CN108513626A - 分散液、涂布液及热射线屏蔽薄膜 - Google Patents

分散液、涂布液及热射线屏蔽薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分散液，所述分散液含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子及溶剂，所述锑掺杂氧化锡粒子的含量为40质量％以上，所述锑掺杂氧化锡粒子的体积平均粒径为90nm以下，基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为13.0以下、a*值为‑2.0以上且0.0以下及b*值为‑13.0以上且‑10.0以下。

Description

分散液、涂布液及热射线屏蔽薄膜
技术领域
本发明涉及一种分散液、涂布液及热射线屏蔽薄膜。
背景技术
以往，以住宅为代表的建造物及以汽车为代表的交通工具等领域中，以居住性的提高及节能为目的，在住宅的窗玻璃或汽车的挡风玻璃上粘贴具有屏蔽(反射或吸收)由太阳光发出的热射线的功能的热射线屏蔽薄膜。
作为所述热射线屏蔽薄膜中所要求的功能、性能，例如可举出高可见光透射性及高热射线(近红外线至中红外线)屏蔽性等。并且，如汽车的挡风玻璃及建筑物的窗玻璃那样，对于通过所述玻璃眺望远视野的也要求高透明性。
作为所述热射线屏蔽薄膜，通常使用将反射或吸收热射线的无机粒子分散于丙烯酸树脂、甲基丙丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂及聚酯树脂等透明树脂中而成的薄膜。
作为所述无机粒子，例如可举出锑掺杂氧化锡(ATO)粒子、锡掺杂氧化铟(ITO)粒子、铯掺杂氧化钨(CWO)粒子、六硼化镧(LaB6)粒子及铝掺杂氧化锌(AZO)粒子等。这些当中，从性能及成本方面考虑，锑掺杂氧化锡粒子被广泛使用。
作为用于获得这种热射线屏蔽薄膜的锑掺杂氧化锡粒子、热射线屏蔽薄膜形成用分散液及热射线屏蔽膜，提出有规定所述锑掺杂氧化锡粒子的微晶直径、比表面积及粉体颜色等的方案(例如，参考专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-83397号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
然而，在所述方案的锑掺杂氧化锡粒子中，即使在满足该微晶直径、比表面积及粉体颜色的各特性的情况下，若制成分散液时的分散程度不够充分，则在制作热射线屏蔽薄膜时，存在无法获得所希望的高可见光透射率、低太阳能透射率及低雾度值的问题。
于是，要求能够兼顾更高的可见光透射率、更低的太阳能透射率及更低的雾度值的分散液、涂布液及热射线屏蔽薄膜。
于是，本发明的课题在于解决以往的所述各问题，并实现以下目的。即，本发明的目的在于提供一种能够形成确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽膜的分散液及涂布液、以及确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽薄膜。
用于解决技术课题的手段
作为用于解决所述课题的方法为如下。即，
<1>一种分散液，其特征在于，
含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子及溶剂，
所述锑掺杂氧化锡粒子的含量为40质量％以上，
所述锑掺杂氧化锡粒子的体积平均粒径为90nm以下，
基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为13.0以下、a*值为-2.0以上且0.0以下及b*值为-13.0以上且-10.0以下。
<2>一种涂布液，其特征在于，
含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子、聚合性化合物及溶剂，
所述锑掺杂氧化锡粒子相对于不挥发成分的含量为40质量％以上且60质量％以下，
基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为21.0以下、a*值为-3.0以上且0.0以下及b*值为-14.0以上且-12.0以下。
<3>一种热射线屏蔽薄膜，其特征在于，
含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子，
雾度值为1.0％以下，
可见光透射率为80％以上时的太阳能透射率(％)与所述可见光透射率(％)之比(太阳能透射率/可见光透射率)为0.81以下。
<4>根据所述<3>所述的热射线屏蔽薄膜，其中，
具有含有所述ATO粒子及聚合性化合物的固化物的热射线屏蔽层，
所述热射线屏蔽层中的所述ATO粒子的含量为40质量％以上且60质量％以下。
发明效果
根据本发明，能够解决以往的所述各问题并实现所述目的，并且能够提供一种能够形成确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽膜的分散液及涂布液、以及确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽薄膜。
具体实施方式
(分散液)
本发明的分散液至少含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子(以下，有时称为“ATO粒子”)及溶剂，进而根据需要含有其他成分。
所述分散液中的所述ATO粒子的含量为40质量％以上。
所述分散液中的所述ATO粒子的体积平均粒径为90nm以下。
所述分散液的基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为13.0以下、a*值为-2.0以上且0.0以下及b*值为-13.0以上且-10.0以下。
本发明人等为了获得能够形成确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽膜的分散液即本发明的所述分散液而进行了研究。其结果，本发明人等通过使ATO粒子的分散条件(分散机的种类、分散介质的大小、ATO粒子的浓度、表面改性剂的种类及量、分散剂的种类及量以及溶剂的种类及量等)最佳化，能够获得本发明的所述分散液，从而完成了木发明。
