JP7259769B2 - 近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体 - Google Patents
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Description
尚、本発明において「透明性」とは、可視光領域の光に対して散乱が少なく、可視光の透過性が高いという意味で用いている。
アクリル樹脂中に、複合タングステン酸化物微粒子と、シラン化合物と、が含まれていることを特徴とする近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第2の発明は、
前記シラン化合物が、シランカップリング剤、アルコキシシラン化合物、シリコーンレジンから選択されるいずれか1種類以上であることを特徴とする第1の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第3の発明は、
前記シラン化合物が、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基、(メタ)アクリル基、ビニル基、フェニル基、イソシアネート基、イミダゾール基から選択される1種類以上の官能基を有することを特徴とする第2の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第4の発明は、
前記シリコーンレジンを構成するモノマー単位が、R-SiO1.6(但し、式中のRは、水素原子または有機基)と表記されることを特徴とする第2の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第5の発明は、
前記シリコーンレジンの重量平均分子量が、1500以上200000以下であることを特徴とする第2または第4の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第6の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が、1nm以上200nm以下であることを特徴とする第1から第5の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第7の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iから選択される1種類以上の元素で、Wはタングステン、Oは酸素で、0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)で表記されることを特徴とする第1から第6の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第8の発明は、
前記M元素が、Cs、Rbから選択される1種類以上の元素であることを特徴とする第7の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第9の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子を含むことを特徴とする第1から第8の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第10の発明は、
前記近赤外線吸収材料微粒子の表面が、Si、Ti、Zr、Alから選択される1種類以上の元素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする第1から第9の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第11の発明は、
第1から第10の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体が、板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかに成型されたものであることを特徴とする近赤外線吸収体である。
第12の発明は、
第11の発明に記載の近赤外線吸収体が、基材上に積層されたものであることを特徴とする近赤外線吸収物積層体である。
第13の発明は、
第11の発明に記載の近赤外線吸収体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される、2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体である。
第14の発明は、
第12の発明に記載の近赤外線吸収物積層体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板と対向している、または、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体である。
また、本発明に係る近赤外線吸収物積層体は、近赤外線材料微粒子吸収体が基材上に積層されているものである。
そして、本発明に係る近赤外線吸収用合わせ構造体は、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体が近赤外線吸収体の形状をとって、板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在しているもの、および、近赤外線吸収物積層体と板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板を組み合わせたものである。
本発明に係る固体媒体であるアクリル樹脂としては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレートを主原料とし、必要に応じて、炭素数1~8のアルキル基を有するアクリル酸エステル、酢酸ビニル、スチレン、アクリルにニトリル、メタクリロニトリルなどを共重合成分として用いた重合体または共重合体が挙げられる。さらに、多段で重合したアクリル樹脂を用いることもできる。
本発明に係るシラン化合物は、後述する近赤外線吸収材料微粒子とアクリル樹脂とを混合する際、同時に混合され溶融混練されることで、当該近赤外線吸収材料微粒子の解凝を促進し、さらに、当該近赤外線吸収材料微粒子のアクリル樹脂中における分散状態を担保する効果を発揮するものである。
これはシラン化合物の添加量を、近赤外線吸収材料微粒子100質量部に対し、1質量部以上とすれば当該シラン化合物の添加効果を得る観点から好ましく、200質量部以下とすれば当該シラン化合物をアクリル樹脂中へ容易に溶融混練する観点から好ましいからである。
また、シラン化合物としては、シリコーンレジン、シランカップリング剤、アルコキシシラン化合物、から選択される1種類以上であることが好ましい。
