JP2011080003A - 電磁波吸収性フィラーおよびそれからなる電磁波吸収性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属粒子とその金属粒子の表面に付着した無機酸化物粒子とを含む複合粒子に、反応性シロキサンによる表面処理を施してなる電磁波吸収性フィラーおよびそのフィラーを含む樹脂組成物と成形品を提供する。
【解決手段】電磁波吸収性フィラーは、金属粒子とその金属粒子の表面に付着した無機酸化物粒子とを含む複合粒子に、反応性シロキサンによる表面処理を施してなる。
【選択図】なし
【解決手段】電磁波吸収性フィラーは、金属粒子とその金属粒子の表面に付着した無機酸化物粒子とを含む複合粒子に、反応性シロキサンによる表面処理を施してなる。
【選択図】なし
Description
本発明は、電磁波吸収性フィラーとその樹脂組成物、およびそれからなる成形品に関する。更に詳しくは、樹脂との混練や成形加工における加工安定性に優れた電磁波吸収性フィラー、およびそのフィラーを含む電磁波吸収性樹脂組成物と成形品に関する。
最近の電気通信技術の発展により、携帯電話や自動車に設置されるレーダーのように、より幅広い周波数帯の電波が利用されている。それに伴い、電磁波の干渉や人体への影響を抑制する目的で電波を効率良く吸収する電磁波吸収材料の開発が進められている。電磁波吸収材料は、実際に、携帯電話などの電子機器、室内無線LANの周辺、高速道路のETC自動料金収受システム周辺など多くの用途に使用されている。電磁波吸収材料による電磁波の吸収のメカニズムは、一般的に、カーボンなどの導電体を利用した誘電損失によるもの、フェライトなどの磁性体を利用した磁性損失によるもの、および抵抗繊維などの抵抗体を利用した導電損失によるもの、の3種類に分類される。また、電磁波吸収材料を使った電磁波吸収体の形状や構成する層の違いにより吸収特性は異なり、用途や目的とする周波数に応じて設計の様式はさまざまである。
樹脂に電磁波吸収性能を付与するためには、カーボンや金属粒子などのフィラーをできるだけ高密度に充填する必要がある。しかしながら、フィラーが凝集し易いためにフィラーの分散にムラが生じるといった問題や、フィラーそのものの嵩密度が高いために樹脂と高密度に混合しにくいといった問題があった。これらの問題を解決するために、金属粒子と無機酸化物粒子との複合粒子を電磁波吸収性フィラーとして用いる方法が提案されている。(特許文献1)
しかしながら、当該電磁波吸収性フィラーを樹脂へ充填すると、樹脂の分子量の低下をもたらし、機械的強度が低下するといった問題があり、その改良が望まれていた。
本発明の目的は、樹脂に充填しても機械的強度の低下が抑制され、かつ高濃度に充填することも可能であることから電磁波吸収性能にも優れた電磁波吸収性フィラーを提供することにある。
すなわち、本発明は、金属粒子とその金属粒子の表面に付着した無機酸化物粒子とを含む複合粒子に、反応性シロキサンによる表面処理を施してなる電磁波吸収性フィラーおよびそのフィラーを含む樹脂組成物と成形品を提供するものである。
本発明の電磁波吸収性フィラーは加工安定性に優れており、また、これを含む樹脂組成物から得られる成形品は電磁波吸収性能のみならず機械的強度にも優れている。そのため、電磁波吸収性能の求められる電子機器などの用途に好適に用いられ、その実用上の利用価値は極めて高い。
本発明の電磁波吸収性フィラーは、金属粒子とその金属粒子の表面に付着した無機酸化物粒子とを含む複合粒子に、反応性シロキサンによる表面処理を施してなることを特徴とする。
当該複合粒子は、無機酸化物粒子が金属粒子の表面に刺さるようにして覆っている構造を有する。最終的な無機酸化物粒子の平均粒径は5ミクロン以下が好ましく、複合粒子の粒径は10〜40ミクロンが好ましい。一方、金属粒子は薄片状のものが好ましい。厚みに対して、金属粒子のアスペクト比が5以上の粉末を好適に使用できる。また、無機酸化物粒子としては、二酸化ケイ素やアルミナなどが使用できる。金属粒子としては、軟磁性金属である鉄、ニッケル、マンガン、シリコン、サマリウムもしくはコバルトのいずれかを使用できる。特に、これらを合金化することで、電磁波吸収の周波数特性が向上する。軟磁性金属の粒子は扁平形状を有し、無機酸化物粒子と積層されたような構造を有するものが好ましい。軟磁性金属を金属粒子として使用すると、800MHzから10GHzの周波数帯で、特に効果的に電磁波を吸収することが可能である。併せて、金属そのものが高い熱伝導性を有することから、放熱の必要な電子部品筐体等への使用も効果的である。