<ATO粒子>
作为所述锑掺杂氧化锡(ATO)粒子，并无特别限制，能够根据目的适当选择。
作为所述ATO粒子中的锑的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但优选为0.5质量％以上且20质量％以下，更优选为5质量％以上且12质量％以下。
作为所述ATO粒子的平均一次粒径，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但优选为3nm以上且60nm以下，更优选为5nm以上且40nm以下。若所述ATO粒子的平均一次粒径为3nm以上且60nm以下，则变得容易将所述分散液、后述的涂布液及热射线屏蔽薄膜中的所述ATO粒子的体积平均粒径(D50)设为90nm以下。
所述平均一次粒径是指每个所述ATO粒子其本身的粒径的平均值。
作为所述平均一次粒径的测量方法，例如可举出如下方法，即，使用扫描式电子显微镜(SEM)及透射型电子显微镜(TEM)等，测量所述ATO粒子的各粒径，计算出所述粒径的平均值。所测量的所述ATO粒子的个数优选为100个以上，更优选为500个以上。
作为所述ATO粒子的比表面积，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但优选为20m2/g以上且90m2/g以下，更优选为40m2/g以上且80m2/g以下。若所述ATO粒子的比表面积为20m2/g以上且90m2/g以下，则能够将所述ATO粒子的平均一次粒径控制在所述范围内。
能够使用BET法来测量所述比表面积，作为所述BET法的测量装置，例如能够使用日本BEL公司制BELSORP-miniII及Shimadzu Corporation制ASAP2020等。
所述ATO粒子可以含有除锑、锡及氧以外的其他成分。作为其他成分，并无特别限定，例如可举出Si、B、F及P等。
所述ATO粒子的体积平均粒径(分散粒径的中间值D50)为90nm以下，优选为75nm以下，更优选为60nm以下。所述体积平均粒径为90nm以下，由此能够抑制可见光的散射，且在使用所述分散液制作热射线屏蔽薄膜中，能够将雾度值设为1.0％以下。
作为所述体积平均粒径的下限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，可以是10nm。
所述体积平均粒径(分散粒径的中间值D50)能够通过动态光散射法或激光衍射散射法而作为分散体中的分散粒子的粒度分布来测量。尤其在将nm大小的粒子设为测量对象的情况下，优选使用动态光散射法。分散粒径的累计％值即中间值D50能够根据所得到的粒度分布计算。作为使用了所述动态光散射法的粒度分布测量装置，例如能够使用HORIBA.，Ltd制nano Partica SZ-100及Nikkiso Co.，Ltd.制Nanotrac Wave EX150等。
另外，所述体积平均粒径为所谓的二次粒子的平均粒径。
作为所述分散液中的ATO粒子的累积体积90％粒径(以下，标记为D90)，优选为400nm以下，更优选为250nm以下。
并且，作为所述D90的下限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，可以是100nm。
作为所述分散液中的D50/D10(累计体积10％粒径)，优选为1.3以上且2.5以下，更优选为1.5以上且2.0以下。
所述D10及D90例如能够通过动态光散射法求出。作为使用了所述动态光散射法的粒度分布测量装置，例如能够使用HORIBA.，Ltd制nano Partica SZ-100及Nikkiso Co.，Ltd.制Microtrac 9340-UPA等。
所述分散液中的所述ATO粒子的含量为40质量％(w/w)以上，优选为40质量％以上且65质量％以下，更优选为45质量％以上且55质量％以下。当所述ATO粒子的含量未满40质量％时，在使用所述分散液而制作后述的涂布液时，有可能无法使所述涂布液中含有充分量的ATO粒子。另一方面，若所述ATO粒子的含量超过65质量％，则有时难以将所述体积平均粒径设为90nm以下。
-ATO粒子的表面修饰-
从提高与后述的溶剂、聚合性化合物及其固化物的亲和性或键合性的方面以及在所述溶剂中以体积平均粒径90nm以下来分散所述ATO粒子的方面考虑，优选用表面修饰剂对所述ATO粒子的表面进行修饰。
--表面修饰剂--
作为所述表面修饰剂，优选使用选自表面活性剂、烷氧基硅烷化合物及金属醇盐的组中的1种或2种以上。
作为所述表面活性剂，有阴离子系表面活性剂、阳离子系表面活性剂及非离子系表面活性剂。这些表面活性剂能够根据目的适当选择。
作为所述阴离子系表面活性剂，例如可举出芳香族磷酸酯、脂肪族磷酸酯、硫酸酯、聚羧酸钠、聚羧酸铵、以及油酸钠、硬脂酸钠及月桂酸钠等脂肪酸钠、脂肪酸钾及脂肪酸酯磺酸钠等脂肪酸系；烷基磷酸酯钠等磷酸系；α烯烃磺酸钠等烯烃系；烷基硫酸钠等醇系；及烷基苯系等。
作为所述阳离子系表面活性剂，例如可举出氨系、咪唑啉系、季铵阳离子系、酰氨型季阳离子系及酯型季阳离子系等。
作为所述非离子系表面活性剂，例如可举出聚乙二醇衍生物、聚氧乙烯羊毛脂脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯等脂肪酸系；聚氧乙烯烷基苯基醚；脂肪酸烷醇酰氨；硅酮系表面活性剂；及氟系表面活性剂等。
