JP7276159B2 - 近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体 - Google Patents
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Description
尚、本発明において「透明性」とは、可視光領域の光に対して散乱が少なく、可視光の透過性が高いという意味で用いている。
ポリプロピレン樹脂中に、
複合タングステン酸化物微粒子と、
無水マレイン酸、無水カルボン酸から選ばれる1種類以上で変性された変性ポリオレフィンと、が含まれていることを特徴とする近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第2の発明は、
前記変性ポリオレフィンの重量平均分子量が、1000以上100000以下であることを特徴とする第1の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第3の発明は、
前記変性ポリオレフィンの酸価が、1mgKOH/mg以上150mgKOH/mg以下であることを特徴とする第1または第2の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第4の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が、1nm以上200nm以下であることを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第5の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iから選択される1種類以上の元素で、Wはタングステン、Oは酸素で、0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)で表記されることを特徴とする第1から第4の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第6の発明は、
前記M元素が、Cs、Rbから選択される1種類以上の元素であることを特徴とする第5の発明に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第7の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子を含むことを特徴とする第1から第6の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第8の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子の表面が、Si、Ti、Zr、Alから選択される1種類以上の元素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする第1から第7の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体である。
第9の発明は、
第1から第8の発明のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体が、ポリプロピレン樹脂またはポリプロピレン樹脂と相溶性を有する異種の熱可塑性樹脂により希釈・溶融混練され、板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかに成型されたものであることを特徴とする近赤外線吸収体である。
第10の発明は、
第9の発明に記載の近赤外線吸収体が、基材上に積層されたものであることを特徴とする近赤外線吸収物積層体である。
第11の発明は、
第9の発明に記載の近赤外線吸収体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される、2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体である。
第12の発明は、
第10の発明に記載の近赤外線吸収物積層体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板と対向している、または、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体である。
そして、前記複合タングステン酸化物微粒子が、前記ポリプロピレン樹脂中に均一に分散しているものである。
また、本発明に係る近赤外線吸収物積層体は、近赤外線材料微粒子吸収体が基材上に積層されているものである。
そして、本発明に係る近赤外線吸収用合わせ構造体は、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体が近赤外線吸収体の形状をとって、板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在しているもの、および、近赤外線吸収物積層体と板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板を組み合わせたものである。
本発明に係る近赤外線吸収微粒子分散体に用いられるポリプロピレン樹脂は、特に制限されない。ポリプロピレン樹脂は、熱可塑性樹脂の中で最も比重が軽く、極めて加工性が高い上に、優れた強度を有しており、透明性も高く、本発明の複合タングステン酸化物の有する優れた近赤外線吸収特性を発現することができるとともに、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体を好適に製造することができる。
