴절률을 구현하면서 점도가 낮고 필름의 황변 현상을 감소시킬 수 있는 금속 산화물 분산액에 대한 연구 및 개발이 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 고굴절률을 구현하면서 황변 현상을 감소시킬 수 있는 저점도의 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물, 그의 제조방법 및 디스플레이용 광학 부재를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 실란계 표면처리제; 인산계 표면처리제; 금속 산화물 입자; 및 유기용매;를 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란계 표면처리제는, 아미노실란, 비리실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 클로로실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 3-(트리메틸실릴)프로필메타크릴레이트실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 메탈릴트리메틸실란, 알릴트리메틸실란, 비닐트리메틸실란, 알릴옥시트리메틸실란, 알릴옥시-터트-부틸디메틸실란, 비닐트리메톡시실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 10 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 인산계 표면처리제는, 인산 에스테르(phosphoric acid ester), 알케닐 폴리에틸렌 글리콜 에테르 포스페이트(Alkenyl polyethylene glycol ether phosphate), 산성기를 가진 공중합체의 알킬올암모늄 염(Alkylolammonium salt a copolymer with acidic groups), 인산염(Phosphoric acid salt), 폴리(옥시-1,2-에탄다일), α-이소트리데실-ω-하이드록시-포스페이트(Poly(oxy-1,2-ethanediyl), alpha-isotridecyl-omega-hydroxy- phosphate), 공중합체의 인산 에스테르염(Phosphoric acid ester salt of a copolymer), 폴리옥시에틸렌트리데실에테르인산에스테르, 폴리에테르 인산염(Polyether phosphate), 양이온성 지방산족 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산에스테르 및 인산염 에스테르(phosphate esters)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 인산계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 6 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, ZrO2, SiO2, TiO2, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 30 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, 평균 입도가 10 nm 내지 20 nm인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기용매는, 테트라하이드로퓨란, 이소프로필알콜, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, CHN, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀디아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 메틸에틸렌글릴콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸트리에틸렌디글리콜(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드변성 인산디(메타)아크릴레이트, 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트 및 글리세린 트리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기용매는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 35 중량% 내지 45 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 점도가 500 cP 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 액상 굴절률은 1.67 이상이고, 황색도(Y.I)는 40 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법은, 금속 산화물 입자를 준비하는 단계; 실란계 표면처리제 및 인산계 표면처리제를 유기용매에 용해한 용액에, 상기 금속 산화물 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 비드(Bead)를 상기 금속 산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고, 분산시켜 금속 산화물-유기용매 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 금속 산화물-유기용매 분산액 중 분산되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 제거하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 필름 조성물은, 본 발명의 일 실시예에에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 또는 본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법에 의해 제조된 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물; UV 광개시제; 및 UV 경화용 모노머;를 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군으로부 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 필름은, 본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이용 필름 조성물을 UV 경화하여 제조되고, 황색도(Y.I)가 40 이하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 부재는, 본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이용 광학 필름을 포함한다.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 실란계 표면처리제 및 인산계 표면처리제를 포함함으로써, 저점도 및 고굴절률을 구현하면서 황색도(Y.I)를 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 필름 조성물은, 고굴절률을 구현하면서 광학적 특성 및 황색도 특성이 개선된 광학 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 MPS 함량에 대한 황색도(Y.I)를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 MPS 함량에 대한 Haze를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 MPS 함량에 대한 점도를 나타낸 그래프이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 실란계 표면처리제; 인산계 표면처리제; 금속 산화물 입자; 및 유기용매;를 포함한다.