このような複合粒子は、体積比で金属粒子20〜80%に対して、無機酸化物粒子80〜20%であることが電磁波吸収性能や電気絶縁性を保持するために好ましい。体積比で金属粒子が20%未満で無機酸化物粒子が80%を超える場合には、電磁波吸収性能が十分に得られない場合がある。一方で、体積比で金属粒子が80%を超えて無機酸化物粒子が20%未満の場合には、電気絶縁性が十分に得られない場合がある。
本発明の電磁波吸収性フィラーに使用される上記複合粒子は、日立ハイテク社製のMA粉等が挙げられ、商業的に入手可能である。
本発明にて使用される反応性シロキサンとしては、メチルハイドロジェンポリシロキサンなどのシリコーンオイル、又は、ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサンなどの変性シリコーンオイルなどが挙げられる。これらは、1種または2種以上を用いても良い。反応性シロキサンの市販品としては、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製の「DC−1107」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「TSF484」などが挙げられる。
前記複合粒子の反応性シロキサンによる表面処理は、例えば、加温器付きスーパーミキサー等に複合粒子を入れて攪拌しながら反応性シロキサンを添加する方法や、塩化メチレンなどの溶剤に一定濃度になるように反応性シロキサンを添加して希釈後、複合粒子に溶剤で希釈した反応性シロキサンを加えて均一に複合粒子表面に付着させ、加熱処理して反応性シロキサンを複合粒子の表面に焼き付ける方法などがある。
反応性シロキサンの使用量は、前記電磁波吸収性フィラーを基準として0.3〜2.5重量%である。使用量が0.3重量%未満であるとこれからなる樹脂組成物の分子量が低下し、機械的強度が低下するために好ましくない。一方、2.5重量%を越えると反応性シロキサンによる処理後の電磁波吸収性フィラーが凝集しやすいためにハンドリング性が損なわれるため好ましくない。より好ましくは、0.5〜2重量%の範囲である。
本発明の電磁波吸収性フィラーは、一般に知られている熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂に用途に応じて混合して使用することができる。本発明に使用される熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド、ポリアミノビスマレイミドなどが挙げられる。また、本発明に使用される熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート樹脂、変性ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、結晶性ポリマー(LCP)、フッ素樹脂、ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、熱可塑性ポリイミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、アクリロニトリル・スチレン共重合体、ポリメチルメタクリレート、メタクリレート・スチレン共重合体などのスチレン系共重合体、ポリアミド、ポリアセタール、シクロオレフィンポリマー、およびこれらを2種以上でブレンドしたポリマーアロイなどが挙げられる。
以下に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、特に断りのない限り、実施例中の「%」と「部」はそれぞれ重量基準に基づく。
使用した成分の詳細は以下のとおりである。
1.複合粒子:
日立ハイテク社製電磁波吸収性フィラーMA粉
還元鉄粉/SiO2の体積比率=70/30
日立ハイテク社製電磁波吸収性フィラーMA粉
還元鉄粉/SiO2の体積比率=40/60
2.反応性シロキサン:
メチルハイドロジェンポリシロキサン
東レ・ダウコーニング・シリコーン社製DC−1107(以下、シロキサンと略記)
3.合成樹脂:
ビスフェノールAとホスゲンから合成されたポリカーボネート樹脂
住友ダウ社製カリバー200−6(粘度平均分子量25100、以下PCと略記)
1.複合粒子:
日立ハイテク社製電磁波吸収性フィラーMA粉
