JP6269805B1 - 分散液、塗布液、及び熱線遮蔽フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽膜を形成可能な分散液、及び塗布液、並びに高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽フィルムの提供。【解決手段】アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、及び溶剤を含有し、前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、40質量%以上であり、前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の体積平均粒子径が、90nm以下であり、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下である分散液である。【選択図】なし
Description
本発明は、分散液、塗布液、及び熱線遮蔽フィルムに関する。
従来より、住宅を始めとする建造物、自動車を始めとする乗り物などの分野では、居住性の向上及び省エネルギーを目的として、住宅の窓ガラス、又は自動車のフロントガラスに、太陽光から発せられる熱線を遮蔽(反射又は吸収)する機能を有する熱線遮蔽フィルムを貼付することが行われている。
前記熱線遮蔽フィルムに求められる機能、性能としては、例えば、高い可視光の透過性、高い熱線(近赤外線から中赤外線)の遮蔽性などが挙げられる。また、自動車のフロントガラスや建物の窓ガラスのように、前記ガラスを通して遠視野を眺めるものは、高い透明性も求められる。
前記熱線遮蔽フィルムに求められる機能、性能としては、例えば、高い可視光の透過性、高い熱線(近赤外線から中赤外線)の遮蔽性などが挙げられる。また、自動車のフロントガラスや建物の窓ガラスのように、前記ガラスを通して遠視野を眺めるものは、高い透明性も求められる。
前記熱線遮蔽フィルムとしては、一般に、熱線を反射又は吸収する無機粒子を、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂などの透明樹脂中に分散させたものが用いられている。
前記無機粒子としては、例えば、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、スズドープ酸化インジウム(ITO)粒子、セシウムドープ酸化タングステン(CWO)粒子、六ホウ素化ランタン(LaB6)粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)粒子などが挙げられる。これらの中でも、性能とコスト面より、アンチモンドープ酸化スズ粒子が多用されている。
前記無機粒子としては、例えば、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、スズドープ酸化インジウム(ITO)粒子、セシウムドープ酸化タングステン(CWO)粒子、六ホウ素化ランタン(LaB6)粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)粒子などが挙げられる。これらの中でも、性能とコスト面より、アンチモンドープ酸化スズ粒子が多用されている。
このような熱線遮蔽フィルムを得るためのアンチモンドープ酸化スズ粒子、熱線遮蔽フィルム形成用の分散液、及び熱線遮蔽膜としては、前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の結晶子径、比表面積、粉体色などを規定することが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、前記提案のアンチモンドープ酸化スズ粒子では、その結晶子径、比表面積、及び粉体色の諸特性を満たした場合であっても、分散液にする際の分散度合いが不十分であると、熱線遮蔽フィルムを作製した場合、所望の高い可視光透過率、低い日射透過率、低いヘイズ値得られないという問題があった。
そこで、より高い可視光透過率、より低い日射透過率、及びより低いヘイズ値を両立することのできる分散液、塗布液、及び熱線遮蔽フィルムが求められている。
そこで、より高い可視光透過率、より低い日射透過率、及びより低いヘイズ値を両立することのできる分散液、塗布液、及び熱線遮蔽フィルムが求められている。
そこで、本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽膜を形成可能な分散液、及び塗布液、並びに高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽フィルムを提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
<1> アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、及び溶剤を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、40質量%以上であり、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の体積平均粒子径が、90nm以下であり、
L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下であることを特徴とする分散液である。
<2> アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、重合性化合物、及び溶剤を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、不揮発分に対して40質量%以上60質量%以下であり、
L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下であることを特徴とする塗布液である。
<3> アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子を含有し、
ヘイズ値が、1.0%以下であり、
可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と前記可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が、0.81以下であることを特徴とする熱線遮蔽フィルムである。
<4> 前記ATO粒子、及び重合性化合物の硬化物を含有する熱線遮蔽層を有し、
前記熱線遮蔽層における前記ATO粒子の含有量が、40質量%以上60質量%以下である前記<3>に記載の熱線遮蔽フィルムである。
<1> アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、及び溶剤を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、40質量%以上であり、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の体積平均粒子径が、90nm以下であり、
L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下であることを特徴とする分散液である。
<2> アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、重合性化合物、及び溶剤を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、不揮発分に対して40質量%以上60質量%以下であり、
L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下であることを特徴とする塗布液である。
<3> アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子を含有し、
ヘイズ値が、1.0%以下であり、
可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と前記可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が、0.81以下であることを特徴とする熱線遮蔽フィルムである。
<4> 前記ATO粒子、及び重合性化合物の硬化物を含有する熱線遮蔽層を有し、
前記熱線遮蔽層における前記ATO粒子の含有量が、40質量%以上60質量%以下である前記<3>に記載の熱線遮蔽フィルムである。
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽膜を形成可能な分散液、及び塗布液、並びに高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽フィルムを提供することができる。
(分散液)
本発明の分散液は、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子(以下、「ATO粒子」と称することがある)と、溶剤とを少なくとも含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記分散液における前記ATO粒子の含有量は、40質量%以上である。
前記分散液における前記ATO粒子の体積平均粒子径は、90nm以下である。
前記分散液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下である。
本発明の分散液は、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子(以下、「ATO粒子」と称することがある)と、溶剤とを少なくとも含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記分散液における前記ATO粒子の含有量は、40質量%以上である。
前記分散液における前記ATO粒子の体積平均粒子径は、90nm以下である。
前記分散液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下である。
本発明者らは、高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽膜を形成可能な分散液である本発明の前記分散液を得るために検討を行った。その結果、本発明者らは、ATO粒子の分散条件(分散機の種類、分散メジアの大きさ、ATO粒子の濃度、表面改質剤の種類及び量、分散剤の種類及び量、並びに溶剤の種類及び量など)を最適化することにより、本発明の前記分散液を得ることができ、本発明の完成に至った。
<ATO粒子>
前記アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ATO粒子におけるアンチモンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.5質量%以上20質量%以下が好ましく、5質量%以上12質量%以下がより好ましい。
前記アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ATO粒子におけるアンチモンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.5質量%以上20質量%以下が好ましく、5質量%以上12質量%以下がより好ましい。