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 실란계 표면처리제 및 인산계 표면처리제를 포함함으로써, 저점도 및 고굴절률을 구현하면서 황색도(Y.I)를 감소시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 내에서 금속 산화물이 고투명성 및 고굴절율을 유지하여 용매에 분산할 수 있는 역할을 수행한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란계 표면처리제는, 아미노실란, 비리실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 클로로실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 3-(트리메틸실릴)프로필메타크릴레이트실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 메탈릴트리메틸실란, 알릴트리메틸실란, 비닐트리메틸실란, 알릴옥시트리메틸실란, 알릴옥시-터트-부틸디메틸실란, 비닐트리메톡시실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 3-(트리메틸실릴)프로필메타크릴레이트실란을 사용하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 10 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다. 상기 실란계 표면처리제가 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 10 중량% 미만인 경우 분산액 조성물 내에서 금속 산화물의 분산성이 저하되어 백탁현상이 발생하는 문제가 생길 수 있고, 20 중량% 초과인 경우, 금속 산화물 입자 표면에 실란 화합물이 과하게 결합하여 입자 간에 응집이 발생하여 점도가 증가하는 문제가 생길 수 있다. 바람직하게는, 상기 실란계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 10 중량% 내지 14 중량% 인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 인산계 표면처리제는, 인산 에스테르(phosphoric acid ester), 알케닐 폴리에틸렌 글리콜 에테르 포스페이트(Alkenyl polyethylene glycol ether phosphate), 산성기를 가진 공중합체의 알킬올암모늄 염(Alkylolammonium salt a copolymer with acidic groups), 인산염(Phosphoric acid salt), 폴리(옥시-1,2-에탄다일), α-이소트리데실-ω-하이드록시-포스페이트(Poly(oxy-1,2-ethanediyl), alpha-isotridecyl-omega-hydroxy- phosphate), 공중합체의 인산 에스테르염(Phosphoric acid ester salt of a copolymer), 폴리옥시에틸렌트리데실에테르인산에스테르, 폴리에테르 인산염(Polyether phosphate), 양이온성 지방산족 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산에스테르 및 인산염 에스테르(phosphate esters)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 인산계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 6 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다. 상기 인산계 표면처리제가 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 6 중량% 미만인 경우 충분한 분산성을 확보하지 못해 용액상으로 백탁이 일어나고, 환변 현상이 억제되지 못할 수 있고, 10 중량% 초과하는 경우 분자량이 큰 인산계 표면처리제의 사슬 엉킴 현상으로 분산액의 점도가 상승하고 분산성이 저하될 수 있으며, 코팅층의 경화 및 시인성에 문제가 발생할 수 있다. 바람직하게는, 상기 인산계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 6 중량% 내지 9 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, ZrO2, SiO2, TiO2, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 금속 산화물 입자는 ZrO2인 것일 수 있다. 상기 ZrO2 입자는 고굴절율 가지고, 광촉매 활성이 실질적으로 없고, 내광성, 내후성이 우수하다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, 고휘도의 기능성을 제공하는 역할을 수행한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 30 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다. 상기 금속 산화물 입자가 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 30 중량% 미만 포함될 경우, 경화성 조성물의 휘도가 저하되어 후공정에서 제조되는 경화막의 광학적 특성이 저하되는 문제가 생길 수 있고, 50 중량% 초과 포함될 경우 금속 산화물 입자간 분산 간격이 극도로 낮아져 분산액의 점도가 지나치게 증가하고, 금속 산화물 입자간 응집이 발생하는 문제가 생길 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자는, 평균 입도가 10 nm 내지 20 nm인 것일 수 있다. 상기 금속 산화물 입자의 평균 입도가 10 nm 미만인 경우 입자의 표면에너지 증대로 인하여 분산이 어려워지는 문제가 발생할 수 있고, 20 nm 초과인 경우 응집이 발생하거나 침전이 형성되어 코팅 외관 불량 및 굴절률이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기용매는, 테트라하이드로퓨란, 이소프로필알콜, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, CHN, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀디아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 메틸에틸렌글릴콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸트리에틸렌디글리콜(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드변성 인산디(메타)아크릴레이트, 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트 및 글리세린 트리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 테트라하이드로퓨란을 사용하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기용매는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 35 중량% 내지 45 중량%인 것일 수 있다. 상기 용매가 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 35 중량% 미만인 경우 점도가 높아져 금속 산화물을 균일하게 분산시기키 어렵고, 45 중량% 초과인 경우 배합 시 무기물 함량을 증가시키기 위해 많은 양의 분산액을 사용해야 하기 때문에 코팅 시 도막 두께 조절이 어려워진다.