作为所述烷氧基硅烷化合物，例如可举出3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基乙基二甲氧基硅烷、乙烯基乙基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙基二乙氧基硅烷、对苯乙烯基乙基二甲氧基硅烷、对苯乙烯基乙基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、烯丙基乙基二甲氧基硅烷、烯丙基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基二乙基甲氧基硅烷、乙烯基二乙基乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二乙基甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二乙基乙氧基硅烷、对苯乙烯基二乙基甲氧基硅烷、对苯乙烯基二乙基乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二乙基甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二乙基乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基乙氧基硅烷、烯丙基二乙基甲氧基硅烷及烯丙基二乙基乙氧基硅烷等。
作为所述金属醇盐化合物，可举出乙醇铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、二异丙醇单仲丁醇铝、正丁醇锆、叔丁醇锆、四正丁氧基锡及四叔丁氧基锡等。
这些表面修饰剂中，作为烷氧基硅烷化合物，尤其优选硅烷偶联剂，作为金属醇盐，尤其优选醇盐铝，作为表面活性剂，尤其优选阴离子系表面活性剂。这些表面修饰剂能够根据目的适当选择。
所述表面活性剂、所述烷氧基硅烷化合物及所述金属醇盐化合物可以单独使用1种，只要在彼此不会造成恶劣影响的范围内，也可以并用2种以上。
关于所述表面修饰剂的修饰量，只要是将后述的涂布液固化而成的热射线屏蔽层显示足够小的雾度值且满足实用上的强度，则并无特别限制，能够适当选择。
在此，所述表面修饰剂的修饰量相对于所述ATO粒子的总质量优选为0.2质量％以上且30质量％以下，更优选为0.5质量％以上且20质量％以下，尤其优选为1质量％以上且15质量％以下。
<溶剂>
作为所述溶剂，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但从将所述分散液使用于后述的涂布液时的聚合性化合物的溶解性方面考虑，优选为有机溶剂。另外，在本说明书中，所述溶剂是指具有在某一基体上涂布之后挥发的性质的液体，在所述分散液或后述的涂布液中，是否溶解有不挥发成分与所述溶剂的含义无关。
作为所述有机溶剂，例如可举出己烷、庚烷及环己烷等脂肪族烃类；甲苯及二甲苯等芳香烃类；甲醇、乙醇及丙醇等醇类；二氯甲烷及氯化乙烯等卤代烃类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-戊酮及异佛尔酮等酮类；乙酸乙酯及乙酸丁酯等酯类；乙基溶纤剂等溶纤剂类；丙二醇单甲基醚及丙二醇单乙醚等醚类；酰氨系溶剂；及醚酯系溶剂等。这些有机溶剂中，优选选择良好地溶解所述聚合性化合物的溶剂。所述有机溶剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为所述分散液中的所述溶剂的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但优选为10质量％以上且60质量％以下，更优选为20质量％以上且55质量％以下，尤其优选为30质量％以上且50质量％以下。
<L*a*b*>
关于所述分散液，基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为13.0以下、a*值为-2.0以上且0.0以下及b*值为-13.0以上且-10.0以下。
所述L*值、a*值及b*值是所述分散液中的ATO粒子的含量为40质量％时的测量值。另外，当所述分散液中的ATO粒子的含量不是40质量％时，用所述溶剂等适当稀释而将ATO粒子的含量设为40质量％之后进行测量。
所述分散液的所述L*值为13.0以下，优选为12.0以下、更优选为11.0以下，尤其优选为10.0以下。
并且，作为所述L*值的下限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，可以是5.0。
所述分散液的所述a*值为-2.0以上且0.0以下，优选为-1.5以上且-0.5以下，更优选为-1.2以上且-0.9以下。
所述分散液的所述b*值为-13.0以上且-10.0以下，优选为-12.5以上且-10.0以下，更优选为-12.5以上且-10.2以下。
基于所述L*a*b*色彩坐标系的色空间为颜色的表色法之一，由国际照明委员会(CIE)于1976年制定，物理测量成为引起色彩感觉的原因的色光的刺激量，且以明度(L*值)、品红色和绿色的程度(a*值)、黄色和蓝色的程度(b*值)来显示。若所述L*值为0则显示黑色，若为100则显示白色，若所述a*值为负值则显示接近绿色的颜色，若为正值则显示接近品红色的颜色，若所述b*值为负值则显示接近蓝色的颜色，若为正值则显示接近黄色的颜色。
在日本工业标准JIS Z 8781-4：2013中规定有基于所述L*a*b*色彩坐标系的色空间的测量方法，能够使用遵照该测量方法的测量装置即分光色度计例如KONICA MINOLTA，INC.制SE2000或NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.，LTD.制SD7000等来测量。
所述分散液的制备方法例如参考后述的实施例并按照适合于所述ATO粒子分散的条件进行分散即可。
例如，能够通过用混合装置机械混合将混合所述ATO粒子、所述溶剂及所述表面修饰剂而成的混合液的方法来获得。并且，也可以是用混合装置机械混合将预先通过所述表面修饰剂进行修饰的所述ATO粒子与所述溶剂混合而成的混合液的方法。
作为所述混合装置，例如可举出搅拌机、自转公转式混合机、匀浆机、超声波匀浆机、混砂机及球磨机等。
(涂布液)
本发明的涂布液至少含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子、聚合性化合物及溶剂，进而根据需要含有其他成分。
所述涂布液的所述ATO粒子相对于不挥发成分的含量为40质量％以上且60质量％以下。