以下、本発明に好ましく用いられるシラン化合物について、(1)シリコーンレジン、(2)シランカップリング剤、(3)アルコキシシラン化合物、の順に説明する。
本発明に用いるシリコーンレジンは、当該シリコーンレジンを構成するモノマー単位が、一般式:R-SiO1.6(但し、式中Rは水素原子または有機基である)と、表記されるものであることが好ましい。尚、有機基とは、一般式:-CnHmと表記される炭化水素基のことである。
また、当該シリコーンレジンの重量平均分子量は、1500以上200000以下であることが好ましい。当該シリコーンレジンの重量平均分子量が1500以上あることにより、近赤外線吸収材料微粒子を十分に分散することが出来る。一方、重量平均分子量が200000以下あることによりアクリル樹脂中へ容易に含有させることが出来る。
本発明に用いるシランカップリング剤は市販品であれば、KBM-30、KBM-402、KBM-403、KBE-402、KBE-403、KBM-1043、KBM-502、KBM-503、KBE-502、KBE-503、KBM-5103、KBM-602、KBM-603、KBM-903、KBE-903、KBE-9103P、KBM-573、KBM-575(以上、信越シリコーン製)等、が好ましく挙げられる。
本発明に用いるアルコキシシラン化合物は、アルコキシシラン化合物の具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ-n-ブトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリ-n-ブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、n-ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、sec-ブチルトリイソプロポキシシラン、tert-ブチルトリメトキシシラン、tert-ブチルトリエトキシシラン、n-ヘキシルトリメトキシシラン、テキシルトリメトキシシラン、テキシルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシメチル)シラン、エチニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピトリ(3,3,3-トリフルオロエトキシ)シラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、2-シアノエチルトリメトキシシラン、2-シアノエチルトリエトキシシラン、ジエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ-n-ブトキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチル-tert-ブチルジメトキシシラン、メチル-tert-ブチルジエトキシシラン、メチル-n-ヘキシルジメトキシシラン、メチルテキシルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、アリルメチルジメトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、2-シアノエチルメチルジメトキシシラン、メチル-イソプロポキシジメトキシシラン、メチル-tert-ブトキシジメトキシシラン、ジ-n-プロピルジメトキシシラン、ジ-tert-ブチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジアリルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメチルメトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルシクロヘキシルオキシシラン、トリメチルフェノキシシラン、イソプロピルジメチルエトキシシラン、tert-ブチルジメチルメトキシシラン、tert-ブチルジメチルエトキシシラン、tert-ブチルジメチルシクロヘキシルオキシシラン、tert-ブチルジメチルフェノキシシラン、ジメチルテキシルメトキシシラン、ジメチルテキシルエトキシシラン、ジメチルテキシルシクロヘキシルオキシシラン、ジメチルテキシルフェノキシシラン、シクロヘキシルジメチルメトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、トリエチルシクロヘキシルオキシシラン、トリエチルフェノキシシラン、トリイソプロピルメトキシシラン、トリシクロヘキシルメトキシシラン、トリフェニルメトキシシラン等、が挙げられる。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体に用いられる、複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iから選択される1種類以上の元素で、Wはタングステン、Oは酸素で、0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)で表記されることを特徴とする。
一般に、三酸化タングステン(WO3)中には有効な自由電子が存在しないため近赤外線領域の吸収反射特性が少なく、赤外線吸収材料としては有効ではない。ここで、三酸化タングステンのタングステンに対する酸素の比率を3より低減することによって、当該タングステン酸化物中に自由電子が生成されることが知られている。
当該構成を採ることで、複合タングステン酸化物中に自由電子が生成され、近赤外線領域に自由電子由来の吸収特性が発現し、波長1000nm付近の近赤外線吸収材料として有効なものとなる。本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体は赤外線吸収材料微粒子として、上記複合タングステン酸化物を含有しており、当該複合タングステン酸化物が近赤外線を吸収し、これを熱に変換することにより、近赤外線吸収性を備えている。
尚、当該観点より、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子は六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子を含むことが好ましい。
即ち、当該自由電子量を増加させる方策として、当該複合タングステン酸化物微粒子へ機械的な処理を加え、含まれる六方晶へ適宜な歪や変形を付与することに想到したものである。当該適宜な歪や変形を付与された六方晶においては、結晶子構造を構成する原子における電子軌道の重なり状態が変化し、自由電子の量が増加するものと考えられる。
