CN112831206B - 含水量可控的无机氧化物分散液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含水量可控的无机氧化物分散液及其制备方法。具体地，所述含水量可控的无机氧化物分散液包括无机氧化物；以及有机溶剂，并且，所述无机氧化物的残余含水量为3重量％以下，另外，所述无机氧化物可通过硅烷基表面处理剂得到表面处理。

Description

含水量可控的无机氧化物分散液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散液及其制备方法，其中，所述分散液包括无机氧化物及有机溶剂，并且，所述无机氧化物控制残余含水量。
背景技术
光学透明高分子材料具有成本低、加工性能好、可见光透过率高等优点，被广泛应用于光学涂层和光电子材料。近年来，高折射率透明材料已被用作滤光片、透镜、反射器(reflector)、光波导(optical waveguide)、减反射膜(antireflection films)、太阳能电池(solar cell)及发光二极管(LEDs，light emitting diodes)的材料。然而，由于这些高分子的折射率(n)为1.3至1.7，并且很难仅使用高分子材料，因此正在进行有关将具有高折射率的无机材料(n＝1.5～2.7)与高分子混合并进行分散的研究。
此外，为了制备包括高折射率无机材料的高分子复合材料，必须包括高含量的高折射率无机材料。一般来说，高折射率无机溶胶是通过在水溶液中向具有高折射率的无机前驱体添加催化剂并进行搅拌来制备的，这种高折射率溶胶具有相不稳定和不透明的特点，导致难以添加高含量的无机物，由此，难以制备出均匀的薄膜。
为了制备高折射率分散液，通常是通过填充高浓度的无机颗粒来进行制备。无机颗粒的浓度越高，水分含量也随之提高，因此，分散液中的水分增加，导致透光率等光学特性降低。
因此，为了合成透明的高折射光学材料，需要研究高折射率无机材料有效地分散在有机高分子中的无机分散液及其制备方法。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于解决上述问题，为此提供一种含水量可控的无机氧化物分散液及其制备方法。
然而，本发明要解决的问题并非受限于上述言及的问题，未言及的其他问题能够通过以下记载由本领域普通技术人员所明确理解。
解决问题的技术方法
根据本发明的一实施例，含水量可控的无机氧化物分散液包括：无机氧化物；以及有机溶剂，其中，所述无机氧化物的残余含水量为3重量％以下。
根据本发明的一实施例，所述无机氧化物可以包括从由二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化铈(CeO2)、氧化锌(ZnO)、钛酸钡(BaTiO3)及氧化钒(V2O5)组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述无机氧化物通过硅烷(Silane)基表面处理剂得到表面处理，并且，所述硅烷基表面处理剂可以包括从由环氧硅烷、甲基丙烯酸基硅烷、烷基硅烷、苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、三甲基苯氧基硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、[3-(2-氨基乙胺基)丙基]三乙氧基硅烷、3-[2-(2-氨基乙胺基)乙氨基]丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二氯二甲基硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、三氯硅烷、缩水甘油基氧基甲基三甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基三乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基三乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三丙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三丁氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三苯氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、δ-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、δ-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基甲基二乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基乙基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二丁氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二苯氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙烯基二乙氧基硅烷组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述有机溶剂可以包括联苯基。
根据本发明的一实施例，包括所述联苯基的有机溶剂可以包括从由苯基苯酚、联苯丙烯酸酯、2-联苯基丙烯酸酯、2-([1,1'-联苯]-2-氧基)丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸联苯酯、邻苯基苯酚环氧丙烯酸酯、1-(联苯-2-亚甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-异丙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,5-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-苯氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(4-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2，3-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2,4-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