关于所述涂布液，基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为21.0以下、a*值为-3.0以上且0.0以下及b*值为-14.0以上且-12.0以下。
<锑掺杂氧化锡(ATO)粒子>
作为所述ATO粒子，例如可举出在本发明的所述分散液中例示的所述ATO粒子等。优选方式也相同。
所述涂布液中的所述ATO粒子相对于不挥发成分的含量为40质量％以上且60质量％以下，优选为45质量％以上且60质量％以下，更优选为50质量％以上且60质量％以下。
所述不挥发成分为从所述涂布液中去除了挥发成分的剩余部分。所述挥发成分通常为溶剂，在利用所述涂布液制作涂膜时挥发。因此，所述不挥发成分的质量也是利用所述涂布液制作出涂膜时的涂膜的质量。
<聚合性化合物>
所述聚合性化合物为用于形成在后述的热射线屏蔽薄膜中成为基质材料的透明树脂的成分，包含用于形成透明树脂的单体及寡聚物，是具有流动性的未固化物。在这一点上，所述聚合性化合物也称为聚合性成分。
在所述聚合性化合物中，并不限于具有单一分子量及单一化学组成的物质，还包含具有分子量分布的物质(例如，具有聚合性的寡聚物、具有聚合性的聚合物)。
所述透明树脂是指例如通过遵照JIS K7361-1：1997的测量法测量的、整个可见光区域的平均光透射率为80％以上的树脂。整个可见光区域的平均光透射率优选为90％以上，更优选95％以上。
作为所述聚合性化合物，只要是常规的硬涂层膜中所使用的固化性树脂的单体及寡聚物，则并无特别限定，可以使用光固化性的单体及寡聚物、热固性的单体及寡聚物。
在容易获得透明性高且硬涂层性强的膜的方面，优选使用光固化性单体，在光固化性单体中，进一步优选使用分子中具有1个以上的丙烯酰基及甲基丙烯酰基中的任一个或两个的交联性化合物。以下，有时将具有丙烯酰基及甲基丙烯酰基中的任一个或两个的情况称为(甲基)丙烯酰基。关于丙烯酸酯等也相同。
作为所述分子中具有1个以上的丙烯酰基及甲基丙烯酰基中的任一个或两个的交联性化合物，并无特别限定，但优选反应性、透明性、耐候性及硬度优异的多官能(甲基)丙烯酸酯。这里多官能表示具有3个以上的官能团。3个以上的官能团可以是均为相同种类的官能团，也可以是不同种类的官能团。
作为除上述交联性化合物所具有的丙烯酰基及甲基丙烯酰基以外的官能团，例如可举出乙烯基、烯丙基、烯丙酯基、苯乙烯基及羟基等。
作为多官能(甲基)丙烯酸酯的具体例，例如可举出三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯及二季戊四醇六丙烯酸酯等多元醇聚丙烯酸酯；环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯及聚硅氧烷丙烯酸酯等；及它们的甲基丙烯酸酯等。这些多官能(甲基)丙烯酸酯可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
作为所述涂布液中的所述聚合性化合物的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但相对于不挥发成分优选为20质量％以上且55质量％以下，更优选为25质量％以上且50质量％以下，尤其优选为30质量％以上且45质量％以下。
<溶剂>
作为所述溶剂，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但从聚合性化合物的溶解性的方面考虑，优选有机溶剂。
作为所述有机溶剂，例如可举出己烷、庚烷及环己烷等脂肪族烃类；甲苯及二甲苯等芳香烃类；甲醇、乙醇及丙醇等醇类；二氯甲烷及氯化乙烯等卤代烃类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-戊酮及异佛尔酮等酮类；乙酸乙酯及乙酸丁酯等酯类；乙基溶纤剂等溶纤剂类；丙二醇单甲基醚及丙二醇单乙醚等醚类；酰氨系溶剂；及醚酯系溶剂等。这些有机溶剂中，优选选择良好地溶解所述聚合性化合物的溶剂。所述有机溶剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为所述涂布液中的所述溶剂的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，优选为20质量％以上且60质量％以下，更优选为30质量％以上且50质量％以下，尤其优选为35质量％以上且45质量％以下。
<其他成分>
作为所述其他成分，只要是不脱离本申请发明的宗旨的范围，则并无特别限制，能够根据目的适当选择，例如可举出分散剂、聚合引发剂、防静电剂、折射率调节剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、流平剂、消泡剂、无机填充剂、偶联剂、防腐剂、增塑剂、流动调整剂、增稠剂、pH调整剂及聚合引发剂等。
-分散剂-
作为所述分散剂，并无特别限制，能够根据目的适当选择，例如可举出硫酸酯系、羧酸系及聚羧酸系等阴离子系表面活性剂；氨类等阳离子系表面活性剂；聚乙二醇高级脂肪酸酯系等非离子系表面活性剂；硅酮系表面活性剂；氟系表面活性剂；具有酰氨酯键的高分子系表面活性剂等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
-聚合引发剂-
所述聚合引发剂根据用作所述聚合性化合物的单体及寡聚物的种类，能够适当选择。当使用光固化性的聚合性化合物时，使用光聚合引发剂。光聚合引发剂的种类及量根据所使用的光固化性的聚合性化合物而适当选择。
作为所述光聚合引发剂，例如可举出二苯甲酮系、二酮系、苯乙酮系、安息香系、噻吨酮系、醌系、安息香双甲醚系、烷基苯酮系、酰基氧化膦系及苯基氧化膦系等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为所述涂布液中的所述聚合引发剂的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但相对于所述聚合性化合物，优选为0.5质量％以上且20质量％以下，更优选为1.0质量％以上且15质量％以下，尤其优选为3质量％以上且10质量％以下。