ここで、粒子径とは凝集していない個々の近赤外線吸収材料微粒子がもつ径、すなわち一次粒子径の平均値であり、後述する近赤外線吸収材料微粒子分散体に含まれる近赤外線吸収材料微粒子の平均粒子径であり、複合タングステン酸化物微粒子の凝集体の径を含むものではなく、分散粒子径とは異なるものである。
当該赤外線吸収材料微粒子分散体に含まれる複合タングステン酸化物微粒子の平均粒子径は、断面加工で取り出した複合タングステン酸化物微粒子の薄片化試料の透過型電子顕微鏡像から、複合タングステン酸化物微粒子100個の1次粒子径を、画像処理装置を用いて測定し、その平均値を算出することで求めることが出来る。当該薄片化試料を取り出すための断面加工には、ミクロトーム、クロスセクションポリッシャ、集束イオンビーム(FIB)装置等を用いることが出来る。
複合タングステン酸化物微粒子が単結晶であることは、透過型電子顕微鏡等による電子顕微鏡像において、各微粒子内部に結晶粒界が観察されず、一様な格子縞のみが観察されることから確認することが出来る。また、複合タングステン酸化物微粒子においてアモルファス相の体積比率が50%以下であることは、同じく透過型電子顕微鏡像において、微粒子全体に一様な格子縞が観察され、格子縞が不明瞭な箇所が殆ど観察されないことから確認することが出来る。したがって、複合タングステン酸化物微粒子において、アモルファス相の体積比率は、微粒子中の一様な格子縞が観察される領域と格子縞が不明瞭な領域との比率を観察することにより、確認することができる。
尚、上述した近赤外線吸収材料微粒子の分散粒子径とは、複合タングステン酸化物微粒子の凝集体の径を含む概念であり、上述した本発明に係る近赤外線吸収材料の粒子径とは異なる概念である。
まず、透明性を保持した応用に使用する場合は、800nm以下の分散粒子径を有していることがさらに好ましい。これは、分散粒子径が800nmよりも小さい粒子は、散乱により光を完全に遮蔽することが無く、可視光線領域の視認性を保持し、同時に効率良く透明性を保持することが出来るからである。特に可視光領域の透明性を重視する場合は、さらに粒子による散乱を考慮することが好ましい。
即ち、複合タングステン酸化物の分散粒子径が800nm以下のときに局在表面プラズモン共鳴が生じ、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体に照射される近赤外線を、近赤外線吸収微粒子が効率的に吸収し、熱エネルギーに変換しやすくなる。
分散粒子径が200nm以下であれば、局在表面プラズモン共鳴がさらに強くなり照射される近赤外線をより強力に吸収するため、より好ましい。
また、本発明に係る近赤外線吸収微粒子の分散粒子径が200nm以下であれば、近赤外線吸収特性と透明性を保持することができる。
本発明に係る前記一般式MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子は、タングステン酸化物微粒子の出発原料であるタングステン化合物と前記M元素を含有する単体または化合物とを、0.20≦x/y≦0.37の割合で混合した混合体を、還元性ガス雰囲気、もしくは、還元性ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中、または、不活性ガス雰囲気中で熱処理する固相反応法で製造することが出来る。当該熱処理を経て、所定の粒子径となるように粉砕処理等で微粒子化されて得られた複合タングステン酸化物微粒子は、十分な近赤外線吸収力を有し、近赤外線吸収材料微粒子として好ましい性質を有している。
当該観点より、複合タングステン酸化物微粒子の出発原料が、六塩化タングステンのアルコール溶液またはタングステン酸アンモニウム水溶液と、前記M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることがさらに好ましい。
同様の観点より、複合タングステン酸化物微粒子の出発原料が、六塩化タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させた分散液と、前記M元素を含有する単体または化合物の粉末、または、前記M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後、乾燥した粉末であることも好ましい。
まず出発原料である上記混合体を、還元性ガス雰囲気中、または、還元性ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中、または、不活性ガス雰囲気中にて熱処理する。
当該熱処理により、複合タングステン酸化物において2.2≦z/y≦3.0とする。
以上説明した、複合タングステン酸化物や複合タングステン酸化物粒子を得る熱処理工程を、本発明に係る第1の工程と記載する場合がある。
以上説明した、複合タングステン酸化物や複合タングステン酸化物粒子を微粒子化して、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子を得る工程を、本発明に係る第2の工程と記載する場合がある。
上述したように、第1の工程にて得られた複合タングステン酸化物微粒子を、適宜な溶媒中に混合・分散したものが、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散液である。当該溶媒は特に限定されるものではなく、塗布・練り込み条件、塗布・練り込み環境、さらに、無機バインダーや樹脂バインダーを含有させたいときは、当該バインダーに合わせて適宜選択すればよい。例えば、水、エタノ-ル、プロパノ-ル、ブタノ-ル、イソプロピルアルコ-ル、イソブチルアルコ-ル、ジアセトンアルコ-ルなどのアルコ-ル類、メチルエ-テル、エチルエ-テル、プロピルエ-テルなどのエ-テル類、エステル類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、イソブチルケトンなどのケトン類、トルエンなどの芳香族炭化水素類といった各種の有機溶媒が使用可能である。
さらに、当該溶媒には、樹脂のモノマーやオリゴマーを用いてもよい。
一方、分散液中における上記複合タングステン酸化物微粒子の分散安定性を一層向上させるために、各種の分散剤、界面活性剤、カップリング剤などの添加も勿論可能である。
当該分散剤、界面活性剤、カップリング剤は用途に合わせて選定可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基を官能基として有するものであることが好ましい。これらの官能基は、表面処理赤外線吸収材料微粒子の表面に吸着して凝集を防ぎ、均一に分散させる効果を持つ。これらの官能基のいずれかを分子中にもつ高分子系分散剤は、さらに好ましい。