-异丙苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(联苯-2-基)哌嗪、1-(2’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(4’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2’-甲基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(4-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,3-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,4-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3,5-二甲苯基)哌嗪、1-(2’-甲氧基联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪及1-(2’-甲基联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述无机氧化物可以是40重量％至60重量％，所述硅烷基表面处理剂可以是5重量％至15重量％，所述有机溶剂可以是30重量％至50重量％。
根据本发明的一实施例，所述含水量可控的无机氧化物分散液可以具有1.65以上的折射率。
根据本发明的一实施例，所述含水量可控的无机氧化物分散液可以具有450cP以下的粘度。
根据本发明的一实施例，所述含水量可控的无机氧化物分散液可以具有15％以下的雾度％值。
根据本发明的一实施例，所述无机氧化物的50％累积值平均粒径(D50)可以是1nm至30nm。
根据本发明的一实施例，所述含水量可控的无机氧化物分散液还可以包括光学树脂。
根据本发明的一实施例，所述光学树脂为紫外线固化型丙烯酸酯树脂，并且，所述光学树脂可以包括从由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十四酯丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2-丙烯酸基联苯酯、2-([1,1'-联苯]-2-氧基)丙烯酸乙酯、苯氧基苄基丙烯酸酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、乙基(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙烯酸甲酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸苄基酯、4-甲基丙烯酸苄基酯、2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、邻苯基苯酚丙烯酸乙酯、双酚二丙烯酸酯、邻苯基苯酚(EO)2(Ortho-Phenyl Phenol(EO)2)、丙烯酸酯(Acrylate)及N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinylpyrrolidone)组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明另一侧面的一实施例，含水量可控的无机氧化物分散液的制备方法包括以下步骤：准备无机氧化物；将所述无机氧化物的残余含水量控制在3重量％以下；以及制备包括所述无机氧化物、硅烷基表面处理剂及有机溶剂的无机氧化物分散液。
根据本发明的一实施例，可以通过所述表面处理剂，由溶胶-凝胶法对所述无机氧化物表面进行硅烷表面处理。
发明的效果
本发明可以提供一种含水量可控的无机氧化物分散液及其制备方法。
根据本发明，可以通过控制无机氧化物的含水量来提供具有改进的折射率、分散性以及雾度的无机氧化物纳米颗粒单体及其分散组合物。
具体实施方式
以下，对本发明的实施例进行详细说明。能够对下面说明的实施例进行多种变更，因此，实施例并非用于限制或限定本发明的范围。对于实施例的变更、等同物及其替代物均属于本发明要求的范围。
在整体说明书中，当表示一个部件位于另一部件“上”时，一个部件能够接触另一部件，或者两个部件之间能够包括其他部件。更具体地，当说明构成要素(element)或层在其他要素或层“上(on)”、或“连接至(connected to)”或“耦合至(coupled to)”其他要素或层时，能够直接在其他构成要素或层上，或与其直接连接或耦合，也能够存在中间构成要素或层(intervening elements and layer)。
实施例中使用的术语仅用于说明特定实施例，并非用于限定。在内容中没有特别说明的情况下，单数表达包括复数含义。在本说明书中，“包括”或者“具有”等术语用于表达存在说明书中所记载的特征、数字、步骤、操作、构成要素、配件或其组合，并不排除还具有一个或以上的其他特征、数字、步骤、操作、构成要素、配件或其组合，或者这种可能性。
在没有其他定义的情况下，包括技术或者科学术语在内的在此使用的全部术语，都具有本领域普通技术人员所理解的通常的含义。通常使用的与词典定义相同的术语，应理解为与相关技术的通常的内容相一致的含义，在本申请中没有明确言及的情况下，不能过度理想化或解释为形式上的含义。
并且，在说明实施例的过程中，当判断对于相关公知技术的具体说明会不必要地混淆实施例时，省略对其详细说明。
下面，参照实施例对本发明的含水量可控的无机氧化物分散液进行具体说明。然而，本发明并非受限于实施例。
根据本发明一实施例的含水量可控的无机氧化物分散液包括：无机氧化物；以及有机溶剂，其中，所述无机氧化物的残余含水量为3重量％以下。
对于包括所述无机氧化物分散液的高折射率的分散液，可以根据残余含水量而改变分散液的光学性质。当将所述无机氧化物分散液的残余含水量控制在3重量％以下时，液相的雾度％值显著提高。
所述无机氧化物的残余含水量可以是0.01重量％至3重量％、0.1重量％至3重量％、0.5重量％至3重量％、0.7重量％至2.5重量％或1重量％至2重量％。
在一实施例中，所述无机氧化物可以包括从由二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化铈(CeO2)、氧化锌(ZnO)、钛酸钡(BaTiO3)及氧化钒(V2O5)组成的群组中选择的一种以上。
例如，作为所述无机氧化物可以使用氧化锆(ZrO2)。