前記ATO粒子の平均一次粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、3nm以上60nm以下が好ましく、5nm以上40nm以下がより好ましい。前記ATO粒子の平均一次粒子径が、3nm以上60nm以下であれば、前記分散液、並びに、後述の塗布液及び熱線遮蔽フィルムにおける前記ATO粒子の体積平均粒子径(D50)を90nm以下にしやすくなる。
前記平均一次粒子径とは、個々の前記ATO粒子そのものの粒子径の平均値である。
前記平均一次粒子径の測定方法としては、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)等を用いて、前記ATO粒子それぞれの粒子径を測定し、前記粒子径の平均値を算出する方法が挙げられる。測定する前記ATO粒子の個数は、100個以上が好ましく、500個以上がより好ましい。
前記平均一次粒子径とは、個々の前記ATO粒子そのものの粒子径の平均値である。
前記平均一次粒子径の測定方法としては、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)等を用いて、前記ATO粒子それぞれの粒子径を測定し、前記粒子径の平均値を算出する方法が挙げられる。測定する前記ATO粒子の個数は、100個以上が好ましく、500個以上がより好ましい。
前記ATO粒子の比表面積としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、20m2/g以上90m2/g以下が好ましく、40m2/g以上80m2/g以下がより好ましい。前記ATO粒子の比表面積が20m2/g以上90m2/g以下であれば、前記ATO粒子の平均一次粒子径を前記範囲に収めることができる。
前記比表面積は、BET法を用いて測定することができ、前記BET法の測定装置としては、例えば、日本ベル株式会社製 BELSORP−miniIIや株式会社島津製作所製 アサップ2020等を用いることができる。
前記比表面積は、BET法を用いて測定することができ、前記BET法の測定装置としては、例えば、日本ベル株式会社製 BELSORP−miniIIや株式会社島津製作所製 アサップ2020等を用いることができる。
前記ATO粒子は、アンチモンとスズと酸素以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、特に限定されるものではないが、例えば、Si、B、F、Pなどが挙げられる。
前記ATO粒子の体積平均粒子径(分散粒子径のメディアン値D50)は、90nm以下であり、75nm以下が好ましく、60nm以下がより好ましい。前記体積平均粒子径が90nm以下であることで、可視光の散乱を抑制でき、前記分散液を用いて作製する熱線遮蔽フィルムにおいて、ヘイズ値を1.0%以下にすることができる。
前記体積平均粒子径の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10nmであってもよい。
前記体積平均粒子径(分散粒子径のメディアン値D50)は、動的光散乱法やレーザ回折・散乱法により、分散体中の分散粒子の粒度分布として測定できる。特にnmサイズの粒子を測定対象とする場合には、動的光散乱法を用いることが好ましい。分散粒子径の積算%値であるメディアン値D50は、得られた粒度分布から計算できる。前記動的光散乱法を用いた粒度分布測定装置としては、例えば、株式会社堀場製作所社製 nano Partica SZ−100や日機装株式会社製 Nanotrac Wave EX150などを用いることができる。
なお、前記体積平均粒子径は、いわゆる二次粒子の平均粒子径である。
前記体積平均粒子径の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10nmであってもよい。
前記体積平均粒子径(分散粒子径のメディアン値D50)は、動的光散乱法やレーザ回折・散乱法により、分散体中の分散粒子の粒度分布として測定できる。特にnmサイズの粒子を測定対象とする場合には、動的光散乱法を用いることが好ましい。分散粒子径の積算%値であるメディアン値D50は、得られた粒度分布から計算できる。前記動的光散乱法を用いた粒度分布測定装置としては、例えば、株式会社堀場製作所社製 nano Partica SZ−100や日機装株式会社製 Nanotrac Wave EX150などを用いることができる。
なお、前記体積平均粒子径は、いわゆる二次粒子の平均粒子径である。
前記分散液における、ATO粒子の積算体積90%粒子径(以下、D90と表記)としては、400nm以下が好ましく、250nm以下がより好ましい。
また、前記D90の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、100nmであってもよい。
前記分散液におけるD50/D10(積算体積10%粒子径)としては、1.3以上2.5以下が好ましく、1.5以上2.0以下がより好ましい。
前記D10、及びD90は、例えば、動的光散乱法から求めることができる。前記動的光散乱法を用いた粒度分布測定装置としては、例えば、株式会社堀場製作所社製 nano Partica SZ−100や日機装株式会社製 Microtrac 9340−UPA等を用いることができる。
また、前記D90の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、100nmであってもよい。
前記分散液におけるD50/D10(積算体積10%粒子径)としては、1.3以上2.5以下が好ましく、1.5以上2.0以下がより好ましい。
前記D10、及びD90は、例えば、動的光散乱法から求めることができる。前記動的光散乱法を用いた粒度分布測定装置としては、例えば、株式会社堀場製作所社製 nano Partica SZ−100や日機装株式会社製 Microtrac 9340−UPA等を用いることができる。
前記分散液における前記ATO粒子の含有量は、40質量%(w/w)以上であり、40質量%以上65質量%以下が好ましく、45質量%以上55質量%以下がより好ましい。前記ATO粒子の含有量が40質量%未満の場合、前記分散液を用いて後述する塗布液を作製する際に、前記塗布液に十分な量のATO粒子を含有させることができなくなる虞がある。一方で、前記ATO粒子の含有量が65質量%を超えると、前記体積平均粒子径を90nm以下とすることが難しくなることがある。
−ATO粒子の表面修飾−
前記ATO粒子の表面は、後述する溶剤及び、重合性化合物及びその硬化物との親和性や結合性を向上させる点、及び前記溶剤中に前記ATO粒子を体積平均粒子径90nm以下で分散させる点から、表面修飾剤で修飾することが好ましい。
前記ATO粒子の表面は、後述する溶剤及び、重合性化合物及びその硬化物との親和性や結合性を向上させる点、及び前記溶剤中に前記ATO粒子を体積平均粒子径90nm以下で分散させる点から、表面修飾剤で修飾することが好ましい。
−−表面修飾剤−−
前記表面修飾剤としては、界面活性剤、アルコキシシラン化合物、及び金属アルコキシドの群から選択された1種または2種以上が好適に用いられる。
前記表面修飾剤としては、界面活性剤、アルコキシシラン化合物、及び金属アルコキシドの群から選択された1種または2種以上が好適に用いられる。
前記界面活性剤としては、陰イオン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤がある。これらの界面活性剤は、目的に応じて適宜選択することができる。
前記陰イオン系界面活性剤としては、例えば、芳香族リン酸エステル、脂肪族リン酸エステル、硫酸エステル、ポリカルボン酸ナトリウム、ポリカルボン酸アンモニウム、更に、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウム、脂肪酸エステルスルフォン酸ナトリウム等の脂肪酸系、アルキルリン酸エステルナトリウム等のリン酸系、アルファオレインスルフォン酸ナトリウム等のオレフィン系、アルキル硫酸ナトリウム等のアルコール系、アルキルベンゼン系などが挙げられる。
前記陽イオン系界面活性剤としては、例えば、アミン系、イミダゾリン系、四級アンモニウムカチオン系、アミド型4級カチオン系、エステル型4級カチオン系などが挙げられる。
前記非イオン系界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール誘導体、ポリオキシエチレンラノリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の脂肪酸系、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸アルカノールアミド、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
前記陰イオン系界面活性剤としては、例えば、芳香族リン酸エステル、脂肪族リン酸エステル、硫酸エステル、ポリカルボン酸ナトリウム、ポリカルボン酸アンモニウム、更に、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウム、脂肪酸エステルスルフォン酸ナトリウム等の脂肪酸系、アルキルリン酸エステルナトリウム等のリン酸系、アルファオレインスルフォン酸ナトリウム等のオレフィン系、アルキル硫酸ナトリウム等のアルコール系、アルキルベンゼン系などが挙げられる。
前記陽イオン系界面活性剤としては、例えば、アミン系、イミダゾリン系、四級アンモニウムカチオン系、アミド型4級カチオン系、エステル型4級カチオン系などが挙げられる。
前記非イオン系界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール誘導体、ポリオキシエチレンラノリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の脂肪酸系、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸アルカノールアミド、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
前記アルコキシシラン化合物としては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、p−スチリルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ビニルエチルジメトキシシラン、ビニルエチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエチルジエトキシシラン、p−スチリルエチルジメトキシシラン、p−スチリルエチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルエチルジメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルエチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルエチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルエチルジエトキシシラン、アリルエチルジメトキシシラン、アリルエチルジエトキシシラン、ビニルジエチルメトキシシラン、ビニルジエチルエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルジエチルメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルジエチルエトキシシラン、p−スチリルジエチルメトキシシラン、p−スチリルジエチルエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルジエチルメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルジエチルエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルジエチルメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルジエチルエトキシシラン、アリルジエチルメトキシシラン、アリルジエチルエトキシシラン等が挙げられる。