일 실시형태에 따르면, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 점도가 500 cP 이하인 것일 수 있다. 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 점도가 500 cP를 초과할 경우, 점성이 너무 높아져서 유기물과의 조액이 어려운 문제가 생길 수 있고, 디스플레이용 필름을 제조할 경우 균질한 필름층의 형성이 곤란해지는 문제가 생길 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 액상 굴절률은 1.67 이상이고, 황색도(Y.I)는 40 이하인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 1.67 이상의 고굴절률을 구현하면서, 실란계 표면처리제 또는 인산계 표면처리제만 첨가한 분산액 조성물과 비교하여 황색도를 현저히 개선할 수 있는 효과가 있다.
즉, 본 발명에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은, 고굴절, 저점도를 구현하면서 황색도를 개선할 수 있는 특징이 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법은, 금속 산화물 입자를 준비하는 단계; 실란계 표면처리제 및 인산계 표면처리제를 유기용매에 용해한 용액에, 상기 금속 산화물 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 비드(Bead)를 상기 금속 산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고, 분산시켜 금속 산화물-유기용매 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 금속 산화물-유기용매 분산액 중 분산되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 제거하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법은, 금속 산화물 입자 준비 단계, 혼합액 제조 단계, 금속산화물-유기용매 분산액 제조 단계 및 거대 금속 산화물 입자 제거 단계를 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물 입자 준비 단계는, ZrO2, SiO2, TiO2, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 금속 산화물 입자를 준비하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 금속 산화물 입자는 ZrO2인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 혼합액 제조 단계는, 실란계 표면처리제 및 인산계 표면처리제를 유기용매에 용해한 용액에, 상기 금속 산화물 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 혼합액은, 실란계 표면처리제를 유기 용매에 용해한 용액 및 인산계 표면처리제를 유기 용매에 용해한 용액에, 상기 금속 산화물 입자를 첨가하여 제조할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물에 있어서, 실란계 표면처리제, 인산계 표면처리제 및 유기 용매의 각 특징은 상기 기술된 바와 같다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란계 표면처리제를 유기 용매에 용해한 용액은, 실란계 표면처리제를 유기 용매에 첨가한 후, 20 ℃ 내지 30 ℃의 온도에서 5 분 내지 20 분 동안 스터러바를 사용하여 혼합하여 제조될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 인산계 표면처리제를 유기 용매에 용해한 용액은, 인산계 표면처리제를 유기 용매에 첨가한 후, 20 ℃ 내지 30 ℃의 온도에서 5 분 내지 20 분 동안 스터러바를 사용하여 혼합하여 제조될 수 있다.