ビックケミー・ジャパン(株)製Disperbyk(登録商標)-101、103、107、108、109、110、111、112、116、130、140、142、145、154、161、162、163、164、165、166、167、168、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、2000、2001、2020、2025、2050、2070、2095、2150、2155、Anti-Terra(登録商標)-U、203、204、BYK(登録商標)-P104、P104S、220S、6919等;
エフカアディティブズ社製 EFKA(登録商標)-4008、4046、4047、4015、4020、4050、4055、4060、4080、4300、4330、4400、4401、4402、4403、4500、4510、4530、4550、4560、4585、4800、5220、6230、BASFジャパン(株)社製JONCRYL(登録商標)-67、678、586、611、680、682、690、819、JDX5050等;
大塚化学株式会社製のTERPLUS(登録商標)MD1000、D1180、D1330等;
三菱ケミカル社製のダイヤナール(登録商標)BR-87、116等;
東亞合成(株)製アルフォン(登録商標)UC-3000、UF-5022、UG-4010、UG-4035、UG-4070等;
味の素ファインテクノ(株)製アジスパー(登録商標)PB-711、PB-821、PB-822、等を使用することが出来る。
また、市販の液状や顆粒状のアクリル樹脂やメタクリル樹脂を用いることも有益である。
優れた近赤外線吸収特性を発揮させる観点から、近赤外線吸収微粒子の結晶子径は1nm以上200nm以下であることが好ましく、より好ましくは1nm以上100nm以下、さらに好ましくは10nm以上70nm以下である。結晶子径の測定は、粉末X線回折法(θ―2θ法)によるX線回折パターンの測定と、リートベルト法による解析とを用いる。X線回折パターンの測定には、例えばスペクトリス株式会社PANalytical製の粉末X線回折装置「X’Pert-PRO/MPD」等を用いて行うことができる。
複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が好ましくは200nm以下、より好ましくは10nm以上200nm以下、さらに好ましくは10nm以上100nm以下であれば、製造される近赤外線吸収体が、単調に透過率の減少した灰色系のものになってしまうのを回避出来るからである。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体における、近赤外線吸収材料微粒子である複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径は、近赤外線吸収材料微粒子分散体から断面加工で取り出した薄片化試料の透過型電子顕微鏡像より、複合タングステン酸化物微粒子100個の粒子径を、画像処理装置を用いて測定し、その平均値を算出することで求めることが出来る。
当該薄片化試料を取り出すための断面加工には、ミクロトーム、クロスセクションポリッシャ、集束イオンビーム(FIB)装置等を用いることが出来る。尚、近赤外線吸収材料微粒子分散体または近赤外線吸収体に含まれる複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径とは、マトリックスである固体媒体中で分散している、近赤外線吸収材料微粒子である複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径の平均値である。
乾燥工程に用いる設備としては、加熱および減圧が可能で、当該分散粉の混合や回収がし易いという観点から、真空流動乾燥機、真空加熱撹拌ライカイ機、振動流動乾燥機、ドラム乾燥機等が好ましいが、これらに限定されない。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体は、上記近赤外線吸収材料微粒子と、上述したシラン化合物と、アクリル樹脂とを含む。
そして、近赤外線吸収材料微粒子100質量部に対し、固体媒体としてのアクリル樹脂を80質量部以上含めば、近赤外線吸収材料微粒子分散体を好ましく形成できる。
当該近赤外線吸収材料微粒子を固体媒体としてのアクリル樹脂に混合して、溶融混練する際には、「2.シラン化合物」にて説明したシラン化合物を添加する。
尚、シラン化合物の添加量は、近赤外線吸収材料微粒子100質量部に対し、1質量部以上200質量部以下とすることが好ましい。
そして、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体は、シラン化合物を含有させた固体媒体へ、近赤外線吸収材料微粒子を溶融混練させたものである。
マスターバッチのペレットは、最も一般的な溶融押出されたストランドをカットする方法により得ることができる。従って、その形状としては円柱状や角柱状のものを挙げることができる。また、溶融押出物を直接カットするいわゆるホットカット法を採ることも可能である。かかる場合には球状に近い形状をとることが一般的である。
本発明に係る近赤外線吸収体は、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体を、公知の方法により板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかの形状に成型したものである。一方、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体がマスターバッチの形の場合は、公知の方法で所定量の固体媒体であるアクリル樹脂媒体と混合し、公知の方法により板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかの形状に成型したものである。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体を用いることで、近赤外線吸収性に優れた近赤外線吸収体を得ることができる。
太陽光線は様々な波長から構成されているが、大きく紫外線、可視光線、赤外線に分類することが出来、中でも赤外線が約46%を占めていることが知られている。そして本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子は、近赤外線領域、特に波長1000nm付近の光を大きく吸収する。
従って、近赤外線吸収性は太陽光線の透過率、すなわち日射透過率で評価することが出来る。日射透過率が低い場合には、近赤外領域の光をよく吸収していることから、近赤外線吸収性が優れていると判断出来る。