前記金属アルコキシド化合物としては、アルミニウムエチレート、アルミニウムイソプロピレート、アルミニウム−sec−ブチレート、アルミニウムジイソプロピレートモノ−sec−ブチレート、ジルコニウム−n−ブトキシド、ジルコニウム−tert−ブトキシド、テトラ−n−ブトキシスズ、テトラ−tert−ブトキシスズなどが挙げられる。
これらの表面修飾剤のうち特に好ましいのは、アルコキシシラン化合物としてはシランカップリング剤、金属アルコキシドとしてはアルミニウムアルコキシド、界面活性剤としては陰イオン系界面活性剤である。これらの表面修飾剤は、目的に応じて適宜選択することができる。
前記界面活性剤、前記アルコキシシラン化合物、及び前記金属アルコキシド化合物は、1種単独で使用してもよいし、相互に悪影響を及ぼさない範囲であれば2種以上を併用してもよい。
前記表面修飾剤の修飾量は、後述する塗布液を硬化させてなる熱線遮蔽層が、充分に小さなヘイズ値を示し、かつ実用上の強度を満たしていれば、特に制限はなく、適宜選択することができる。
ここで、前記表面修飾剤の修飾量は、前記ATO粒子の全質量に対して、0.2質量%以上30質量%以下が好ましく、0.5質量%以上20質量%以下がより好ましく、1質量%以上15質量%以下が特に好ましい。
ここで、前記表面修飾剤の修飾量は、前記ATO粒子の全質量に対して、0.2質量%以上30質量%以下が好ましく、0.5質量%以上20質量%以下がより好ましく、1質量%以上15質量%以下が特に好ましい。
<溶剤>
前記溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記分散液を後述する塗布液に使用する際の、重合性化合物の溶解性の点から、有機溶剤が好ましい。なお、本明細書において、前記溶剤とは、何らかの基体に塗布した後に揮発する性質をもった液体のことを意味し、前記分散液又は後述する塗布液において、不揮発分を溶解しているかどうかは前記溶剤の意味に関係しない。
前記有機溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、塩化メチレン、塩化エチレン等のハロゲン化炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ペンタノン、イソホロン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、エチルセロソルブ等のセロソルブ類、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アミド系溶剤、エーテルエステル系溶剤などが挙げられる。これら有機溶剤の中から、前記重合性化合物が良好に溶解するものを選択することが好ましい。前記有機溶剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記分散液を後述する塗布液に使用する際の、重合性化合物の溶解性の点から、有機溶剤が好ましい。なお、本明細書において、前記溶剤とは、何らかの基体に塗布した後に揮発する性質をもった液体のことを意味し、前記分散液又は後述する塗布液において、不揮発分を溶解しているかどうかは前記溶剤の意味に関係しない。
前記有機溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、塩化メチレン、塩化エチレン等のハロゲン化炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ペンタノン、イソホロン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、エチルセロソルブ等のセロソルブ類、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アミド系溶剤、エーテルエステル系溶剤などが挙げられる。これら有機溶剤の中から、前記重合性化合物が良好に溶解するものを選択することが好ましい。前記有機溶剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記分散液における前記溶剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10質量%以上60質量%以下が好ましく、20質量%以上55質量%以下がより好ましく、30質量%以上50質量%以下が特に好ましい。
<L*a*b*>
前記分散液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下である。
前記L*値、a*値、及びb*値は、前記分散液中のATO粒子の含有量が、40質量%であるときの測定値である。なお、前記分散液中のATO粒子の含有量が、40質量%ではない場合は、前記溶剤などで適宜希釈して、ATO粒子の含有量を40質量%にして測定する。
前記分散液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下である。
前記L*値、a*値、及びb*値は、前記分散液中のATO粒子の含有量が、40質量%であるときの測定値である。なお、前記分散液中のATO粒子の含有量が、40質量%ではない場合は、前記溶剤などで適宜希釈して、ATO粒子の含有量を40質量%にして測定する。
前記分散液の前記L*値は、13.0以下であり、12.0以下が好ましく、11.0以下がより好ましく、10.0以下が特に好ましい。
また、前記L*値の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5.0であってもよい。
前記分散液の前記a*値は、−2.0以上0.0以下であり、−1.5以上−0.5以下が好ましく、−1.2以上−0.9以下がより好ましい。
前記分散液の前記b*値は、−13.0以上−10.0以下であり、−12.5以上−10.0以下が好ましく、−12.5以上−10.2以下がより好ましい。
また、前記L*値の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5.0であってもよい。
前記分散液の前記a*値は、−2.0以上0.0以下であり、−1.5以上−0.5以下が好ましく、−1.2以上−0.9以下がより好ましい。
前記分散液の前記b*値は、−13.0以上−10.0以下であり、−12.5以上−10.0以下が好ましく、−12.5以上−10.2以下がより好ましい。
前記L*a*b*表色系による色空間とは、色の表示方法の一つで、国際照明委員会(CIE)が1976年に策定したもので、色感覚を起こす原因になる色光の刺激量を物理的に測定し、明度(L*値)、マゼンタと緑の度合(a*値)、黄色と青の度合い(b*値)で表示するものである。前記L*値が0であれば黒を、100であれば白を表し、前記a*値が負の値であれば緑寄りの色を、正の値であればマゼンタ寄りの色を表し、前記b*値が負の値であれば青寄りの色を、正の値であれば黄色寄りの色を表す。
前記L*a*b*表色系による色空間の測定方法は、日本工業規格JIS Z 8781−4:2013に規定されており、当該測定方法に準拠した測定装置である分光色彩計、例えば、コニカミノルタ株式会社製SE2000や日本電色工業株式会社製SD7000等を用いて測定することができる。
前記分散液の調製方法は、例えば、後述する実施例を参照して、前記ATO粒子の分散に適した条件により分散を行えばよい。
例えば、前記ATO粒子と、前記溶剤と、前記表面修飾剤とを混合した混合液を、混合装置により機械的に混合する方法により得ることができる。また、予め前記表面修飾剤で修飾された前記ATO粒子を、前記溶剤と混合した混合液を、混合装置により機械的に混合する方法であってもよい。
前記混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、サンドグラインダー、ボールミル等が挙げられる。
例えば、前記ATO粒子と、前記溶剤と、前記表面修飾剤とを混合した混合液を、混合装置により機械的に混合する方法により得ることができる。また、予め前記表面修飾剤で修飾された前記ATO粒子を、前記溶剤と混合した混合液を、混合装置により機械的に混合する方法であってもよい。
前記混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、サンドグラインダー、ボールミル等が挙げられる。
(塗布液)
本発明の塗布液は、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子と、重合性化合物と、溶剤とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記塗布液の前記ATO粒子の含有量は、不揮発分に対して40質量%以上60質量%以下である。
前記塗布液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下である。
本発明の塗布液は、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子と、重合性化合物と、溶剤とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記塗布液の前記ATO粒子の含有量は、不揮発分に対して40質量%以上60質量%以下である。
前記塗布液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下である。
<アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子>
前記ATO粒子としては、例えば、本発明の前記分散液において例示した前記ATO粒子などが挙げられる。好ましい態様も同様である。
前記ATO粒子としては、例えば、本発明の前記分散液において例示した前記ATO粒子などが挙げられる。好ましい態様も同様である。
前記塗布液における前記ATO粒子の含有量は、不揮発分に対して、40質量%以上60質量%以下であり、45質量%以上60質量%以下が好ましく、50質量%以上60質量%以下がより好ましい。
前記不揮発分とは、前記塗布液から揮発成分を除去した残部である。前記揮発成分は、通常、溶剤であり、前記塗布液から塗膜を作製する際に揮発する。そのため、前記不揮発分の質量は、前記塗布液から塗膜を作製した際の塗膜の質量でもある。
前記不揮発分とは、前記塗布液から揮発成分を除去した残部である。前記揮発成分は、通常、溶剤であり、前記塗布液から塗膜を作製する際に揮発する。そのため、前記不揮発分の質量は、前記塗布液から塗膜を作製した際の塗膜の質量でもある。
<重合性化合物>