이후, 상기 실란계 표면처리제를 유기 용매에 용해한 용액 및 인산계 표면처리제를 유기 용매에 용해한 용액에, 상기 금속 산화물 입자를 넣고, 20 ℃ 내지 30 ℃의 온도에서 20 분 내지 40 분 동안 스터러바를 사용하여 혼합함으로써 혼합액을 제조할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 금속 산화물-유기용매 분산액 제조 단계는, 상기 혼합액에 비드(Bead)를 상기 금속 산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고, 분산시켜 금속 산화물-유기용매 분산액을 제조하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 비드는, 지르코니아, 이트리아, 이트리아 안정화 지르코니아, 알루미나, 이산화티탄, 마그네시아, 실리콘카바이드, 텅스텐카바이드, 티탄카바이드 및 실리콘나이트라이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 혼합액에 비드를 투입한 후, 페인트 쉐이커를 이용하여 2 시간 내지 4 시간 동안 상기 금속산화물 입자를 분산시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 거대 금속 산화물 입자 제거 단계는, 상기 금속 산화물-유기용매 분산액 중 분산되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 제거하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 1 ㎛의 실린지 필터를 이용하여 상기 금속 산화물-유기용매 분산액 중 분산이 되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 걸러내어 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 필름 조성물은, 본 발명의 일 실시예에에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 또는 본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법에 의해 제조된 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물; UV 광개시제; 및 UV 경화용 모노머;를 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 광양이온 개시제, 라디컬 광개시제 또는 이 둘을 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군으로부 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 상기 디스플레이용 필름 조성물 중 2 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 UV 광개시제가 상기 디스플레이용 필름 조성물 중 2 중량% 미만일 경우 필름 조성물의 경화가 충분히 이루어지지 않아 적절한 경도 확보가 어려울 수 있고, 5 중량% 초과할 경우 경화 수축으로 필름 형성 이후 크랙, 벗겨짐 등이 발생할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 아크릴레이트계 수지를 포함하는 것일 수 있다. 상기 아크릴레이트계 수지는, 분자 내 이중결합이 없는 포화탄화수소계 고분자로, 그 고유한 성질면에서 산화에 대한 저항성이 뛰어나므로 내후성이 우수한 장점이 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 디스플레이용 필름 조성물은, 아크릴계 수지를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 수지는, 하이드록시에틸아크릴레이트(HEA), 하이드록시에틸메타크릴레이트(HEMA), 헥산디올디아크릴레이트(HDDA), 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(TPGDA), 에틸렌글리콜 디아크릴레이트(EGDA), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 트리메틸올프로판에톡시 트리아크릴레이트(TMPEOTA), 글리세린 프로폭실화 트리아크릴레이트(GPTA), 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(PETA), 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 필름 조성물은 저점도의 조성물을 제조할 수 있고, 필름의 색상이 황변되는 것을 개선할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 필름은, 본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이용 필름 조성물을 UV 경화하여 제조되고, 황색도(Y.I)가 40 이하다.
바람직하게는, 상기 황색도는 38 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 디스플레이용 광학 필름은, 1.67 이상의 고굴절률을 구현하면서 황색도를 감소시킨 특징이 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 부재는, 본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이용 광학 필름을 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 디스플레이용 광학 부재는, 편광필름, 프리즘 시트, AR 시트 등을 포함하는 것일 수 있다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
지르코니아 입자 40 중량%, 실란계 표면처리제로서 MPS(3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate silane)(시그마 알드리치社) 13.2 중량%, 인산계 표면처리제로서 (Plysurf AL(제품명, 다이이치社) 7.5 중량% 유기용매로 테트라하이드로퓨란 39.3 중량%를 이용하여 무기입자 혼합액을 제조하였다.
이후, 상기 혼합액에 0.05 mm 비드를 지르코니아 입자 중량과 동일 중량으로 넣고 페인트 쉐이커를 이용하여 분산 공정을 거친 뒤, 1 ㎛ 실린지 필터를 이용하여 분산이 되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 걸러내어 디스플레이용 분산액 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서, 실란계 표면처리제인 MPS를 11.2 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서, 실란계 표면처리제인 MPS를 10.7 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서, 실란계 표면처리제인 MPS를 10.5 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[실시예 5]
실시예 1에서, 실란계 표면처리제인 MPS를 10.2 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서, 인산계 표면처리제인 AL을 9.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[실시예 7]
실시예 1에서, 인산계 표면처리제인 AL을 7.5 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[실시예 8]
실시예 1에서, 인산계 표면처리제인 AL을 6.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 금속 산화물 분산액을 획득하였다.
[비교예 1]
지르코니아 입자 40 중량%, 실란계 표면처리제로서 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate silane(시그마 알드리치社) 9.2 중량%, 인산계 표면처리제로서 (Plysurf AL(제품명, 다이이치社) 7.5 중량% 유기용매로 테트라하이드로퓨란 43.3 중량%를 이용하여 무기입자 혼합액을 제조하였다.