さらに、アクリル樹脂媒体に近赤外線吸収材料微粒子を分散する方法として、まずアクリル樹脂と、近赤外線吸収材料微粒子分散液と、当該近赤外線吸収材料微粒子100質量部に対し1質量部以上200質量部以下のシラン化合物とを混合して混合物を得る。得られた混合物から分散溶媒を蒸発させた後、アクリル樹脂の溶融温度である260℃程度に加熱して、アクリル樹脂を溶融させ混合し冷却することでも近赤外線吸収体の作製が可能である。
本発明に係る近赤外線吸収物積層体は、近赤外線吸収体が、所定の基材の表面に形成されたものである。
当該近赤外線吸収物積層体の基材としては、所望によりフィルムでもボードでも良く、形状は限定されない。透明基材材料としては、PET、アクリル、ウレタン、ポリカーボネート、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル、ふっ素樹脂等が、各種目的に応じて使用可能である。また、樹脂以外ではガラスを用いることができる。
本発明に係る近赤外線吸収用合わせ構造体の一つは、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体を用いて成形された近赤外線吸収体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在しているものである。
また、本発明に係る近赤外線吸収用合わせ構造体の一つは、本発明に係る近赤外線吸収物積層体が、板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板と対向したもの、または、板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在しているものである。
例えば、透明基材として無機ガラスを用いた近赤外線吸収合わせ無機ガラスは、近赤外線吸収体を挟み込んで存在させた対向する複数枚の無機ガラスを、公知の方法で張り合わせ一体化することによって得られる。得られた近赤外線吸収合わせ無機ガラスは、例えば、カーポート、スタジアム、ショッピングモール、空港などの屋根材、窓材等の建材として使用することが出来る。また、自動車の窓(ルーフ、クオーターウィンドウ)、自動車のフロントガラス等としても使用出来る。
透明基材として透明樹脂を用い、上述した無機ガラスを用いた場合と同様に、板ガラス、プラスチック、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチックから選ばれる2枚以上の、対向する透明基材の間に近赤外線吸収膜を挟み込んだり、本発明に係る近赤外線吸収物積層体を透明基材と対向させることで、近赤外線吸収合わせ透明基材を得ることが出来る。用途は、近赤外線吸収合わせ無機ガラスと同様である。
また、用途によっては、近赤外線吸収膜単体として使用することも可能である。さらに、無機ガラスや透明樹脂等の透明基材の片面または両面に、当該近赤外線吸収膜を存在させて近赤外線吸収物積層体として使用することも、勿論可能である。
本発明に係る赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体は、従来の技術に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体および近赤外線吸収用合わせ構造体と比較して、太陽光線、特に近赤外線領域の光をより効率よく吸収し、同時に可視光領域の高透過率を保持する等、優れた光学特性を発揮した。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子の結晶子径の測定には、近赤外線吸収材料微粒子分散液から溶媒を除去して得られる複合タングステン酸化物微粒子分散粉を用いた。そして当該複合タングステン酸化物微粒子のX線回折パターンを、粉末X線回折装置(スペクトリス株式会社PANalytical製X’Pert-PRO/MPD)を用いて粉末X線回折法(θ-2θ法)により測定した。得られたX線回折パターンとリートベルト法による解析とから、当該微粒子に含まれる結晶子径を測定した。
また、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体における複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径は、近赤外線吸収材料微粒子分散体の薄片化試料の透過型電子顕微鏡(日立製作所(株)社製 HF-2200)像(2万倍)から画像解析を用いて測定した。
さらに、Csタングステン酸化物微粒子を含んだ近赤外線吸収アクリル樹脂成形体の可視光透過率および日射透過率は、日立製作所(株)製の分光光度計U-4100を用い、JIS R 3106:1988に基づいて測定した。また、ヘイズ値は村上色彩技術研究所(株)社製HM-150Wを用い、JIS K 7136:2000に基づいて測定した。
水6.70kgに、炭酸セシウム(Cs2CO3)7.43kgを溶解して、溶液を得た。当該溶液を、タングステン酸(H2WO4)34.57kgに添加して十分撹拌混合した後、撹拌しながら乾燥して乾燥物を得た(WとCsとのモル比が1:0.33相当である。)。当該乾燥物を、N2ガスをキャリア-とした5体積%H2ガスを供給しながら加熱し、800℃の温度で5.5時間焼成した、その後、当該供給ガスをN2ガスのみに切り替えて、室温まで降温してCsタングステン酸化物粒子aを得た。
A-1液における近赤外線吸収材料微粒子(Csタングステン酸化物微粒子a)の分散粒子径は72.4nmであった。
A-2液から真空加熱撹拌ライカイ機(石川製)を用いて、溶媒除去をおこない、Csタングステン酸化物微粒子分散粉bを得た。得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉b(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を1.6質量%と、アルコキシシラン化合物(KBM-103、信越シリコーン製)を0.32質量%と、残部のメタクリル樹脂とを混合し、ブレンダーを用いて均一に混合した後、二軸押出機を用い260℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、近赤外線吸収体用のマスターバッチを得た。当該マスターバッチの薄片化試料から、近赤外線吸収体における分散粒子径を測定した。
当該実施例1に係る近赤外線吸収体における近赤外線吸収材料微粒子、近赤外線吸収体におけるシラン化合物およびアクリル樹脂の組成、近赤外線吸収材料微粒子の分散粒子径、近赤外線吸収体のプレート厚みを表1に記載する。
当該実施例1に係る近赤外線吸収体eの光学特性の測定結果を表1に記載する。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例2に係る近赤外線吸収体fを得た。