前記重合性化合物は、後述の熱線遮蔽フィルムにおいてマトリックス材となる透明樹脂を形成するための成分であって、透明樹脂を形成するためのモノマーやオリゴマーが含まれ、流動性を有する未硬化物である。その点から、前記重合性化合物は、重合性成分ともいう。
前記重合性化合物には、単一分子量及び単一化学組成を有する物質にかぎらず、分子量分布を有する物質(例えば、重合性を有するオリゴマー、重合性を有するポリマー)も含まれる。
前記重合性化合物は、後述の熱線遮蔽フィルムにおいてマトリックス材となる透明樹脂を形成するための成分であって、透明樹脂を形成するためのモノマーやオリゴマーが含まれ、流動性を有する未硬化物である。その点から、前記重合性化合物は、重合性成分ともいう。
前記重合性化合物には、単一分子量及び単一化学組成を有する物質にかぎらず、分子量分布を有する物質(例えば、重合性を有するオリゴマー、重合性を有するポリマー)も含まれる。
前記透明樹脂とは、例えば、JIS K7361−1:1997に準拠した測定法により測定した、可視光領域全体の平均光透過率が80%以上の樹脂のことを言う。可視光領域全体の平均光透過率は90%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。
前記重合性化合物としては、一般的なハードコート膜に使用される硬化性樹脂のモノマーやオリゴマーであれば、特に限定されず、光硬化性のモノマーやオリゴマーを用いてもよく、熱硬化性のモノマーやオリゴマーを用いてもよい。
透明性が高く、ハードコート性が強い膜が得られやすい点で、光硬化性のモノマーを用いることが好ましく、光硬化性のモノマーの中でもさらに、分子中に1個以上のアクリロイル基及びメタクリロイル基のいずれか一方又は両方を有する架橋性化合物を用いることが好ましい。以下、アクリロイル基及びメタクリロイル基のいずれか一方又は両方を有することを、(メタ)アクリロイル基と称することがある。アクリレートなどについても同様である。
透明性が高く、ハードコート性が強い膜が得られやすい点で、光硬化性のモノマーを用いることが好ましく、光硬化性のモノマーの中でもさらに、分子中に1個以上のアクリロイル基及びメタクリロイル基のいずれか一方又は両方を有する架橋性化合物を用いることが好ましい。以下、アクリロイル基及びメタクリロイル基のいずれか一方又は両方を有することを、(メタ)アクリロイル基と称することがある。アクリレートなどについても同様である。
前記分子中に1個以上のアクリロイル基及びメタクリロイル基のいずれか一方又は両方を有する架橋性化合物としては、特に限定されないが、反応性、透明性、耐候性、及び硬度に優れた多官能(メタ)アクリレートが好ましい。ここで多官能とは、3個以上の官能基を有することを意味する。3個以上の官能基は、全て同種の官能基であってもよいし、異種の官能基であってもよい。
上記の架橋性化合物が有するアクリロイル基、メタクリロイル基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、アリル基、アリルエーテル基、スチリル基、水酸基等が挙げられる。
上記の架橋性化合物が有するアクリロイル基、メタクリロイル基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、アリル基、アリルエーテル基、スチリル基、水酸基等が挙げられる。
多官能(メタ)アクリレートの具体例としては、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等のポリオールポリアクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリシロキサンアクリレート等、これらのメタクリレートなどが挙げられる。これらの多官能(メタ)アクリレートは、1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
前記塗布液における前記重合性化合物の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、不揮発分に対して、20質量%以上55質量%以下が好ましく、25質量%以上50質量%以下がより好ましく、30質量%以上45質量%以下が特に好ましい。
<溶剤>
前記溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、重合性化合物の溶解性の点から、有機溶剤が好ましい。
前記有機溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、塩化メチレン、塩化エチレン等のハロゲン化炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ペンタノン、イソホロン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、エチルセロソルブ等のセロソルブ類、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アミド系溶剤、エーテルエステル系溶剤などが挙げられる。これら有機溶剤の中から、前記重合性化合物が良好に溶解するものを選択することが好ましい。前記有機溶剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、重合性化合物の溶解性の点から、有機溶剤が好ましい。
前記有機溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、塩化メチレン、塩化エチレン等のハロゲン化炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ペンタノン、イソホロン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、エチルセロソルブ等のセロソルブ類、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アミド系溶剤、エーテルエステル系溶剤などが挙げられる。これら有機溶剤の中から、前記重合性化合物が良好に溶解するものを選択することが好ましい。前記有機溶剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記塗布液における前記溶剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、20質量%以上60質量%以下が好ましく、30質量%以上50質量%以下がより好ましく、35質量%以上45質量%以下が特に好ましい。
<その他の成分>
前記その他の成分としては、本願発明の主旨を逸脱しない範囲であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、分散剤、重合開始剤、帯電防止剤、屈折率調節剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、レベリング剤、消泡剤、無機充填剤、カップリング剤、防腐剤、可塑剤、流動調整剤、増粘剤、pH調整剤、重合開始剤等が挙げられる。
前記その他の成分としては、本願発明の主旨を逸脱しない範囲であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、分散剤、重合開始剤、帯電防止剤、屈折率調節剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、レベリング剤、消泡剤、無機充填剤、カップリング剤、防腐剤、可塑剤、流動調整剤、増粘剤、pH調整剤、重合開始剤等が挙げられる。
−分散剤−
前記分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、硫酸エステル系、カルボン酸系、ポリカルボン酸系等のアニオン型界面活性剤、アミン類等のカチオン型界面活性剤、高級脂肪酸ポリエチレングリコールエステル系等のノニオン型界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、アマイドエステル結合を有する高分子系界面活性剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、硫酸エステル系、カルボン酸系、ポリカルボン酸系等のアニオン型界面活性剤、アミン類等のカチオン型界面活性剤、高級脂肪酸ポリエチレングリコールエステル系等のノニオン型界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、アマイドエステル結合を有する高分子系界面活性剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
−重合開始剤−
前記重合開始剤は、前記重合性化合物として用いるモノマー及びオリゴマーの種類に応じて、適宜選択することができる。光硬化性の重合性化合物を用いる場合には、光重合開始剤が用いられる。光重合開始剤の種類や量は、使用する光硬化性の重合性化合物に応じて適宜選択される。
前記重合開始剤は、前記重合性化合物として用いるモノマー及びオリゴマーの種類に応じて、適宜選択することができる。光硬化性の重合性化合物を用いる場合には、光重合開始剤が用いられる。光重合開始剤の種類や量は、使用する光硬化性の重合性化合物に応じて適宜選択される。
前記光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン系、ジケトン系、アセトフェノン系、ベンゾイン系、チオキサントン系、キノン系、ベンジルジメチルケタール系、アルキルフェノン系、アシルフォスフィンオキサイド系、フェニルフォスフィンオキサイド系などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記塗布液における前記重合開始剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記重合性化合物に対して、0.5質量%以上20質量%以下が好ましく、1.0質量%以上15質量%以下がより好ましく、3質量%以上10質量%以下が特に好ましい。
−増粘剤−
前記増粘剤としては、例えば、ゼラチン、カゼイン、コラーゲン、ヒアルロン酸、アルブミン、デンプン等の天然の水溶性高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等の半合成高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボマー(カルボキシビニルポリマー)、ポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキシド等の合成高分子、ベントナイト、ラポナイト、ヘクトライト等の無機鉱物などが好適に挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記増粘剤としては、例えば、ゼラチン、カゼイン、コラーゲン、ヒアルロン酸、アルブミン、デンプン等の天然の水溶性高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等の半合成高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボマー(カルボキシビニルポリマー)、ポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキシド等の合成高分子、ベントナイト、ラポナイト、ヘクトライト等の無機鉱物などが好適に挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記塗布液の作製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、本発明の前記分散液と、前記重合性化合物と、前記重合開始剤と、必要に応じて、前記溶剤とを混合装置により機械的に混合する方法により得ることができる。