前記コポリマーにおいて、プロピレン以外の構成モノマーとしては、エチレン、イソブチレン、1-ブテン、2-ブテン、ペンテン、ヘキセン等が挙げられる。当該コポリマーは、ランダム共重合体であってもよいし、ブロック共重合体であってもよい。コポリマーの例としては、プロピレン・エチレンブロック共重合体、プロピレン・エチレンランダム共重合体等が挙げられる。
本発明に係るポリプロピレン樹脂の230℃、2160g荷重下におけるメルトフローレートは、5~100g/10分間であることが好ましく、20~80g/10分間であることがより好ましく、40~60g/10分間であることがさらに好ましい。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体に用いられる変性ポリオレフィンは、無水マレイン酸、無水カルボン酸から選ばれる1種以上で変性された変性ポリオレフィンである。
そして、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体は、上記変性ポリオレフィンと、後述する近赤外線吸収材料微粒子である複合タングステン酸化物微粒子とを、ポリプロピレン樹脂中に投入し、溶融混練することにより、分散体として得られるものである。
そして、当該変性ポリオレフィンは、後述する近赤外線吸収材料微粒子をポリプロピレン樹脂中に溶融混練する際、当該微粒子の解凝を促進し、さらに、当該微粒子のポリプロピレン樹脂中における分散状態を担保する効果を発揮するものである。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体に用いられる、複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iから選択される1種類以上の元素で、Wはタングステン、Oは酸素で、0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)で表記されることを特徴とする。
一般に、三酸化タングステン(WO3)中には有効な自由電子が存在しないため近赤外線領域の吸収反射特性が少なく、赤外線吸収材料としては有効ではない。ここで、三酸化タングステンのタングステンに対する酸素の比率を3より低減することによって、当該タングステン酸化物中に自由電子が生成されることが知られている。
当該構成を採ることで、複合タングステン酸化物中に自由電子が生成され、近赤外線領域に自由電子由来の吸収特性が発現し、波長1000nm付近の近赤外線吸収材料として有効なものとなる。本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体は、近赤外線吸収材料微粒子として上記複合タングステン酸化物を含有しており、上記複合タングステン酸化物が近赤外線を吸収し、これを熱に変換することにより、近赤外線吸収性を備えている。
尚、当該観点より、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子は六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子を含むことが好ましい。
即ち、当該自由電子量を増加させる方策として、当該複合タングステン酸化物微粒子へ機械的な処理を加え、含まれる六方晶へ適宜な歪や変形を付与することに想到したものである。当該適宜な歪や変形を付与された六方晶においては、結晶子構造を構成する原子における電子軌道の重なり状態が変化し、自由電子の量が増加するものと考えられる。
ここで、粒子径とは凝集していない個々の近赤外線吸収材料微粒子がもつ径、すなわち一次粒子径の平均値であり、後述する近赤外線吸収材料微粒子分散体に含まれる近赤外線吸収材料微粒子の平均粒子径であり、複合タングステン酸化物微粒子の凝集体の径を含むものではなく、分散粒子径とは異なるものである。
当該赤外線吸収材料微粒子分散体に含まれる複合タングステン酸化物微粒子の平均粒子径は、断面加工で取り出した複合タングステン酸化物微粒子の薄片化試料の透過型電子顕微鏡像から、複合タングステン酸化物微粒子100個の1次粒子径を、画像処理装置を用いて測定し、その平均値を算出することで求めることが出来る。当該薄片化試料を取り出すための断面加工には、ミクロトーム、クロスセクションポリッシャ、集束イオンビーム(FIB)装置等を用いることが出来る。
複合タングステン酸化物微粒子が単結晶であることは、透過型電子顕微鏡等による電子顕微鏡像において、各微粒子内部に結晶粒界が観察されず、一様な格子縞のみが観察されることから確認することが出来る。また、複合タングステン酸化物微粒子においてアモルファス相の体積比率が50%以下であることは、同じく透過型電子顕微鏡像において、微粒子全体に一様な格子縞が観察され、格子縞が不明瞭な箇所が殆ど観察されないことから確認することが出来る。したがって、複合タングステン酸化物微粒子において、アモルファス相の体積比率は、微粒子中の一様な格子縞が観察される領域と格子縞が不明瞭な領域との比率を観察することにより、確認することができる。
尚、上述した近赤外線吸収材料微粒子の分散粒子径とは、複合タングステン酸化物微粒子の凝集体の径を含む概念であり、上述した本発明に係る近赤外線吸収材料の粒子径とは異なる概念である。
まず、透明性を保持した応用に使用する場合は、800nm以下の分散粒子径を有していることがさらに好ましい。これは、分散粒子径が800nmよりも小さい粒子は、散乱により光を完全に遮蔽することが無く、可視光線領域の視認性を保持し、同時に効率良く透明性を保持することが出来るからである。特に可視光領域の透明性を重視する場合は、さらに粒子による散乱を考慮することが好ましい。
即ち、複合タングステン酸化物の分散粒子径が800nm以下のときに局在表面プラズモン共鳴が生じ、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体に照射される近赤外線を、近赤外線吸収微粒子が効率的に吸収し、熱エネルギーに変換しやすくなる。