-增稠剂-
作为所述增稠剂，例如优选举出明胶、酪蛋白、胶原蛋白、玻璃酸、清蛋白及淀粉等天然水溶性高分子；甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟基丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠及海藻酸丙二醇酯等半合成高分子；聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、卡波姆(羧基乙烯聚合物)、聚丙烯酸盐及聚氧乙烯等合成高分子；膨润土、锂皂石及水辉石等无机矿物等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为所述涂布液的制作方法，并无特别限制，能够根据目的适当选择，根据需要，能够通过用混合装置来机械混合本发明的所述分散液、所述聚合性化合物、所述聚合引发剂及所述溶剂的方法而获得。
作为所述混合装置，例如可举出搅拌机、自转公转式混合机、匀浆机及超声波匀浆机等。
<L*a*b*>
关于所述涂布液，基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为21.0以下、a*值为-3.0以上且0.0以下及b*值为-14.0以上且-12.0以下。
所述L*值、a*值及b*值是所述涂布液中的ATO粒子相对于不挥发成分的含量为50质量％时的测量值。另外，当所述分散液中的ATO粒子的含量不是50质量％时，用所述聚合性化合物等适当调整而将ATO粒子的含量设为50质量％后进行测量。
所述涂布液的所述L*值为21.0以下，优选为20.0以下，更优选为19.0以下，尤其优选为18.0以下。
并且，作为所述L*值的下限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，可以是10.0。
所述涂布液的所述a*值为-3.0以上且0.0以下，优选为-2.5以上且-0.5以下，更优选为-2.5以上且-1.0以下。
所述涂布液的所述b*值为-14.0以上且-12.0以下，优选为-13.7以上且-12.0以下，更优选为-13.7以上且-12.1以下。
(热射线屏蔽薄膜)
本发明的热射线屏蔽薄膜含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子。
所述热射线屏蔽薄膜的雾度值为1.0％以下。
关于所述热射线屏蔽薄膜，可见光透射率为80％以上时的太阳能透射率(％)与可见光透射率(％)之比(太阳能透射率/可见光透射率)为0.81以下。
所述热射线屏蔽薄膜例如具有热射线屏蔽层及基材。
例如，通过用本发明的所述涂布液在所述基材上形成所述热射线屏蔽层而获得雾度值为1.0％以下且太阳能透射率(％)与可见光透射率(％)之比(太阳能透射率/可见光透射率)为0.81以下的热射线屏蔽薄膜。
<雾度值>
所述热射线屏蔽薄膜的所述雾度值为1.0％以下。所述雾度值是指漫射透射光相对于所有光线透射光的比例(％)。
所述雾度值为1.0％以下，由此即使粘贴于汽车的挡风玻璃及建筑物的窗玻璃上时，远处的景色也不会模糊，从而能够确保良好的视野。
作为所述雾度值的下限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，可以是0.1％。
通常，热射线屏蔽薄膜中所使用的基材的雾度值未满1.0％，因此所述热射线屏蔽层的透明性极为优异。
关于所述雾度值，能够通过遵照日本工业标准JIS K 7136：2000的测量法，并使用雾度计例如NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.，LTD.制NDH-2000及MURAKAMI COLORRESEARCH LABORATORY制HM-150等进行测量并获得。
<太阳能透射率(SLT)(％)、可见光透射率(VLT)(％)>
关于所述热射线屏蔽薄膜，可见光透射率为80％以上时的太阳能透射率(％)与所述可见光透射率(％)之比(太阳能透射率/可见光透射率)为0.81以下。所述比为0.81以下，由此能够兼顾高可见光透射性及高热射线屏蔽性。
作为所述比的下限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，可以是0.6。
为了良好地保持可见度，所述热射线屏蔽薄膜的可见光透射率优选为50％以上，更优选为70％以上，尤其优选为78％以上。
作为所述可见光透射率的上限值，并无特别限制，能够根据目的适当选择，但优选为90％。若所述可见光透射率超过90％，则热射线屏蔽效果变得不充分，因此不优选。
通过遵照日本工业标准JIS S3107：2013的测量法，并使用分光光度计例如Hitachi，Ltd.制U-4100或JASCO Corporation制V-770等对所述热射线屏蔽薄膜进行测量，能够获得所述太阳能透射率(％)及所述可见光透射率(％)。
<基材>
作为所述基材，透射可见光的树脂即可，例如可举出聚酯、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚酰氨(PA)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)及聚三氟氯乙烯(PCTFE)等。这些当中，从透明性、稳定性及成本等方面考虑，优选聚酯薄膜，所述聚酯薄膜中，更优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜。
作为所述基材的形状，可以是片状，也可以是具有挠性的薄膜状，但优选薄膜状。
作为所述基材的平均厚度，能够根据其材料及所形成的热射线屏蔽薄膜的用途等适当选择，例如，优选为25μm以上且200μm以下，更优选为25μm以上且100μm以下，尤其优选为25μm以上且50μm以下。
<热射线屏蔽层>
所述热射线屏蔽层含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子及聚合性化合物的固化物，进而根据需要含有其他成分。