前記混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザーなどが挙げられる。
前記混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザーなどが挙げられる。
<L*a*b*>
前記塗布液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下である。
前記L*値、a*値、及びb*値は、前記塗布液中のATO粒子の含有量が、不揮発分に対し、50質量%であるときの測定値である。なお、前記分散液中のATO粒子の含有量が、50質量%ではない場合は、前記重合性化合物などで適宜調整して、ATO粒子の含有量を50質量%にして測定する。
前記塗布液は、L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下である。
前記L*値、a*値、及びb*値は、前記塗布液中のATO粒子の含有量が、不揮発分に対し、50質量%であるときの測定値である。なお、前記分散液中のATO粒子の含有量が、50質量%ではない場合は、前記重合性化合物などで適宜調整して、ATO粒子の含有量を50質量%にして測定する。
前記塗布液の前記L*値は、21.0以下であり、20.0以下が好ましく、19.0以下がより好ましく、18.0以下が特に好ましい。
また、前記L*値の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10.0であってもよい。
前記塗布液の前記a*値は、−3.0以上0.0以下であり、−2.5以上−0.5以下が好ましく、−2.5以上−1.0以下がより好ましい。
前記塗布液の前記b*値は、−14.0以上−12.0以下であり、−13.7以上−12.0以下が好ましく、−13.7以上−12.1以下がより好ましい。
また、前記L*値の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10.0であってもよい。
前記塗布液の前記a*値は、−3.0以上0.0以下であり、−2.5以上−0.5以下が好ましく、−2.5以上−1.0以下がより好ましい。
前記塗布液の前記b*値は、−14.0以上−12.0以下であり、−13.7以上−12.0以下が好ましく、−13.7以上−12.1以下がより好ましい。
(熱線遮蔽フィルム)
本発明の熱線遮蔽フィルムは、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子を含有する。
前記熱線遮蔽フィルムは、ヘイズ値が1.0%以下である。
前記熱線遮蔽フィルムは、可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が0.81以下である。
本発明の熱線遮蔽フィルムは、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子を含有する。
前記熱線遮蔽フィルムは、ヘイズ値が1.0%以下である。
前記熱線遮蔽フィルムは、可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が0.81以下である。
前記熱線遮蔽フィルムは、例えば、熱線遮蔽層と、基材とを有する。
例えば、前記熱線遮蔽層を、前記基材上に、本発明の前記塗布液で形成することにより、ヘイズ値が1.0%以下であり、かつ日射透過率(%)と可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が0.81以下である熱線遮蔽フィルムが得られる。
例えば、前記熱線遮蔽層を、前記基材上に、本発明の前記塗布液で形成することにより、ヘイズ値が1.0%以下であり、かつ日射透過率(%)と可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が0.81以下である熱線遮蔽フィルムが得られる。
<ヘイズ値>
前記熱線遮蔽フィルムは、前記ヘイズ値が1.0%以下である。前記ヘイズ値とは、全光線透過光に対する拡散透過光の割合(%)のことである。
前記ヘイズ値が1.0%以下であることで、自動車のフロントガラスや建築物の窓ガラスに貼付した際にも、遠くの景色がぼやけることなく、良好な眺めを確保できる。
前記熱線遮蔽フィルムは、前記ヘイズ値が1.0%以下である。前記ヘイズ値とは、全光線透過光に対する拡散透過光の割合(%)のことである。
前記ヘイズ値が1.0%以下であることで、自動車のフロントガラスや建築物の窓ガラスに貼付した際にも、遠くの景色がぼやけることなく、良好な眺めを確保できる。
前記ヘイズ値の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.1%であってもよい。
通常、熱線遮蔽フィルムに使用される基材のヘイズ値が1.0%未満であることからして、前記熱線遮蔽層は、極めて透明性に優れている。
通常、熱線遮蔽フィルムに使用される基材のヘイズ値が1.0%未満であることからして、前記熱線遮蔽層は、極めて透明性に優れている。
前記ヘイズ値は、日本工業規格JIS K 7136:2000に準拠した測定法により、ヘイズメーター、例えば、日本電色工業株式会社製 NDH−2000や、株式会社村上色彩技術研究所製 HM−150等を用いて測定し、得ることができる。
<日射透過率(SLT)(%)、可視光透過率(VLT)(%)>
前記熱線遮蔽フィルムは、可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と前記可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が0.81以下である。前記比が0.81以下であることで、高い可視光透過性と高い熱線遮蔽性とを両立できる。
前記比の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.6であってもよい。
前記熱線遮蔽フィルムは、可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と前記可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が0.81以下である。前記比が0.81以下であることで、高い可視光透過性と高い熱線遮蔽性とを両立できる。
前記比の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.6であってもよい。
前記熱線遮蔽フィルムの可視光透過率は、視認性を良好に保つために、50%以上が好ましく、70%以上がより好ましく、78%以上が特に好ましい。
前記可視光透過率の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、90%が好ましい。前記可視光透過率が、90%を超えると、熱線遮蔽効果が不十分となり好ましくない。
前記可視光透過率の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、90%が好ましい。前記可視光透過率が、90%を超えると、熱線遮蔽効果が不十分となり好ましくない。
前記日射透過率(%)、及び前記可視光透過率(%)は、前記熱線遮蔽フィルムを、日本工業規格JIS S3107:2013に準拠した測定法により、分光光度計、例えば株式会社日立製作所製 U−4100や、日本分光株式会社製 V−770等を用いて測定し、得ることができる。
<基材>
前記基材としては、可視光線を透過する樹脂であればよく、例えば、ポリエステル、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリアミド(PA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリカーボネート(PC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ四フッ化エチレン(PTFE) 、ポリ塩化三フッ化エチレン(PCTFE)などが挙げられる。これらの中でも、透明性、安定性、コスト等の点から、ポリエステルフィルムが好ましく、前記ポリエステルフィルムの中でも、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。
前記基材としては、可視光線を透過する樹脂であればよく、例えば、ポリエステル、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリアミド(PA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリカーボネート(PC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ四フッ化エチレン(PTFE) 、ポリ塩化三フッ化エチレン(PCTFE)などが挙げられる。これらの中でも、透明性、安定性、コスト等の点から、ポリエステルフィルムが好ましく、前記ポリエステルフィルムの中でも、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。
前記基材の形態としては、シート状であってもよく、可撓性を有するフィルム状であってもよいが、フィルム状であることが好ましい。
前記基材の平均厚みとしては、その材料や、形成される熱線遮蔽フィルムの用途等に応じて適宜選択できるが、例えば、25μm以上200μm以下が好ましく、25μm以上100μm以下がより好ましく、25μm以上50μm以下が特に好ましい。
前記基材の平均厚みとしては、その材料や、形成される熱線遮蔽フィルムの用途等に応じて適宜選択できるが、例えば、25μm以上200μm以下が好ましく、25μm以上100μm以下がより好ましく、25μm以上50μm以下が特に好ましい。
<熱線遮蔽層>
前記熱線遮蔽層は、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、及び重合性化合物の硬化物を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記熱線遮蔽層は、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、及び重合性化合物の硬化物を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記ATO粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記分散液の説明で例示した前記ATO粒子などが挙げられる。
前記熱線遮蔽層における前記ATO粒子の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、40質量%以上60質量%以下が好ましく、45質量%以上60質量%以下がより好ましく、50質量%以上60質量%以下が特に好ましい。