分散粒子径が200nm以下であれば、局在表面プラズモン共鳴がさらに強くなり照射される近赤外線をより強力に吸収するため、より好ましい。
また、本発明に係る近赤外線吸収微粒子の分散粒子径が200nm以下であれば、近赤外線吸収特性と透明性を保持することができる。
本発明に係る前記一般式MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子は、タングステン酸化物微粒子の出発原料であるタングステン化合物と前記M元素を含有する単体または化合物とを、0.20≦x/y≦0.37の割合で混合した混合体を、還元性ガス雰囲気、もしくは、還元性ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中、または、不活性ガス雰囲気中で熱処理する固相反応法で製造することが出来る。当該熱処理を経て、所定の粒子径となるように粉砕処理等で微粒子化されて得られた複合タングステン酸化物微粒子は、十分な近赤外線吸収力を有し、近赤外線吸収材料微粒子として好ましい性質を有している。
当該観点より、複合タングステン酸化物微粒子の出発原料が、六塩化タングステンのアルコール溶液またはタングステン酸アンモニウム水溶液と、前記M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることがさらに好ましい。
同様の観点より、複合タングステン酸化物微粒子の出発原料が、六塩化タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させた分散液と、前記M元素を含有する単体または化合物の粉末、または、前記M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後、乾燥した粉末であることも好ましい。
まず出発原料である上記混合体を、還元性ガス雰囲気中、または、還元性ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中、または、不活性ガス雰囲気中にて熱処理する。
当該熱処理により、複合タングステン酸化物において2.2≦z/y≦3.0とする。
以上説明した、複合タングステン酸化物や複合タングステン酸化物粒子を得る熱処理工程を、本発明に係る第1の工程と記載する場合がある。
以上説明した、複合タングステン酸化物や複合タングステン酸化物粒子を微粒子化して、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子を得る工程を、本発明に係る第2の工程と記載する場合がある。
上述したように、第1の工程にて得られた複合タングステン酸化物微粒子を、適宜な溶媒中に混合・分散したものが、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散液である。当該溶媒は特に限定されるものではなく、塗布・練り込み条件、塗布・練り込み環境、さらに、無機バインダーや樹脂バインダーを含有させたときは、当該バインダーに合わせて適宜選択すればよい。例えば、水、エタノ-ル、プロパノ-ル、ブタノ-ル、イソプロピルアルコ-ル、イソブチルアルコ-ル、ジアセトンアルコ-ルなどのアルコ-ル類、メチルエ-テル、エチルエ-テル、プロピルエ-テルなどのエ-テル類、エステル類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、イソブチルケトンなどのケトン類、トルエンなどの芳香族炭化水素類といった各種の有機溶媒が使用可能である。
さらに、当該溶媒には、樹脂のモノマーやオリゴマーを用いてもよい。
一方、分散液中における上記複合タングステン酸化物微粒子の分散安定性を一層向上させるために、各種の分散剤、界面活性剤、カップリング剤などの添加も勿論可能である。
当該分散剤、界面活性剤、カップリング剤は用途に合わせて選定可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基を官能基として有するものであることが好ましい。これらの官能基は、表面処理近赤外線吸収材料微粒子の表面に吸着して凝集を防ぎ、均一に分散させる効果を持つ。これらの官能基のいずれかを分子中にもつ高分子系分散剤は、さらに好ましい。
ビックケミー・ジャパン(株)製Disperbyk(登録商標)-101、103、107、108、109、110、111、112、116、130、140、142、145、154、161、162、163、164、165、166、167、168、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、2000、2001、2020、2025、2050、2070、2095、2150、2155、Anti-Terra(登録商標)-U、203、204、BYK(登録商標)-P104、P104S、220S、6919等;
エフカアディティブズ社製 EFKA(登録商標)-4008、4046、4047、4015、4020、4050、4055、4060、4080、4300、4330、4400、4401、4402、4403、4500、4510、4530、4550、4560、4585、4800、5220、6230、BASFジャパン(株)社製JONCRYL(登録商標)-67、678、586、611、680、682、690、819、JDX5050等;
大塚化学株式会社製のTERPLUS(登録商標) MD 1000、 D 1180、 D 1330等;
三菱ケミカル社製のダイヤナール(登録商標)BR-87、116等;
味の素ファインテクノ(株)製アジスパー(登録商標)PB-711、PB-821、PB-822、等を使用することが出来る。