当該実施例2に係る近赤外線吸収体における近赤外線吸収材料微粒子、近赤外線吸収体におけるシラン化合物およびアクリル樹脂の組成、近赤外線吸収材料微粒子の分散粒子径、近赤外線吸収体のプレート厚みを表1に記載する。以下、実施例3~24、比較例1~4においても、同様に表1に記載する。
実施例2に係る近赤外線吸収体fの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率74.2%のときの日射透過率は39.2%、ヘイズ値は1.7%であった。
当該実施例2に係る近赤外線吸収体fの光学特性の測定結果を表1に記載する。
以下、実施例3~16においては、近赤外線吸収体における近赤外線吸収材料微粒子、近赤外線吸収体におけるシラン化合物およびアクリル樹脂の組成、近赤外線吸収材料微粒子の分散粒子径、近赤外線吸収体のプレート厚みおよび光学特性を表1に記載し、実施例17~24、比較例1~4においては、近赤外線吸収体における近赤外線吸収材料微粒子、近赤外線吸収体におけるシラン化合物およびアクリル樹脂の組成、近赤外線吸収材料微粒子の分散粒子径、近赤外線吸収体のプレート厚みおよび光学特性を表2に記載する。
前記得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合したことを除き、実施例1と同様に操作して、近赤外線吸収体gを得た。
実施例3に係る近赤外線吸収体gの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率71.2%のときの日射透過率は35.1%、ヘイズ値は1.8%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例3と同様に操作して、実施例4に係る近赤外線吸収体hを得た。
実施例4に係る近赤外線吸収体hの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率58.4%のときの日射透過率は24.6%、ヘイズ値は2.7%であった。
前記得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉b(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を1.6質量%と、シリコーンレジン(217FLAKE;東レ・ダウ製)を0.32質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合して混合物を得た。得られた混合物を、ブレンダーを用いて均一に混合した後、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、近赤外線吸収体用のマスターバッチを得たことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例5に係る近赤外線吸収体iを得た。
実施例5に係る近赤外線吸収体iの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率80.0%のときの日射透過率は49.1%、ヘイズ値は1.7%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例5と同様に操作して、実施例6に係る近赤外線吸収体jを得た。
実施例6に係る近赤外線吸収体jの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率71.7%のときの日射透過率は36.7%、ヘイズ値は2.6%であった。
得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094重質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合したことを除き、実施例5と同様に近赤外線吸収体kを得た。
実施例7に係る近赤外線吸収体kの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率69.5%のときの日射透過率は33.9%、ヘイズ値は2.8%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例7と同様に近赤外線吸収体lを得た。
実施例8に係る近赤外線吸収体lの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率56.2%のときの日射透過率は23.4%、ヘイズ値は4.1%であった。
前記得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉b(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を1.6質量%と、シランカップリング剤(KBM-903、信越シリコーン製)を0.32質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合して混合物を得た。得られた混合物を、ブレンダーを用いて均一に混合した後、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、近赤外線吸収体用のマスターバッチを得たことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例9に係る近赤外線吸収体mを得た。
実施例9に係る近赤外線吸収体mの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率81.2%のときの日射透過率は50.9%、ヘイズ値は2.0%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例9と同様に操作して、実施例10に係る近赤外線吸収体nを得た。
実施例10に係る近赤外線吸収体nの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率70.5%のときの日射透過率は35.5%、ヘイズ値は3.0%であった。
得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合したことを除き、実施例9と同様に近赤外線吸収体oを得た。
実施例11に係る近赤外線吸収体oの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率69.1%のときの日射透過率は33.3%、ヘイズ値は3.3%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例11と同様に近赤外線吸収体pを得た。