在一实施例中，所述无机氧化物通过硅烷(Silane)基表面处理剂得到表面处理，并且，所述硅烷基表面处理剂可以包括从由环氧硅烷、甲基丙烯酸基硅烷、烷基硅烷、苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、三甲基苯氧基硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、[3-(2-氨基乙胺基)丙基]三乙氧基硅烷、3-[2-(2-氨基乙胺基)乙氨基]丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二氯二甲基硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、三氯硅烷、缩水甘油基氧基甲基三甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基三乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基三乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三丙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三丁氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三苯氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、δ-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、δ-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基甲基二乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基乙基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二丁氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二苯氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙烯基二乙氧基硅烷组成的群组中选择的一种以上。
在一实施例中，所述有机溶剂可以包括联苯基。
在一实施例中，包可以括所述联苯基的有机溶剂包括从由苯基苯酚、联苯丙烯酸酯、2-联苯基丙烯酸酯、2-([1,1'-联苯]-2-氧基)丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸联苯酯、邻苯基苯酚环氧丙烯酸酯、1-(联苯-2-亚甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-异丙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,5-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-苯氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(4-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2，3-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2,4-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-异丙苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(联苯-2-基)哌嗪、1-(2’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(4’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2’-甲基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(4-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,3-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,4-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3,5-二甲苯基)哌嗪、1-(2’-甲氧基联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪及1-(2’-甲基联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪组成的群组中选择的一种以上。
在一实施例中，所述无机氧化物可以是40重量％至60重量％，所述硅烷基表面处理剂可以是5重量％至15重量％，所述有机溶剂可以是30重量％到50重量％。
所述无机氧化物与表面处理剂的重量比可以是2:1至12:1。当无机氧化物的重量相对于表面处理剂的重量小于2倍时，虽然可以进行光滑的表面处理，但由于无机氧化物本身的含量较小，因此无法制备具有高分散性的分散液；当无机氧化物的重量相对于表面处理剂的重量大于12倍时，将产生大量未经表面处理的无机氧化物，这不被分散并形成块状，因此有可能降低分散性。
优选地，所述无机氧化物可以是45重量％至60重量％、40重量％至55重量％、45重量％至55重量％或47重量％至53重量％。另外，优选地，所述硅烷基表面处理剂可以是5重量％至12重量％、8重量％至15重量％或8重量％至12重量％。
在一实施例中，所述含水量可控的无机氧化物分散液可以具有1.65以上的折射率。
通过形成1.65以上的折射率，在制造诸如显示膜、棱镜膜和固化涂料液等产品时，其可以与后处理中使用的各种化合物和固化组合物具有良好的相容性，并且，可以制造出具有高亮度效率、高透射率及高折射率特点的优质产品。
优选地，所述含水量可控的硅烷表面处理的无机氧化物的分散液可以具有1.65至2、1.65至1.9、1.67至1.9或1.67至1.8的折射率。
在一实施例中，所述含水量可控的无机氧化物分散液可以具有450cP以下的粘度。
当分散液的粘度超过450cP时，粘度变得过高且难以制备与有机物的液体混合物，因此有可能降低无机氧化物颗粒的分散性，并且在制造显示薄膜时，有可能难以形成均匀的薄膜层，并且光学性能有可能恶化。可以使用DV2T LV主轴(Spindle)(Brookfield制造)来测量粘度。此外，所述粘度可以是在25℃温度和1.0(s-1)剪切速率下测量粘度。
在一实施例中，所述含水量可控的无机氧化物分散液可以具有15％以下的雾度％值。