前記熱線遮蔽層における前記ATO粒子の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、40質量%以上60質量%以下が好ましく、45質量%以上60質量%以下がより好ましく、50質量%以上60質量%以下が特に好ましい。
前記重合性化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記塗布液の説明で例示した前記重合性化合物などが挙げられる。
前記熱線遮蔽層における前記重合性化合物の硬化物の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、20質量%以上55質量%以下が好ましく、25質量%以上50質量%以下がより好ましく、30質量%以上45質量%以下が特に好ましい。
前記熱線遮蔽層における前記重合性化合物の硬化物の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、20質量%以上55質量%以下が好ましく、25質量%以上50質量%以下がより好ましく、30質量%以上45質量%以下が特に好ましい。
前記熱線遮蔽層は、例えば、前記塗布液を硬化して得られる。
前記塗布液を用いて前記熱線遮蔽層を前記基材上に配する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、インクジェット法、ディップコート法、ロールコート法、グラビアコート法、リバースロールコート法、ナイフコータ法、スクリーン印刷法、キスコータ法等、通常のウェットコート法などが挙げられる。
前記塗布液を用いて前記熱線遮蔽層を前記基材上に配する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、インクジェット法、ディップコート法、ロールコート法、グラビアコート法、リバースロールコート法、ナイフコータ法、スクリーン印刷法、キスコータ法等、通常のウェットコート法などが挙げられる。
前記塗布液を硬化させる方法としては、前記塗布液に含まれる前記重合性化合物の種類に応じて適宜選択することができる。
例えば、前記重合性化合物が熱硬化型樹脂である場合、この樹脂形成成分が硬化するのに十分な温度及び時間にて加熱することにより硬化させることができる。また、前記重合性化合物が光硬化型樹脂である場合、この重合性化合物が硬化するのに十分なエネルギーを有する光を所定時間照射することにより硬化させることができる。
なお、前記塗布液が溶剤等の揮発成分を含有する場合には、塗布液を硬化させる前に、該揮発成分を除去しておくことが好ましい。揮発成分の除去方法としては、適宜選択できるが、大気中ないしは減圧化での熱処理が好ましく、その条件は50℃〜150℃で1分間〜10分間程度が好ましい。
例えば、前記重合性化合物が熱硬化型樹脂である場合、この樹脂形成成分が硬化するのに十分な温度及び時間にて加熱することにより硬化させることができる。また、前記重合性化合物が光硬化型樹脂である場合、この重合性化合物が硬化するのに十分なエネルギーを有する光を所定時間照射することにより硬化させることができる。
なお、前記塗布液が溶剤等の揮発成分を含有する場合には、塗布液を硬化させる前に、該揮発成分を除去しておくことが好ましい。揮発成分の除去方法としては、適宜選択できるが、大気中ないしは減圧化での熱処理が好ましく、その条件は50℃〜150℃で1分間〜10分間程度が好ましい。
前記光硬化型樹脂を硬化させる光としては、フィルムが硬化すれば、特に限定されないが、例えば、紫外線、近紫外線、遠赤外線、赤外線、X線、γ線、電子線、プロトン線、中性子線等のエネルギー線が挙げられる。前記エネルギー線の中でも、硬化速度が速く、装置の入手及び取り扱いが容易である点から、紫外線が好ましい。
前記紫外線を照射する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、200nm〜500nmの波長帯域の紫外線を発生する高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、ケミカルランプ等を用いて、100mJ/cm2〜3,000mJ/cm2のエネルギーにて、紫外線を照射する方法などが挙げられる。
前記熱線遮蔽層の平均厚みとしては、その材料や、形成される熱線遮蔽フィルムの用途等に応じて適宜選択できるが、0.1μm以上20μm以下が好ましく、0.5μm以上10μm以下がより好ましく、1.0μm以上5.0μm以下が特に好ましい。
前記ATO粒子が表面修飾されている場合、前記重合性化合物の硬化物との親和性や結合性が向上しているため、前記熱線遮蔽フィルム中に前記ATO粒子が均一に分散保持され易く、よって、前記熱線遮蔽フィルム内のすべての箇所での特性が均一となる。したがって、この前記熱線遮蔽フィルムの面内における屈折率がほぼ均一となり、前記熱線遮蔽フィルムの色ムラの発生が抑制される。また、前記ATO粒子と前記重合性化合物の硬化物との親和性や結合性が向上しているから、前記重合性化合物の硬化物と前記ATO粒子の界面における剥離等が発生せず、よって強度や耐摩耗性の高い熱線遮蔽フィルムが得られる。
前記熱線遮蔽フィルムの平均厚みとしては、その材料や、形成される熱線遮蔽フィルムの用途等に応じて適宜選択できるが、25μm以上220μm以下が好ましく、25μm以上120μm以下がより好ましく、25μm以上70μm以下がより好ましい。
本発明の熱線遮蔽フィルムにより、遠くも見やすく、かつ高い可視光透過率を担保しつつ、高い熱線遮蔽効果をもった熱線遮蔽フィルムを提供することができる。
したがって、本発明の熱線遮蔽フィルムを自動車のフロントガラスや建築物の窓ガラスの表面等に適用すれば、遠くが見やすく、透明性に優れ、かつ十分な熱線遮蔽性が得られる。
したがって、本発明の熱線遮蔽フィルムを自動車のフロントガラスや建築物の窓ガラスの表面等に適用すれば、遠くが見やすく、透明性に優れ、かつ十分な熱線遮蔽性が得られる。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。
(実施例1)
<分散液1の作製>
アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子1(T−1、三菱マテリアル電子化成株式会社製:粉体特性は表1に示す)の粉末50.0質量部、アルミニウム−sec−ブチレート(川研ファインケミカル株式会社製)5.0質量部、芳香族リン酸エステル界面活性剤(CS−141E、株式会社ADEKA製)2.0質量部、及びトルエン43.0質量部を、サンドグラインダー(4TSG:アイメックス株式会社製)で直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液1を得た。
<分散液1の作製>
アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子1(T−1、三菱マテリアル電子化成株式会社製:粉体特性は表1に示す)の粉末50.0質量部、アルミニウム−sec−ブチレート(川研ファインケミカル株式会社製)5.0質量部、芳香族リン酸エステル界面活性剤(CS−141E、株式会社ADEKA製)2.0質量部、及びトルエン43.0質量部を、サンドグラインダー(4TSG:アイメックス株式会社製)で直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液1を得た。
<L*a*b*の測定>
得られた分散液1を、ATO粒子の含有量が40質量%になるようにトルエンで希釈し、直径30mmの底部が平滑な無色透明のガラスセルに20mL充填した。分光色彩計(SE2000、日本電色工業株式会社製)を使用し、D65光源、2度視野にて反射光の色調を、日本工業規格JIS Z 8781−4:2013に準拠した測定方法に基づき、分散液1のL*a*b*を測定した。結果を表1に示す。
得られた分散液1を、ATO粒子の含有量が40質量%になるようにトルエンで希釈し、直径30mmの底部が平滑な無色透明のガラスセルに20mL充填した。分光色彩計(SE2000、日本電色工業株式会社製)を使用し、D65光源、2度視野にて反射光の色調を、日本工業規格JIS Z 8781−4:2013に準拠した測定方法に基づき、分散液1のL*a*b*を測定した。結果を表1に示す。
<体積平均粒子径(メディアン値D50)、D10、及びD90の測定>
分散液1における、ATO粒子の体積平均粒子径は、粒度分布測定装置(Nanotrac Wave EX150、日機装株式会社製)を使用し、動的光散乱法にて、メディアン値D50を求め、体積平均粒子径とした。また、D10、及びD90も同様にして測定した。結果を表1に示す。
分散液1における、ATO粒子の体積平均粒子径は、粒度分布測定装置(Nanotrac Wave EX150、日機装株式会社製)を使用し、動的光散乱法にて、メディアン値D50を求め、体積平均粒子径とした。また、D10、及びD90も同様にして測定した。結果を表1に示す。
<塗布液1の作製>
分散液1を63.0質量部、ウレタンアクリレート樹脂(T−102、新中村化学製)22.0質量部、光開始剤(イルガキュア907、BASFジャパン製)1.0質量部、トルエン5.0質量部、及びメチルイソブチルケトン(MIBK)9.0質量部を混合し、塗布液1を得た。塗布液1のATO粒子の含有量が、不揮発分に対して、50質量%となるようにウレタンアクリレート樹脂で調整した後、L*a*b*値を、分散液1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。なお、ATO粒子の含有量を、不揮発分に対して、50質量%とした塗布液1の調整液では、塗布液全体に対するATOの含有量は、30.3質量%であった。
分散液1を63.0質量部、ウレタンアクリレート樹脂(T−102、新中村化学製)22.0質量部、光開始剤(イルガキュア907、BASFジャパン製)1.0質量部、トルエン5.0質量部、及びメチルイソブチルケトン(MIBK)9.0質量部を混合し、塗布液1を得た。塗布液1のATO粒子の含有量が、不揮発分に対して、50質量%となるようにウレタンアクリレート樹脂で調整した後、L*a*b*値を、分散液1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。なお、ATO粒子の含有量を、不揮発分に対して、50質量%とした塗布液1の調整液では、塗布液全体に対するATOの含有量は、30.3質量%であった。
<熱線遮蔽フィルム1の作製>
分散液1を、平均厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(A4300、東洋紡株式会社製)に、硬化後の熱線遮蔽膜の膜厚が3μmとなるように塗布し、高圧水銀灯で、250mJ/cm2の紫外線を照射、硬化し、熱線遮蔽フィルム1を得た。
なお、膜厚を3μmとすると、下記に示す測定において、可視光透過率は80%となった。
分散液1を、平均厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(A4300、東洋紡株式会社製)に、硬化後の熱線遮蔽膜の膜厚が3μmとなるように塗布し、高圧水銀灯で、250mJ/cm2の紫外線を照射、硬化し、熱線遮蔽フィルム1を得た。
なお、膜厚を3μmとすると、下記に示す測定において、可視光透過率は80%となった。
<可視光透過率(VLT)、及び日射透過率(SLT)の測定>