実施例12に係る近赤外線吸収体pの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率55.4%のときの日射透過率は22.5%、ヘイズ値は4.9%であった。
前記得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉b(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を1.6質量%と、シランカップリング剤(KBM-5103、信越シリコーン製)を0.32質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合して混合物を得た。得られた混合物を、ブレンダーを用いて均一に混合した後、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、近赤外線吸収体用のマスターバッチを得たことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例13に係る近赤外線吸収体qを得た。
実施例13に係る近赤外線吸収体qの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率80.9%のときの日射透過率は51.3%、ヘイズ値は1.8%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例13と同様に操作して、実施例14に係る近赤外線吸収体rを得た。
実施例14に係る近赤外線吸収体rの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率72.0%のときの日射透過率は37.4%、ヘイズ値は2.8%であった。
得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合したことを除き、実施例13と同様に近赤外線吸収体sを得た。
実施例15に係る近赤外線吸収体sの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率69.2%のときの日射透過率は33.2%、ヘイズ値は3.1%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例15と同様に近赤外線吸収体tを得た。
実施例16に係る近赤外線吸収体tの光学特性を測定したところ、表1に示すように、可視光透過率55.8%のときの日射透過率は23.1%、ヘイズ値は4.6%であった。
前記得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉b(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を1.6質量%と、アルコキシシラン(KBM-3063、信越シリコーン製)を0.32質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合して混合物を得た。得られた混合物を、ブレンダーを用いて均一に混合した後、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、近赤外線吸収体用のマスターバッチを得たことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例17に係る近赤外線吸収体uを得た。
実施例17に係る近赤外線吸収ポリアクリル樹脂成形体uの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率80.5%のときの日射透過率は50.1%、ヘイズ値は1.8%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例17と同様に操作して、実施例18に係る近赤外線吸収体vを得た。
実施例18に係る近赤外線吸収体vの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率70.9%のときの日射透過率は35.5%、ヘイズ値は2.9%であった。
得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094質量%%と、残分のメタクリル樹脂とを混合したことを除き、実施例17と同様に近赤外線吸収体wを得た。
実施例19に係る近赤外線吸収体wの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率69.0%のときの日射透過率は33.4%、ヘイズ値は3.1%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例19と同様に近赤外線吸収体xを得た。
実施例20に係る近赤外線吸収体xの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率55.2%のときの日射透過率は22.5%、ヘイズ値は4.7%であった。
前記得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉b(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を1.6質量%と、アルコキシシラン(KBM-7053、信越シリコーン製)を0.32質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合して混合物を得た。得られた混合物を、ブレンダーを用いて均一に混合した後、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、近赤外線吸収体用のマスターバッチを得たことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例21に係る近赤外線吸収体yを得た。
実施例21に係る近赤外線吸収体yの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率81.2%のときの日射透過率は51.1%、ヘイズ値は1.8%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例21と同様に操作して、実施例22に係る近赤外線吸収体zを得た。
実施例22に係る近赤外線吸収体zの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率72.5%のときの日射透過率は36.5%、ヘイズ値は2.8%であった。
得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094質量%と、残分のメタクリル樹脂とを混合したことを除き、実施例21と同様に近赤外線吸収体αを得た。