優れた近赤外線吸収特性を発揮させる観点から、近赤外線吸収微粒子の結晶子径は1nm以上200nm以下であることが好ましく、より好ましくは1nm以上100nm以下、さらに好ましくは10nm以上70nm以下である。結晶子径の測定は、粉末X線回折法(θ―2θ法)によるX線回折パターンの測定と、リートベルト法による解析とを用いる。X線回折パターンの測定には、例えばスペクトリス株式会社PANalytical製の粉末X線回折装置「X’Pert-PRO/MPD」等を用いて行うことができる。
複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が好ましくは200nm以下、より好ましくは10nm以上200nm以下、さらに好ましくは10nm以上100nm以下であれば、製造される近赤外線吸収体が、単調に透過率の減少した灰色系のものになってしまうのを回避出来るからである。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体における、近赤外線吸収材料微粒子である複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径は、近赤外線吸収材料微粒子分散体から、断面加工で取り出した薄片化試料の透過型電子顕微鏡像から、複合タングステン酸化物微粒子100個の粒子径を、画像処理装置を用いて測定し、その平均値を算出することで求めることが出来る。
当該薄片化試料を取り出すための断面加工には、ミクロトーム、クロスセクションポリッシャ、集束イオンビーム(FIB)装置等を用いることが出来る。尚、近赤外線吸収材料微粒子分散体に含まれる複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径とは、マトリックスである固体媒体中で分散している、近赤外線吸収材料微粒子である複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径の平均値である。
乾燥工程に用いる設備としては、加熱および減圧が可能で、当該分散粉の混合や回収がし易いという観点から、真空流動乾燥機、真空加熱撹拌ライカイ機、振動流動乾燥機、ドラム乾燥機等が好ましいが、これらに限定されない。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体は、上記近赤外線吸収材料微粒子と、上述した無水マレイン酸、無水カルボン酸から選ばれる1種以上で変性された変性ポリオレフィンと、ポリプロピレン樹脂とを含む。
尚、変性ポリオレフィンの添加量は、近赤外線吸収材料微粒子100質量部に対し、1質量部以上2000質量部以下とすることが好ましい。
また、近赤外線吸収材料微粒子分散体を得るその他の方法としては、近赤外線吸収材料微粒子分散液の溶媒を除去し、近赤外線吸収材料微粒子分散粉とした後、ポリプロピレン樹脂および変性ポリオレフィンと溶融混練しても良い。
マスターバッチのペレットは、最も一般的な溶融押出されたストランドをカットする方法により得ることができる。従って、その形状としては円柱状や角柱状のものを挙げることができる。また、溶融押出物を直接カットするいわゆるホットカット法を採ることも可能である。かかる場合には球状に近い形状をとることが一般的である。
本発明に係る近赤外線吸収体は、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体を、公知の方法により板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかの形状に成型したものである。一方、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体がマスターバッチの形の場合は、公知の方法で所定量の固体媒体であるポリプロピレン樹脂媒体、または、ポリプロピレン樹脂と相溶性を有する異種の熱可塑性樹脂媒体とを混合し、公知の方法により板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかの形状に成型したものである。
本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体を用いることで、近赤外線吸収性に優れた近赤外線吸収体を得ることができる。
太陽光線は様々な波長から構成されているが、大きく紫外線、可視光線、赤外線に分類することが出来、中でも赤外線が約46%を占めていることが知られている。そして本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子は、近赤外線領域、特に波長1000nm付近の光を大きく吸収する。
従って、近赤外線吸収性は太陽光線の透過率、すなわち日射透過率で評価することが出来る。日射透過率が低い場合には、近赤外領域の光をよく吸収していることから、近赤外線吸収性が優れていると判断出来る。
また、近赤外線吸収材料微粒子と、無水マレイン酸、無水カルボン酸から選ばれる1種以上で変性された変性ポリオレフィンとを、固体媒体表面から内部へ浸透させて、近赤外線吸収材料微粒子分散体としても良い。
以上より、得られた近赤外線吸収材料微粒子分散体を所定の方法で、薄膜状、フィルム状、板状に成形することで、本発明に係る近赤外線吸収体を得ることが出来る。
本発明に係る近赤外線吸収物積層体は、近赤外線吸収体が、所定の基材の表面に形成されたものである。
当該近赤外線吸収物積層体の基材としては、所望によりフィルムでもボードでも良く、形状は限定されない。透明基材材料としては、PET、アクリル、ウレタン、ポリカーボネート、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル、ふっ素樹脂等が、各種目的に応じて使用可能である。また、樹脂以外ではガラスを用いることができる。