优选地，所述含水量可控的无机氧化物分散液的雾度％值可以是0.01％至15％、0.1％至15％、0.5％至13％、0.5％至12％、1％至10％、1％至9％、2％至9.5％或2.5％至9％。
在一实施例中，所述无机氧化物的50％累积值平均粒径(D50)可以是1nm至30nm。
当所述无机氧化物的50％累积值平均粒径(D50)超出上述范围时，可能在无机氧化物颗粒的分散方面出现问题。此外，在分散液中可能会出现无机氧化物颗粒沉淀等问题，导致分散性降低。
在一实施例中，所述含水量可控的无机氧化物分散液还可以包括光学树脂。
在一实施例中，所述光学树脂为紫外线固化型丙烯酸酯树脂，并且，所述光学树脂可以包括从由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十四酯丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2-丙烯酸基联苯酯、2-([1,1'-联苯]-2-氧基)丙烯酸乙酯、苯氧基苄基丙烯酸酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、乙基(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙烯酸甲酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸苄基酯、4-甲基丙烯酸苄基酯、2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、邻苯基苯酚丙烯酸乙酯、双酚二丙烯酸酯、邻苯基苯酚(EO)2、丙烯酸酯及N-乙烯基吡咯烷酮组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明另一实施例的含水量可控的无机氧化物分散液的制备方法，包括以下步骤：准备无机氧化物；将所述无机氧化物的残余含水量控制在3重量％以下；以及制备包括所述无机氧化物、硅烷基表面处理剂及有机溶剂的无机氧化物分散液。
将所述无机氧化物的残余含水量控制在3重量％以下的步骤可以是将残余含水量控制在0.01重量％至3重量％、0.1重量％至3重量％、0.5重量％至3重量％、0.7重量％至2.5重量％或1重量％至2重量％的步骤。
根据一实施例，可以通过所述表面处理剂，由溶胶-凝胶法对所述无机氧化物表面进行硅烷表面处理。
对于通过溶胶-凝胶方法用硅烷表面处理的无机氧化物分散液，可以改善无机氧化物颗粒的热稳定性、高折射率和分散性。
在一实施例中，控制所述残余含水量的步骤可以是通过从由烘箱干燥、喷雾干燥、热风干燥、冷冻干燥、真空干燥、滚筒干燥、泡沫干燥及红外线干燥组成的群组中选择的一种以上的干燥方法来控制残余含水量。
下面，将通过实施例和对照例更详细地描述本发明。
然而，以下实施例仅用于说明本发明，并且本发明的内容并不限于以下实施例。
实验例1折射率为1.67的低粘度高折射率分散液组合物的制备
实施例1
作为包括氧化锆(ZrO2)粉末50重量％、硅烷基表面处理剂10重量％及联苯基的有机溶剂，使用40重量％的甲基丙烯酸联苯酯来制备了无机氧化物颗粒的混浊液。此时，将所述氧化锆的含水量控制为1.98％，折射率设置为1.67。
在使用油漆摇动器来分散所述混浊液后，使用1μm注射器过滤器(Syringefilter)来对未分散的大尺寸氧化锆颗粒进行过滤，以制备无机氧化物颗粒的用于显示器的分散液组合物。
实施例2
除了将氧化锆的含水量控制为2.76％以外，以与实施例1相同的方式制备了用于显示器的分散液组合物。
实施例3
通过将氧化锆的含水量控制为2.76％，制备了在与实施例2相同的条件下的用于显示器的分散液组合物。
对照例1
除了将氧化锆的含水量控制为4.22％以外，以与实施例1相同的方式制备了用于显示器的分散液组合物。
对照例2
除了将氧化锆的含水量控制为7.68％以外，以与实施例1相同的方式制备了用于显示器的分散液组合物。
对照例3
除了将氧化锆的含水量控制为9.0％以外，以与实施例1相同的方式制备了用于显示器的分散液组合物。
对于上述实施例和对照例，使用a-8000设备来测量了折射率，使用DV2T LV主轴(Spindle)设备来测量了粘度，使用NDH-7000设备来测量了雾度。
下表1是示出通过所述实施例1至实施例3及对照例1至对照例3来制备的用于显示器的分散液组合物的物理性质及其值的表。
[表1]
Figure BDA0002793524110000121
综上，通过有限的实施例对实施例进行了说明，本领域的普通技术人员能够对上述记载进行多种修改与变形。例如，所说明的技术以与所说明的方法不同的顺序执行，和/或所说明的构成要素以与所说明的方法不同的形态结合或组合，或者，由其他构成要素或等同物进行替换或置换也能够获得相同的效果。由此，其他体现、其他实施例及权利要求范围的均等物全部属于专利权利要求的范围。

Claims (9)

1.一种含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，
包括：
无机氧化物；以及
有机溶剂，
所述无机氧化物的残余含水量为3重量％以下，
所述无机氧化物为氧化锆，
所述无机氧化物分散液具有450cP以下的粘度，所述粘度是在25℃温度和1.0(s-1)剪切速率下测量，
所述无机氧化物分散液具有15％以下的雾度值，
所述有机溶剂包括联苯基，
包括所述联苯基的有机溶剂包括从由苯基苯酚、联苯丙烯酸酯、2-联苯基丙烯酸酯、2-([1,1'-联苯]-2-氧基)丙烯酸乙酯、邻苯基苯酚环氧丙烯酸酯、1-(联苯-2-亚甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-异丙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,5-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-苯氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(4-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2，3-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2,4-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(3,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(2-异丙苯基)哌嗪、1-(联苯-2-亚甲基)-4-(联苯-2-基)哌嗪、1-(2’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(4’