이후, 상기 혼합액에 0.05 mm 비드를 금속산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고 페인트 쉐이커를 이용하여 분산 공정을 거친 뒤, 1 ㎛ 실린지 필터를 이용하여 분산이 되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 걸러내어 분산액 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
지르코니아 입자 40 중량%, 실란계 표면처리제로서 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate silane(시그마 알드리치社) 26.3 중량%, 인산계 표면처리제로서 (Plysurf AL(제품명, 다이이치社) 7.5 중량% 유기용매로 테트라하이드로퓨란 26.2 중량%를 이용하여 무기입자 혼합액을 제조하였다.
이후, 상기 혼합액에 0.05 mm 비드를 금속산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고 페인트 쉐이커를 이용하여 분산 공정을 거친 뒤, 1 ㎛ 실린지 필터를 이용하여 분산이 되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 걸러내어 분산액 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
금속 산화물 입자 40 중량%, 실란계 표면처리제로서 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate silane(시그마 알드리치社) 11.2 중량%, 인산계 표면처리제로서 (Plysurf AL(제품명, 다이이치社) 9.0 중량% 유기용매로 테트라하이드로퓨란 39.8 중량%를 이용하여 무기입자 혼합액을 제조하였다.
이후, 상기 혼합액에 0.05 mm 비드를 금속산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고 페인트 쉐이커를 이용하여 분산 공정을 거친 뒤, 1 ㎛ 실린지 필터를 이용하여 분산이 되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 걸러내어 분산액 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 8의 디스플레이용 분산액 조성물 및 비교예 1 내지 비교예 3의 분산제 조성물에 대한 실란계 표면처리제 함량, 인산계 표면처리제 함량, 점도, 지르코니아 입자 입도, Haze, Y.I 및 굴절율을 측정한 결과는 다음과 같다.
실란계
표면처리제
(중량%)		 인산계
표면처리제
(중량%)		 점도
(cp)		 입도
(nm)		 Haze
(%)		 Y.I 굴절률
비교예 1 9.2 7.5 545 13.6 19.88 45.96 1.672
실시예 1 13.2 360 16.61 13.83 36.88 1.672
실시예 2 11.2 293 12.6 11.52 32.96 1.671
실시예 3 10.7 278 11.2 11.82 33.86 1.672
실시예 4 10.5 321 12.4 11.65 33.35 1.671
실시예 5 10.2 410 14.5 16.92 34.59 1.672
비교예 2 26.3 705 13.5 15.18 40.3 1.666
실시예 6 11.2 9.0 316 11.8 17.74 33.85 1.672
실시예 7 11.2 7.5 307 12.9 15.67 33.64 1.672
실시예 8 11.2 6.0 281 13.8 16.18 33.46 1.672
비교예 3 11.2 5.0 640 15.4 18.21 34.85 1.672
도 1은 본 발명의 MPS 함량에 대한 황색도(Y.I)를 나타낸 그래프이고, 도 2는 본 발명의 MPS 함량에 대한 Haze를 나타낸 그래프이고, 도 3은 본 발명의 MPS 함량에 대한 점도를 나타낸 그래프이다.