得られた熱線遮蔽フィルム1について、分光光度計(V−770、日本分光株式会社製)を使用し、日本工業規格JIS S3107:2013に準じた測定法により、可視光透過率(VLT)、及び前記可視光透過率(VLT)が80%以上であるときの日射透過率(SLT)を測定し、得られた値からSLT/VLTを算出した。結果を表3に示す。
得られた熱線遮蔽フィルム1について、分光光度計(V−770、日本分光株式会社製)を使用し、日本工業規格JIS S3107:2013に準じた測定法により、可視光透過率(VLT)、及び前記可視光透過率(VLT)が80%以上であるときの日射透過率(SLT)を測定し、得られた値からSLT/VLTを算出した。結果を表3に示す。
<ヘイズ値の測定>
得られた熱線遮蔽フィルム1について、ヘイズメーター(NDH2000、日本電色工業株式会社製)を使用し、日本工業規格JIS K 7136:2000に準拠した測定法により、ヘイズ値を測定した。結果を表3に示す。
得られた熱線遮蔽フィルム1について、ヘイズメーター(NDH2000、日本電色工業株式会社製)を使用し、日本工業規格JIS K 7136:2000に準拠した測定法により、ヘイズ値を測定した。結果を表3に示す。
(実施例2)
<分散液2、塗布液2、及び熱線遮蔽フィルム2の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの粉砕・分散時間を3時間とした以外は、分散液1と同様にして、分散液2を得た。得られた分散液2について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液2を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液2を得た。得られた塗布液2について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液2を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム2を得た。得られた熱線遮蔽フィルム2について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液2、塗布液2、及び熱線遮蔽フィルム2の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの粉砕・分散時間を3時間とした以外は、分散液1と同様にして、分散液2を得た。得られた分散液2について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液2を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液2を得た。得られた塗布液2について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液2を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム2を得た。得られた熱線遮蔽フィルム2について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(実施例3)
<分散液3、塗布液3、及び熱線遮蔽フィルム3の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの粉砕・分散時間を2時間とした以外は、分散液1と同様にして、分散液3を得た。得られた分散液3について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液3を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液3を得た。得られた塗布液3について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液3を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム3を得た。得られた熱線遮蔽フィルム3について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液3、塗布液3、及び熱線遮蔽フィルム3の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの粉砕・分散時間を2時間とした以外は、分散液1と同様にして、分散液3を得た。得られた分散液3について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液3を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液3を得た。得られた塗布液3について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液3を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム3を得た。得られた熱線遮蔽フィルム3について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(実施例4)
<分散液4、塗布液4、及び熱線遮蔽フィルム4の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの回転数を2,000rpmとした以外は、分散液1と同様にして、分散液4を得た。得られた分散液4について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液4を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液4を得た。得られた塗布液4について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液4を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム4を得た。得られた熱線遮蔽フィルム4について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液4、塗布液4、及び熱線遮蔽フィルム4の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの回転数を2,000rpmとした以外は、分散液1と同様にして、分散液4を得た。得られた分散液4について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液4を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液4を得た。得られた塗布液4について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液4を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム4を得た。得られた熱線遮蔽フィルム4について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(実施例5)
<分散液5、塗布液5、及び熱線遮蔽フィルム5の作製>
アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子1の粉末50.0質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−503、信越化学株式会社製)7.0質量部、及びトルエン43.0質量部を、サンドグラインダーで直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液5を得た。得られた分散液5について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液5を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液5を得た。得られた塗布液5について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液5を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム5を得た。得られた熱線遮蔽フィルム5について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液5、塗布液5、及び熱線遮蔽フィルム5の作製>
アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子1の粉末50.0質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−503、信越化学株式会社製)7.0質量部、及びトルエン43.0質量部を、サンドグラインダーで直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液5を得た。得られた分散液5について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液5を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液5を得た。得られた塗布液5について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液5を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム5を得た。得られた熱線遮蔽フィルム5について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(実施例6)
<分散液6、塗布液6、及び熱線遮蔽フィルム6の作製>
分散液1の作製において、ATO粒子1を、ATO粒子2(住友大阪セメント株式会社製:粉体特性は表1に示す)に代えた以外は、分散液1と同様にして、分散液6を作製した。得られた分散液6について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液6を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液6を得た。得られた塗布液6について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液6を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム6を得た。得られた熱線遮蔽フィルム6について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液6、塗布液6、及び熱線遮蔽フィルム6の作製>
分散液1の作製において、ATO粒子1を、ATO粒子2(住友大阪セメント株式会社製:粉体特性は表1に示す)に代えた以外は、分散液1と同様にして、分散液6を作製した。得られた分散液6について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液6を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液6を得た。得られた塗布液6について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液6を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム6を得た。得られた熱線遮蔽フィルム6について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(比較例1)