作为所述ATO粒子，并无特别限制，能够根据目的适当选择，例如，可举出本发明的所述分散液的说明中例示的所述ATO粒子等。
作为所述热射线屏蔽层中的所述ATO粒子的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，优选为40质量％以上且60质量％以下，更优选为45质量％以上且60质量％以下，尤其优选为50质量％以上且60质量％以下。
作为所述聚合性化合物，并无特别限制，能够根据目的适当选择，例如，可举出本发明的所述涂布液的说明中例示的所述聚合性化合物等。
作为所述热射线屏蔽层中的所述聚合性化合物的固化物的含量，并无特别限制，能够根据目的适当选择，优选为20质量％以上且55质量％以下，更优选为25质量％以上且50质量％以下，尤其优选为30质量％以上且45质量％以下。
所述热射线屏蔽层例如固化所述涂布液而获得。
作为使用所述涂布液而在所述基材上配设所述热射线屏蔽层的方法，并无特别限制，能够根据目的适当选择，例如可举出棒涂法、旋涂法、喷涂法、喷墨法、浸涂法、辊涂法、凹版涂法、逆向辊涂法、刮刀涂布法、网版印刷法及接触涂法等通常的浸湿涂法等。
作为使所述涂布液固化的方法，能够根据所述涂布液中所包含的所述聚合性化合物的种类适当选择。
例如，当所述聚合性化合物为热固型树脂时，能够通过以该树脂形成成分固化所需的充分的温度及时间来进行加热而使其固化。并且，当所述聚合性化合物为光固化型树脂时，能够通过以规定时间照射具有该聚合性化合物固化所需的充分的能量的光来使其固化。
另外，当所述涂布液含有溶剂等挥发成分时，在固化涂布液之前，优选去除该挥发成分。作为挥发成分的去除方法，能够适当选择，但优选大气下或减压下的热处理，其条件优选50℃～150℃下1分钟～10分钟左右。
作为使所述光固化型树脂固化的光，只要使薄膜固化，则并无特别限定，例如可举出紫外线、近紫外线、远红外线、红外线、X射线、γ射线、电子束、质子束及中子束等能量射线等。所述能量射线中，从固化速度快且容易获得及操作装置的方面考虑，优选紫外线。
作为照射所述紫外线的方法，并无特别限制，能够根据目的适当选择，例如可举出使用产生200nm～500nm的波长频带的紫外线的高压汞灯、金属卤化物灯、疝气灯及化学灯等并以100mJ/cm2～3,000mJ/cm2的能量照射紫外线的方法等。
作为所述热射线屏蔽层的平均厚度，能够根据其材料及所形成的热射线屏蔽薄膜的用途等适当选择，但优选为0.1μm以上且20μm以下，更优选为0.5μm以上且10μm以下，尤其优选为1.0μm以上且5.0μm以下。
当所述ATO粒子被进行了表面修饰时，与所述聚合性化合物的固化物之间的亲和性及键合性得到提高，因此在所述热射线屏蔽薄膜中容易均匀地分散保持所述ATO粒子，由此所述热射线屏蔽薄膜内的所有部位上的特性变得均匀。因此，该所述热射线屏蔽薄膜的面内中的折射率大致均匀，从而所述热射线屏蔽薄膜的颜色不均的发生得到抑制。并且，所述ATO粒子与所述聚合性化合物的固化物之间的亲和性及键合性得到提高，因此不会发生所述聚合性化合物的固化物与所述ATO粒子的界面中的剥离等，从而获得强度及耐磨性高的热射线屏蔽薄膜。
作为所述热射线屏蔽薄膜的平均厚度，能够根据其材料及所形成的热射线屏蔽薄膜的用途等适当选择，但优选为25μm以上且220μm以下，更优选为25μm以上且120μm以下，更优选为25μm以上且70μm以下。
通过本发明的热射线屏蔽薄膜，能够提供远方也看得清楚且确保高可见光透射率并具有高热射线屏蔽效果的热射线屏蔽薄膜。
因此，若将本发明的热射线屏蔽薄膜应用于汽车的挡风玻璃及建筑物的窗玻璃的表面等，则容易看到远方，透明性优异，且获得充分的热射线屏蔽性。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不受下述实施例的任何限定。
(实施例1)
<分散液1的制作>
将锑掺杂氧化锡(ATO)粒子1(T-1，Mitsubishi Materials ElectronicChemicals Co.，Ltd.制：粉体特性示于表1中)的粉末50.0质量份、仲丁醇铝(KAWAKENSINGAPORE PTE.，LTD.制)5.0质量份、芳香族磷酸酯表面活性剂(CS-141E，ADEKACORPORATION制)2.0质量份及甲苯43.0质量份，用混砂机(4TSG：AIMEX Corporation制)并以2,500rpm与直径的玻璃珠一同进行4个小时的粉碎及分散，得到了分散液1。
<L*a*b*的测量>
将所得到的分散液1以ATO粒子的含量成为40质量％的方式用甲苯进行稀释，并在直径30mm的底部平滑的无色透明的玻璃槽中填充了20mL。使用分光色度计(SE2000，NIPPONDENSHOKU INDUSTRIES CO.，LTD.制)，并在D65光源、2度视场的条件下，根据遵照日本工业标准JIS Z 8781-4：2013的测量方法，对反射光的色调测量了分散液1的L*a*b*。将结果示于表1中。
<体积平均粒径(中间值D50)、D10及D90的测量>
关于分散液1中的ATO粒子的体积平均粒径，使用粒度分布测量装置(NanotracWave EX150，Nikkiso Co.，Ltd.制)并利用动态光散射法，求出中间值D50，并设为体积平均粒径。并且，对D10及D90也以相同地方法进行了测量。将结果示于表1中。
<涂布液1的制作>
混合63.0质量份的分散液1、聚氨酯丙烯酸酯树脂(T-102、SHIN-NAKAMURACHEMICAL CO，LTD.制)22.0质量份、光引发剂(IRGACURE907、BASF JAPAN制)1.0质量份、甲苯5.0质量份及甲基异丁酮(MIBK)9.0质量份，得到了涂布液1。以涂布液1的ATO粒子相对于不挥发成分的含量成为50质量％的方式用聚氨酯丙烯酸酯树脂进行调整之后，以与分散液1相同的方法测量了L*a*b*值。将其结果示于表2中。另外，在将ATO粒子相对于不挥发成分的含量设成50质量％的涂布液1的调整液中，ATO相对于整个涂布液的含量为30.3质量％。
<热射线屏蔽薄膜1的制作>