実施例23に係る近赤外線吸収体αの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率70.3%のときの日射透過率は34.4%、ヘイズ値は3.0%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、実施例23と同様に近赤外線吸収体βを得た。
実施例24に係る近赤外線吸収体βの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率56.3%のときの日射透過率は23.5%、ヘイズ値は4.4%であった。
二軸押出機を用いて260℃で溶融混練する際に、アルコキシシラン化合物を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る近赤外線吸収体mを得た。
得られた近赤外線吸収体γの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率80.4%のときの日射透過率は51.2%、ヘイズ値は2.1%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、比較例1と同様に近赤外線吸収体δを得た。
得られた近赤外線吸収体nの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率71.4%のときの日射透過率は37.4%、ヘイズ値は3.3%であった。
得られたマスターバッチ(Csタングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3として)を0.094質量%と、メタクリル樹脂とを混合したことを除き、比較例1と同様に近赤外線吸収体εを得た。
得られた近赤外線吸収体oの光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率68.5%のときの日射透過率は33.5%、ヘイズ値は3.7%であった。
前記得られた混合物を射出成形金型に充填し、250℃でプレート状の厚さ2mmに成形したことを除き、比較例3と同様に近赤外線吸収体ζを得た。
得られた近赤外線吸収体の光学特性を測定したところ、表2に示すように、可視光透過率54.0%のときの日射透過率は22.1%、ヘイズ値は5.7%であった。
以上、説明した実施例、比較例の結果から、アルコキシシラン化合物(KBM-103、KBM-3063、KBM-7103;信越シリコーン製)を添加した実施例1~4、17~24に係る近赤外線吸収体と、シリコーンレジン(217FLAKE;東レ・ダウ製)を添加した実施例5~8に係る近赤外線吸収体と、シランカップリング剤(KBM-903、KBM-5103;信越シリコーン製)を添加した実施例9~16に係る近赤外線吸収体、および、シラン化合物を添加しない比較例1~4に係る近赤外線吸収体との光学的特性を比較した。
尚、当該光学的特性比較の便宜の為、縦軸に日射透過率、横軸に可視光透過率をとり、実施例1~4を◆でプロットし太実線で結び、実施例5~8を■でプロットし1点鎖線で結び、実施例9~12を×でプロットし長破線で結び、実施例13~16を*でプロットし2点鎖線で結び、実施例17~20を●でプロットし短破線で結び、実施例21~24を+でプロットし中破線で結び、比較例1~4を▲でプロットし細実線で結んだグラフである図1、縦軸にヘイズ値、横軸に可視光透過率をとり、図1と同様に、実施例1~4を◆でプロットし太実線で結び、実施例5~8を■でプロットし1点鎖線で結び、実施例9~12を×でプロットし長破線で結び、実施例13~16を*でプロットし2点鎖線で結び、実施例17~20を●でプロットし短破線で結び、実施例21~24を+でプロットし中破線で結び、比較例1~4を▲でプロットし細実線で結んだグラフである図2を作成した。
以上より、実施例1~24に係る近赤外線吸収体は、比較例1~4に係る近赤外線吸収体と比較して、透明性を担保しながら近赤外線吸収性を発揮出来、優れた光学特性を有することが確認できた。
Claims (10)
- アクリル樹脂中に、複合タングステン酸化物微粒子と、シラン化合物とが含まれ、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、一般式MxWyOz(但し、M元素は、アルカリ金属から選択される1種類以上の元素で、Wはタングステン、Oは酸素で、0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)で表記され、
前記シラン化合物が、官能基としてフェニル基を有し、
前記シラン化合物が、シリコーンレジンであり、
前記シリコーンレジンを構成するモノマー単位が、R-SiO 1.6 (但し、式中のRは、水素原子または有機基)と表記される、ことを特徴とする近赤外線吸収材料微粒子分散体。 - 前記シリコーンレジンの重量平均分子量が、1500以上200000以下であることを特徴とする請求項1に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が、1nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 前記M元素が、Cs、Rbから選択される1種類以上の元素であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子の表面が、Si、Ti、Zr、Alから選択される1種類以上の元素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 請求項1から6のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体が、板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかに成型されたものであることを特徴とする近赤外線吸収体。
- 請求項7に記載の近赤外線吸収体が、基材上に積層されたものであることを特徴とする近赤外線吸収物積層体。
- 請求項7に記載の近赤外線吸収体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される、2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体。
- 請求項8に記載の近赤外線吸収物積層体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板と対向している、または、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体。
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