本発明に係る近赤外線吸収用合わせ構造体の一つは、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体を用いて成形された近赤外線吸収体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在しているものである。
また、本発明に係る近赤外線吸収用合わせ構造体の一つは、本発明に係る近赤外線吸収物積層体が、板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板と対向したもの、または、板ガラス、プラスチック板、日射吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在しているものである。
例えば、透明基材として無機ガラスを用いた近赤外線吸収合わせ無機ガラスは、近赤外線吸収体を挟み込んで存在させた対向する複数枚の無機ガラスを、公知の方法で張り合わせ一体化することによって得られる。得られた近赤外線吸収合わせ無機ガラスは、例えば、カーポート、スタジアム、ショッピングモール、空港などの屋根材、窓材等の建材として使用することが出来る。また、自動車の窓(ルーフ、クオーターウィンドウ)、自動車のフロントガラス等としても使用出来る。
透明基材として透明樹脂を用い、上述した無機ガラスを用いた場合と同様に、板ガラス、プラスチック、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチックから選ばれる2枚以上の、対向する透明基材の間に近赤外線吸収膜を挟み込んだり、本発明に係る近赤外線吸収物積層体を透明基材と対向させることで、近赤外線吸収合わせ透明基材を得ることが出来る。用途は、近赤外線吸収合わせ無機ガラスと同様である。
また、用途によっては、近赤外線吸収膜単体として使用することも可能である。さらに、無機ガラスや透明樹脂等の透明基材の片面または両面に、当該近赤外線吸収膜を存在させて近赤外線吸収物積層体として使用することも、勿論可能である。
本発明に係る赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体、近赤外線吸収物積層体および近赤外線吸収用合わせ構造体は、従来の技術に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体、近赤外線吸収体および近赤外線吸収用合わせ構造体と比較して、太陽光線、特に近赤外線領域の光をより効率よく吸収し、同時に可視光領域の高透過率を保持する等、優れた光学特性を発揮した。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子の結晶子径の測定には、近赤外線吸収材料微粒子分散液から溶媒を除去して得られる複合タングステン酸化物微粒子分散粉を用いた。そして当該複合タングステン酸化物微粒子のX線回折パターンを、粉末X線回折装置(スペクトリス株式会社PANalytical製X‘Pert-PRO/MPD)を用いて粉末X線回折法(θ-2θ法)により測定した。得られたX線回折パターンとリートベルト法による解析とから当該微粒子に含まれる結晶子径を測定した。
また、本発明に係る近赤外線吸収材料微粒子分散体における複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径は、近赤外線吸収材料微粒子分散体の薄片化試料の透過型電子顕微鏡(日立製作所(株)社製 HF-2200)像(2万倍)から画像解析を用いて測定した。
さらに、Csタングステン酸化物微粒子を含んだ近赤外線吸収ポリプロピレン樹脂成形体の可視光透過率および日射透過率は、日立製作所(株)製の分光光度計U-4100を用い、JIS R 3106:1998に基づいて測定した。当該日射透過率は近赤外線吸収性能を示す指標である。
水6.70kgに、炭酸セシウム(Cs2CO3)7.43kgを溶解して溶液を得た。当該溶液を、タングステン酸(H2WO4)34.57kgに添加して十分撹拌混合した後、撹拌しながら乾燥した(WとCsとのモル比は、1:0.33相当である。)。当該乾燥物を、N2ガスをキャリア-とした5体積%H2ガスを供給しながら加熱し、800℃の温度で5.5時間焼成した、その後、当該供給ガスをN2ガスのみに切り替えて、室温まで降温し、複合タングステン酸化物微粒子としてCsタングステン酸化物微粒子(a)を得た。
(A-1液)における近赤外線吸収材料微粒子(Csタングステン酸化物微粒子(a))の分散粒子径は72.4nmであった。
(A-2液)から真空加熱撹拌ライカイ機(石川(株)製)で溶媒の除去をおこない、Csタングステン酸化物微粒子分散粉(b)を得た。
ポリオレフィン系樹脂改質剤ユーメックス1001(三洋化成製)の添加量を0.5質量%としたことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例2に係る赤外線吸収材料微粒子分散体、さらに近赤外線吸収体(f)を得た。
得られた実施例2に係る赤外線吸収材料微粒子分散体におけるCsタングステン酸化物微粒子の分散粒子径は95.1nm、近赤外線吸収体(f)の光学特性を測定したところ、可視光透過率62.6%のときの日射透過率は30.7%であった。これらの結果を表1に示す。
ポリオレフィン系樹脂改質剤ユーメックス1001(三洋化成製)の添加量を1.5質量%としたことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例3に係る赤外線吸収材料微粒子分散体、さらに近赤外線吸収体(g)を得た。