還元鉄粉/SiO2の体積比率=70/30
日立ハイテク社製電磁波吸収性フィラーMA粉
還元鉄粉/SiO2の体積比率=40/60
2.反応性シロキサン:
メチルハイドロジェンポリシロキサン
東レ・ダウコーニング・シリコーン社製DC−1107(以下、シロキサンと略記)
3.合成樹脂:
ビスフェノールAとホスゲンから合成されたポリカーボネート樹脂
住友ダウ社製カリバー200−6(粘度平均分子量25100、以下PCと略記)
(反応性シロキサンによる表面処理)
表1に示す配合量、配合比率に基づいて、複合粒子に反応性シロキサンによる表面処理を行った。
具体的には、まず、塩化メチレン90gにメチルハイドロジェンポリシロキサン(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製DC−1107)10gを添加して、メチルハイドロジェンポリシロキサンの10wt/wt%シロキサン溶液100gを調製した。次いで、複合粒子(日立ハイテク社製電磁波吸収性フィラーMA粉)1000gをポリエチレンの袋に投入し、前記10wt/wt%シロキサン溶液100gを加えて袋を閉じ、十分にハンドブレンドした。ドラフト中で24時間かけて塩化メチレンを完全に蒸発させた後に、イナートオーブン中で150℃、2時間加熱処理を行い、表面処理済みフィラー(試料番号1)を得た。
塩化メチレンおよびメチルハイドロジェンポリシロキサンの使用量を表1に示す量に変更する以外は全て同一の操作を行い、表面処理済みフィラー(試料番号2〜4)を得た。
比較のため、反応性シロキサンによる表面処理を行わなかった複合粒子を表1のように準備した。(試料番号5および6)
表1に示す配合量、配合比率に基づいて、複合粒子に反応性シロキサンによる表面処理を行った。
具体的には、まず、塩化メチレン90gにメチルハイドロジェンポリシロキサン(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製DC−1107)10gを添加して、メチルハイドロジェンポリシロキサンの10wt/wt%シロキサン溶液100gを調製した。次いで、複合粒子(日立ハイテク社製電磁波吸収性フィラーMA粉)1000gをポリエチレンの袋に投入し、前記10wt/wt%シロキサン溶液100gを加えて袋を閉じ、十分にハンドブレンドした。ドラフト中で24時間かけて塩化メチレンを完全に蒸発させた後に、イナートオーブン中で150℃、2時間加熱処理を行い、表面処理済みフィラー(試料番号1)を得た。
塩化メチレンおよびメチルハイドロジェンポリシロキサンの使用量を表1に示す量に変更する以外は全て同一の操作を行い、表面処理済みフィラー(試料番号2〜4)を得た。
比較のため、反応性シロキサンによる表面処理を行わなかった複合粒子を表1のように準備した。(試料番号5および6)
(電磁波吸収性樹脂組成物の調製)
表2および3に示す配合量、配合比率に基づいて、PCのペレットと処理済み電磁波吸収性フィラーを、ラボプラストミル(サーモ・エレクトロン社製HAAKE(R)PolyLab OS)を用いて、ヒーター温度260℃、スクリュー回転数50rpmで10分間混練し、各種樹脂組成物を得た。
表2および3に示す配合量、配合比率に基づいて、PCのペレットと処理済み電磁波吸収性フィラーを、ラボプラストミル(サーモ・エレクトロン社製HAAKE(R)PolyLab OS)を用いて、ヒーター温度260℃、スクリュー回転数50rpmで10分間混練し、各種樹脂組成物を得た。
以下、本発明における各種評価項目及び測定方法について説明する。
(電磁波吸収性フィラーのハンドリング性)
シロキサンで処理した電磁波吸収性フィラーおよびシロキサンで処理しない複合粒子の凝集状態を観察した。評価の基準は、凝集していないものを合格(○)、明らかに凝集しているものを不合格(×)とした。
シロキサンで処理した電磁波吸収性フィラーおよびシロキサンで処理しない複合粒子の凝集状態を観察した。評価の基準は、凝集していないものを合格(○)、明らかに凝集しているものを不合格(×)とした。
(PCの分子量保持率)
得られた各種樹脂組成物中のPCの分子量をGPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)を用いて測定した。具体的には、塩化メチレンに約0.2mg/mlの濃度に調製した試料溶液を、多孔質の架橋したスチレンジビニルベンゼン共重合体を充填したカラムを通じて、分子サイズで分別し、264nmの吸光度から分子量分布を求めた。その分子量分布からPCの重量平均分子量を求めた。評価の基準は、原料として用いたPCの粘度平均分子量(Mv0)に対して、以下に示す樹脂組成物の粘度平均分子量(Mv)の保持率が90%以上であるものを合格(○)、90%未満であるものを不合格(×)とした。