将分散液1以固化后的热射线屏蔽膜的膜厚成为3μm的方式涂布在平均厚度38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(A4300、TOYOBO CO.，LTD.制)上，用高压汞灯照射250mJ/cm2的紫外线，进行固化，得到了热射线屏蔽薄膜1。
另外，若将膜厚设为3μm，则下述表示的测量中，可见光透射率成为80％。
<可见光透射率(VLT)及太阳能透射率(SLT)的测量>
关于所得到的热射线屏蔽薄膜1，使用分光光度计(V-770、JASCO Corporation制)，并通过遵照日本工业标准JIS S3107：2013的测量法，测量可见光透射率(VLT)及所述可见光透射率(VLT)为80％以上时的太阳能透射率(SLT)，根据所得到的值计算出SLT/VLT。将结果示于表3中。
<雾度值的测量>
关于所得到的热射线屏蔽薄膜1，使用雾度计(NDH2000、NIPPON DENSHOKUINDUSTRIES CO.，LTD.制)，并通过遵照日本工业标准JIS K 7136：2000的测量法，测量了雾度值。将结果示于表3中。
(实施例2)
<分散液2、涂布液2及热射线屏蔽薄膜2的制作>
在分散液1的制作中，除了将混砂机的粉碎/分散时间设为3个小时以外，以与分散液1相同的方法得到了分散液2。关于所得到的分散液2，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液2以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液2。关于所得到的涂布液2，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液2以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜2。关于所得到的热射线屏蔽薄膜2，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(实施例3)
<分散液3、涂布液3及热射线屏蔽薄膜3的制作>
在分散液1的制作中，除了将混砂机的粉碎/分散时间设为2个小时以外，以与分散液1相同的方法得到了分散液3。关于所得到的分散液3，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液3以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液3。关于所得到的涂布液3，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液3以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜3。关于所得到的热射线屏蔽薄膜3，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(实施例4)
<分散液4、涂布液4及热射线屏蔽薄膜4的制作>
在分散液1的制作中，除了将混砂机的转速设为2,000rpm以外，以与分散液1相同的方法得到了分散液4。关于所得到的分散液4，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液4以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液4。关于所得到的涂布液4，以与涂布液1相同地方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液4以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜4。关于所得到的热射线屏蔽薄膜4，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(实施例5)
<分散液5、涂布液5及热射线屏蔽薄膜5的制作>
将锑掺杂氧化锡(ATO)粒子1的粉末50.0质量份、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KBM-503、Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制)7.0质量份及甲苯43.0质量份，用混砂机并以2,500rpm与直径的玻璃珠一同进行4个小时的粉碎及分散，得到了分散液5。关于所得到的分散液5，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液5以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液5。关于所得到的涂布液5，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液5以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜5。关于所得到的热射线屏蔽薄膜5，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(实施例6)
<分散液6、涂布液6及热射线屏蔽薄膜6的制作>
在分散液1的制作中，除了以ATO粒子2(SUMITOMO OSAKACEMENT Co.，Ltd.制：粉体特性示于表1中)代替了ATO粒子1以外，以与分散液1相同的方法制作了分散液6。关于所得到的分散液6，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液6以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液6。关于所得到的涂布液6，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液6以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜6。关于所得到的热射线屏蔽薄膜6，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(比较例1)