得られた実施例3に係る赤外線吸収材料微粒子分散体におけるCsタングステン酸化物微粒子の分散粒子径は115.1nm、近赤外線吸収体(g)の光学特性を測定したところ、可視光透過率67.4%のときの日射透過率は33.9%であった。これらの結果を表1に示す。
ポリオレフィン系樹脂改質剤ユーメックス1001(三洋化成製)の添加量を5.0質量%としたことを除き、実施例1と同様に操作して、実施例4に係る赤外線吸収材料微粒子分散体、さらに近赤外線吸収体(h)を得た。
得られた実施例4に係る赤外線吸収材料微粒子分散体におけるCsタングステン酸化物微粒子の分散粒子径は126.6nm、近赤外線吸収体(h)の光学特性を測定したところ、可視光透過率65.8%のときの日射透過率は32.7%であった。これらの結果を表1に示す。
実施例1と同様に操作して得られたCsタングステン酸化物微粒子分散粉(b)0.5質量%と、変性ポリオレフィンとしてエチレン・プロピレン共重合物であるハイワックスHW NP0555A(三井化学製)1.5質量%と、ポリプロピレン樹脂であるポリプロピレン樹脂ペレットとを混合し混合物を得た。得られた混合物を、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練し、Tダイより押し出してCsタングステン酸化物微粒子がポリプロピレン樹脂全体に均一に分散した実施例5に係る赤外線吸収材料微粒子分散体を得、さらに、0.6mm厚に成形されたCsタングステン酸化物微粒子がポリプロピレン樹脂中の全体へ均一に分散した実施例5に係る近赤外線吸収体(i)を得た。
得られた実施例5に係る赤外線吸収材料微粒子分散体におけるCsタングステン酸化物微粒子の分散粒子径は132.2nm、近赤外線吸収体(i)の光学特性を測定したところ可視光透過率68.6%のときの日射透過率は35.8%であった。これらの結果を表1に示す。
Csタングステン酸化物微粒子分散粉とポリプロピレン樹脂であるポリプロピレン樹脂ペレットとの混合物を、二軸押出機を用いて260℃で溶融混練する際に、変性ポリオレフィンとしての樹脂改質剤を使用しなかった以外は、実施例1と同様に操作して比較例1に係る赤外線吸収材料微粒子分散体を得、さらに近赤外線吸収体(j)を得た。
得られた比較例1に係る赤外線吸収材料微粒子分散体におけるCsタングステン酸化物微粒子の分散粒子径は229.2nm、近赤外線吸収体(j)の光学特性を測定したところ可視光透過率68.7%のときの日射透過率は45.2%であった。これらの結果を表1に示す。
表1の結果より、無水マレイン酸、無水カルボン酸から選ばれる1種類以上で変性された変性ポリオレフィンを含むポリプロピレン樹脂中に、複合タングステン酸化物微粒子が分散している実施例1~5に係る近赤外線吸収体は、当該変性ポリオレフィンを含まない比較例1に係る近赤外線吸収体と比較して、高い近赤外線吸収性を発揮し、優れた光学特性を有していることが判明した。
Claims (8)
- ポリプロピレン樹脂中に、
一般式MxWyOz(但し、M元素は、CsとRbから選択される1種類以上の元素で、Wはタングステン、Oは酸素で、0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)で表記され、
六方晶の結晶構造を有する単結晶であり、
結晶子径が10nm以上70nm以下である微粒子であって、
前記微粒子の外周部にアモルファス相が存在し、前記アモルファス相の前記微粒子における体積比率が50%以下である複合タングステン酸化物微粒子と、
無水マレイン酸、無水カルボン酸から選ばれる1種類以上で変性された変性ポリオレフィンと、が含まれており、
前記変性ポリオレフィンは、前記複合タングステン酸化物微粒子100質量部に対し、1質量部以上2000質量部以下であり、
前記複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が10nm以上200nm以下であることを特徴とする近赤外線吸収材料微粒子分散体。 - 前記変性ポリオレフィンの重量平均分子量が、1000以上100000以下であることを特徴とする請求項1に記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 前記変性ポリオレフィンの酸価が、1mgKOH/mg以上150mgKOH/mg以下であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子の表面が、Si、Ti、Zr、Alから選択される1種類以上の元素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体。
- 請求項1から4のいずれかに記載の近赤外線吸収材料微粒子分散体が、ポリプロピレン樹脂またはポリプロピレン樹脂と相溶性を有する異種の熱可塑性樹脂により希釈・溶融混練され、板状、フィルム状、薄膜状から選択されるいずれかに成型されたものであることを特徴とする近赤外線吸収体。
- 請求項5に記載の近赤外線吸収体が、基材上に積層されたものであることを特徴とする近赤外線吸収物積層体。
- 請求項5に記載の近赤外線吸収体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される、2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体。
- 請求項6に記載の近赤外線吸収物積層体が、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される合わせ板と対向している、または、板ガラス、プラスチック板、近赤外線吸収機能を有する微粒子を含むプラスチック板から選択される2枚以上の合わせ板間に存在していることを特徴とする近赤外線吸収用合わせ構造体。
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