<分散液7、塗布液7、及び熱線遮蔽フィルム7の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの粉砕・分散時間を30分間(0.5時間)とした以外は、分散液1と同様にして、分散液7を得た。得られた分散液7について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液7を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液7を得た。得られた塗布液7について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液7を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム7を得た。得られた熱線遮蔽フィルム7について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液7、塗布液7、及び熱線遮蔽フィルム7の作製>
分散液1の作製において、サンドグラインダーの粉砕・分散時間を30分間(0.5時間)とした以外は、分散液1と同様にして、分散液7を得た。得られた分散液7について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液7を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液7を得た。得られた塗布液7について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液7を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム7を得た。得られた熱線遮蔽フィルム7について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(比較例2)
<分散液8、塗布液8、及び熱線遮蔽フィルム8の作製>
ATO粒子1の粉末50.0質量部、アルミニウム−sec−ブチレート3.0質量部、芳香族リン酸エステル界面活性剤1.0質量部、及びトルエン46.0質量部を、サンドグラインダーで直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液8を得た。得られた分散液8について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液8を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液8を得た。得られた塗布液8について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液8を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム8を得た。得られた熱線遮蔽フィルム8について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液8、塗布液8、及び熱線遮蔽フィルム8の作製>
ATO粒子1の粉末50.0質量部、アルミニウム−sec−ブチレート3.0質量部、芳香族リン酸エステル界面活性剤1.0質量部、及びトルエン46.0質量部を、サンドグラインダーで直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液8を得た。得られた分散液8について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液8を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液8を得た。得られた塗布液8について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液8を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム8を得た。得られた熱線遮蔽フィルム8について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(比較例3)
<分散液9、塗布液9、及び熱線遮蔽フィルム9の作製>
ATO粒子1の粉末50.0質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−503、信越化学株式会社製)2.0質量部、及びトルエン48.0質量部を、サンドグラインダーで直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液9を得た。得られた分散液9について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液9を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液9を得た。得られた塗布液9について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液9を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム9を得た。得られた熱線遮蔽フィルム9について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液9、塗布液9、及び熱線遮蔽フィルム9の作製>
ATO粒子1の粉末50.0質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−503、信越化学株式会社製)2.0質量部、及びトルエン48.0質量部を、サンドグラインダーで直径0.1mmφのガラスビーズとともに、2,500rpmで4時間粉砕及び分散し、分散液9を得た。得られた分散液9について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液9を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液9を得た。得られた塗布液9について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液9を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム9を得た。得られた熱線遮蔽フィルム9について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
(比較例4)
<分散液10、塗布液10、及び熱線遮蔽フィルム10の作製>
分散液1の作製において、組成を次のように代えた以外は、分散液1と同様にして、分散液10を作製した。
・ATO粒子2 50.0質量部
・アルミニウム−sec−ブチレート 3.0質量部
・芳香族リン酸エステル界面活性剤 1.0質量部
・トルエン 46.0質量部
得られた分散液10について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液10を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液10を得た。得られた塗布液10について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液10を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム10を得た。得られた熱線遮蔽フィルム10について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
<分散液10、塗布液10、及び熱線遮蔽フィルム10の作製>
分散液1の作製において、組成を次のように代えた以外は、分散液1と同様にして、分散液10を作製した。
・ATO粒子2 50.0質量部
・アルミニウム−sec−ブチレート 3.0質量部
・芳香族リン酸エステル界面活性剤 1.0質量部
・トルエン 46.0質量部
得られた分散液10について、分散液1と同様の測定を行った。結果を表1に示す。
塗布液1の作製において、分散液10を使用した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液10を得た。得られた塗布液10について、塗布液1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
熱線遮蔽フィルム1の作製において、塗布液10を使用した以外は、熱線遮蔽フィルム1と同様にして、熱線遮蔽フィルム10を得た。得られた熱線遮蔽フィルム10について、熱線遮蔽フィルム1と同様の測定を行った。結果を表3に示す。
また、比較例1〜3の熱線遮蔽フィルムは、VLTの値が80%になるように作製すると、均一なフィルムが得られなかったため、比較例1〜3のSLT/VLTの値は、VLTの値を80%としたときの換算値である。
以上から、高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽膜を形成可能な分散液、及び塗布液、並びに高い可視光透過率を担保しつつ、低い日射透過率を有する熱線遮蔽フィルムを得ることができた。
Claims (3)
- アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、及び溶剤を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、40質量%以上であり、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の体積平均粒子径が、90nm以下であり、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子のD90/D50の粒度分布が、2.3以上2.4以下であり、
L*a*b*表色系による色空間の、L*値が13.0以下、a*値が−2.0以上0.0以下、及びb*値が−13.0以上−10.0以下であることを特徴とする分散液。 - アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子、重合性化合物、及び溶剤を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子の含有量が、不揮発分に対して40質量%以上60質量%以下であり、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子のD90/D50の粒度分布が、2.3以上2.4以下であり、
L*a*b*表色系による色空間の、L*値が21.0以下、a*値が−3.0以上0.0以下、及びb*値が−14.0以上−12.0以下であることを特徴とする塗布液。 - アンチモンドープ酸化スズ(ATO)粒子を含有し、
前記アンチモンドープ酸化スズ粒子のD90/D50の粒度分布が、2.3以上2.4以下であり、
ヘイズ値が、1.0%以下であり、
可視光透過率が80%以上であるときの、日射透過率(%)と前記可視光透過率(%)との比(日射透過率/可視光透過率)が、0.81以下であることを特徴とする熱線遮蔽フィルム。
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