<分散液7、涂布液7及热射线屏蔽薄膜7的制作>
在分散液1的制作中，除了将混砂机的粉碎/分散时间设为30分钟(0.5个小时)以外，以与分散液1相同的方法，得到了分散液7。关于所得到的分散液7，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液7以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液7。关于所得到的涂布液7，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液7以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜7。关于所得到的热射线屏蔽薄膜7，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(比较例2)
<分散液8、涂布液8及热射线屏蔽薄膜8的制作>
将ATO粒子1的粉末50.0质量份、仲丁醇铝3.0质量份、芳香族磷酸酯表面活性剂1.0质量份及甲苯46.0质量份，用混砂机并以2,500rpm与直径的玻璃珠一同进行4个小时的粉碎及分散，得到了分散液8。关于所得到的分散液8，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液8以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液8。关于所得到的涂布液8，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液8以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜8。关于所得到的热射线屏蔽薄膜8，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(比较例3)
<分散液9、涂布液9及热射线屏蔽薄膜9的制作>
将ATO粒子1的粉末50.0质量份、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KBM-503、Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制)2.0质量份及甲苯48.0质量份，用混砂机并以2,500rpm与直径的玻璃珠一同进行4个小时的粉碎及分散，得到了分散液9。关于所得到的分散液9，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液9以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液9。关于所得到的涂布液9，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液9以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜9。关于所得到的热射线屏蔽薄膜9，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
(比较例4)
<分散液10、涂布液10及热射线屏蔽薄膜10的制作>
在分散液1的制作中，除了将组成替换为如下以外，以与分散液1相同的方法制作了分散液10。
关于所得到的分散液10，以与分散液1相同的方法进行了测量。将结果示于表1中。
在涂布液1的制作中，除了使用了分散液10以外，以与涂布液1相同的方法得到了涂布液10。关于所得到的涂布液10，以与涂布液1相同的方法进行了测量。将结果示于表2中。
在热射线屏蔽薄膜1的制作中，除了使用了涂布液10以外，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法得到了热射线屏蔽薄膜10。关于所得到的热射线屏蔽薄膜10，以与热射线屏蔽薄膜1相同的方法进行了测量。将结果示于表3中。
[表1]
[表2]
(注1)将ATO粒子相对于不挥发成分的含量调整为50质量％时的ATO粒子相对于整个涂布液的含量(质量％)
[表3]
另外，在实施例1～6中，记载了VLT值为80％左右时的SLT/VLT值，但即便VLT值为80％以上，SLT/VLT值仍为0.81以下。
并且，若以VLT值成为80％的方式制作比较例1～4的热射线屏蔽薄膜，则未能获得均匀的薄膜，因此比较例1～4的SLT/VLT值为将VLT值设为80％时的换算值。
根据以上，能够获得能够形成确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽膜的分散液及涂布液、以及确保高可见光透射率且具有低太阳能透射率的热射线屏蔽薄膜。

Claims (3)

1.一种分散液，其特征在于，
含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子及溶剂，
所述锑掺杂氧化锡粒子的含量为40质量％以上，
所述锑掺杂氧化锡粒子的体积平均粒径为90nm以下，
基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为13.0以下、a*值为-2.0以上且0.0以下及b*值为-13.0以上且-10.0以下。
2.一种涂布液，其特征在于，
含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子、聚合性化合物及溶剂，
所述锑掺杂氧化锡粒子相对于不挥发成分的含量为40质量％以上且60质量％以下，
基于L*a*b*色彩坐标系的色空间的L*值为21.0以下、a*值为-3.0以上且0.0以下及b*值为-14.0以上且-12.0以下。
3.一种热射线屏蔽薄膜，其特征在于，
含有锑掺杂氧化锡(ATO)粒子，
雾度值为1.0％以下，
可见光透射率为80％以上时的太阳能透射率(％)与所述可见光透射率(％)之比即太阳能透射率/可见光透射率为0.81以下。
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