分子量保持率(%)= Mv0 x 100/Mv
得られた各種樹脂組成物中のPCの分子量をGPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)を用いて測定した。具体的には、塩化メチレンに約0.2mg/mlの濃度に調製した試料溶液を、多孔質の架橋したスチレンジビニルベンゼン共重合体を充填したカラムを通じて、分子サイズで分別し、264nmの吸光度から分子量分布を求めた。その分子量分布からPCの重量平均分子量を求めた。評価の基準は、原料として用いたPCの粘度平均分子量(Mv0)に対して、以下に示す樹脂組成物の粘度平均分子量(Mv)の保持率が90%以上であるものを合格(○)、90%未満であるものを不合格(×)とした。
分子量保持率(%)= Mv0 x 100/Mv
(平板試験片の作成)
得られた各種樹脂組成物を作製後すぐにプレス成形機(神藤金属工業所社製NF37)を用いて、金型温度280℃で2mm厚みの平板試験片を作製した。
得られた平板試験片を用いて下記のとおり電磁波吸収性能、電気絶縁性および機械的強度の評価を行った。
得られた各種樹脂組成物を作製後すぐにプレス成形機(神藤金属工業所社製NF37)を用いて、金型温度280℃で2mm厚みの平板試験片を作製した。
得られた平板試験片を用いて下記のとおり電磁波吸収性能、電気絶縁性および機械的強度の評価を行った。
(電磁波吸収性能)
得られた平板試験片を同心円状に切削加工後、ネットワークアナライザー(ヒューレット・パッカード社製HP8510)による同軸管法を用いて、周波数が2GHzにおける電磁波の反射量と透過量をそれぞれ測定した。得られた電磁波の反射量と透過量から、次式に基づき電磁波吸収率を算出した。
電磁波吸収率(%)
=入射電磁波(100%)−反射電磁波(x%)−透過電磁波(y%)
得られた平板試験片を同心円状に切削加工後、ネットワークアナライザー(ヒューレット・パッカード社製HP8510)による同軸管法を用いて、周波数が2GHzにおける電磁波の反射量と透過量をそれぞれ測定した。得られた電磁波の反射量と透過量から、次式に基づき電磁波吸収率を算出した。
電磁波吸収率(%)
=入射電磁波(100%)−反射電磁波(x%)−透過電磁波(y%)
(電気絶縁性)
得られた平板試験片を、温度23℃、湿度50%の恒温室の中で48時間放置した後に、JIS K6911に準拠して印加電圧1000Vの条件下で表面抵抗率(Ω/sq)を測定した。
得られた平板試験片を、温度23℃、湿度50%の恒温室の中で48時間放置した後に、JIS K6911に準拠して印加電圧1000Vの条件下で表面抵抗率(Ω/sq)を測定した。
(機械的強度)
得られた平板試験片を、90度の角度まで折り曲げた際の割れの状態を観察した。評価の基準は、割れなかったものを合格(○)、割れたものを不合格(×)とした。
得られた平板試験片を、90度の角度まで折り曲げた際の割れの状態を観察した。評価の基準は、割れなかったものを合格(○)、割れたものを不合格(×)とした。
表2に示すとおり、本発明の構成を満足する場合(実施例1〜4)には、全ての評価項目において十分な性能を有していた。
一方、表3に示すとおり、本発明の構成を満足しない場合(比較例1〜3)には、いずれの場合も何らかの欠点を有していた。
比較例1は、シロキサンによるフィラーの表面処理量を行わなかった場合で、フィラーの凝集状態、電磁波吸収性能および電気絶縁性は合格するものの、分子量保持率および機械的強度が劣っていた。
比較例2は、比較例1と比べて鉄/SiO2体積比率が異なり、且つシロキサンによるフィラーの表面処理量を行わなかった場合で、フィラーの凝集状態、電磁波吸収性能および電気絶縁性は合格するものの、分子量保持率および機械的強度が劣っていた。
比較例1は、シロキサンによるフィラーの表面処理量を行わなかった場合で、フィラーの凝集状態、電磁波吸収性能および電気絶縁性は合格するものの、分子量保持率および機械的強度が劣っていた。
比較例2は、比較例1と比べて鉄/SiO2体積比率が異なり、且つシロキサンによるフィラーの表面処理量を行わなかった場合で、フィラーの凝集状態、電磁波吸収性能および電気絶縁性は合格するものの、分子量保持率および機械的強度が劣っていた。