-甲氧基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2’-甲基联苯-2-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(4-甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,3-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,5-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(2,4-二甲苯基)哌嗪、1-(联苯-3-亚甲基)-4-(3,5-二甲苯基)哌嗪、1-(2’-甲氧基联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪及1-(2’-甲基联苯-3-亚甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪组成的群组中选择的一种以上。
2.根据权利要求1所述的含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，
所述无机氧化物通过硅烷基表面处理剂得到表面处理，
所述硅烷基表面处理剂包括从由环氧硅烷、甲基丙烯酸基硅烷、烷基硅烷、苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、三甲基苯氧基硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、[3-(2-氨基乙胺基)丙基]三乙氧基硅烷、3-[2-(2-氨基乙胺基)乙氨基]丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二氯二甲基硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、三氯硅烷、缩水甘油基氧基甲基三甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基三乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基三乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三丙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三丁氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基三苯氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、δ-缩水甘油基氧基丁基三甲氧基硅烷、δ-缩水甘油基氧基丁基三乙氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基乙基甲基二乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基乙基乙基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、α-缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、β-缩水甘油基氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二丁氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二苯氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基乙烯基二乙氧基硅烷组成的群组中选择的一种以上。
3.根据权利要求1所述的含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，
所述无机氧化物为40重量％至60重量％，
硅烷基表面处理剂为5重量％至15重量％，
所述有机溶剂为30重量％至50重量％。
4.根据权利要求1所述的含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，所述含水量可控的无机氧化物分散液具有1.65以上的折射率。
5.根据权利要求1所述的含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，
所述无机氧化物的50％累积值平均粒径D50为1nm至30nm。
6.根据权利要求1所述的含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，
还包括光学树脂。
7.根据权利要求6所述的含水量可控的无机氧化物分散液，其特征在于，
所述光学树脂为紫外线固化型丙烯酸酯树脂，
所述光学树脂包括从由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十四酯丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2-丙烯酸基联苯酯、2-([1,1'-联苯]-2-氧基)丙烯酸乙酯、苯氧基苄基丙烯酸酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、乙基(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙烯酸甲酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸苄基酯、4-甲基丙烯酸苄基酯、2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、邻苯基苯酚丙烯酸乙酯、双酚二丙烯酸酯、丙烯酸酯及N-乙烯基吡咯烷酮组成的群组中选择的一种以上。
8.一种制备权利要求1所述的含水量可控的无机氧化物分散液的方法，其特征在于，
包括以下步骤：
准备无机氧化物；
将所述无机氧化物的残余含水量控制在3重量％以下；以及
制备包括所述无机氧化物、硅烷基表面处理剂及有机溶剂的无机氧化物分散液；
所述无机氧化物分散液具有450cP以下的粘度，所述粘度是在25℃温度和1.0(s-1)剪切速率下测量；
所述无机氧化物分散液具有15％以下的雾度值。
9.根据权利要求8所述的含水量可控的无机氧化物分散液的制备方法，其特征在于，
通过所述表面处理剂，由溶胶-凝胶法对所述无机氧化物的表面进行硅烷表面处理。
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