표 1, 도 1 내지 도 3의 결과에서 볼 수 있듯이, 실란계 표면처리제의 함량은 13.2 중량% 내지 10.2 중량% 범위, 인산계 표면처리제는 6 중량% 내지 9 중량%의 범위를 가질 때 굴절률 1.670 이상, 점도 500 cP 이하, Y.I 40 이하인 디스플레이용 금속산화물 입자 분산액 조성물을 제조할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (18)

  1. 실란계 표면처리제;
    인산계 표면처리제;
    금속 산화물 입자; 및
    유기용매;
    를 포함하는,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실란계 표면처리제는,
    아미노실란, 비리실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란, 클로로실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리에톡시실란, 3-[2-(2-아미노에틸아미노) 에틸아미노]프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸클로로실란, 트리메톡시비닐실란, 트리에톡시비닐실란, 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 3-(트리메틸실릴)프로필메타크릴레이트실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 메탈릴트리메틸실란, 알릴트리메틸실란, 비닐트리메틸실란, 알릴옥시트리메틸실란, 알릴옥시-터트-부틸디메틸실란, 비닐트리메톡시실란, 트리메틸클로로실란, 트리클로로실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실란계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 10 중량% 내지 20 중량%인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 인산계 표면처리제는,
    인산 에스테르(phosphoric acid ester), 알케닐 폴리에틸렌 글리콜 에테르 포스페이트(Alkenyl polyethylene glycol ether phosphate), 산성기를 가진 공중합체의 알킬올암모늄 염(Alkylolammonium salt a copolymer with acidic groups), 인산염(Phosphoric acid salt), 폴리(옥시-1,2-에탄다일), α-이소트리데실-ω-하이드록시-포스페이트(Poly(oxy-1,2-ethanediyl), alpha-isotridecyl-omega-hydroxy- phosphate), 공중합체의 인산 에스테르염(Phosphoric acid ester salt of a copolymer), 폴리옥시에틸렌트리데실에테르인산에스테르, 폴리에테르 인산염(Polyether phosphate), 양이온성 지방산족 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산에스테르 및 인산염 에스테르(phosphate esters)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 인산계 표면처리제는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 6 중량% 내지 10 중량%인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 입자는,
    ZrO2, SiO2, TiO2, SrTiO2, MgO, Ta2O5, ZrO2-TiO2 및 SiO2-Fe2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 입자는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 30 중량% 내지 50 중량%인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 입자는,
    평균 입도가 10 nm 내지 20 nm인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는,
    테트라하이드로퓨란, 이소프로필알콜, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, CHN, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, n-헥산, 톨루엔, 자일렌, 스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 비스페놀디아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 메틸에틸렌글릴콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸트리에틸렌디글리콜(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드변성 인산디(메타)아크릴레이트, 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트 및 글리세린 트리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는, 상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 중 35 중량% 내지 45 중량%인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물은,
    점도가 500 cP 이하인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    액상 굴절률은 1.67 이상이고,
    황색도(Y.I)는 40 이하인 것인,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물.
  13. 금속 산화물 입자를 준비하는 단계;
    실란계 표면처리제 및 인산계 표면처리제를 유기용매에 용해한 용액에, 상기 금속 산화물 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계;
    상기 혼합액에 비드(Bead)를 상기 금속 산화물 입자 중량과 동일 중량으로 넣고, 분산시켜 금속 산화물-유기용매 분산액을 제조하는 단계; 및
    상기 금속 산화물-유기용매 분산액 중 분산되지 않은 거대 금속 산화물 입자를 제거하는 단계;
    를 포함하는,
    디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법.
  14. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물 또는 제13항의 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물의 제조방법에 의해 제조된 디스플레이용 금속 산화물 분산액 조성물;
    UV 광개시제; 및
    UV 경화용 모노머;
    를 포함하는,
    디스플레이용 필름 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 UV 광개시제는,
    오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및
    티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;
    로 이루어진 군으로부 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 필름 조성물.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 UV 경화용 모노머는,
    글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 필름 조성물.
  17. 제14항의 디스플레이용 필름 조성물을 UV 경화하여 제조되고,
    황색도(Y.I)가 40 이하인,
    디스플레이용 광학 필름.
  18. 제17항의 디스플레이용 광학 필름을 포함하는,
    디스플레이용 광학 부재.
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KR20190081088A (ko) * 2017-12-29 2019-07-09 주식회사 케이씨텍 금속 산화물을 포함하는 디스플레이용 분산액 조성물의 제조방법

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