Claims (12)
- 金属粒子とその金属粒子の表面に付着した無機酸化物粒子とを含む複合粒子に、反応性シロキサンによる表面処理を施してなる電磁波吸収性フィラー。
- 金属粒子が、5以上のアスペクト比を有する平板状の軟磁性金属粉末であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 複合粒子が、無機酸化物粒子と金属粒子の積層構造からなることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 金属粒子と無機酸化物粒子との体積比が、20/80〜80/20であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 金属粒子の主たる成分が、鉄であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 金属粒子の主たる成分が、還元鉄粉であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 無機酸化物粒子が、二酸化ケイ素であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 反応性シロキサンが、メチルハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 反応性シロキサンの添加量が、電磁波吸収性フィラーを基準にして0.3〜2.5重量%であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収性フィラー。
- 請求項1〜請求項9の何れか一項に記載の電磁波吸収性フィラーと合成樹脂とからなる電磁波吸収性樹脂組成物。
- 合成樹脂が、ポリカーボネート樹脂であることを特徴とする請求項10に記載の電磁波吸収性樹脂組成物。
- 請求項10または11に記載の電磁波吸収性樹脂組成物からなる成形品。
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JP2009234937A JP2011080003A (ja) | 2009-10-09 | 2009-10-09 | 電磁波吸収性フィラーおよびそれからなる電磁波吸収性樹脂組成物 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105170971A (zh) * | 2015-08-25 | 2015-12-23 | 苏州睿智同策广告有限公司 | 一种吸波材料的制备方法 |
WO2019155999A1 (ja) * | 2018-02-08 | 2019-08-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体 |
-
2009
- 2009-10-09 JP JP2009234937A patent/JP2011080003A/ja active Pending
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CN111699421A (zh) * | 2018-02-08 | 2020-09-22 | 住友金属矿山株式会社 | 近红外线吸收材料微粒分散体、近红外线吸收体、近红外线吸收物叠层体以及近红外线吸收用夹层结构体 |
KR20200118056A (ko) * | 2018-02-08 | 2020-10-14 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 근적외선 흡수 재료 미립자 분산체, 근적외선 흡수체, 근적외선 흡수물 적층체 및 근적외선 흡수용 접합 구조체 |
JPWO2019155999A1 (ja) * | 2018-02-08 | 2021-02-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体 |
JP7259769B2 (ja) | 2018-02-08 | 2023-04-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体 |
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